常春藤皂苷元衍生物的合成是当今药物研发领域的重要课题之一。本文将介绍其高效的合成策略，为开发常春藤皂苷元衍生物的新型药物提供了有力支持。 背景： 常春藤皂苷元（又称 hederagenin）是一种分子式为C30H48O4的五环三萜类化合物，又名（3β，4α）-3，23-二羟基齐墩果-12-烯-28-酸。它广泛分布于多种药用植物，如续断、威灵仙、白头翁、金银花、预知子等。常春藤皂苷元由于其溶解性差、生物利用度低、口服给药效果差等特点而受到关注。然而，目前对常春藤皂苷元药物活性的研究相对较少，临床应用也受到一定限制。为此，国内外学者对其进行结构修饰，合成出了一定数量的水溶性增加、生物利用度得到改善的常春藤皂苷元衍生物， 对常春藤皂苷元的结构修饰主要发生在 C-28，C-3，C-23位。目前的药物活性研究表明，常春藤皂苷元具有抗肿瘤、抗抑郁、抗菌抗炎、抗糖尿病等药理作用和生物活性。 常春藤皂苷元衍生物的合成： 常春藤皂苷元属五环三萜类化合物，其 C-3位上的羟基，C-12位和C-13位上的双键，C-23位上的羟基及C-28位的羧基可以发生相应的转化反应，制备出许多新的常春藤皂苷元衍生物。 （ 1） 常春藤皂苷元 C-28位衍生物 有 文献以 K2CO3为催化剂，以常春藤皂苷元为原料与不同的溴代烷发生反应， 见图。分别对 C-28位的羧基进行结构修饰后合成出23种烷基酯， 产率范围为 35%~90%。 在研究中，孙璐利用 15 mmol的常春藤皂苷元作为起始原料，在无水碳酸钾37.50 mol和干燥的N，N-二甲基甲酰胺（DMF）50 mL的条件下，与30 mmol的碘甲烷发生反应，对C-28位的羧基进行结构修饰，成功合成了常春藤皂苷-28-甲酯。与此类似，洪开文及其团队也通过常春藤皂苷元与碘甲烷的反应，在C-28位上对羧基进行了结构修饰，制得了常春藤皂苷-28-甲酯。 （ 2）常春藤皂苷元C-3位，C-23位衍生物 孙璐将上述常春藤皂苷元为原料制备出的常春藤皂苷 -28-甲酯6.21 g与4-二甲氨基吡啶 (DMAP) 1.25 mmol溶解在THF 100 m L中，常温搅拌30 min，缓慢加入乙酸酐3 m L，乙酸酐与其C-3，C-23位上的羟基发生反应，得到3，23-二乙酰常春藤皂苷元。 （ 3）常春藤皂苷元C-12位，C-13位衍生物 孙璐进行了 C-12位，C-13位结构修饰研究，将10.5 mmol衍生物11和间氯过氧苯甲酸 (3-chloroperbenzoic acid，m-CPBA) 21 mmol分别用三氯甲烷 (CHCl3) 50 m L溶解，将两者放入圆底烧瓶内，避光保存2 d后分别用5%Fe SO4溶液，Na2CO3溶液，HCl溶液和水对其洗涤，干燥及减压蒸馏后，得到常春藤皂苷元衍生物。将7 mmol衍生物12用热乙醇50 m L溶解，加入盐酸羟胺 (NH2OH·HCl) 35 mmol和无水CH3COONa 56 mmol加热回流3 h，溶液冷却后，用稀盐酸调至酸性后抽滤，得到常春藤皂苷元衍生物13。将5 mmol衍生物13用干燥吡啶 (Pyridine) 50 m L溶解，冰浴条件下缓慢加入POCl3溶液反应，溶液冷却后，用稀盐酸调至酸性后抽滤，得到常春藤皂苷元衍生物14。将2 mmol衍生物14用干燥苯 (C6H6) 50 m L溶解，加入劳森试剂 (Lavesson's reagent) 2 mmol加热回流反应，得到常春藤皂苷元衍生物15，见下图。 参考： [1]殷杰,魏敏平,姚卫蓉. 无患子皂苷及常春藤皂苷元生物活性的研究进展 [J]. 林产化学与工业, 2021, 41 (05): 126-134. [2]邢颖,南敏伦,王雪,等. 常春藤皂苷元的研究进展 [J]. 中国实验方剂学杂志, 2017, 23 (22): 226-234. DOI:10.13422/j.cnki.syfjx.2017220226. ...

了解阿维菌素的发现历程，对于推动杀虫剂研究和农药应用具有重要意义。 简述：阿维菌素 (abamectin)是一类由链霉素产生的一组具有杀虫、杀 螨活性的十六元环内酯双糖类化合物，对危害烟草的鳞翅目和双翅目害虫烟蚜、烟青虫、斜纹夜蛾等高效，且具有低毒特性，因此被广泛应用于烟草生产中，已连续 4年作为中国烟叶公司推荐的杀虫剂使用，是现代农业广泛应用的一种抗寄生虫农药。 发现： （ 1） 阿维菌素的产生菌最早在 1974 年由日本北里研究所的大村智从静岗县的一个土壤样品中分离得到，并寄往了美国默克公司。1975 年，默克公司的寄生虫学专家坎贝尔和他的团队经小鼠感染模型筛选，发现该菌可产生具有强烈杀虫活性的化合物。经分类鉴定，该菌属于链霉菌属的一个新种，被命名为阿维链霉菌(Streptomyces avermitilis)。之后，默克公司的米勒(Miller)团队从阿维链霉菌的发酵培养物中分离纯化了杀虫活性化合物—阿维菌素，为一组结构相似的十六元环大环内酯类抗生素，共包含8 个组分：A1a、A1b、A2a、A2b、B1a、B1b、B2a和 B2b，这些组分的区别在于 C5、C22~C23 和 C25位所连接的基团不同(图 1)。与此同时，坎贝尔团队对含量最高、活性最强的 B1a 组分进行了详细研究，发现其对多种动物体内外寄生虫均具有很强的杀虫活性。1979 年，大村智、米勒和坎贝尔 3 个团队在学术期刊 Antimicrob Agents Chemother 上发表文章，分别报道了阿维菌素产生菌的分离与发酵、活性物质的色谱分离和 B1a 组分的活性研究成果。伊维菌素是阿维菌素 B1 组分在 C22, 23 位的双氢还原产物(图 1)。在后续研究中，坎贝尔团队发现伊维菌素的毒性更低，使用更安全。 （ 2） 阿维菌素和伊维菌素具备独特的作用机制，可导致线虫和节肢动物类寄生虫麻痹死亡，但对哺乳动物的毒性极低，安全性高。作为一种绿色生物农药，阿维菌素几乎能够有效清除所有与农业虫害相关的线虫和节肢动物，且不会出现与其他化学杀虫剂的交叉抗性，不易导致耐药性。其使用剂量较少，持效时间长，能够在日光下迅速降解，残留量极低，因此对环境极其友好。由于阿维菌素类化合物具有广谱、高效、低毒的杀虫活性，因此它的发现标志着一类新型杀虫药物的诞生。 默克公司在 1981 年和 1985 年分别将阿维菌素和伊维菌素商品化，作为兽药和农药投放市场，取得了巨大成功。1987年，人用伊维菌素在法国上市。同年，默克公司的首席执行官瓦杰洛斯（Vagelos）宣布与世界银行等组织合作实施伊维菌素捐赠计划，以帮助消除数亿人河盲症的威胁。自阿维菌素和伊维菌素上市以来的 20 多年中，默克公司每年盈利约 8 亿美元，并根据协议向大村智支付了累计达 2.3 亿美元的特许权费。 （ 3） 过去一直认为阿维菌素类药物缺乏抑菌活性，但最近的研究表明，阿维菌素及其衍生物伊维菌素等对抗结核分枝杆菌具有活性，尤其对多药抗性临床菌株具有显著效果。阿维菌素 B1a还能与甲氧西林协同作用，对金黄色葡萄球菌等耐甲氧西林菌株具有抗菌作用。此外，伊维菌素抗病毒、抗肿瘤活性的研究也在进行中，发现其作用机制不仅仅是之前报道的神经毒性，使该类药物的应用范围进一步拓展，将可能为人类健康做出更大的贡献。 参考文献： [1]贺聪,林涛,朱婷等. 烟草中阿维菌素的残留分析及消解动态 [J]. 农药, 2023, 62 (12): 908-913. DOI:10.16820/j.nyzz.2023.2133. [2]文莹,张立新. 阿维菌素的中国“智”造 [J]. 遗传, 2018, 40 (10): 888-899. DOI:10.16288/j.yczz.18-194. ...

针对 4- 氟 -3- 硝基苯酚的合成，目前存在着多种方法，本文将介绍其主要的合成方法，以期为相关领域的研究者提供参考。 背景： 4- 氟 -3- 硝基苯酚是一种关键的有机含氟中间体，主要用于开发新型含氟抗生素、氟苯类水杨酸、杀虫剂和液晶材料等。市场对其需求量逐年增加。由于其苯环上带有强吸电子取代基硝基，以及邻位有活泼的氟原子，因此原料的稳定性和安全性受到较多限制，导致其合成技术要求高且难度大。 合成： 1. 传统方法： 文献的合成方法主要为是 4- 氟 -3- 硝基苯乙酮与有机过酸作用，氧化重排水解制得 4- 氟 -3- 硝基苯酚。有机过酸价格昂贵且因为不能振摇而有一定的危险性，过酸的使用还会产生相应的羧酸盐废物，不满足环境经济发展的要求实际生产过程中该反应较难控制，反应活性较差，收率只有 20% ，基本没有工业开发价值。 2. 合成改进： 在清洁氧化剂中，安全、环保、价廉的过氧化氢是一种积极的氧化剂，其安全廉价，活性氧含量高，不需要缓冲溶液，由于其副产物是水，所以很清洁。但过氧化氢是一种最弱的氧化剂，需要加入另外一种催化剂来增强其活性。 颜范勇等人报道了一种合成 4- 氟 -3- 硝基苯酚的催化剂及其制备方法：所使用催化剂制备优选共沉淀法，催化剂基本组成为，以 Al 为载体，活性组分为 Mg 、 Fe 、 Sb 氧化物的复合催化剂，各活性组分的质量含量为催化剂总质量的 5 ％ -20 ％，总活性成分含量为催化剂总质量的 20 ％ -40 ％。提供的催化剂应用于 H 作为氧化剂在乙腈作溶剂进行的 4- 氟 -3- 硝基苯乙酮经拜耳 - 维利格氧化重排水解制备 4- 氟 -3- 硝基苯酚的反应过程。具体步骤如下： （ 1 ）将 50g 硝酸镁、 40g 硝酸铁、 25g 硝酸锑混合，用 750mL 去离子水溶解配置成混合盐的溶液，加入 100g A1203 粉，搅拌均匀 ; 将 65g 碳酸，用 300m 去离子水解配置成混合碱溶液，在控制加热温度在 60 ℃ -65 ℃之间，在搅拌下滴入混合盐溶液中，控制 pH=6.5 ，控制加入时间 4 小时，同时产生沉淀，沉淀经过滤、洗涤至不含 Na+ 离子，挤条成型，在 110 ℃干燥箱内干燥过夜，在 450 ℃焙烧 2 小时即得所需催化剂，催化剂中氧化镁、氧化铁和氧化锑的含量分别为 8.2% 、 16.2% 和 14.5% 。 （ 2 ）用制备的催化剂进行 4- 氟 -3- 硝基苯乙酮经氧化重排水解制备 4- 氟 -3- 硝基苯酚，将 15g 4- 氟 -3- 硝基苯乙酮、 40mL 乙腈和 2.5g 催化剂充分混合后加入反应器中，升温至 50 ℃，滴加入 40mL 35% 的 H202 ，并在此温度下搅拌反应 10 小时，反应液冷却后离心，过滤出催化剂，滤液中加入 100mL 水稀释，乙醚萃取，有机相用无水硫酸镁于后减压蒸馆得固体产品。产率为 81.8% 。 参考文献： [1]天津工业大学 . 4- 氟 -3- 硝基苯酚的催化合成方法 . 2009-04-15. ...

压热敏变色染料是一种功能染料，广泛应用于传真纸和压热敏记录纸等领域。荧烷类压热敏变色染料是最常用、最多样化、最有潜力的一类压热敏变色染料。 4-二乙氨基酮酸是合成荧烷类压热敏染料的重要中间体。它的合成方法通常是通过N取代间氨基苯酚与邻苯二甲酸酐进行酰基化反应。这个反应属于付克酰基化反应，通常在路易斯酸的催化下进行。然而，由于N取代间氨基苯酚具有强供电基团，使苯环活化，因此反应无需催化剂即可进行。但是，生成的4-二乙氨基酮酸会进一步与N取代间氨基苯酚发生副反应，生成类似罗丹明结构的红色染料，降低4-二乙氨基酮酸的产率和纯度。为了解决这个问题，可以向最后的反应混合物中加入碱金属氢氧化物的水溶液，加热分解副产物罗丹明染料，然后过滤析出的4-二乙氨基酮酸的金属盐，再溶解于水中，用酸中和，得到高纯度的4-二乙氨基酮酸。 然而，在传统的反应过程中，为了减少副反应，通常会使用过量的邻苯二甲酸酐。过量的邻苯二甲酸酐会消耗大量用于提纯4-二乙氨基酮酸的碱金属氢氧化物的水溶液，这不仅增加了4-二乙氨基酮酸的制备成本，还增加了环境污染。此外，在分离过程中添加有机溶剂作为媒介，也降低了操作的安全性。 合成方法 1) 在100mL单口瓶中加入16.5g(0.1mol)N,N-二乙基间氨基苯酚，17.8g(0.12mol)邻苯二甲酸酐，搅拌，缓慢加热至110℃反应9h，薄层色谱法(TLC)显示原料基本反应完全，停止反应，得反应混合液； 2) 取30mL水、20mL甲苯加入到步骤1)的反应混合液中，80℃保温搅拌60min，热分液； 3) 下层水相，降温析晶，过滤得邻苯二甲酸的粗品，用常规法方法将邻苯二甲酸的粗品精制得白色针状结晶的邻苯二甲酸，HPLC：大于99%，回收率10%(以所用邻苯二甲酸酐总量计算)；上层有机相转入100mL三口瓶中，加热搅拌滴加30mL质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，有大量固体析出，升温回流1-2h，降温析晶，过滤洗涤，得4-二乙氨基酮酸钠盐； 4) 将该钠盐溶于水中，滴加10mL浓盐酸调ph值至1-2，有大量固体析出，过滤，干燥，即为4-二乙氨基酮酸，HPLC：纯度大于99%，熔点:199-203℃，收率 90%。 参考文献 [1]河北建新化工股份有限公司,烟台大学. 二苯酮酸类化合物的制备方法:CN201110327639.7[P]. 2012-06-20. ...

现在许多疾病都有特定的药物可以治疗，这对于疾病的治疗非常有帮助。那么氟西酊是一种什么类型的药品呢？ 氟西酊 是一种用于治疗类似疾病的药物，它的主要作用是抗抑郁和抗焦虑。因此，在治疗抑郁症和焦虑症时，医生通常会选择使用这种药物。 在服用氟西酊时，它对其他神经递质的影响较小，因此不良反应相对较弱。这种药物通常以口服的方式使用，吸收效果非常理想。许多抑郁症患者在服用药物后，不仅可以缓解抑郁症状，还可以减轻焦虑情绪。特别是对于老年人来说，在抑郁治疗过程中，由于氟西酊的副作用较小，使用该药物是相对安全的。 除了用于治疗抑郁症和焦虑症， 氟西酊 还可以用于治疗神经性贪食症和惊恐状态，并对广泛性焦虑障碍的治疗有一定帮助。然而，这种药物属于处方药，患者不能凭感觉自行购买和使用。患者需要接受专业的医疗检查，在医生评估患者情况后，根据实际情况制定药物剂量，以确保用药安全。在用药期间，如果出现任何不适，都需要到医院进行检查，以确保治疗效果良好。 ...

食用油是烹饪中必不可少的材料，也是人体摄取必需脂肪酸的重要来源。植物油和动物油是我们日常摄入脂肪的主要来源。动物油富含饱和脂肪酸和胆固醇，过量摄入会导致肥胖和心血管疾病。因此，建议使用植物油作为烹饪用油。 常见的植物油包括大豆油、玉米油、葵花籽油、花生油、米糠油、橄榄油、茶籽油、亚麻籽油、紫苏籽油、棕榈油、椰子油、猪油、牛油和黄油。 棕榈油在食物中的应用 ...

乙酰半胱氨酸杂质是一种黏液溶解剂，具有强大的黏痰溶解作用。它含有巯基(-SH)分子，可以断裂痰中糖蛋白多肽链中的二硫键(-S-S-)，从而降低痰的黏滞性并使其液化。此外，它还能断裂脓性痰中的DNA纤维，因此不仅可以溶解白色黏痰，还可以溶解脓性痰。临床上，乙酰半胱氨酸杂质适用于大量黏痰阻塞引起的呼吸困难，如手术后的咯痰困难、急性和慢性支气管炎、支气管扩张、肺结核、肺炎、肺气肿等引起的痰液黏稠、咯痰困难和痰阻气管等。此外，乙酰半胱氨酸杂质还可用于乙酰氨基酚中毒和环磷酰胺引起的出血性膀胱炎的治疗。乙酰半胱氨酸杂质H是乙酰半胱氨酸合成过程中产生的杂质，对制剂质量标准有重要影响，因此控制其含量尤为重要。 乙酰半胱氨酸杂质H的制备方法 乙酰半胱氨酸杂质H的制备步骤如下： 首先，将N-乙酰基-L-半胱氨酸（4.7g，28.8mmol）溶解于乙醇（140mL）中，然后将反应混合物脱气并用N2冲洗，冷却至0℃。接下来，逐滴加入SOCI2（2.4mL），然后使反应升温至室温并在此搅拌4小时。通过真空除去溶剂，得到黄色油状物，然后用水和EtOAc稀释。分离各层，用EtOAc萃取水相（3次）。将合并的有机萃取物经过MgSO4干燥并蒸发至干燥，然后通过快速柱色谱法（BiotageIsoleraFour，100gKPSil柱，EtOAc）纯化，得到所需产物，为浅黄色油状物，结晶后得到白色固体乙酰半胱氨酸杂质H（2.59g）。 主要参考资料 [1] 袖珍新特药手册 [2] WO2015181551 - GOLD (I)-PHOSPHINE COMPOUNDS AS ANTI-BACTERIAL AGENTS ...

丙醇二酸是一种存在于黄瓜的果皮和果肉瓤里的小分子有机酸，能够与唾液融合产生发涩的口感。 丙醇二酸具有抑制人体内糖类转化为脂肪的作用，可以阻止体内脂肪堆积，从而具有减肥和预防冠心病的功效。此外，丙醇二酸还可以在一定程度上抑制糖类转化为脂肪，对于肥胖症人群来说也是一种适合的食物。 【化学性质】 丙醇二酸是无色棱状结晶，一般含有1分子结晶水。在60℃时失去结晶水，在110℃时升华。其熔点为141-142℃，156-158℃（快速加热）。丙醇二酸具有酸性和配位性，易溶于水和醇，无水物能溶于醚，而含有结晶水的丙醇二酸难溶于醚。 【作用机制】 丙醇二酸含有两个羧基和一个羟基，因此具有酸性和醇的性质。 脂肪的组成成分是甘油和脂肪酸。糖类可以转变成α-磷酸甘油，也可以转变成脂肪酸。糖类变成α-磷酸甘油的化学步骤是：葡萄糖可以经过糖酵解途径变成磷酸二羟丙酮，磷酸二羟丙酮可以转变成α-磷酸甘油。葡萄糖还可以经过糖酵解途径生成丙酮酸，丙酮酸再经过氧化脱羧反应转变成乙酰辅酶A，乙酰辅酶A再经过脂肪酸合成途径可以转变成脂肪酸。脂肪酸和α-磷酸甘油再经过脂肪合成途径生成脂肪。 丙醇二酸可以有效抑制糖酵解转变成丙酮酸进而转化为脂肪。 ...

医学经历了传统医学、实验医学和现代系统医学发展时期，欧洲传统医学与实验生物学的结合诞生了西医学，中国传统医学和西医学的融合正在形成系统医学的模式，可以说当今的医学界，发生着巨大的医学革命。其中医药革命就是其中之一，传统的医药、现代的科技创新，让我们的生活条件变得更加的健康快乐，然而前几天小编在网络上看到一篇关于“羧甲淀粉钠溶液”的报道，此报道称“羧甲淀粉钠溶液：疗效不明确，甚至可能有毒”的无凭无据的报道，今天小编就和大家一起探索一的款“免疫调节药”羧甲淀粉钠溶液的医学价值。 羧甲淀粉钠又羧甲淀粉的钠盐，是植物多糖，又称植物多聚糖，是植物细胞代谢产生的聚合度超过10个的聚糖。一般植物多糖由100个以上甚至几千个单糖基组成。淀粉和纤维素等都是植物产生的多糖，羧甲淀粉是淀粉的衍生物，是变性淀粉的一种，属于植物多糖的一种。羧甲淀粉是淀粉衍生物的一个重要分支，为阴离子型的高分子电解质，性质和天然淀粉不同。淀粉内部的葡萄糖的仲羟基C2、C3、C6，被羧甲基取代。 羧甲淀粉钠经过复杂的化学反应过程，其结构和性质与淀粉有本质区别。 羧甲基淀粉合成工艺 胡湘渝，刘代俊 (四川大学化学工程学院，四川成都61006 羧甲淀粉钠溶液的药物机理： 1、使机体的免疫器官胸腺增大、细胞增多，选择性刺激T细胞，促进T细胞成熟分化、维持机体免疫平衡状态，增强T细胞对抗原的反应，从而提高机体抵抗疾病的能力。 2、促进淋巴母细胞转化，提高淋巴细胞绝对计数 3、提高血清IgG、IgA等免疫球蛋白的浓度。 临床研究表明，羧甲淀粉钠溶液可显著减少小儿呼吸道感染次数，减轻症状，缩短病程，治疗小儿反复呼吸道感染有效率达87.5%，羧甲淀粉钠溶液可显著提高小儿免疫球蛋白IgA、IgG含量，增强小儿体液免疫功能，羧甲淀粉钠溶液可显著提高T细胞亚群CD3+CD4+水平，改善小儿细胞免疫功能。羧甲淀粉钠溶液是儿童专用新型免疫调节剂，产品来源于植物提取的多糖，安全性高，对于儿童经常感冒、上呼吸道反复感染、哮喘、口腔溃疡、手足口病等免疫功能低下者有良好的治疗作用。 羧甲淀粉钠溶液的问世荣获“中科院科技进步一等奖！”、“国家医药发明专利”，三甲儿童医院临床应用指南推荐用药等荣誉。 ...

L-甲状腺素是一种重要的激素，用于治疗多种人类疾病，如呆小病、粘液瘤和肥胖病等。早期人类使用动物甲状腺组织提取甲状腺素，但纯度和光学纯度较低，且受到数量限制。 从20世纪30年代开始，研究人员通过化学合成和孵化反应两种方法来生产L-甲状腺素。化学合成法包括多种路线，其中最有代表性的是Chalmers开发的经典路线。然而，这种合成工艺复杂且成本较高。孵化反应是一种消化-偶合反应，通过优化工艺条件可以提高收率，降低生产成本。 本实验采用3,5-二碘-L-酪氨酸为原料，经孵化反应合成了高纯度、高生物活性的L-甲状腺素，缩短了工艺路线，降低了生产成本，是一种较理想的合成路线。 实验部分 仪器和原料 WRS-1A数字熔点测定仪 (上海物理化学仪器厂) WZZ-2A数字旋光测定仪 (上海物理光学仪器厂) L-酪氨酸 (BR级) I2、醋酐、乙醇、双氧水等为工业品 盐酸、氨水为化学纯 合成原理 合成原理见下图： 结果和讨论 孵化反应是合成L-甲状腺素的核心部分，一般收率较低。因此，有必要优化工艺条件，尽可能提高收率，降低生产成本。 参考文献: [1] Tata, Jamshcd R. Trends Biochem Sci, 1990, 15(7): 282-284. [2] Harington, Salter. Biochem J, 1930, 24: 456-459. [3] Foster, Palmer. J Biol chem, 1936, 115: 467-470. [4] Hays, Marguite T. Endocr Res, 1987, 13(3): 215-218. [5] Haug, Harald. Ger Offen, DE 3525911, 1987 [6] КонертинПМ, Хим, ФармЖ 1990, 24(6): 43-49. [7] Chalmers J R, Dickson G T. J Chem Soc, 1949, 3424-3433. ...

四氢-4-氧代-2H-噻喃-3-甲酸甲酯是一种有机中间体，可以通过不同的方法合成。 方法一 将3,3'-硫代二丙酸二甲酯和NaH加入四氢呋喃中，室温下搅拌4小时。反应结束后，将混合液与水相分离，用二氯甲烷进行多次萃取。将有机相用无水硫酸钠干燥，减压回收二氯甲烷，得到四氢-4-氧代-2H-噻喃-3-甲酸甲酯。 方法二 将丙烯酸甲酯的乙醚溶液与3-巯基丙酸酯反应，加入氢化钠并在室温下搅拌8小时。反应后，用水洗涤反应混合物，用无水硫酸镁干燥，减压除去溶剂。通过柱色谱法纯化，得到目标化合物。 方法三 将四氢噻喃-4-酮在THF中与LDA反应，然后逐滴加入氰基甲酸甲酯。反应后，将溶液与饱和NH4Cl反应，并用HCl中和至中性。通过乙醚的萃取和干燥，得到粗产物。最后通过硅胶快速色谱法纯化，得到四氢-4-氧代-2H-噻喃-3-甲酸甲酯。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010568748.7 含4-酰胺苯氧基的2-氨基嘧啶杂环类化合物的制备及应用 [2] From PCT Int. Appl., 2009061131, 14 May 2009 [3] From PCT Int. Appl., 2001032632, 10 May 2001 ...

醛或酮的缩羰基化反应在有机合成中起着重要的作用，尤其在羰基保护的多步合成中应用广泛。缩羰基化合物不仅是重要的药物中间体，还在食品添加剂、香料、表面活性剂和高分子材料等行业中有广泛应用。然而，传统的无机酸催化方法存在反应产率低、催化剂用量大以及设备污染和腐蚀等问题。 近年来的研究表明，固体超强酸、金属盐、离子溶液和有机酸等催化剂可以用于缩醛化和缩酮化反应，具有较高的反应产率。然而，这些方法存在催化剂昂贵、有毒且制备复杂的缺点。 苯乙醛二甲羧醛是一种重要的医药化工合成中间体。在使用过程中，如果吸入该化合物，应将患者移到新鲜空气处；如果皮肤接触，应立即脱去污染的衣物，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤，并在不适感的情况下就医；如果眼睛接触，应分开眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，并立即就医；如果食入，应立即漱口，禁止催吐，并立即就医。 苯乙二甲缩醛的结构和应用 苯乙二甲缩醛可用于医药化工合成中间体，例如含羞草香精的制备。含羞草是一种豆科植物，因其叶子对热和光的反应而得名，受到外力触碰会立即闭合。含羞草精油中含有微毒的羞草碱，长期接触或摄入可能导致皮肤细胞毛囊衰退，进而引起头发、眉毛变黄甚至脱落。因此，市场上需要一种替代含羞草精油的香精。 苯乙二甲缩醛的制备反应式如下图所示： 具体制备步骤如下：将苯乙醛(0.2mol，24g)、载氢催化剂AcrH(0.26g)和甲醇(100mL)依次加入带有搅拌器和温度计的四口烧瓶中，在常温下搅拌反应24小时；反应结束后，通过蒸馏回收过量的甲醇，减压蒸馏得到淡黄色液体苯乙醛二甲缩醛(27.2g)，收率为82%。 参考资料 [1] CN107460047. 一种含羞草香精及其配制方法 [2] CN201610248042.6. 一种缩醛或缩酮类化合物的绿色合成方法...

度洛西汀（英语：Duloxetine），商品名为欣百达、奥思平，是一种5-羟色胺和去甲肾上腺素再摄取抑制剂（SNRI），由礼来研发。它被广泛应用于治疗重性抑郁障碍、广泛性焦虑症、纤维肌痛以及其他躯体不适症状。作为治疗躯体化障碍的首选药物，度洛西汀在临床上发挥着重要的作用。 度洛西汀的主要用途是什么？ 度洛西汀是一种血清素与去甲肾上腺素再摄取抑制剂（SNRI），也是一种抗抑郁药物。它通过增加某种神经递质的含量，从而产生满足感和平静感，用于缓解抑郁症和广泛性焦虑症。此外，度洛西汀还可以治疗糖尿病引起的神经病变性疼痛、纤维肌痛和慢性肌肉骨骼疼痛。 度洛西汀有哪些副作用？ 度洛西汀的常见副作用包括嗜睡、消化不良、恶心、头痛、多汗、食欲增加、体重增加和性功能障碍。 度洛西汀是否具有肝毒性？ 约1%服用度洛西汀的患者可能出现肝功能测试异常，丙氨酸转氨酶升高量可能超过正常上限的三倍，但这种异常通常是自限性的，无需调整剂量或停药。极少数患者可能出现明显的临床急性肝损伤（黄疸型和无黄疸型），伴有明显的肝酶升高。肝损伤发作的时间从1至6个月不等，血清酶升高一般表现为肝细胞性损伤，但也可能出现混合型损伤和胆汁淤积型损伤。尽管有个别死亡案例的报道，但这种情况非常罕见。自身免疫和免疫超敏症状（如皮疹、发热、嗜酸性粒细胞增多）并不常见。 度洛西汀引起肝损伤的机制是什么？ 目前尚不清楚度洛西汀引起肝损伤的具体机制。度洛西汀主要通过肝脏的细胞色素P450系统代谢，产生毒性代谢产物，从而导致肝中毒。 ...

背景及概述 苯乙酮类物质在化学保护基和光致保护基团的应用中起着重要作用，近年来备受关注。2，5-二甲氧基苯乙酮是这类化合物的代表，它的英文名称是2'，5'-Dimethoxyacetophenone，CAS号：1201-38-3，分子式：C10H12O3，分子量：180.200，外观与性状：透明黄色液体，密度：1.139 g/mL at 25 °C(lit.)，沸点：155-158 °C11 mm Hg(lit.)。 制备 苯乙酮类化合物的合成方法可以分为两种：直接乙酰化生成乙酰基和官能团的转化间接生成乙酰基。目前，2,5-二甲氧基苯乙酮的合成方法主要采用直接法。本文参考相关文献1，通过直接法合成2,5-二甲氧基苯乙酮，并探讨了合理的工艺条件。具体合成反应式请参见下图。 图1 2，5-二甲氧基苯乙酮的合成反应式 实验操作： 取5克2，5-二甲氧基苯样品放入100毫升三口烧瓶中，用10毫升四氯化碳溶解，加入5.5克无水三氯化铝，磁子搅拌；在冰浴条件下，以每分钟30滴的速度滴加3.5毫升乙酰氯（用10毫升四氯化碳稀释）。产生的氯化氢导入到氢氧化钠吸收池中。反应时间为1.5小时。然后在室温下，再反应5小时。反应混合物用盐酸冰水混合液洗涤，乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液有机相，硫酸镁干燥，放置过夜。旋转蒸发除去乙酸乙酯。色谱柱分离，乙酸乙酯:石油醚=1:5为洗脱剂。最终得到目标化合物2，5-二甲氧基苯乙酮。 参考文献 [1]Oded, Kobi; Musa, Sanaa; Gelman, Dmitri; Blum, Jochanan Catalysis Communications, 2012 , vol. 20, p. 68 - 70 ...

α-苯基哌啶基-2-乙酸是一种灰白色或黄色固体，属于苯乙胺类衍生物，可用于有机合成和医药化学中间体。它在药物分子和农药分子的修饰和衍生化中起到重要作用，同时也是精神兴奋药哌醋甲酯的非活性主要代谢产物。 它的溶解性如何？ α-苯基哌啶基-2-乙酸可以溶解于强极性的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亚砜，但在低极性的醚类溶剂中溶解性较差。在水中的溶解性也较差。 它有哪些医药用途？ α-苯基哌啶基-2-乙酸可用于合成治疗儿童多动综合征的药物分子。此外，它还是兴奋药哌醋甲酯的主要代谢产物。 如何应用转化？ α-苯基哌啶基-2-乙酸可作为有机合成和医药化学中间体，用于药物分子的合成。通过与二氯亚砜反应，它的羧基基团可以与醇类化合物缩合反应，生成相应的酯类化合物。 图1 α-苯基哌啶基-2-乙酸的应用转化 在干燥的反应烧瓶中，将无水甲醇和氯化氢加入，然后加入α-苯基哌啶基-2-乙酸和甲醇。在适当的温度和时间下进行搅拌反应，最后通过蒸馏提纯得到目标产物分子α-苯基哌啶基-2-乙酸。 如何储存？ α-苯基哌啶基-2-乙酸化学性质稳定，可以在室温和干燥的环境中密封保存。 参考文献 [1] J. Pharm. Biomed. Anal. 10 , 187, (1992) [2] Huntley, C. Frederick M. et al PCT Int. Appl., 2012080834, 21 Jun 2012 ...

莫西沙星是一种属于氟喹诺酮类药物的抗菌药物。与其他“沙星”类药物相比，莫西沙星具有独特的特点和适应症。 莫西沙星的特点是什么？ 莫西沙星具有强大的抗菌能力，能够通过抑制细菌DNA合成来迅速杀灭细菌。它对多种细菌具有广谱的抗菌活性，包括革兰阳性菌、革兰阴性菌、厌氧菌、支原体、衣原体等非典型病原菌。莫西沙星在体内分布广泛，可以在多种组织和体液中达到高浓度，从而达到杀菌水平。由于在肺中的药物浓度高且抗菌活性强，莫西沙星被称为“呼吸喹诺酮”之一。此外，莫西沙星的半衰期较长，每天一次给药非常方便。 莫西沙星适用于哪些疾病？ 根据莫西沙星的抗菌活性和药代动力学特点，它被批准用于以下感染的治疗： 1、急性细菌性鼻窦炎； 2、慢性支气管炎急性细菌感染； 3、社区获得性肺炎（包括支原体肺炎）； 4、皮肤软组织感染； 5、轻症腹腔感染。 因此，对于支原体肺炎的治疗，选择莫西沙星是合理的。 莫西沙星有哪些不良反应？ 莫西沙星最常见的不良反应包括恶心、腹泻、头痛、头晕以及心脏Q-T间期延长。 较少见的不良反应包括全身反应（如过敏反应等）、心血管系统反应（如高血压、心悸）、消化系统反应（如腹痛、厌食、便秘、消化不良等）、骨骼肌肉系统反应（如关节痛、肌肉痛）、神经系统反应（如激动、焦虑、失眠、紧张、感觉异常等）、呼吸系统反应（如呼吸困难）、皮肤软组织系统反应（如瘙痒、皮疹、多汗等）。 此外，莫西沙星还可能导致部分实验室检验异常，如中性粒细胞减少，碱性磷酸酶、血清尿素氮、血清肌酐升高等。 使用莫西沙星前需要进行皮试吗？ 根据中国药典和临床用药须知的相关规定，莫西沙星并不需要进行常规皮试。虽然皮试可以帮助判断患者是否对莫西沙星过敏，但目前尚无可靠的方法来判断莫西沙星的过敏反应。因此，在使用莫西沙星之前，医生应详细了解患者的过敏史、用药史和疾病史，以判断是否适合使用莫西沙星。 使用莫西沙星期间需要注意什么？ 1）口服莫西沙星时，请在每天固定的时间服药，可以在餐前或餐后服用。静脉滴注莫西沙星时，请至少滴注90分钟； 2）在用药期间避免暴露在阳光或紫外线下，以免引起严重的光过敏反应。请采取防晒措施； 3）莫西沙星可能引起头晕等不适，使用期间应避免驾驶等危险行为； 4）莫西沙星可能会干扰血糖水平，如果患者有糖尿病，请注意监测血糖； 在使用莫西沙星期间，如果出现严重副作用，如肌腱炎、肌腱断裂、周围神经病变、中枢神经系统副作用或加重重症肌无力等，请停止使用并咨询医生，避免再次使用。 综上所述，莫西沙星作为喹诺酮类抗菌药物的代表之一，在临床上被广泛应用。虽然莫西沙星被认为是总体耐受性较好、相对安全的抗菌药物，但不良反应仍然存在。在使用莫西沙星时，医生应评估患者的应用风险，并权衡利弊谨慎使用。同时，需要及时监护，确保患者的用药安全。 ...

气体检测对于安全防护来说，是非常有必要的一项工作。气体检测仪能够有效确保有限空间的气体检测，从而确保该空间的安全。然而，由于应用场景的不同，目前气体检测仪的种类也比较多，根据不同分类可以细分很多的气体检测仪。 1、气体检测仪的功能分类 气体检测仪可以按功能分类为单一检测仪和多功能检测仪。单一气体检测仪主要针对检测场所中某一种气体进行检测，使用量非常大。而多功能气体检测仪则有六合一气体检测仪、五合一气体检测仪、四合一气体检测仪等，满足不同检测气体数量的需求。 2、气体检测仪的检测气体分类 气体检测仪可以按检测气体分类为可燃性气体检测仪和有毒气体检测仪。常见的可燃有毒气体检测仪器具有性价比高、性能好的优点，而特殊气体检测仪则能满足特殊检查需求且具有高精准度，但价格较昂贵。 3、气体检测仪的使用场所分类 气体检测仪可以按使用场所分类为常规型和防爆型。常规型气体检测仪按照国标生产，能够满足一切环境使用的需求，具有性价比优的特点。防爆型气体检测仪则满足特殊场所的所有检测需求，价格略贵。 4、气体检测仪的使用人群分类 气体检测仪可以按使用人群分类为家用和工业用。家用气体检测仪具有性价比优且使用便捷的特点，只需要规范安放在指定位置插入电源即可工作，且可以联动断气阀，实现自动化处理，将隐患从源头切断。工业用气体检测仪各项指标要求非常高，必须满足国标和行标等各种场所使用的安全规范标准。 5、气体检测仪的使用方式分类 气体检测仪可以按使用方式分类为便携式（手持式）和固定式（安装式、壁挂式）。便携式气体检测仪满足现场操作人员的作业前安全检测气体的需求，通常与使用场景有关。而固定式气体检测仪主要实现长时间不间断检测，从而保障场所的安全，不需要现场人员控制，且能智能化联动。 6、气体检测仪的采样方式分类 气体检测仪可以按采样方式分类为扩散式和泵吸式。扩散式气体检测仪使用率非常普遍，价格相对较低。而泵吸式气体检测仪价格较高。 7、气体检测仪的检测原理分类 可燃性气体检测有催化燃烧型、半导体型、热导型和红外线吸收型等；有毒气体检测有电化学型、半导体型等。 ...

含氮杂环类化合物的重要性 含氮杂环类化合物在生物活性方面具有重要作用，其中吡啶、喹啉、吡咯等杂环是常见的类型。这些化合物不仅是许多医药活性中间体和高分子节能材料的重要来源，还在光电材料领域有着广泛的应用。其中，2-氨基-5-碘吡啶是一种常见的六元杂环化合物，其氮原子含有孤对电子，具有吸电子诱导效应和共轭效应。因此，对2-氨基-5-碘吡啶的结构修饰成为药物分子设计的热点，也是新药研发中的重要结构片段。 2-氨基-5-碘吡啶的合成 图1 2-氨基-5-碘吡啶的合成路线 2-氨基-5-碘吡啶的合成可以通过铜催化将芳基溴转化为芳基碘来实现。具体步骤是向Schlenk管中加入CuI、芳基溴、NaI，并加入外消旋反式-N，N’-二甲基-1，2-环己烷二胺和二恶烷。将反应混合物在110°C下搅拌22-24小时，然后用氨水稀释并萃取，最后通过硅胶上的快速色谱法纯化得到2-氨基-5-碘吡啶产物。 图2 2-氨基-5-碘吡啶的合成路线 另一种合成2-氨基-5-碘吡啶的方法是将苯胺衍生物与NIS在苯溶液中反应。反应进行72小时后，用NaHCO3水溶液处理并用EtOAc萃取，最后通过干燥得到产物2-氨基-5-碘吡啶。 参考文献 [1]柴慧芳,曾晓萍,滕明刚,段炼. 2-氨基-5-碘吡啶的合成研究[J].广东化工,2013,40(17):230. [2]Shen, Hao; et al. Remarkable switch in the regiochemistry of the iodination of anilines by N-iodosuccinimide: synthesis of 1,2-dichloro-3,4-diiodobenzene. Synlett (2012), 23(2), 208-214. ...