引言： 亚硫酸钠作为一种重要的化学品，具有广泛的应用领域，包括纸浆和造纸工业中的制浆过程以及作为脱墨剂的关键角色。然而，其使用也伴随着一定的安全风险，需要在操作和处理中严格控制以确保安全性和环境保护。 亚硫酸钠是什么？它的用途是什么？ 亚硫酸钠是一种无味的固体白色粉末，具有咸硫磺味，可溶于水。亚硫酸钠的作用非常广泛。 它是一种还原剂，可用作食品防腐剂（例如，防止干果变色）和抗氧化剂。禁止在肉类和其他维生素 B1 来源中使用。它也是废物堆中的空气污染装置中二氧化硫洗涤的产物，是烟气脱硫过程的一部分。过去，亚硫酸钠在造纸工业中大量用于处理木材以制造纸浆，但由于纸浆处理的进步及其负面的美学品质（难闻的气味），其使用正在减少。亚硫酸盐纸浆现在占化学纸浆总产量的不到 10%，亚硫酸盐工厂的数量持续减少。亚硫酸钠还用作照相显影剂和纺织品漂白剂（脱氯剂）。它在水处理领域也曾被用作脱氯剂。 1. 食品中的亚硫酸钠亚硫酸钠 在食品加工中可用作漂白剂、防腐剂、松弛剂、抗氧化剂、护色剂、保鲜剂。亚硫酸钠是多酚氧化酶（ PPO）活性的抑制剂，能有效防止果蔬褐变，提高其附加值。亚硫酸钠是一种用途广泛的添加剂，在食品工业中用于各种目的，包括： （ 1） 保存食物 它通过防止可能导致腐败的细菌和真菌的生长来充当防腐剂。这延长了各种食品的保质期，例如干果（杏子、葡萄干）、虾和加工土豆。 （ 2） 保持新鲜度 亚硫酸钠有助于通过防止褐变（一种由酶促反应引起的过程）来保持蔬菜和水果的新鲜度。它通常用于沙拉，以使生菜和其他绿叶蔬菜看起来更新鲜、更开胃。 （ 3） 着色剂 它有助于通过防止酶促褐变来保持一些水果和蔬菜（如苹果和土豆）的天然颜色。 （ 4） 酿酒 在发酵过程中，葡萄酒中添加少量亚硫酸钠以控制有害细菌和酵母的生长。这使得所需的酵母菌株能够茁壮成长并产生葡萄酒特有的风味。 可能含有亚硫酸盐添加剂的主要食品类型如下： 2. 亚硫酸钠在产品和工艺中的具体用途 亚硫酸钠是一种重要的工业原料，在冶金、制药、水处理、纸浆造纸等领域有着广泛的应用。亚硫酸钠的用途如下： （ 1）冶金工业 亚硫酸钠在冶金工业中主要用作抑制剂，在选矿过程中可以有效分离矿物，提高选矿效率。例如，罗超燕等在铅锌矿选矿中，研究了硫酸锌和亚硫酸钠的混合溶液可以抑制铁闪锌矿的浮选，从而提高铅精矿的品位和回收率。此外，亚硫酸钠还可以用于金属清洗、电镀等工艺。 （ 2）制药行业 亚硫酸钠在制药行业主要用作原料药的合成原料。例如，在牛磺酸的生产中，亚硫酸钠与乙醇胺、硫酸等原料反应，经过一系列步骤可以得到牛磺酸。牛磺酸是一种具有多种生理功能的重要氨基酸，常用于生产保健品和药品。 （ 3）水处理 亚硫酸钠在水处理领域主要用于锅炉给水除氧和含铬废水处理。 A. 锅炉给水除氧 为了防止水中的溶解氧腐蚀锅炉，需要对锅炉给水进行除氧。亚硫酸钠是一种常用的化学除氧剂，因其成本低、来源方便、无毒、与氧的反应速度快等优点而被广泛应用。 B. 含铬废水处理 亚硫酸钠还原法是目前含铬废水处理中最环保、最节能的方法之一。该方法利用亚硫酸钠将六价铬还原为三价铬，再通过沉淀或吸附等方法去除铬离子。 （ 4）纸和纸浆 亚硫酸钠在纸浆和造纸工业中具有关键作用。它被广泛应用于将木材热机械转化为纤维（除颤），以生产中密度纤维板（ MDF）。 造纸工业是消耗亚硫酸钠最多的行业之一，其在制浆过程中起到重要作用，特别适用于非木质材料的制浆。亚硫酸钠的使用优点包括原浆色泽浅、化学品消耗少、废液可回收利用，以及生产多种副产品。在蒸煮过程中，亚硫酸钠能显著提高纸浆得率、减少泡沫、改善滤水性能，并且能够节约水资源和降低电耗。此外，亚硫酸钠还作为优秀的脱墨助剂，特别在中性条件下有效防止纸浆返黄，减少废水的污染负荷，对环境保护具有积极作用。 随着造纸工业的不断发展，二次纤维的回收利用受到造纸行业的高度重视，这不仅可以节省造纸成本，而且可以节约森林资源，降低能耗，有利于环境保护。亚硫酸钠是一种性能良好的脱墨助剂，在脱墨中的作用是防止纸浆返黄，弱碱性条件下用亚硫酸钠脱墨对油墨的去除更为有利。在没有表面活性剂的情况下，在 10%纸浆浓度下的破浆液中，加入2%的亚硫酸钠就有明显的效果。对于旧报纸采用中性亚硫酸钠进行脱墨，亚硫酸钠的用量为3%～4%，即可得到良好的脱墨效果，可减少废水的污染负荷，有利于废水的后处理。 （ 5）其他应用 在照相工业中，它可以保护显影剂溶液免受氧化，并（作为低透明溶液）从胶片和相纸乳液中洗涤定影剂（硫代硫酸钠）。 作为还原剂，它在纺织工业中用作漂白剂、脱硫剂和脱氯剂（例如在游泳池中）。其还原性被用作防腐剂，以防止干果变色，并用于保存肉类。 用作磺化和磺甲基化剂的试剂。用于生产硫代硫酸钠。 Wellman-Lord工艺利用亚硫酸钠进行烟气脱硫。 3. 亚硫酸钠风险 （ 1） 亚硫酸钠有哪些风险？ 亚硫酸盐广泛用作食品和制药行业的防腐剂和抗氧化添加剂。据报道，接触亚硫酸盐会在敏感人群中引起一系列不良临床反应，包括皮炎、荨麻疹、潮红、低血压、腹痛和腹泻，以及危及生命的过敏和哮喘反应。 亚硫酸钠 (CAS 7757-83-7) 是一种无味的固体白色粉末，具有咸硫磺味，可溶于水。它主要用作食品防腐剂（例如，防止干果变色）和抗氧化剂。过去，亚硫酸钠用于造纸工业制造纸浆，但现在其使用量占纸浆总产量的不到 10%，亚硫酸盐工厂的数量持续减少。亚硫酸钠还用于水处理和摄影。由于它被用作食品防腐剂，用量很少，因此只有极小一部分人对这种化学物质“敏感”，可能会产生过敏反应；一些哮喘患者在接触后可能会出现严重反应。亚硫酸钠作为化学防腐剂使用时“通常被认为是安全的”，因此没有环境标准或法规。 （ 2） 亚硫酸钠对人体有害吗？ 虽然有大量信息表明含硫化合物是如何通过肝脏解毒的，但确切的毒性机制尚未阐明。亚硫酸钠是一种温和的还原剂，通过改变氧化还原电位和 pH 值，很可能会在接触或使用部位引起灼伤或刺激。亚硫酸盐被广泛用作抗氧化剂，以防止食物过早腐烂，并通过防止氧化和随后的“褐变”来保持食物的“新鲜”。然而，许多人对亚硫酸盐敏感。在摄入含有亚硫酸盐的食物或饮料后，这些人可能会出现过敏反应，如哮喘性喘息、低血压、刺痛感和皮肤潮红。其机制尚不清楚，但可能与免疫系统受到的个体特异性化学刺激有关，进而释放少量的血管活性物质。 （ 3） 法规和标准 在对亚硫酸盐可能带来的健康风险进行了长期调查后，美国食品药品管理局 (FDA) 于 1986 年限制了亚硫酸盐的使用，禁止将其用于新鲜农产品或含有维生素 B1 的食品中，因为维生素 B1 会被亚硫酸盐破坏。唯一的例外是预切土豆，因为目前还没有找到合适的替代防腐剂。然而，含有亚硫酸盐的食品生产商必须在标签上标明亚硫酸盐的含量超过百万分之十。 4. 亚硫酸钠使用的环境影响和可持续性 关于亚硫酸钠的环境命运和影响的信息非常少，预计如果释放到水或土壤中，影响将可以忽略不计。美国环境保护署 (EPA) EPI Suite 计算机程序（USEPA，2011）估计生物浓缩因子和生物累积因子均为 0.89。这些因子小于 1，这意味着亚硫酸钠的生物浓缩和/或生物累积几乎可以忽略不计，因此不会对鱼类和野生生物造成任何不利影响。 参考： [1]https://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_sulfite [2]https://www.linkedin.com/pulse/application-sodium-sulfitedetailed- [3]https://www.sciencedirect.com/topics/agricultural-and-biological-sciences/sodium-sulfite [4]https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4017440/ [5]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/B9780123864543010320 ...

4-溴 -5- 氟 -2- 硝基甲苯是一种重要的减肥药物中间体，在本文中，我们将探讨如何合成这一中间体。 背景：由于氟是活泼的非金属元素 , 电负性最强以及它的半径与氢原子半径相近 , 当药物中引入氟原子或含氟基团后 , 具有一系列特殊的性质。因此 , 不少含氟药物比不含氟的药物毒性低、药效高、代谢强、药性更持久。 4- 溴 -5- 氟 -2- 硝基甲苯是国际上新开发的一种减肥药物中间体。 合成： 1. 方法一： 以 4- 溴 -3- 氟甲苯为原料，以浓硫酸 / 发烟硝酸为硝化试剂， -10-10℃ 下硝化反应 0.5-3 小时，低温分解，纯化，获得目标产物。具体步骤如下： 在带有搅拌、温度计、滴液装置的 250ml 三口烧瓶中，保持温度 0-5 ℃，将 4- 溴 -3- 氟甲苯 18.9g(0.1mol) 与浓硫酸 95ml 混合，在该温度下慢慢滴加发烟硝酸 7ml ， -10-10 ℃搅拌反应 1 小时。将反应液倒入冰水中分解， 0 ℃以下，用浓氨水调至 PH=8-9 ，过滤得到的固体水洗、干燥。用正已烷 30ml 重结晶纯化，得黄色产品 4- 溴 -5- 氟 -2- 硝基甲苯 13.2g 。熔点 53-55 ℃，纯度 98.2% ，得率 65% 。 2. 方法二： 以对甲苯胺为原料 , 经硝化、桑德迈尔溴化、铁粉还原、席曼氟化、硝化五步反应得到目标产物。将具体讲述比较重要的步骤： （ 1 ） 4- 氟 -2- 甲基苯胺硫酸盐的合成 3.95mol潮湿铁粉放在 1L 0.78N 氯化铵中搅拌，在 90 ℃ 163g 5- 氟 -2- 硝基甲苯 30 分钟内分批加入。混合物回流 2 小时。水蒸气蒸馏， 600ml 乙醚萃取，硫酸镁干燥，旋转蒸发回收溶剂，用 200ml 乙醇溶解，搅拌下 30ml 浓硫酸缓慢滴加，滴加结束后，冷却，析出固体，过滤，真空干燥，得 168.5g 产品，收率 92.2 ％。 mp ： 23-237.6 ℃。 （ 2 ） 4- 氟 -5- 硝基 -2- 甲苯胺的合成 50g 4-氟 - 甲基苯胺硫酸盐溶于 215ml 浓硫酸中，搅拌，在 O ～ 5℃ ， 17.8ml 浓硝酸在 20 分钟内滴加到反应液中。再搅拌 30 分钟后，混合物倒到冰块上，冰溶后氨水调 pH 值碱性， 5 ℃下过夜，过滤，水洗，干燥，得 45.9g 产品，收率 94 ％。 Mp:89.3 ～ 94.6 ℃。 （ 3 ）由 4- 氟 -5- 硝基 -2- 甲苯胺合成 3- 氟 -4- 硝基甲苯 (B) 11g 4-氟 -5- 硝基 -2- 甲苯胺溶于 80ml 浓硫酸中，冰盐水冷至 0℃ 下， 4.79 亚硝酸钠与 55ml 浓硫酸的混合液在 20 分钟内滴加入 4- 氟 -5- 硝基 -2- 甲苯胺液中，然后立即将 55m1 85 ％磷酸在 1 小对内加入反应液中， O℃ 再搅拌 0.5 小时，在大量冰盐水和快速搅拌下，用 50g 次磷酸氢钠和 6g 氧化亚铜的水溶液处理，保持温度在 35℃ 以下。混合物加到 400ml 冷水中过夜，过滤，固体用水蒸气蒸馏，然后乙醇重结晶，得 7.29g 固体产品，收率 72.7 ％。 mp:46 ～ 50.2℃ 。 （ 4 ） 2- 氟 -4- 甲基苯胺的合成 lmol潮湿铁粉放在 250m1 0.78N 氯化铵中搅拌，在 90℃41g 3- 氟 -4- 硝基甲苯 30 分钟内分批加入。混合物回流 2 小时。水蒸气蒸馏， 50mlx3 乙醚萃取，硫酸镁干燥，过滤，乙醚洗硫酸镁，合并有机层，旋转蒸发回收溶剂，得白色油 28.5g ，收率 86.20 ％。 （ 5 ） 2- 氟 -5- 硝基 -4- 甲基苯胺的合成 向装有 250ml 浓硫酸的 500ml 三口烧瓶内，在 -10℃ 下，慢慢加入 28.5g 2- 氟 -4- 甲基苯胺， 10.6ml 浓硝酸在 90 分钟内滴加到烧瓶中。再搅拌 10 分钟，混合物倒入 500ml 冰水中，用 40 ％氢氧化钠调 pH=13 ，保持温度 80℃ 以下。冷却，用 lOOM×3 乙醚萃取，合并乙醚层，盐水洗，硫酸镁干燥，过滤，乙醚洗硫酸镁，旋转蒸出溶剂，固体 36.8g 。乙酸乙酯一己烷重结晶。 Mp80.5 ～ 81.6℃ ，收率 94.94 ％。 （ 6 ） 4- 溴 -5- 氟 -2- 硝基甲苯 (A) 的合成 搅拌下， 15 分钟内亚硝酸钠水溶液 (8g 亚硝酸钠溶于 30ml 水 ) 滴加到 250ml 装有 18g 2- 氟 -5- 硝基 -4- 甲基苯胺和 180ml 氢溴酸 (48 ％ ) 的三口烧瓶中，混合物在 O℃ 搅拌 15 分钟；在 500ml 三口烧瓶中加入 33.5g CuS04·5H20 和 14.5g KBr 溶于 lOOg 水中，升温至回流，慢慢加入 7.8g Na2S03 水饱和溶液，继续回流 lOmin ，降温，倾出上面水层， 55ml 的 48 ％氢溴酸，搅拌，冷却至 O℃ ， 15 分钟内，将上述重氮盐溶液分批加入，混合物再搅拌 45 分钟后升至室温，搅拌 3 小时。混合物倒入 500ml 冰水中， 100M×3 乙酸乙酯萃取。合并有机层， 50ml 饱和碳酸钠溶液洗，硫酸镁干燥，过滤，乙酸乙酯洗硫酸镁，旋转蒸发溶剂。硅胶柱提纯，展开剂己烷一乙酸乙酯 =19 ： 1 ，得 11.7g 淡黄白色固体产品，收率 46.81 ％。 参考文献： [1] 王守凯 . 4- 溴 -5- 氟 -2- 硝基甲苯的合成工艺研究 [D]. 辽宁 : 大连理工大学 ,2004. DOI:10.7666/d.y687522. [2] 4-溴 -5- 氟 -2- 硝基甲苯的制备方法 [J]. 试剂与精细化学品 ,2006(2):16. [3] 上海化学试剂研究所 . 4 －溴－ 5 －氟－ 2 －硝基甲苯的制备方法 :CN200310109033.1[P]. 2005-06-08. ...

本文将讲述如何用钨酸钠催化过氧化氢合成 2- 甲磺酰基 -4,6- 二甲氧基嘧啶，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 背景： 2- 甲磺酰基 -4,6- 二甲氧基嘧啶是一种重要的有机中间体 , 广泛用于制备植物生长调节剂、除草剂、杀菌剂。近年来 , 已经有用于医药产品设计与合成的研究报道 , 如用于内皮素受体拮抗剂的设计与合成。文献报道的该中间体的合成方法有三种 :(1) 以 2- 氯 -4,6- 二甲氧基嘧啶为原料 , 与甲基亚硫酸钠反应制得 ;(2)2- 甲硫基 -4,6- 二氯嘧啶与甲醇钠反应后再氧化得到 ;(3) 以 2- 硫代巴比妥酸为原料 , 经甲基化、氯代、甲氧基取代、氧化等多步反应制得。前两种方法虽然简便 , 但原料价格昂贵 , 并且这些原料也是经多步反应合成而来 , 第三种方法的原料价廉易得 , 但总产率太低。 钨酸钠催化过氧化氢合成： 过氧化氢是一种理想的环境友好型氧化剂 , 其反应的唯一预期副产物是水 , 反应后处理容易 , 同时过氧化氢的价格相对低廉 , 符合 21 世纪发展绿色化学的要求。 以 30%( 质量分数 ) 的双氧水为氧化剂 , 钨酸钠与含 O 的双齿有机配体 ( 草酸 ) 形成的络合物为催化剂 , 在无有机溶剂、无相转移剂的条件下 , 研究了 4,6- 二甲氧基 -2- 甲巯基嘧啶 (d) 催化氧化合成 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶 (e) 的反应。实验表明 , 用草酸为配体 , 当原料 DMCP(d) 用量为 100mmol 时 , 较佳反应条件为钨酸钠 ∶ 草酸 ∶4,6- 二甲氧基 -2- 甲巯基嘧啶的物质的量比为 3.0∶5.0∶100,30%( 质量分数 ) 双氧水的体积为 35mL, 在 65 ～ 70℃ 下反应 6h, 可制得的 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶。具体步骤如下： 在装有机械搅拌、温度计、滴液漏斗及冷凝管的四口烧瓶中先将 20 m L （约 200 mmol ）的双氧水加入，再将 0.45 g(5 mmol) 的草酸， 1 g(3 mmol) 的催化剂钨酸钠 (Na2WO 4·2H2O) 加入，室温下搅拌 10 min 左右 , 待至溶液变为淡黄色或淡橙黄色后加入 100 mmol 4,6- 二甲氧基 -2- 甲巯基嘧啶（ d ），再搅拌、加热升温，在 2 h 内将余下的 15 mL( 约 150 mmol) 的双氧水滴入烧瓶中，温度维持在 65 ～ 70℃ 。滴加完后继续反应 4 h ，过量 H2O 2 用 Na2SO3 处理后，冷却过滤得 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶粗品，经溶解在适量乙酸乙酯中通过重结晶除去 DMCP 及氧化副产物后，再用石油醚洗涤，真空干燥，得含量 99.02% ，白色固体，熔点 128 ～ 130℃ ，收率 88.5% 。 反应原理： （ 1 ）环合、甲基化、氯化、甲氧基化反应： （ 2 ）氧化反应： （ 3 ）主要氧化副反应： 参考文献： [1]占昌朝 , 彭游 , 陶春元等 . 钨酸钠催化过氧化氢合成 4,6- 二甲氧基 -2- 甲磺酰基嘧啶 [J]. 中国钨业 , 2008, (04): 38-41. [2]郭峰 , 吉民 , 华维一 . 2- 甲磺酰基 -4,6- 二甲氧基嘧啶的简便合成 [J]. 化学通报 , 2005, (11): 876-877. DOI:10.14159/j.cnki.0441-3776.2005.11.013 ...

精制盐酸环苯扎林是一个关键的工艺，需要采用先进的技术和严格的控制条件来确保药物的纯净度和稳定性。通过本文的介绍和讲解，读者将能够了解到盐酸环苯扎林的精制方法。 1. 专利 CN 101260046A 公开了一种盐酸环苯扎林的精制方法，是先用异丙醇重结晶、再用丙酮、乙醚或四氢呋喃洗至类白色，尽管该方法可以得到类白色晶体，晶体中产生的聚氯化钠杂质能够通过其不溶于乙醚 / 乙酸乙酯混合液而分离去除，但是其由于先通过重结晶再进行过滤除杂，因此在析出晶体时会将杂质包裹在晶体中间，难以去除。 2. 专利 CN 102976955A 公开了一种盐酸环苯扎林的精制方法，该专利采用丙酮作为重结晶溶剂，沸点、黏度都较异丙醇低许多，除去相当简单，并且加入无水丙酮重结晶时趁热过滤，并通过添加活性炭和硅胶对杂质进行去除。具体为：按每克盐酸环苯扎林粗品对应 10 ～ 40 毫升无水丙酮的量加入盐酸环苯扎林粗品和重结晶溶剂无水丙酮，加热回流基本溶清后，加入盐酸环苯扎林粗品质量 5 ％～ 15 ％的活性炭，加热回流 30 分钟，然后再加入盐酸环苯扎林粗品质量 1 ％～ 10 ％的硅胶进行吸附，搅拌回流 20 分钟；趁热过滤，滤液冷却至室温；过滤，得盐酸环苯扎林白色结晶。但是得到的盐酸环苯扎林结晶中依然会存在杂质，且无水丙酮沸点交底，可能在稍微加热时就会挥发影响提纯率。 3.专利 CN101260046 公开的方法特征在于：第一步将中间体 5-(3- 二甲胺基丙基 )- 二苯并 [a ， d] 环庚三烯 -5- 醇粗品溶于 1 ％ -37 ％的无机酸或有机酸的水溶液中，控温于 50-95℃ 加热 1-5 小时，加入氢氧化钠或其它钠盐中和后使溶液呈碱性；第二步采用体积比为 2∶8-8∶2 的乙醚 / 乙酸乙酯混合液进行萃取，有机层中通入干燥氯化氢气体 1-5 小时，环苯扎林盐酸盐粗品析出；第三步：环苯扎林盐酸盐粗品用无水异丙醇重结晶，每 10g 环苯扎林盐酸盐粗品用 30ml-100ml 无水异丙醇，过滤，滤饼用洗液洗至类白色，干燥得环苯扎林盐酸盐精品。 4. 专利CN 111333518 A公共的制备步骤有： S1 、首先在盐酸环苯扎林加工后期的萃取工艺中，向盐酸环苯扎林的混合溶液中加入分散吸附粉末，并采用桨式搅拌器进行搅拌，析出得到盐酸环苯扎林粗品； S2 、在盐酸环苯扎林粗品中加入有机溶剂进行重结晶，采用蒸汽加压的方式进行溶解并搅拌，保持恒温备用； S3 、将步骤 S2 中得到的混合溶液经火山石进行过滤吸附，再经过滤后得到盐酸环苯扎林白色精品。该发明通过加入分散吸附粉末，不仅能够使晶体分散蓬松、不包裹杂质副产品、出晶细致均匀，而且能够进行杂质、多余金属离子的吸附，得到纯度和提取率都较高的盐酸环苯扎林精品。 其中步骤 S1 中，盐酸环苯扎林采用通入干燥氯化氢气体的方式进行萃取，析出得到盐酸环苯扎林粗品。分散粉末具体为白炭黑粉末、丝光沸石粉末、活性炭纤维和水滑石粉末中的一种或多种共混物；步骤 S2 中采用的有机溶剂具体为乙醚或异丙醇；步骤 S3 中采用的火山石孔隙设置为蜂窝状，且直径设置为 3-5mm ；步骤 S3 中采用的火山石孔隙中还可以填充有蛭石颗粒，蛭石颗粒直径设置为 1-3mm ；步骤 S4 中，蒸汽通入温度为 100-120℃ ，火山石内部压力为 0.9-1mpa ，蒸汽一次通入时间为 5-10 分钟。采用清水冲洗火山石时，清水先加热至 100℃ 进行冲洗，一次清洗时间为 5-10 分钟，清水和蒸汽轮流通入火山石孔隙内，重复清洗 2-3 次后，通入 70-80℃ 的清水再次与蒸汽轮流通入，清洗 2-3 次。步骤 S5 中检测剩余混合溶液中是否存在盐酸环苯扎林，若存在，则将干燥后的含有盐酸环苯扎林的副产品固体加入至步骤 S1 中的正在析出中的溶液中，用于利用少量的盐酸环苯扎林晶体促进整个粗品溶液中盐酸环苯扎林的析出。 参考文献： [1] 正大制药 ( 青岛 ) 有限公司 . 一种盐酸环苯扎林缓释胶囊的检测方法 :CN202310553451.7[P]. 2023-08-29. [2] 正大制药 ( 青岛 ) 有限公司 . 一种盐酸环苯扎林的精制方法 :CN202010227878.4[P]. 2020-06-26. [3] 南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 , 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司 . 盐酸环苯扎林的精制方法 :CN200810023992.4[P]. 2008-09-10. [4] 南京工业大学 . 一种盐酸环苯扎林的精制方法 :CN201210541028.7[P]. 2013-03-20. ...

概述 [1][2] 溴化铷是一种无色晶体，具有熔点693℃和沸点1337℃，相对密度为3.35。它可以溶于水、液态二氧化硫和液氨，微溶于丙酮，但不溶于乙醇。此外，溴化铷还容易生成复盐。制备溴化铷的方法是将碳酸铷与氢溴酸混合，加热驱出二氧化碳，然后通过蒸发结晶得到。溴化铷在医药工业和化学试剂中有广泛的应用。 应用 [2] CN98107641.6报道了一种锌锰干电池的改进方法，其中在生产锌锰干电池的正极芯材料和电介质中添加了约2%的碱金属溴化物（如溴化钾、溴化铷）和2%的碱金属碘化物（如碘化钾、碘化铷）。这种改进方法的优点在于消除了使用氯化铵、氯化锌、氯化汞等物质在工作过程中产生的有害物质，显著提高了正极活性物质的利用率，使锌锰干电池的容量超过了国家标准的3.8倍。 相关研究 [3] 溴化铷纳米立方体的制备方法可以包括以下步骤： S1、将溴化铋与油酸、油胺、1-十八烯混合形成混合物。 S2、在持续抽真空的条件下，将混合物加热至100-120℃，并维持60-120min，使溴化铋溶解，得到含有溴化铋的混合溶液。 S3、向混合溶液充入氮气或者氩气，将温度升至170-180℃。 S4、将油酸铷溶液注入到混合溶液中，反应后得到包括溴化铷纳米立方体的反应产物，从而可获得溴化铷（RbBr）纳米立方体。 图1是制备方法的流程图 主要参考资料 [1] 化合物词典 [2] CN98107641.6高功率大容量干电池 [3] CN201811294587.6 溴化铷纳米立方体及其制备方法...

淀粉酶是一类能够催化淀粉水解转化成葡萄糖、麦芽糖和其他低聚糖的酶。它广泛存在于动植物和微生物中，是绿色植物通过光合作用获得的最大量的碳水化合物之一。淀粉酶产生菌主要包括细菌和真菌。 真菌淀粉酶，也称为真菌α-淀粉酶，是由米曲霉经过深层培养和提取等工序精制而成。该酶是一种内切淀粉酶，可以迅速水解胶凝淀粉、直链淀粉和支链淀粉水溶液内部的α-1,4葡萄糖苷键，产生可溶性糊精和少量麦芽糖和葡萄糖。 淀粉酶的应用 应用一：制备抗性糊精 真菌淀粉酶可用于制备抗性糊精。抗性糊精是一种低热量葡聚糖，具有低热量、耐热、耐酸、耐冷冻等特点，在食品工业中具有广阔的发展前景。 一种制备抗性糊精的工艺包括焦糊精的制备、焦糊精耐高温α淀粉酶酶解、真菌淀粉酶酶解、转苷酶酶解、活性炭脱色、滤除活性炭和喷雾干燥等步骤。通过增加真菌淀粉酶酶解步骤，并设置合适的酶用量，可以进一步提高产品中抗性糊精的含量。 应用二：含益生菌的婴幼儿多彩营养米粉 一种含益生菌的婴幼儿多彩营养米粉的制备工艺包括将白砂糖、口味粉拌合溶解、有机大米粉碎过筛、将各组分混合、加入真菌淀粉酶酶解、蒸气辊筒蒸气压干燥等步骤。该产品使营养更加均衡，改善了婴幼儿添加辅食初期易造成大便干燥的现象，适合胃肠同步吸收减少婴幼儿胃部负担，同时添加各种水果蔬菜粉使米粉有多种色彩，促进食欲并加强婴幼儿的视觉刺激锻炼。 参考文献 [1] 中国发明专利CN201610935707.0 [2] 中国发明专利CN201910567000.2 [3] 中国发明专利CN201210238034.5 ...

烯烃的环氧化反应是有机合成中最基本的反应之一。为了实现这类反应，间氯过氧苯甲酸（m-CPBA）是最常用的氧化剂之一。然而，市售的m-CPBA纯度一般在80%左右，其中还含有间氯苯甲酸和水等成分。近期，日本金泽大学的Munetaka Kunishima团队报道了一种新型的稳定易分离氧化剂Triazox，该催化剂表现出良好的氧化性能（图1）。 图1: 反应通式。图片来源: Org. Lett. Triazox这种氧化剂可以通过CDPT方便地制备（图2）。 图2: 制备方法和单晶结构。图片来源: Org. Lett. Triazox在烯烃的环氧化实验中显示出很好的氧化性能（图3）。 总结 Triazox催化剂无水，纯度高，很容易精确称量。此外，它还对一些酸碱敏感的官能团表现出很好的适应性，特别适合于天然产物和复杂分子的后期修饰。 参考文献： An Isolable and Bench-Stable Epoxidizing Reagent Based on Triazine: Triazox, Org. Lett., 2018, DOI:10.1021/acs.orglett.8b00560 来源：有机合成路线 ...

阿伐那非是一种选择性5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂，用于治疗勃起功能障碍。这种药物是较新的，目前尚未发现导致血清酶升高或临床症状明显肝损伤的病例。 阿伐那非的作用机制 阿伐那非是一种选择性5型磷酸二酯酶(PDE5)抑制剂，它可以阻止环鸟苷酸(cGMP)的分解，从而导致阴茎海绵体和肺血管平滑肌的松弛。这种磷酸二酯酶主要存在于阴茎海绵体和肺血管中。 阿伐那非的副作用 常见的副作用包括头晕、头痛、面红、低血压、鼻炎和消化不良。 阿伐那非的临床试验结果 在临床试验中，服用阿伐那非的勃起功能障碍男性中，有77%能够勃起，而服用安慰剂的男性只有54%。在患有糖尿病相关勃起功能障碍的患者中，有63%的男性在服用阿伐那非后能够勃起，而服用安慰剂的男性只有42%。此外，57%的勃起功能障碍男性在服用阿伐那非后能够进行性交，而服用安慰剂的男性只有27%；糖尿病相关勃起功能障碍男性中，有40%能够进行性交，而服用安慰剂的男性只有20%。 阿伐那非与肝损伤的关系 虽然阿伐那非在上市销售前的调查中未发现导致临床明显肝损伤和血清酶升高的病例，但其与其他相关的PDE5抑制剂一样，如西地那非和他达拉非，可能与个别少数的急性肝损伤和黄疸有关。这些药物引发的肝损伤潜伏期为几天到三个月不等，损伤类型通常为胆汁淤积型，未观察到免疫超敏反应和自身免疫症，所有病例都具有自限性，无残留损伤或急性肝衰竭。目前还不清楚阿伐那非是否会导致同类型的急性肝损伤。 阿伐那非可能的损伤机制 虽然阿伐那非被认为无肝毒性，但由于其可能引起低血压，心脏疾病患者使用阿伐那非可能会导致急性缺血性肝损伤。与其他PDE5抑制剂一样，阿伐那非经过肝脏细胞色素P450(CYP 3A4)系统代谢。 ...

背景及概述 [3-4] 1-乙炔基-环己烷是一种有机中间体，有研究表明它可以用于合成(E)-2,2-二氟-1-苯基-4-环己烯基-3-烯-4-碘-1-酮和4-苯氧基喹啉并N-磺酰脒类化合物。 应用 [3-4] 方法一 (E)-2,2-二氟-1-苯基-4-环己烯基-3-烯-4-碘-1-酮是一种重要的α,α-二氟酮。α,α-二氟酮是一种常用的结构单元，可用于合成其他氟化分子，也可作为活性官能团分子本身。此外，α,α-二氟酮类衍生物在药物化学和生物学研究中具有重要价值，因为它们易于形成水合物并模拟参与水解反应的四面体中间体。据报道，一些α,α-二氟酮类衍生物已被应用于药物和生物学探针的开发，例如鲁比前列酮、GABA激动剂和HIV 1天冬氨酸蛋白酶抑制剂。 制备(E)-2,2-二氟-1-苯基-4-环己烯基-3-烯-4-碘-1-酮的方法如下： 首先，在10mL耐压反应管中加入锌粉(0.065g,1mmol)、无水溴化钴(0.011g,0.05mmol)和1,2-双(二苯基膦基)苯(0.023g,0.05mmol)，通过氮气置换三次。然后，将制备的α,α,α-碘二氟苯乙酮(0.282g,1mmol)和1-乙炔基-环己烷(0.127g,1.2mmol)溶解在3ml丙酮和水(体积比30:1)的混合物中，并加入到耐压反应管中。在室温下反应1-2小时，并通过薄层色谱(TLC)监测反应的完全程度。反应结束后，用水淬灭反应，用乙酸乙醋将反应后的混合液萃取4次，收集有机相，经浓缩后使用石油醚和乙酸乙酯的混合物进行柱层析分离，最终得到黄色油状液体(收率51％)，即为目标产物(E)-2,2-二氟-1-苯基-4-环己烯基-3-烯-4-碘-1-酮。 方法二 1-乙炔基-环己烷还可用于合成具有以下结构的4-苯氧基喹啉并N-磺酰脒类化合物。这类化合物可作为酪氨酸激酶抑制剂，特别是c-Met抑制剂。c-Met在多种实体瘤和部分肉瘤中高表达，并与不良预后密切相关，如肺癌、乳腺癌、结肠癌、前列腺癌、肝癌、胃癌和神经胶质瘤等。此外，高表达HGF/c-Met水平的患者对化疗和放疗具有更强的抵抗力。除了HGF/c-Met的异常表达外，c-Met还可以通过基因突变和基因扩增来激活。 参考文献 [3] [中国发明] CN202011178960.9 一种α,α-二氟酮类衍生物的制备方法 [4] [中国发明] CN202010346927.6 4-苯氧基喹啉并N-磺酰脒类化合物及其制备方法和用途 ...

桑椹中富含多种微量元素，维生素和矿物质元素，其中花青素的含量高于葡萄5倍。花青素是一种水溶性天然色素，存在于植物细胞的液泡中。它具有抗氧化的能力，可以清除自由基，延缓衰老。花青素还具有美容养颜的功效，可以使皮肤更光泽、细腻，增强皮肤免疫力，有效抗皱，抗衰老。此外，花青素还具有抗突变、预防心血管疾病和保护视力的作用。 花青素让年龄成为秘密 氧化是我们身体中不可避免的过程，而抗氧化是延缓衰老的重要方法。花青素作为一种强效的抗氧化剂和自由基清除剂，具有比维生素E高50倍、比维生素C高20倍的抗氧化性能。 花青素的更多作用 除了抗氧化和美容养颜的功效外，花青素还具有抗突变、预防心血管疾病和保护视力的作用。研究表明，花青素能有效预防癌变发生，抑制低密度脂蛋白的氧化和血小板的聚集，以及促进视网膜细胞中视紫质的再生成。 参考文献 [1]唐忠厚，周丽． 花青素对人类健康影响的研究进展及其前景．食品研究与开发，2009 [2]韩海华，梁名志，王丽，罗琼仙，赵甜甜.花青素的研究进展及其应用[J]茶叶.2011 ...

液体聚合硫酸铁是一种处理水有色度问题的高效无机净水剂。相比于传统的三氯化铁，液体聚合硫酸铁具有更低的腐蚀性和更好的处理效果。它能够降低水中铁离子含量的色度，并且对总磷也有显著的净化效果。此外，液体聚合硫酸铁投药量少，处理成本低廉，且具有稳定的处理效果，不受气温变化的影响。 液体聚合硫酸铁的优点 1.高效：液体聚合硫酸铁是一种复合型高分子聚合物，具有庞大的分子结构和强大的吸附能力，其净水效果优于传统的无机净水剂。 2.快速：投入原水后，液体聚合硫酸铁能够迅速形成大量的絮凝体，沉淀速度快，活性高，过滤性好。 3.适应性强：液体聚合硫酸铁对各种原水具有很强的适应性，对水的PH值影响极小（范围为4-10）。无论原水浊度高低，废水污染物浓度大小，液体聚合硫酸铁都能够显著提高净化效果。 4.用量少：液体聚合硫酸铁对设备和管道的腐蚀性较小，操作方便，投药量少，净化成本低。 然而，液体聚合硫酸铁也存在一些缺点，如运输成本较高、保存不方便等。因此，在选择使用固体或液体聚合硫酸铁时，客户应综合考虑各项成本，并选择适合自己的产品类型。 使用方法 为了方便使用，一些客户选择使用液体聚合硫酸铁进行水处理。根据技术员的调试经验和广大客户的反馈，总结了使用液体聚合硫酸铁时需要注意的四个要点： 1.测量水的PH值，液体聚合硫酸铁的适用PH值范围为5-11，较佳范围为6-9。如果水的PH值在适用范围内，可以直接使用药剂；如果不在范围内，需要先进行PH调节。 2.使用前，将一定浓度（10％-30％）的液体聚合硫酸铁投入溶矾池中，注入自来水并搅拌，使其充分水解。静置2小时左右，直至药溶呈红棕色透明后再使用。一般情况下，药剂当日配制当日使用。 3.使用时，按照较佳条件计量放出药液，然后加入适量的自来水稀释至约1％左右，与原水快速凝聚形成微细矾花。随着时间的推移，矾花逐渐变粗，约20分钟后流入沉降池，矾花缓慢沉降。水体逐渐变得清澈，然后通过出水道进入滤池。 4.液体聚合硫酸铁应保存在干燥、避免高温（80℃以下）的地方。使用前必须溶解，溶解设备和加药设备应采用耐腐蚀材料。 ...

首先要明确的是，不是所有药品名称中带有“钙片”二字的都是用于补钙的药物。要了解具体药物的用途，患者可以简单查看药品的适应证。 让我们先来了解一下“阿托伐他汀钙片”这种药物。这是一种常用于心血管疾病患者的药物，属于他汀类降脂药，主要用于治疗高胆固醇血症，以减少患者心脑血管疾病的风险。与补钙无关。 阿托伐他汀需要与钙离子结合才能保持稳定，而药物剂型恰好是片剂，所以才会引起上述问题。经过计算，我们发现每片“阿托伐他汀钙片（20mg计）”中钙离子的含量仅为0.66mg。 根据我国卫健委发布的《中国居民膳食营养素参考摄入量第2部分：常量元素》推荐，不同年龄段每日推荐的钙摄入量为数百至上千毫克。由此可见，阿托伐他汀钙片中的钙含量实际上非常低。 那么，临床上真正的补钙药物有哪些？ 目前最常用的补钙药物主要包括无机钙（碳酸钙）和有机钙（醋酸钙、葡萄糖酸钙）等。在选择补钙药物时通常需要注意以下两点： 一、钙含量 根据个人的疾病状态和日常饮食情况，合理选择补充钙的量。通常情况下，无机钙的含钙量较高，而有机钙的含钙量相对较低。 二、钙类型 市面上有各种不同类型的钙片，选择时除了考虑含钙量外，还需要考虑各种钙片的耐受性。通常来说，有机钙的吸收率更高，不良反应相对较少。 综上所述，并不是所有药品名称中带有“钙片”二字的药物都能用于补钙。 ...

维他命E是一组八种的脂溶性维他命，包括了四种生育酚及另外四种生育三烯酚。它是一种重要的抗氧化剂，可以保护细胞膜免受活性氧类的侵害。维他命E不溶于水，但可溶于脂肪和乙醇等有机溶剂。它对热力和酸性稳定，但对碱性不稳定。维他命E缺乏症很罕见，但缺乏维他命E会引致神经系统疾病。 维他命E的应用领域 维生素E是指八种互相关联的脂溶性分子构成的家族。足量摄入维生素E（α-生育酚）非常重要，因为其具有抗氧化剂的功能，可保护细胞、组织和器官免受“自由基”造成的氧化应激损伤。维生素E适合用于各种食品和膳食补充剂应用，包括脂剂和粉末剂型。 维他命E的来源 维生素E存在于多种食物中，包括扁桃仁、植物油和谷物。对人体健康最重要的是α-生育酚，它在橄榄油和葵花籽油中含量丰富。γ-生育酚是维生素E的另一种形式，在大豆油和玉米油中含量丰富。 维他命E的功能 维他命E有多种功能，包括： 保护细胞膜的完整性，防止脂肪酸和磷脂质被氧化 保护维他命A不受氧化破坏，并增强其作用 预防维他命E缺乏症相关症状的发生 防止血小板过度凝集，增进红血球膜的安定及红血球的合成 减少空气污染引起的肺部伤害 维持细胞的呼吸，保护神经系统和骨骼肌 ...

2,3-二甲基吡啶，又称为2,3-Lutidine，是一种属于吡啶类衍生物的有机化合物。它常用作有机合成中间体和缚酸剂。该化合物的分子式为C 7 H 9 N，CAS号为583-61-9，分子量为107.15。它的熔点为负15度，沸点为162度到163度（在一个大气压下），密度为0.945。在常温常压下，它呈无色或浅黄色液体。2,3-二甲基吡啶是一种商业化的有机试剂，在常见的有机溶剂如二氯甲烷、乙酸乙酯和二甲基亚砜中具有较好的溶解性，但在水中的溶解度较差。 合成方法 2,3-二甲基吡啶的合成方法可以从2-溴-3-甲基吡啶出发。在强碱性条件下，通过将溴拔除得到相应的有机锂试剂，再通过外加碘甲烷即可得到吡啶环上脱卤甲基化的目标产物。值得注意的是，该合成路线采用了流动合成化学进行。 用途 2,3-二甲基吡啶是一种商业化的有机试剂，常用作有机碱在酰化反应中的缚酸剂。它的氮原子可以在适当的氧化剂（如间氯过氧苯甲酸）的作用下氧化成相应的氮氧化物。 环境危害 由于2,3-二甲基吡啶是一种含氮的有机碱类化合物，对水环境具有较大的危害性。因此，未稀释或大量的产品不能接触地下水、水道或污水系统。 保存方法 2,3-二甲基吡啶应密封储存在阴凉且干燥的贮藏器内。据目前的资料显示，该化合物的化学性质稳定，不易变质，但需要避免与氧化物接触。尚未报道其特殊反应性，通常情况下不会分解，也没有危险反应。由于该化合物属于有机碱类化合物，存放时应尽量避开酸性物质。 核磁数据 1 H NMR (CDCl 3 ) δ 2.28 and 2.50 (2 x 3H, 2xs, 2xMe), 7.03 (1H, dxd, J = 7.4 Hz, NCHCH), 7.39 (1H, broad d, J = 7.4 Hz, NCHCHCH), 8.32 (1H, dxd, J) 4.7, 0.99 Hz, NCH). 13 C NMR (CDCl 3 ) δ 19.2 and 22.6 (2xMe), 121.2 (NCHCH), 131.4 (CHCMe), 137.0 (NCHCHCH), 146.5 (NCH), 157.1 (NCMe). [2] 参考文献 [1] Nagaki, Aiichiro et al Australian Journal of Chemistry, 66(2), 199-207; 2013. [2] Aelterman, Wim et al Journal of Organic Chemistry, 66(1), 53-58; 2001. ...

月桂烯，又称为香叶烯，是一种具有挥发性的芳香化合物。月桂烯并非仅存在于月桂叶精油中，许多其他精油中也含有此成分，例如杜松浆果、丝柏、快乐鼠尾草、蓝艾菊和乳香。它被广泛应用于香水工业，并作为食品和饮料的添加剂。月桂烯以其药用特性而闻名，具有镇痛、抗氧化、抗炎、抗菌等功效。 随着人们对于“光老化”认知的普及以及对于抗光老化的需求增加，研究团队对精油中的芳香化合物——月桂烯进行了深入研究，探讨其是否具有抗光老化的效果以及其机制。 光老化的生物性指标是什么？ 2006年，世界卫生组织的报告指出，紫外线辐射是皮肤老化的主要外部原因。随着人类年龄的增长，皮肤光老化的症状包括皱纹、斑点、粗糙、损伤和松弛。紫外线通常被分为UVA和UVB（实际上还有UVC，但本文不讨论）。 UVA会导致晒黑，而UVB会导致红斑、晒伤和破坏胶原蛋白。已有许多研究人员探讨皮肤老化的机制，根据研究显示，在紫外线暴晒下，会产生过量的活性氧物质（ROS），并使许多与光老化相关的生物性指标（例如MMP-1、MMP-3、p-ERK、p-p38、p-JNK、AP-1、p-c-Jun、p-c-Fos等）上升，同时提高发炎因子IL-6的水平。 实验结果有何发现？ 在UVB照射的细胞中，产生了大量的活性氧物质（ROS），给细胞带来了巨大的氧化压力。经过月桂烯处理后，ROS水平分别下降了26.2%和45.7%，显示出明显的抗氧化效果。 在没有照射UVB的情况下，单独使用月桂烯，一型胶原蛋白的水平增加了128.7%，而与光老化和发炎相关的指标则分别降低了26.0%和78.6%。在照射UVB的细胞受损情况下，使用月桂烯处理，一型胶原蛋白的水平增加了153.4%，而与光老化和发炎相关的指标则分别降低了69.9%和80.9%。 月桂烯不仅可以帮助细胞在无受损情况下生成胶原蛋白并延缓老化，还可以在细胞受损时快速修复，避免光老化损伤的产生。 结论是什么？ 早在1969年，月桂烯就被首次发现，几十年后，Rao等人（1990）是第一个研究月桂烯药理作用的科学团队，他们特别关注月桂烯的抗伤害能力。近年的研究还发现，含有月桂烯的精油具有抑制黑色素活性和抗氧化作用（Matsuura等人，2006；Andrade等人，2013；Donati等人，2015）。 皮肤老化是当今社会非常关注的问题，尽管皮肤具有自我防御系统来应对自然老化过程中的活性氧物质（ROS），但过度和长期暴露于紫外线会削弱皮肤的防御系统，导致氧化、老化和皮肤损伤。 在UVB照射的细胞实验中，月桂烯具有保护作用，可以抑制ROS的产生，同时抑制MMP-1、MMP-3和发炎因子IL-6的水平，从而保护肌肤免受UVB诱导的光损伤。此外，月桂烯还能促进胶原蛋白的生成，对于肌肤保养具有重要价值。 ...

嘧啶类化合物是一种由氮原子和碳原子构成的六元杂环化合物，具有多样的生物活性。2，4-二氯-6-甲基嘧啶是一种重要的嘧啶类衍生物，在医药领域有广泛的应用。然而，目前国内尚未报道该化合物的合成方法。 合成方法 本文介绍了一种合成医用中间体2，4-二氯-6-甲基嘧啶的方法。该方法利用嘧啶为原料，在正丁醇溶剂和二氧化锰催化剂的作用下，通过酯化反应、甲基化和氯替代反应，在温度110℃-155℃、PH5-6的条件下进行。该方法简单、高效且操作安全，非常适用于具体生产[1]。 图1 展示了2，4-二氯-6-甲基嘧啶的合成反应式。 实验操作 在反应釜中加入氧磷和2，4-二羟基-6-甲基嘧啶，升温至80℃并保温1小时。然后继续升温至120℃并回流3小时，期间将反应过程中的尾气用水吸收，得到盐酸副产物。反应结束后，对反应液进行蒸馏回收氧磷。将去除氧磷的反应液滴加到冰水中，控制滴加温度低于40℃，滴加完全后加入二氯甲烷进行多级萃取。然后在下层二氯甲烷液体相中加入活性炭进行脱色除杂，过滤后加热至40至60℃去除二氯甲烷。最后加入乙醇搅拌1小时，降温至0℃以下结晶2小时，过滤后得到纯度高达98%的2，4-二氯-6-甲基嘧啶[1]。 参考文献 [1]Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 24, # 1 p. 205 – 209 ...