5-氨基喹啉作为一种重要的苯胺类化合物，其合成一直是化学领域中备受关注的课题。 简述： 8- 氨基喹啉及其衍生物是广泛应用于金属离子检测的螯合试剂，可通过其与金属离子结合时的光谱变化来进行检测。因此，这类化合物受到了广泛的研究。 5- 氨基喹啉（ 5-AQ ）是 8- 氨基喹啉的异构体，属于苯胺类产物之一，其衍生物可用作抗结核药物和抗疟疾药物。喹啉是一种能够发射荧光的有机化合物，当其 5- 位有氨基取代时，可形成分子内有推拉电子基团的有机荧光分子。这类荧光分子的荧光发射通常具有较大的 Stokes 位移，并对分子周围的微环境具有较高的灵敏性。因此，这类荧光分子探针具有广泛的应用前景，受到了越来越多的关注。 合成： 目前最主要的制备方法是铁粉还原法。此法虽具有工艺较简单、对设备要求较低、产品纯度和收率较高的优点，但是产生大量含芳胺的铁泥和废水，不利于环境保护。 有文献报道采用 Pd/C 催化下、 95% 乙醇为溶剂，用水合肼还原 5- 硝基喹啉制备 5- 氨基喹啉的收率可达 91.11% 。采用水合肼作还原剂制备 5- 氨基喹啉具有以下优点 : （ 1 ）副产物为氮气和水，不产生废气、废渣，反应后处理简单；（ 2 ）催化剂 Pd/C 用量少、还原剂水合肼和溶剂 95% 乙醇价廉易得；（ 3 ）催化剂和溶剂均可回收再利用；（ 4 ）从 5- 氨基喹啉需求量的角度考虑其设备投资小、反应条件温和、还原收率高。所以水合肼还原法是一条对环境友好、简单易行的途径。具体步骤如下： 将 50 mL 95% 乙醇和 4.35 g(0.025 mol) 5- 硝基喹啉加入到 100 mL 装有温度计、机械搅拌器的三口瓶中，搅拌下加入 0.50 g 10% Pd/C 和 2.65 g(0.045 mol) 80% 水合肼，加热回流 3 h ，待反应完成后，趁热过滤，滤液蒸去部分乙醇，冷却后所得固体用 20 mL 乙醇 - 水重结晶，得到 5- 氨基喹啉 ( 浅棕色固体 )3.28 g ，收率 91.11% 。 Pd/C催化水合肼还原 5- 硝基喹啉的最佳反应条件为：硝基物与水合肼的摩尔比为 1∶1.8 ， Pd/C 的用量为 20.0 g/mol 硝基物，反应溶剂为 95% 乙醇，反应温度回流 3 小时后，立即热过滤，蒸发部分乙醇，冷却后用乙醇 - 水混合溶剂重结晶，得到浅棕色固体的 5- 氨基喹啉，收率为 90.11% 。在优化条件下，将 5- 硝基喹啉、水合肼、 Pd/C 和乙醇的投料量扩大 5 倍进行了 3 次平行实验，平均收率为 90.30% ，扩大试验结果表明收率无明显降低。由于主要副产物为氮气和水，基本没有环境污染；反应溶剂 95% 乙醇价格低廉易得，同时可回收重复使用，有利于降低成本，因此该方法具有工业应用前景。 参考文献： [1]刘向海 , 王金平 , 于法硕等 . 5- 氨基喹啉的光谱性质及其对溶剂变化的响应 [J]. 齐齐哈尔大学学报 ( 自然科学版 ), 2016, 32 (05): 50-52+57. [2]韦长梅 . Pd/C 催化水合肼还原法制备 5- 氨基喹啉 [J]. 化学试剂 , 2008, 30 (12): 924-926. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2008.12.012. ...

对苯丁氧基苯甲酸在有机合成、医药等领域具有广泛的应用前景。通过本文所述的合成方法，有助于读者了解该化合物的制备过程，为其在实际应用中提供有力的支持。 背景：普仑司特作为一种白三烯受体拮抗剂，在国内外市场上是新型的抗哮喘药物。临床研究表明，其作为一种白三烯受体拮抗剂对支气管哮喘的治疗具有良好的效果。目前，普仑司特关键中间体对苯丁氧基苯甲酸的市场需求量非常大。 合成： 1. 方法一： 是以 1,4- 二氯丁烷为起始原料，经 Friedel-Crafts 烷基化、取代、水解反应来制备普仑司特中间体对苯丁氧基苯甲酸。具体步骤如下： （ 1 ） 4- 苯基氯丁烷 于 100 mL 三口瓶中，加入干燥 1,4- 二氯丁烷（ 60 mL,0.560 mol ）和干燥苯（ 5 mL,0.056 mol ），于冰浴中， 5℃ 下搅拌，分批加入三氯化铝（ 7.45 g,0.056 mol ），加入完毕在此温度下反应 1.5 h 。反应结束后，缓慢加入 10 mL 冰水与浓盐酸混合液（体积比 为 5:1 ），搅拌 10 min ，分出有机相，苯萃取水相，将有机相合并，用 20 mL 水洗涤两次，所得有机相用无水 MgSO4 干燥，过滤，滤液减压脱除未反应的苯及 1,4- 二氯丁烷，得 6.1 g 淡黄色透明液体，收率 64.7% 。 （ 2 ）对苯丁氧基苯甲酸甲酯的合成 于 100 mL 三口瓶中，加入上述产品 4- 苯基氯丁烷（ 8.8 g,0.053 mol ）， DMF （ 15 mL ）。机械搅拌下，依次加入对羟基苯甲酸甲酯（ 5.0 g,0.032 mol ），碳酸钾（ 2.8 g ， 0.02 mol ）， NaBr （ 0.1 g ）， TEBA （ 0.2 g ），加热至 110℃ ，保温反应 11 h 。反应完毕，降至室温，加入 20 mL 水洗涤，二氯甲烷萃取，所得有机相减压脱除二氯甲烷，得到橙色液体 7.1 g ， 收率为 79.0% 。 （ 3 ）对苯丁氧基苯甲酸的合成 于 100 mL 三口瓶中，加入对苯丁氧基苯甲酸甲酯（ 5.0 g,0.017 mol ）， 25% 的 NaOH 溶液（ 3 mL ）及乙醇（ 15 mL ），油浴中回流反应 3.5 h 。反应完毕，降至室温，酸化至 pH=2 ，产生白色固体，过滤， 10 mL 异丙醇重结晶，得产品 4.5 g ，收率 95% ，纯度 98.5% 。 2. 方法二： 以β - 溴代苯乙烷为起始原料，经过格氏反应、环氧乙烷加成、甲磺酸酯化、取代、水解得到对苯丁氧基苯甲酸。具体步骤如下： （ 1 ） 4- 苯基丁氧基磺酸酯的合成 向装有回流冷凝管（冷凝管上端装有干燥管）、搅拌器和恒滴的 100 mL 干燥三口瓶中，加入镁粉（ 2.64 g,0.11 mol ）、一小粒碘和部分干燥四氢呋喃（总量 15 mL,0.5 mol ）与 β- 溴代苯乙烷（总量 18.5 g,0.1 mol ）混合液，于 25℃ 下引发反应。反应引发后，在搅拌下缓慢滴加剩余的四氢呋喃和 β- 溴代苯乙烷混合液，控制滴加速度使体系保持微沸。滴加完毕，继续加热回流 0.5 h 后停止加热，冷却至室温。将反应体系置于冰盐浴中，温度保持在 5~10℃ 。经导管向反应液通入环氧乙烷（ 4.4 g,0.11 mol ）。通入完毕后，移去冰浴，水浴中慢慢加热回流 1 h 后，冷却至室温，蒸出溶剂四氢呋喃，得到粘稠状物质。 向上述粘稠体系中加入二氯甲烷（ 25 mL ），在冰浴下滴加甲基磺酰氯（ 12.6 g,0.11 mol ），控制温度为 5℃ 左右。滴加完毕，在此温度下反应 3 h ，然后加入水（ 20 mL ），搅拌，二氯甲烷萃取。减压脱除溶剂二氯甲烷，得 4- 苯基丁氧基磺酸酯 18.2 g ，收率 80% 。 （ 2 ）对苯丁氧基苯甲酸甲酯的合成 向干燥 100 mL 三口瓶中，加入甲苯（ 150 mL ）和 4- 苯基丁氧基磺酸酯（ 36.5 g,0.16 mol ），对羟基苯甲酸甲酯（ 15.2 g,0.10 mol ），碳酸钾（ 22.06 g,0.16 mol ）， TEBA （ 0.2 g ），搅拌加热回流 11 h 。反应结束，冷却至室温，加入 40 mL 水搅拌 15 min ，静置，分出有机相，有机相减压脱除甲苯，得到橙色液体 22.7 g ，收率为 80% 。 （ 3 ）对苯丁氧基苯甲酸的合成 于 100 mL 三口瓶中，加入对苯丁氧基苯甲酸甲酯（ 5.0 g,0.017 mol ）， 25% 的 NaOH 溶液（ 3 mL ）及乙醇（ 15 mL ），油浴中回流反应 3.5 h 。反应完毕，蒸出乙醇，酸化至 pH=2 ，产生白色固体，过滤， 10 mL 异丙醇重结晶，得产品 4.3 g ，收率 94% ，纯度 99.6% 。 参考文献： [1]徐海江 , 丁茂书 , 李委潞等 . 普仑司特的合成研究 [J]. 天津科技 , 2016, 43 (08): 33-34. DOI:10.14099/j.cnki.tjkj.2016.08.011 [2]马小芬 . 普仑司特中间体对苯丁氧基苯甲合成工艺的研究 [D]. 济南大学 , 2015. ...

本文将介绍两种有效的合成维生素 C 磷酸酯镁的方法，帮助读者了解如何制备这种化合物，并为相关领域的研究提供参考。 背景：维生素 C (Vitamin C ,VC) 广泛存在于蔬菜和水果中 , 在人体内的利用率可高达 94% 。当机体内的脂质等大分子化合物遭到氧化损伤时 , 就会引起疾病 , 而 VC 作为抗氧化剂可以有效的清除活性氧和氮 , 大量临床研究表明 ,VC 能预防心血管疾病和中风等疾病 , 还能预防癌症。 合成： 1. 方法一：采用基团保护法 , 以维生素 C 为原料与丙酮反应生成 5, 6-O- 异亚丙基 — 维生素 C ( 简写为 IAA) , 再与磷酸化试剂反应 , 脱去保护基后与氧化镁反应生成维生素 C 磷酸酯镁。具体步骤如下： （ 1 ） 5, 6-O- 异亚丙基 — 维生素 C 的合成 在装有回流冷凝管的 250 mL 三口烧瓶中加入一定量的丙酮 , 开启恒温水浴和电动搅拌器 , 然后迅速加入定量维生素 C, 再加入少量的催化剂 , 于 25 ～ 30 ℃ 加热搅拌 2 ～ 3 h, 反应结束后减压抽虑 , 用丙酮与正己烷的混合溶液反复洗涤产物 , 真空干燥 , 得到 5, 6-O- 异亚丙基 — 维生素 C 。 （ 2 ）维生素 C 磷酸酯镁的合成 在 250 mL 的四口烧瓶中加入定量的蒸馏水和吡啶后置于冰水浴中搅拌 , 通氮气保护 , 再加入上述中间产物 5, 6-O- 异亚丙基 — 维生素 C, 用滴液漏斗逐渐滴加定量 POCl3 的同时滴加 KOH 溶液 , 保持反应溶液的 pH 值维持在一定范围 , 反应持续 2 h; 结束后用盐酸调节溶液 pH 值至某一范围 , 然后在恒温水浴中于 70 ℃ 时恒温水解 30 min 后 , 取出冷却至室温 , 加入一定量的 MgO, 过滤 , 在滤液中加入过量乙醇溶液 , 静置沉淀后减压抽滤 , 产品经真空干燥即得维生素 C 磷酸酯镁。 2. 方法二： (1 )Vc 在吡啶溶液中与 POCl3 发生磷酸化反应 , 用 KOH 调节反应液 pH =10 左右 , 温度控制在 0 ～ 1 0℃ 。 (2 ) 在 80 ～ 1 0 0℃ 下加热上述反应液 1 0 ～ 30min 。 (3) 重复步骤 (1 ) 和 (2 ) 操作。 (4) 在 D30 1R 离子交换树脂上依次用 00 2 ,06 ,2M 的盐酸洗脱。 (5)06M 盐酸洗脱液用 MgO 中和。产品产率在 55 % 以上 , 纯度在 96 % 以上。合成步骤具体如下： （ 1 ）在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、恒滴液漏斗的 2 l 四口烧瓶中加入 40 g(0.23 mol)Vc,500 ml 去离子水和 40 ml 吡啶。恒压滴液漏斗中加入 400ml 质量分数为 30% 氢氧化钾水溶液和 40 g(0.26 mol) 三氯氧磷。加热使 Vc 全部溶解后 , 将反应液降低至 0℃, 控制滴加速度 , 使反应温度维持在 5 ～ 1 0℃,pH 值维持在 10 左右。滴加完毕后 , 温度维持在 1 0℃ 左右 , 继续反应 30 min( 取样 , 记为 A—1) 。 （ 2 ）将上述反应液在 80 ～ 90℃ 下加热 20 min( 取样 , 记为 A—2), 控制温度在 5 ～ 10℃,pH 值维持在 10 左右 ; 往反应液中滴加由 200 ml 质量分数为 30% 氢氧化钾水溶液和 20 g 三氯氧磷组成的混合溶液。在 10℃ 左右继续反应 30min( 取样 , 记为 A—3) 。 （ 3 ）重复 3.1.2 的操作 , 即将由 3.1.2 得到的反应液在 80 ～ 9 0℃ 下加热 20 min( 取样 , 记为 A—4), 再滴加氢氧化钾和三氯氧磷混合液 , 并在 10℃ 下反应 30min( 取样 , 记为 A—5); 再在 80 ～ 90℃ 下加热 20 min( 取样 , 记为 A—6) 。 （4）将反应液用浓盐酸调至pH值3～4后，通过过滤去除大部分盐。滤液经过D301R型球形大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂（该树脂事先用稀盐酸处理过，柱高80 cm，直径6 cm）进行处理，依次使用浓度0.02 M盐酸2,000 ml、浓度0.6 M盐酸2,000 ml和浓度2 M盐酸2,000 ml进行洗脱。0.02 M盐酸洗脱液主要成分为吡啶、氯化钾和未反应的Vc；0.6 M盐酸洗脱液主要成分为VcMP；2 M盐酸洗脱液主要成分为副产物。洗脱液使用HPLC方法进行跟踪检测。 （5）不断搅拌下,往上述0.6 M盐酸洗脱液加入氧化镁,直至溶液pH值达8.5～9。过滤除去少量不溶物,滤液浓缩至原体积的1/10。往浓缩液中加入2倍量甲醇, 过滤,滤饼用少量甲醇洗一次,真空干燥,称重,得白色晶体VcMPMg 36.5 g,产率为58%,产品含量为96%。 参考文献： [1]付思美 ; 畅芬芬 ; 车影 ; 王晓娟 ; 靳利娥 ; 阎果兰 . 维生素 C 磷酸酯镁的稳定性及其清除超氧离子自由基的动力学 [J]. 化学研究 , 2013, 24 (02): 180-184. DOI:10.14002/j.hxya.2013.02.003 [2]任保增 ; 曹晓伟 ; 魏金慧 ; 江振西 . 维生素 C 磷酸酯镁合成工艺条件研究 [J]. 河南化工 , 2009, 26 (05): 10-11. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2009.05.004 [3]王三永 ; 李晓光 ; 李春荣 ; 李韶雄 . 维生素 C 磷酸酯镁的合成研究 [J]. 食品与机械 , 2001, (02): 34-35. DOI:10.13652/j.issn.1003-5788.2001.02.015 ...

背景及概述 [1] 1，1-二乙氧乙烷是一种常用的医药合成中间体。 制备 [1] 1，1-二乙氧乙烷的制备方法如下： 具体步骤为：在配有Dean-Stark装置的3颈圆底烧瓶中加入5-溴-2-氟苯甲醛（5g，24.6mmol），乙烷-1，2-二醇（4.12ml，73.9mmol）和p-甲苯磺酸（424mg，2.46mmol）。将混合物置于氮气下，溶于无水甲苯（100ml）中并加热回流18小时。冷却后，将混合物真空浓缩。将残余物用EtOAc（50ml）稀释，并将有机相用饱和NaHCO3水溶液洗涤。NaHCO3溶液（30ml），盐水（30ml），干燥（Na2SO4）并真空浓缩。通过柱色谱法纯化粗残余物，使用庚烷/EtOAc（95：5）作为洗脱液，得到1，1-二乙氧乙烷产物，收率为4.69克，纯度为77％。结构经过1HNMR确认。 应用 [1] 1，1-二乙氧乙烷可用于医药合成中间体，例如制备化合物（3-[1，3]二氧戊环-2-基-4-氟-苯基）-（8-硝基-喹啉-7-基）-甲醇。具体步骤为：将镁（983mg，40.5mmol）悬浮在无水THF（30ml）中。加入1，2-二溴乙烷（0.17ml，2.02mmol），在室温下搅拌20分钟。逐滴加入1，1-二乙氧乙烷（3.2g，1.295mmol），并在40℃加热2小时。冷却至室温后，在0℃下将Grignard试剂（0.43M；28.6ml）加入到8-硝基喹啉-7-甲醛204（2.5g，1.28mmol）的无水THF（30ml）悬浮液中。在室温下搅拌30分钟。用饱和NaHCO3淬灭反应。用EtOAc（20ml）萃取NH4Cl（10ml）和水相。将有机相用盐水（10ml）洗涤，干燥（Na2SO4）并真空浓缩。通过柱色谱纯化粗残余物，使用庚烷/EtOAc（50：50）作为洗脱剂，得到标题化合物（3.39g），收率为74％。分子量：370.33HPLCMS（方法B）：[m/z]：371.30。 主要参考资料 [1](WO2012110603)NOVELSULFONAMINOQUINOLINEHEPCIDINANTAGONISTS ...

喷他脒羟乙磺酸盐是一种无色结晶性粉末，别名为戊烷脒，英文名为Pentamidine Isethionate。它无臭且味苦，可溶于水或甘油，微溶于乙醇，几乎不溶于氯仿、丙酮和乙醚。 药理和应用 喷他脒羟乙磺酸盐属于芳香双脒类药物。尽管该药物的作用机制尚不完全清楚，但它可能干扰核苷酸的生物合成和DNA的复制，也可以干扰叶酸盐的转换。此外，喷他脒羟乙磺酸盐对利什曼原虫有直接杀灭作用。它是治疗癌艾滋病并发卡氏肺孢子虫肺炎的首选药物，也是治疗黑热病的有效药物。然而，由于其毒副作用较严重，临床上仅在锑剂无效或对锑剂过敏等情况下使用。此外，喷他脒羟乙磺酸盐还可用于非洲锥虫病的早期治疗。 检测方法 1）色谱条件 色谱柱：C18(4.6×250mm)；流动相：甲醇—醋酸铵溶液(30g/L醋酸铵水溶液，用三乙胺调pH为7.5)(50：50)，流速1mL/min；检测波长265nm；理论板数：7000。 2）线性关系考察 精密称取干燥至恒重的喷他脒羟乙磺酸盐对照品适量，加流动相溶解并定量稀释成每1mL中含喷他脒羟乙磺酸盐9.98～9.66μg的溶液；分别精密量取上述溶液各10μL，注入液相色谱仪。 3）精密度实验 精密称定喷他脒羟乙磺酸盐对照品适量于100mL容量瓶中，加流动相使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(40μg/mL)，作为供试品溶液；精密量取10μL，注入液相色谱仪。 4）回收率实验 精密量取0.08229g、0.10701g、0.12205g的喷他脒羟乙磺酸盐对照品各三份，分别置100mL容量瓶中，加流动相使其溶解，并稀释至刻度，摇匀。各精密吸取2mL于50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液；另取0.10701g的喷他脒羟乙磺酸盐对照品置100mL容量瓶中，加流动相使其溶解，并稀释至刻度。精密吸取2mL于50mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀作为对照品溶液。分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μL，注入液相色谱仪。 5）稳定性实验 精密称定喷他脒羟乙磺酸盐对照品适量于100mL容量瓶中，加流动相使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(40μg/mL)，作供试品溶液。在规定时间精密量取供试品溶液10μL注入液相色谱仪，进样三次测定。 6）样品含量测定 分别精密称取3批样品各两分，每份约0.1g于100mL量瓶中，加流动相40mL后使完全溶解，用流动相稀释至刻度，摇匀。移取此溶液2mL，用流动相稀释定容至50mL，摇匀，作为供试品溶液。精密量取10μL，注入液相色谱仪，进样两次，记录色谱图；另取干燥至恒重的喷他脒羟乙磺酸盐对照品两份。每份0.1g，同法测定。 主要参考资料 [1] HPLC法测定喷他脒羟乙磺酸盐的含量...

丁脒肟是一种医药中间体，可以通过一定的反应制备得到。有研究表明，丁脒肟可以用于制备某种抑制剂。 制备方法 方法1： 将特定物质混合物回流加热一段时间，然后通过一系列步骤得到丁脒肟。 方法2： 将特定物质加入溶液中，然后进行一系列处理，最终得到丁脒肟。 应用 丁脒肟可以用于制备某种化合物，该化合物具有治疗某种疾病的潜力。 主要参考资料 [1]某项专利文献的引用 [2]某项专利文献的引用 ...

背景及概述 [1-2] 2,3,6,7,10,11-六羟基三苯（HHHP）是一种可以通过邻苯二酚制备的化合物。据报道，2,3,6,7,10,11-六羟基三苯可用于制备金属有机骨架（MOFs），这是一类由金属离子和有机配体通过配位作用形成的材料。MOF相比传统的无机多孔材料具有更高的孔隙率、更大的比表面积、可调的孔道结构和优异的结构稳定性，因此在化学储能领域得到广泛应用。 制备 [1] 为了制备2,3,6,7,10,11-六羟基三苯，可以使用超声波将邻苯二酚（20g，0.182mol）和六水合物/氯化铁（III）（196.8g，0.728mol）反应24小时。反应完成后，用稀盐酸和水洗涤混合物，并用加热的环戊酮进行萃取，最终得到2,3,6,7,10,11-六羟基三苯。通过1H NMR（600MHz，CDCl3）可以得到其谱图，其中δ值为7.82（s，6H）和5.35（s，6H）。 应用 [2] 2,3,6,7,10,11-六羟基三苯可用于制备球型堆积状π-d共轭Fe-HHTP。基于该材料制备的电极具备一定的氧化还原性质和电化学储能性质。 具体制备步骤如下： 将2,3,6,7,10,11-六羟基三苯（12.8mg，0.04mmol）溶于4mL DMF/H2O（V:V＝1:1）的混合溶液中，超声（120W，53KHz）3min，形成均一溶液； 将Fe(NO3)3·9H2O（16.2mg，0.04mmol）溶于12mL DMF/H2O（V:V＝1:1）的混合溶液中，超声（120W，53KHz）5min，形成均一溶液； 在25mL的反应釜内衬中加入12mL Fe(NO3)3·9H2O溶液并搅拌（六台联用搅拌器至出现漩涡）5min； 在搅拌条件下，将4mL 2,3,6,7,10,11-六羟基三苯溶液逐滴加入到步骤3的溶液中（3min内滴加完毕）； 将反应釜置于鼓风干燥箱中由室温上升至110℃，反应12h，待反应结束，冷却至室温，将所得产物用乙醇洗涤，于12000rpm/10min的条件下离心3次得到球型堆积状Fe-HHTP。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2017131406, 03 Aug 2017 [2] [中国发明] CN201910311069.9 不同形貌π-d共轭Fe-HHTP金属有机框架及相关电极的制备 ...

硝酸铵（NH 4 NO 3 ）是一种常见的无机化合物，由氨和硝酸反应生成。它具有可溶性、易燃、易爆的特点，因此在许多领域有广泛的应用。硝酸铵的热分解反应是其重要特性之一，对于了解其热性质和应用具有重要意义。 硝酸铵的热分解机理 硝酸铵的热分解是一个复杂的过程，涉及多个反应步骤和中间产物的生成。一般来说，硝酸铵的热分解可分为两个阶段。 第一阶段：结构稳定性减弱 在受热过程中，硝酸铵的晶格结构逐渐破坏，结构稳定性减弱，这一过程称为热裂解。在该阶段，硝酸铵开始分解为氧化亚铵（NH 2 NH 2 )和硝酸（HNO 3 )。 第二阶段：气体产物的释放 在硝酸铵的结构稳定性减弱后，随着温度继续上升，硝酸铵会进一步分解并释放气体产物。其中，最常见的气体产物为氮气（N 2 )、水蒸气（H 2 O)以及二氧化氮（NO 2 )。 硝酸铵热分解的应用 硝酸铵热分解反应在军事、工业和民用领域有广泛的应用。 军事领域 硝酸铵是许多爆炸物的主要成分之一，可以制作炸药、火药和推进剂。其热分解反应产生的气体产物能产生高温和高压，并释放出大量的能量，因此被广泛应用于军事领域。 工业领域 硝酸铵可以用作生产其他化学品的原料，例如硝酸铵钾肥料和硝酸铵铵肥料，用于提供植物所需的氮元素。此外，硝酸铵还被用于金属表面处理、焊接和电镀等工业应用，其热分解反应可以提供所需的高温和高热量。 民用领域 硝酸铵可以用于生产冷激光，如多晶硝酸铵（NH 4 NO 3 )-甲酸（HCOOH)体系可用作固体激光器的激发剂。此外，硝酸铵还可用于生产冷凝器、除湿剂和冷却剂等民用产品。 硝酸铵热分解的安全性和环境影响 硝酸铵的热分解是一个放热反应，需要注意其在高温下可能引发火灾、爆炸等安全问题。因此，在储存、运输和使用硝酸铵时，必须遵守相应的安全规范。此外，硝酸铵的热分解还会产生氮氧化物（NO x )，这些气体是大气污染和酸雨的主要来源之一。因此，在使用硝酸铵时，需要采取措施降低其对环境的不良影响。 结论 硝酸铵的热分解是其重要特性之一，了解其机理和应用对于军事、工业和民用领域具有重要意义。硝酸铵的热分解反应可以产生高温和高压的气体产物，用于爆炸物、推进剂等领域的应用。此外，硝酸铵还可以用作化学品原料、肥料和冷激光的生产。然而，硝酸铵的热分解也存在安全性和环境问题，需要注意使用时的安全措施和环境保护。 ...

钽材在大多数无机酸中具有优良的耐蚀性能，类似于玻璃，在化学工业中有着重要的用途。除了氢氟酸、氟、发烟硫酸和碱外，钽材几乎可以耐受所有化学介质的腐蚀，包括沸点的盐酸、硝酸和175℃以下的硫酸。 钽材对于75%以下稀硫酸具有良好的耐蚀性能，可在任何温度下使用。对于不充气的浓硫酸，可在160~170℃下使用；对于充气的浓硫酸，可在250~260℃下使用，超过这个温度腐蚀将增大。在高温使用之前，一般需要进行试验研究。钽材对磷酸的耐蚀性能也较好，但如果酸中含有微量的氟(＞4ppm)，则腐蚀率会增加。 钽材通常不耐蚀于碱性介质中，且在高温、高浓度下腐蚀速度更快。 钽材会与高温气体(除惰性气体外)发生反应，如O2、N2、H2等可渗入内部导致变脆。与初生态H接触时，也会吸氢变脆。因此，钽材设备不应与较活性金属(如Fe、Al、Zn)等接触，因为容易形成钽—铁(Al、Zn)原电池，产生的氢会破坏钽阴极，导致设备失效。为了避免氢对钽的破坏，可以使用一小块面积大约为钽的万分之一的铂与钽连接，这样所有的氢将在铂上释放。 钽材的耐蚀性能优异，但价格昂贵，因此主要应用形式是复合板和衬里。为了降低成本，希望钽层的厚度尽可能薄，但复合板或衬里的焊接非常困难。因为钽材和钢材的熔点相差悬殊(钽材的熔点为2996℃，钢材的熔点为1400℃)，且在高温下Fe与Ta会形成Fe2Ta脆性金属间化合物。如果措施不当，焊缝容易开裂。 在薄层钽钢复合板或衬里的焊接中，复层的厚度对可焊性有重要影响。当复层厚度较小时，复合界面上的温度较高。当温度超过1500℃时，界面的钢会熔化，铁会扩散到焊缝中，导致焊缝开裂。为了防止这种现象的发生，可以适当增加复层厚度或采取其他措施降低界面温度，例如在界面预先复合一层导热迅速的金属，以便将焊接时产生的热量向四周传导。 根据大量试验，可以建立一个界面温度Ts与复层厚度h之间关系的模型，以确定复层厚度与复合板的可焊性。当复层厚度小于等于2.0mm时，焊缝容易开裂；当复层厚度大于2.0mm时，可以实现钽钢复合板的焊接，且复层厚度越大，可焊性越好。一般情况下，复层厚度选用2.5~4.0mm为宜。作为衬里时，复层厚度可选用0.3~0.5mm。 为了确保焊接质量，避免焊缝开裂，需要注意复层厚度和界面温度的控制。 ...

如上图所示，氯化锂在有机合成中的盐效应应用非常广泛。然而，具体的应用方法和机理并不相同。 改变格式试剂的反应特性 氯化锂与格式试剂联合使用，可以改变反应的特性。这种联合使用被称为Turbo格氏试剂，已经商业化生产并广泛应用。 不对称催化 氯化锂的存在可以改变反应的动力学过程，从而对不同的构型起到不同的催化效果。 此外，氯化锂的催化功能还可以通过锂阳离子与甲膦酸根氧原子的配位以及提高磷中心的亲电性来解释。 催化加成与取代反应 在催化量的氯化锂的作用下，对LDA的1,4-加成速度提高70倍。 同样，在催化量的氯化锂的作用下，对LDA的取代反应提高100倍。 氯化锂还可以催化沙星类药物或中间体的合成，其机理可能是通过对二羰基络合，提高苯环上羰基邻位的离去集团的活性。 氨基吡啶氯代 在Selectfluor存在下，使用LiCl氯化2-氨基吡啶或2-氨基二嗪。 如果将氯化锂换成溴化锂，可以生产相应的溴代产物。 其可能的机理如下： 氯化锂在DMF中可以促进苯甲醚脱甲基 1、与对甲苯磺酸搭配 由于芳基甲基醚对许多反应条件的稳定性，酚羟基的甲基化被认为是有机合成中的一种有效的保护基策略。然而，芳基甲氧基的脱保护通常涉及相当苛刻的条件。反应条件，当分子包含其他敏感功能时，可能导致副反应。 该方法避免使用氢溴酸，但需要较高的温度。 2、在微波下，对领苯二酚二甲醚脱甲基或选择性脱其中一个甲基 其选择性脱甲基的机理推测如下： 中性无水条件下，甲基脂脱甲基 在DMF溶剂中，利用氯化锂催化，甲基脂可以脱甲基，其中α手性中心构型保持不变，不发生消旋。 其可能的机理如下： 催化Mukaiyama型曼尼希反应 利用该反应可以得到β-氨基羰基化合物。 从上述作用来看，氯化锂经常与DMF搭配使用，主要原因可能是DMF为强极性非质子溶剂，可以最大程度地解离LiCl，在不同的条件下发挥各自的作用。下图为DMA与LiCl络合示意图，DMF与之类似。 ...

氡单质是一种无色、无臭、无味的惰性气体，具有放射性。它不活泼，不易形成化合物，并且没有已知的生物作用。然而，由于氡是放射性气体，当人吸入体内后，氡发生衰变的阿尔法粒子可在人的呼吸系统造成辐射损伤，从而引发肺癌。 氡与空气的反应 氡与空气不发生反应。 氡与水的反应 氡不与水反应，但在20°C（293 K）时，它可以溶解到水中，溶解度约为230 cm3 kg-1。 氡与卤素的反应 氡不与氟以外的其他卤素发生反应。尽管氡气似乎与氟反应形成二氟化氡（II），但该化合物的特征尚不充分。 氡与酸的反应 氡不与酸发生反应。 氡与碱的反应 氡不与碱发生反应。 ...

3-溴氰苄是一种有机中间体，可以通过以下步骤制备： 步骤1、合成2-（3-溴苯基）乙酰胺 在氮气气氛下，将1-羟基苯并三唑（HOBT，13.82 g，102.3 mmol），N-乙基二异丙基胺（13.22 g，102.3 mmol）和碳酸铵（27.0 g，279.0 mmol）添加到3-溴苯乙酸（20.0 g，93.0 mmol）在新鲜干燥和蒸馏的四氢呋喃（80 mL）溶液中。将反应混合物在室温搅拌约5分钟，然后冷却至0℃，并在相同温度下搅拌约1小时。在0℃，氮气氛下加入1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐（EDCI.HCl，19.61g，102.3mmol）。 将反应混合物在室温搅拌约12小时。 在真空下蒸发溶剂并添加水得到白色固体，将其过滤，用水洗涤并干燥得到2-（3-溴苯基）乙酰胺，产量12.69g。1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 7.52 (brs, 1H, -NH), 7.46 (s, 1H, Ar-H), 7.43-7.40 (m, 2H, Ar-H), 7.25-7.18 (m, 2H, Ar- H), 6.95 (brs, 1H, -NH) and 3.34 (s, 2H, -CH2)。 步骤2、合成3-溴氰苄 将在干燥的1，4-二恶烷（100mL）中的2-（3-溴苯基）乙酰胺（10.0g，46.73mmol）冷却至0℃，加入三乙胺（18.91g，187.92mmol），并将反应混合物搅拌约10分钟。在0℃下滴加三氟乙酸酐（39.26g，186.92mmol），并将反应混合物在室温搅拌约12小时。将反应混合物倒入冷水中，用乙酸乙酯萃取，用水洗涤，用无水硫酸钠干燥，过滤，并在真空下蒸发溶剂得到油状残余物，将其通过硅胶柱色谱纯化，使用乙酸乙酯和己烷（1∶49）洗脱，得到目标化合物，为浅黄色油状物。产量：8.4g。1H NMR (300 MHz, CDCl3): δ 7.49-7.46 (m, 2H, Ar-H), 7.27-7.23 (m, 2H, Ar-H) and 3.73 (s, 2H, -CH2CN)。 参考文献 [1] From Eur. Pat. Appl., 1834953, 19 Sep 2007 ...

3-溴-2-氟苯甲酸是一种有机合成中间体，具有丰富的化学反应位点。它的分子式为C 7 H 4 BrFO 2 ，分子量为219.008，密度为1.79，熔点为168 °C。为了保持其稳定性，应将其存放在密闭、阴凉、通风干燥的地方，并避免与氧化物直接接触。3-溴-2-氟苯甲酸可溶于甲醇、二甲基亚砜和N,N-二甲基甲酰胺，也具有一定的水溶解度。然而，由于其含有卤原子，直接排放到环境中会对水质环境造成危害。此外，3-溴-2-氟苯甲酸在药物分子合成中是一种非常有用的合成砌块，因为它具有三个可转化的反应位点。 3-溴-2-氟苯甲酸的合成方法 合成3-溴-2-氟苯甲酸的常用方法是以2-氟溴苯为起始原料，利用大位阻的强碱（如二异丙基氨基锂）将苯环上的氢去除，生成相应的苯基锂试剂。由于溴原子和氟原子的吸电子能力较强，使得苯基锂试剂较容易生成。然后与外加的二氧化碳反应，得到目标产物。该反应需要在严格的低温、无水无氧的环境下进行。反应完成后，应使用带有弱酸性的饱和氯化铵水溶液淬灭反应，将产物转化为相应的酸，以避免在萃取过程中产物的损失。 3-溴-2-氟苯甲酸的应用 3-溴-2-氟苯甲酸的主要应用是利用其分子中的三个官能团进行各种转化，合成其他药学上有用的药化分子中间体。例如，可以将羧基转化为羟基、酯基、醛基、酰胺、酰氯等；将溴原子转化为硼酸、芳基、烷基链、羰基、羧基等；将氟原子转化为芳基、烷基等。这些转化反应可以相互结合，通过3-溴-2-氟苯甲酸的顺序转化，可以实现1,2,3-三取代的苯环类化合物的多样性合成。 参考文献 [1] Ishikawa, Minoru, et al. "Tricyclic pharmacophore-based molecules as novel integrin αvβ3 antagonists. Part III: Synthesis of potent antagonists with αvβ3/αIIbβ3 dual activity and improved water solubility." Bioorganic & medicinal chemistry 14.7 (2006): 2131-2150. [2] Crosignani, Stefano, et al. "Discovery of potent, selective, and orally bioavailable alkynylphenoxyacetic acid CRTH2 (DP2) receptor antagonists for the treatment of allergic inflammatory diseases." Journal of medicinal chemistry 54.20 (2011): 7299-7317. ...

碘化钾是一种无色或白色立方晶体，无臭，有浓苦咸味。易溶于水，溶于乙醇、甲醇、丙酮、甘油和液氨，微溶于乙醚。其水溶液呈中性或微碱性。在医疗上面有着广泛的作用，经常用来制作利尿剂和祛痰剂，另外是配置碘标准溶液的一个辅助的试剂。 碘化钾是如何生产的？ 目前国内大多采用甲酸还原法生产碘化钾。即以碘与氢氧化钾作用生成碘化钾和碘酸钾，再用甲酸或木炭还原碘酸钾而得。但此法中有碘酸盐生成，产品不宜作为食品添加剂。食品级碘化钾可采用铁屑法生产。 铁屑法即以碘和铁屑为原料。将一份铁屑置于反应器中，加入7份(质量)的水，在65~cT(温度过高碘容易升华)分批加入3.3份的碘。加入碘片后溶液呈深红棕色，待溶液呈淡绿色后方可加入第二批碘片。然后滤去铁屑，得到碘化亚铁溶液，将此溶液加入10：3(质量)的碳酸钾水溶液，生成碳酸铁沉淀和碘化钾溶液。静置溶液，待澄清后析出上层清液，加热浓缩至相对密度1.75～1.81后再过滤；滤液继续蒸发至相对密度1.93～1.98时，趁热过滤。冷却至60～70℃静置结晶，分离后在70～90℃下干燥得无水碘化钾产品。 Fe+I 2 →FeI 2 FeI 2 +K 2 CO 3 —2KI+FeCO 3 ↓ 碘化钾有哪些用途？ 1、在医药上用作祛痰剂、利尿剂 碘化钾常用作钢铁酸洗缓蚀剂或者其他缓蚀剂的增效剂。碘化钾是制备碘化物和染料的原料。用作照相感光乳化剂、食品添加剂，在医药上用作祛痰剂、利尿剂，甲状腺肿防治和甲状腺机能亢进手术前用药物，也用作分析试剂。用于照相业作感光乳化剂，也用作医药、食品添加剂。 2、用于制药工业 用作分析试剂，如配制碘标准溶液作辅助试剂。还用作感光乳化剂、饲料添加剂。用于制药工业。 3、加碘食用盐 我们常吃的所谓加碘食用盐就是在普通食盐（纯氯化钠）中加入碘化钾或碘酸钾（按二万分之一的比例）。 4、碘化钾在皮肤科领域有一些特殊的用途 它的作用机制部分是由于增强了对坏死组织的溶解和消化作用。碘化钾也有抗真菌活性。临床用它来治疗孢子丝菌病、着色芽生菌病、持久性的结节性红斑和结节性血管炎等。使用碘化钾时也要注意它的副作用，它会引起脓疱、水疱、红斑、湿疹、荨麻疹等，也可使痤疮加重，当然也可引起消化道反应和粘膜症状。 5、在医药上用于防治地方性甲状腺肿 促进眼玻璃体浑浊的吸收及祛痰。也可用作分析试剂、色层分析和点痛分析。 ...

肌肽锌是一种锌和L-肌肽的螯合物，全称为：β-丙氨酰-L-组氨酸锌（Beta-alanyl-L-Histidinato Zinc）。它含有23％的锌和77％的L-肌肽。肌肽锌是一种胃粘膜保护剂，被日本批准用于治疗胃溃疡。 肌肽锌的作用机制是什么？ 肌肽锌的作用机制是通过清除氧自由基、抑制氧化损伤和加速胃黏膜愈合来发挥作用。 肌肽锌有哪些作用？ 肌肽锌可以保留在胃中并特异性粘附于溃疡病灶，释放L-肌肽和锌来治愈溃疡。它还可以刺激粘液产生、维持胃粘膜屏障的完整性，并促进受损组织的修复。在急性和慢性溃疡中具有细胞保护和组织修复作用。此外，肌肽锌还具有调节热休克蛋白和趋化因子、稳定肥大细胞、降低辐射后肠道中p53、p21和Bax的表达和凋亡、抗氧化、抗炎和基因组稳定性增强等作用，从而具有预防胃癌发展的潜力。 肌肽锌可以增强胃和小肠的黏膜防御能力。研究表明，与单独服用锌相比，锌和肌肽结合使用时其效果是三倍。 肌肽锌的来源与可能缺乏 脊椎动物肌肉中含有2肽L肌肽和微量的锌元素。 肌肽锌为非必需营养素，不存在缺乏问题。 ...

如何合成3-甲基苯甲醛？ 简介 3-甲基苯甲醛是一种广泛应用于医药、农药、香料、饮料、食品等精细化学品的合成物质，尤其在合成新型聚丙烯成核透明剂3，4-二甲基亚苄基山梨醇方面具有重要作用，同时也是一种无毒塑料助剂，被广泛应用于食品包装材料[1]。 合成方法 图1 3-甲基苯甲醛的合成路线 在惰性气氛下，通过将烯烃、NaIO4和蒸馏水依次加入到催化剂的溶液中，经过一系列反应步骤，最终得到3-甲基苯甲醛。具体的合成路线如图1所示[2]。 图2 3-甲基苯甲醛的合成路线 另一种合成方法是通过将PEG-NO2、HCl水溶液、4-MeO-TEMPO和苯甲醇在DCE中反应得到3-甲基苯甲醛。具体的合成路线如图2所示。 图3 3-甲基苯甲醛的合成路线 除此之外，还有一种合成方法是通过在惰性和干燥条件下，将己烷、蒙脱石K10、Fe(NO3)3·9H2O和3f在反应系统中反应得到3-甲基苯甲醛。具体的合成步骤可以参考文献[2]。 参考文献 [1]刘尚莲.药物中间体3-甲基苯甲醛合成优化[J].化工时刊,2019,33(04):20-22.DOI:10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2019.04.006. [2] Hirano, Masao; et al. A convenient oxidative dethioacetalization of 1,3-dithiolanes and 1,3-dithianes with iron(III) nitrate and montmorillonite K10 in hexane. Synthesis (1997), (8), 858-860. ...

化学反应 2-环戊烯酮可以发生多种典型的α,β-不饱和羰基化合物反应，例如1,2-亲核加成、1,2-羰基还原、1,4-共轭加成、1,4-还原反应、Baylis–Hillman （MBH）反应、Michael加成反应等。此外，2-环戊烯酮还可以作为亲双烯体（dienophile）与多种双烯体（diene）发生Diels-Alder反应。 合成方法 在工业上，2-环戊烯酮通常通过α-溴代环戊酮在碱性条件下（常用Li2CO3）的消除反应制得，或者通过下图所示的二酯化合物经过Claisen缩合反应-脱羧-异构化的系列反应制得。 安全信息 2-环戊烯酮的危险品标志为Xi,Xn，危险类别码为10-37-36/37/38-22。它可能导致呼吸道刺激，易燃，几乎不溶于水。请注意安全使用。 其他安全信息如下： 危险品运输编号：UN12243/PG3 WGKGermany：3 HazardNote：Irritant 危险等级：3 包装类别：III 海关编码：29142990 ...

alpha-甲基肉桂醛的合成方法及应用 简介 alpha-甲基肉桂醛是一种广泛应用于化妆品、香皂和食品等领域的香料。此外，它还是合成糖尿病治疗药物依帕司他（Epalrestat）的重要中间体。随着糖尿病患者数量的增加，对该中间体的需求也在增加。 合成方法 图1 alpha-甲基肉桂醛的合成路线 方法一：将吡啶加入到双颈烧瓶中的Pd（II）-水滑石和甲苯的悬浮液中，然后加热反应混合物。反应结束后，通过过滤分离催化剂，并通过柱色谱法得到alpha-甲基肉桂醛。 方法二：将苄醇和碘代异丁烯在催化剂的存在下反应，然后通过色谱分离得到alpha-甲基肉桂醛。 图2 alpha-甲基肉桂醛的合成路线 参考文献 [1]左华,赵宝祥,王大威.依帕司他中间体α-甲基肉桂醛的合成[J].精细化工中间体,2003(06). [2]Ji, Hong-Bing; et al. Aerobic liquid-phase oxidation of alcohols with solid mixed oxide catalyst under mild condition. Youji Huaxue (2006), 26(4), 491-496. ...

二苯基乙酮，也称为二苯基酮，是一种重要的中间体，广泛应用于医药和香料等领域。它在解热镇痛抗炎药和雌激素类药物的合成中起着重要作用。雌激素对于脊椎动物的生殖系统具有分泌调节作用，同时也对骨骼、肝脏、心血管系统和中枢神经系统等非生殖系统器官有重要影响。最新研究表明，由二苯基乙酮合成的几类杂环化合物对癌细胞具有活性。因此，二苯基乙酮具有巨大的市场需求。 合成方法 苯乙酰氯的制备：在带有尾气吸收装置的500mL三颈瓶中，按顺序加入苯乙酸、氯化亚砜和无水苯。加热并控制温度在55±5℃，搅拌，直到不再产生气体为止。尾气通过碱液吸收反应完毕后，蒸发剩余的氯化亚砜，剩余液体可直接用于下一步反应。 二苯基乙酮的制备：在带有滴液漏斗和尾气吸收装置的50mL三颈瓶中，加入催化剂和溶剂苯。开动搅拌器，以10mL/min的速度滴加第一步反应液。控制反应温度和时间，得到红棕色粘稠液。反应结束后，自然冷却并倒入装有碎冰和浓盐酸的烧杯中，搅拌30分钟，使其分层。水相用苯进行两次萃取，合并有机相。蒸发水分后，加入无水乙醇和活性炭回流30分钟，趁热过滤，加入石油醚，冷却得到白色结晶。经真空干燥后，计算收率为78%-82%（按苯乙酰氯计）。 合成路线 参考文献 1.刘东,李丽娟.二苯乙酮合成方法研究[J].河北化工,2006(04):15-16. 2.詹家荣,施险峰.二苯乙酮的合成[J].化学世界,2004(09):481-483.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2004.09.010. ...