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现今社会中存在着多种化学品,为了避免不正确的使用方法对健康造成伤害,许多消费者在使用化学品时都会寻求专业人士的指导。此外,一些操作人员会在特定环境下使用化学品,以减少对环境和地下水源的污染。 溴氟苯是一种无色透明液体,不溶于水,但可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。在医学领域,溴氟苯主要用作杀菌剂的中间体,可制成多种杀菌产品,能够杀灭细菌和病毒,同时维持有益细菌的正常生长和繁殖。其熔点为零下16摄氏度,沸点介于151到153摄氏度之间。在使用时,建议先掌握正确的用法和用量,也可在医生的指导下使用。消费者购买溴氟苯时通常会选择正规合法的渠道,以确保产品质量,并在使用时与水稀释,认为这种方法效果良好。 溴氟苯的物理性质有哪些?在保存时,应放置于阴凉、干燥、避免阳光直射的环境中。最好在保质期内使用完,过期的药品和保健品都会对健康产生影响,因此不可继续使用。 ...
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5-溴烟酸乙酯是一种广泛应用于工业和医药行业的化学物质,可以制作多种产品。然而,在使用时需要严格按照操作流程或国家标准进行操作。那么,如何正确保存5-溴烟酸乙酯呢? 5-溴烟酸乙酯是一种固体,熔点为40到41摄氏度,沸点为86到92摄氏度。在使用过程中,应避免接触氧化物、强酸和强碱等化学品。保存时应放置在阴凉干燥、避免阳光直射的环境中,并与有毒有害化学品分开存放,以防混存。此外,库房应配备应急处理设备和排气设备,操作人员进入库房前必须穿戴防护用具。 如果发生泄漏,应选择集中处理或用沙土掩埋,而不可直接排入环境中,以免污染环境。另外,在储存时,操作人员应将其放置在密封容器中。 研究表明,5-溴烟酸乙酯具有一定的刺激性味道,因此在使用过程中必须戴好防毒面罩,避免吸入口鼻引起昏迷。同时,也不能让其直接溅到皮肤和眼睛中,以免造成灼伤。 ...
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溴代十二烷是一种多功能的化学产品,可以用于合成各种化学品和产品,具有广泛的应用领域。它不仅可以用来合成消毒药物,还具有出色的阻燃效果。 溴代十二烷的熔点约为零下11到零下19摄氏度,密度为1.040,沸点约为134到135摄氏度。建议将其存放在二到八摄氏度的环境中。作为一种卤代氢,溴代十二烷可以用于合成新洁尔灭等化学产品。它外观无色,但具有一定的刺激性,因此在使用时需要注意个人防护,包括保护耳鼻喉和皮肤。 溴代十二烷可以溶解于乙醇或乙醚等有机溶剂,但不会与水溶液发生溶解反应。除了以上效果,它还可以用于合成其他消毒药物,如度米芬,以及作为溶剂产品使用。虽然不是阻燃剂,但对于合成阻燃剂具有良好效果,甚至可以用于合成表面活性剂。 了解了溴代十二烷的特性和用途后,我们发现它具有广泛的应用前景。在购买时,建议选择不同厂家进行对比,选择性价比高的生产厂家,以节省经济支出。目前市面上常见的25毫升包装规格的产品价格约为110元,500毫升的产品价格约为425元。 ...
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替卡格雷 是一种新型的小分子抗凝血药,对冠心病患者的症状有显著改善作用,因此备受冠心病患者青睐。在购买该药物之前,许多患者都希望了解它的性价比,即价格是否合理。只有了解了这些方面,才能明白该药物的价值所在。 替卡格雷 是一种新型的选择性小分子抗凝血药,使用过程中无需代谢激活,对血小板的抑制效果非常好,能够有效改善冠心病患者的病情,为接下来的手术流程提供帮助,因此备受冠心病患者青睐。 那么, 替卡格雷 的性价比如何呢?首先,它具有很高的应用价值,能够为手术提供保障,避免因血小板问题影响手术效果。其次,目前的售价为120元,属于医保乙类,患者需要支付的费用并不多。因此,大家可以放心使用该药物,它能够给患者带来良好的治疗效果。 综上所述, 替卡格雷 的价格适中,性价比较高,能够满足患者的使用需求。如果有需要,可以咨询医生并按照医嘱使用该药物,以达到良好的治疗效果,不会对后续手术过程造成影响。患者可以放心购买该药物,不会造成经济损失。 ...
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现在的许多药物虽然体积很小,但是却能在人体循环中发挥明显的作用。精氨酸是一种能够进入人体并参与尿素循环的物质,它能够将有毒的氨转化为无毒的物质,并排出体外,从而降低血氨浓度。 精氨酸一般通过静脉滴注使用,每次剂量为15~20g,加入10%葡萄糖中缓慢滴注(滴注时间大于4小时),每日1~2次。儿童剂量需适量减少。它适用于肝昏迷伴有碱中毒的患者,用于辅助测定脑垂体功能。口服精氨酸可用于治疗精液分泌不足和精子缺乏引起的男性不育症,也可用于婴幼儿补充精氨酸。 然而,精氨酸也存在一些不良反应,包括以下几点:1.本药盐酸盐(10%溶液)内氯离子含量为47.5mmol/100ml,可能引起高氯性酸血症,尤其是肾功能减退者或大剂量使用时更易发生酸中毒。2.少数患者可能出现过敏反应。3.静脉滴注过快可能引起流涎、面部潮红及呕吐等症状。4.有报道称肝肾功能不全或糖尿病患者使用本品可能引起高钾血症。5.静脉滴注本品可能引起肢体麻木、头痛、恶心、呕吐及局部静脉炎,静脉给予大剂量精氨酸可能导致外周血管扩张而引起低血压。 在使用精氨酸时,必须掌握适当的剂量,因为过量使用可能导致高氯性酸中毒。此外,由于精氨酸参与尿素排泄过程,因此肾功能不良或无尿的患者最好避免使用,否则可能引起一系列不良反应。 ...
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随着生活条件的改善,肿瘤癌症等恶性疾病的发病率呈现年轻化趋势。为了对抗这些疾病,人类一直在不断研究抗癌药物,其中易瑞沙是一种由英国阿斯利康制药研制的分子靶向抗癌药,主要用于治疗肺腺癌。 易瑞沙适用于治疗曾接受过化学治疗的晚期或转移性非小细胞肺癌(NSCLC)患者。它是一种选择性表皮生长因子受体(EGFR)酪氨酸激酶抑制剂,可抑制肿瘤细胞的生长和血管生成。非临床研究显示易瑞沙可能会对心脏动作电位复极化过程产生影响,但临床研究和监测结果未发现其对心脏有不良作用。 易瑞沙具有较好的疗效,能有效抑制癌细胞的增殖并延长患者的寿命。然而,长期使用易瑞沙可能导致耐药问题,需要引起特别关注。 ...
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尽管医学药理常识已经普及,但在实际治疗中,我们仍然依靠医嘱来用药。除了医嘱,我们可以通过药物说明书来深入了解药物,而不仅仅是了解用药频率和剂量。依维莫司是一种抗癌药,对于一些肾细胞癌等癌症疾病有一定的疗效。下面我们通过 依维莫司说明书 来简单了解一下这种抗癌药。 一、性状:本品为白色或微黄色片剂。 二、适应症/功能主治:适用于晚期肾细胞癌患者,当舒尼替尼或索拉非尼治疗失败后。 三、用法用量:1.每天1次,剂量为10mg,可与或不与食物同时服用。2.如果出现不良药物反应,可能需要暂停治疗或减低剂量至每天5mg。3.对于肝功能损伤的患者,剂量减至每天5mg。4.如果需要与中度CYP3A4或P-糖蛋白(PgP)抑制剂联用,剂量减至每天2.5mg;如果耐受性良好,可增加至每天5mg。5.如果需要与CYP3A4的强诱导剂联用,剂量增加5mg,最高剂量为每天20mg。 四、不良反应:最常见的不良反应包括口炎、感染、虚弱、疲乏、咳嗽和腹泻,发生率大于等于30%。 七、禁忌:1.非感染性肺炎:出现临床症状或放射学变化时,需要监测并减低剂量或停药,考虑使用皮质甾体。2.感染:增加感染风险,某些情况下可能致命。需要监测症状并及时治疗。3.口腔溃疡:常见口溃疡、口炎和口粘膜炎,可以通过口腔洗涤和局部治疗进行处理。4.实验室检验改变:可能导致血清肌酐、血糖和脂质升高,还可能导致血红蛋白、嗜中性粒细胞和血小板减少。治疗前后需要定期监测肾功能、血糖、脂质和血液学参数。5.免疫接种:避免与接种活疫苗的人密切接触。6.妊娠期使用依维莫司片:可能对胎儿造成危害,应告知妇女有关胎儿潜在危害的信息。 八、注意事项:对活性物质、雷帕霉素衍生物或任何辅料过敏的患者禁用。过敏反应包括但不限于过敏、呼吸困难、面部潮红、胸痛或胸部血管水肿(如气道或舌头肿胀,有或无呼吸困难)。在使用依维莫司和其他雷帕霉素衍生物时,已经观察到这些过敏反应。 九、贮藏:请在30℃以下遮光、防潮的地方存放,避免儿童误食。 ...
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正丙醇是一种无色透明液体,具有类似乙醇的气味,沸点较高。它可以溶于水、乙醇和乙醚,易燃,能与空气形成混合物,具有爆炸性。正丙醇主要用作溶剂和有机合成中间体。在美国,它被广泛应用于涂料溶剂、印刷油墨、化妆品等行业。此外,正丙醇还用于医药、农药、饲料添加剂和合成香料的生产。 正丙醇的性质 正丙醇具有良好的溶解性,可以溶于水、乙醇和乙醚。 正丙醇的制备方法 正丙醇可以通过丙醛加氢反应得到,常用的催化剂有钴或铑的羰基化合物、钌络合物和骨架催化剂。加氢反应可以是均相或非均相,反应器可以是固定床反应器、浆态反应器或涓流床反应器。 正丙醇的产能现状 近年来,全球对正丙醇的消费量快速增长。2010年全球正丙醇产量约为27万吨,其中美国占据了55%的份额。中国国内消费量约为8万吨,生产能力为6万吨/年,主要依靠进口满足需求。 异丙醇 异丙醇是一种沸点较低的化合物,与大多数有机溶剂互溶性良好,是一种广泛应用的化工原料。 正丙醇的用途 正丙醇常用作溶剂,可以替代沸点较低的乙醇。它还被用作燃料油的杀菌剂、农药和医药原料、香料原料等。 正丙醇的毒性 正丙醇的毒性和刺激性大于乙醇,对眼部有严重损伤作用,蒸汽可能导致困倦或头晕。 正丙醇的泄漏应急处理 在正丙醇泄漏事故中,应迅速撤离人员并进行隔离,切断火源。应急处理人员应佩戴防护装备,尽可能切断泄漏源,防止进入下水道。小量泄漏可使用吸附材料吸附或用水冲洗,大量泄漏需要构筑围堤或挖坑收容,并使用泡沫覆盖。 正丙醇的防护措施 在使用正丙醇时,应采取呼吸系统防护、眼睛防护、身体防护和手部防护措施。工作现场严禁吸烟,保持良好的卫生习惯。 正丙醇的急救措施 在正丙醇接触皮肤后,应脱去被污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。眼睛接触时,应提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并就医。吸入正丙醇后,应迅速脱离现场至空气新鲜处,保持呼吸道通畅,如有需要进行人工呼吸,并就医。食入正丙醇后,应洗胃,并就医。 正丙醇的灭火方法 在正丙醇火灾中,应尽可能将容器移至空旷处,喷水保持容器冷却,使用抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳或砂土进行灭火。 ...
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获得药监局批准上市的两大类减肥辅助治疗药物所包含成分为西布曲明和奥利司他—后者代表性的药物是瑞士罗氏公司开发并生产的赛尼可。减肥药发挥作用的三种途径包括:抑制食欲、增加代谢、抑制吸收。西布曲明通过前两种效果实现,而奥利司他是通过抑制吸收发挥作用的。 西布曲明能够抑制中枢神经,具有增进代谢、抑食等作用。药监局的结论是西布曲明可能对服用者的心血管系统造成伤害,减肥的风险大于疗效,要求停止西布曲明制剂和原料药在中国的生产、销售和使用,已上市销售的药品由生产企业负责召回销毁。 奥利司他 是脂肪酶抑制剂,能够抑制胃肠道中的脂肪酶活性,阻止食物中的脂肪水解为人体可吸收的游离脂肪酸和单酰基甘油,减少人体的热量摄入,从而达到减肥的目的。奥利司他可以使饮食中30%的脂肪不被吸收,不仅能帮助患者减轻体重,也有助于维持体重、减少反弹。同时,奥利司他不作用于中枢神经系统,因此不会影响患者食欲;不进入血液循环,是更为安全的适合长期服用的减肥药。 2007年,赛尼可已经成为全球最畅销的减肥药。但因为罗氏在2007年将其全球OTC(非处方药)业务出售给了德国拜耳公司,其零售渠道发生变化,这使得2007年后,赛尼可在中国市场基本无货。2010年5月,由重庆植恩药业有限公司及其下属重庆鼎联制药有限公司研发的全新全合成奥利司他减肥胶囊(赛乐西)已获得SFDA的批准(国药准字 H20103180),将由重庆华森制药有限公司生产,目前已经上市。 ...
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尼扎替丁分散片是一种常用的西药,用于治疗十二指肠溃疡和胃溃疡,以及胃食管反流病引起的胃灼热症状。然而,使用尼扎替丁分散片可能会出现一些不良反应。 最常见的不良反应是贫血和荨麻疹,发生率分别为0.2%和0.5%。与安慰剂相比,患者使用尼扎替丁分散片的贫血和荨麻疹发生率显著增加。但是,一旦停药,这些症状会逐渐消失,患者无需过于担心。 除了贫血和荨麻疹,尼扎替丁分散片还有一些其他不常见的不良反应,如头痛、恶心、腹泻等。如果出现这些症状,患者应及时告知医生,以便调整治疗方案。 需要注意的是,对尼扎替丁分散片过敏的患者禁止使用该药物。妊娠妇女和儿童在使用时应谨慎,哺乳期间应停止哺乳。此外,肾功能不全的患者需要减量使用尼扎替丁分散片。 ...
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最近,社交群里突然讨论起四氢呋喃(THF)是否适用于液相色谱。答案是肯定的,但与其他溶剂相比,需要注意的地方可能更多。 在开始讨论之前,让我们先简单介绍一下反相色谱中常用的溶剂。除了水,反相色谱中最常用的溶剂还包括乙腈、甲醇和四氢呋喃。没错,四氢呋喃也是常用试剂之一。 让我们先来看一下常用反相溶剂的吸收-波长曲线: 近年来,对药物杂质谱的研究要求越来越高,导致杂质谱通常含有许多组分。为了同时考虑不同组分,从紫外吸收的角度来看,乙腈成为我们最喜欢选择的溶剂之一。此外,乙腈相较于甲醇和四氢呋喃,具有更低的柱背压。甲醇由于价格低和毒性小的优势,仍然在一定程度上被使用。然而,由于使用问题,包括价格和毒性问题,四氢呋喃的使用逐渐减少。当然,不断进步的科技和更新的固定相也在推动这一趋势。尽管使用较少,尽管大家更喜欢一开始就使用乙腈,但甲醇和四氢呋喃独特的选择性决定了它们在某些情况下无法被乙腈替代。 首先,从上面的吸收波长曲线可以看出,尽管THF(212nm)的截止波长比MeOH(205nm)的截止波长多了7nm,但两者的吸收差别很明显,THF在较高波长下仍有吸收。因此,在选择THF作为部分添加成分时,需要关注方法的波长选择和灵敏度问题。 其次,由于四氢呋喃具有明显的化学不稳定性,容易氧化成过氧化物。溶剂的稳定性是首要考虑的因素,如果存在活性较大的过氧化物,很可能导致样品分析过程中被破坏,从而产生不真实的杂质谱,影响结果的判断。为了控制THF中过氧化物的含量,通常会添加化学稳定剂BHT(2,5-二叔丁基-4-甲基苯酚)。因此,我们购买的THF通常有两种,一种是添加了稳定剂BHT的,一种是没有添加BHT的。请在实际工作中注意试剂标签上的信息。BHT具有苯环结构,因此处理过的BHT很容易带入紫外可吸收的物质,对使用紫外检测器的测试结果产生影响。 最后,还有一点是四氢呋喃对硬件系统的影响。在谈论这一点之前,让我们先了解一下什么是peek材质。 通常所说的peek材质是指聚醚醚酮材料,其英文名称为polyetheretherketone(简称PEEK)。peek管和peek接头是我们日常工作中通用性很强的色谱配件。PEEK材质具有比不锈钢更灵活的性能和匹配度,价格也比钛合金更具优势。PEEK材质具有优异的化学稳定性和生物兼容性。由于其化学稳定性,我们可以在流动相中部分添加四氢呋喃成分。为什么说是部分添加呢?这是因为尽管PEEK材料具有优异的化学稳定性,但在高浓度的THF环境下仍会有微小的溶胀。这种溶胀可能不一定会影响方法的稳定性,但长期以往,系统中的PEEK管会变脆老化。因此,控制THF的比例并定期关注仪器的硬件性能是使用THF过程中的重要关注点。另外,也有说法称其对泵的密封垫有腐蚀作用。尽管小编认为聚四氟乙烯的密封垫不容易损坏,但关注仪器本身,正确使用和维护它也是非常重要的。优质的仪器和良好的系统性能能为我们提供更可靠的保障。 来源:药品质量研究微信公众号 ...
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4号轻和4号燃料油是由重质馏分燃料油或是馏分燃料油和残渣燃料油混合而成的燃料油。燃料油的性质主要取决于原油本性以及加工方式,而决定燃料油品质的主要规格指标包括粘度(Viscosity),硫含量(Sulfur Content),倾点(Pour Point)等供发电厂等使用的燃料油还对钒(Vanadium)、钠(Sodium)含量作有规定。 柴油的特点 柴油是一种轻质石油产品,是由原油蒸馏、催化裂化、热裂化、加氢裂化、石油焦化等过程生产的柴油馏分调配而成。它是一种复杂烃类混合物,主要由碳原子数约10~22的烃类组成。柴油分为轻柴油(沸点范围约180~370℃)和重柴油(沸点范围约350~410℃)两大类。 4号燃料油和柴油的区别 1.所属的石油类别不同:4号轻和4号燃料油是由重质馏分燃料油或是馏分燃料油和残渣燃料油混合而成的燃料油;柴油是一种轻质石油产品,是由复杂烃类混合物组成的柴油机燃料。 2.应用领域不同:燃料油广泛用于电厂发电、船舶锅炉燃料、加热炉燃料、冶金炉和其他工业炉燃料;柴油广泛用于大型车辆、铁路机车和船舰。 ...
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了解白癜风和治疗白癜风的过程中,我们经常会听到酪氨酸酶这个词,并且在检查中也是一个重要的指标。那么,酪氨酸酶到底是什么呢? 根据大量的医学研究和临床实验,我们得知酪氨酸酶是黑色素合成的关键酶,它的活性与黑色素的合成直接相关。 白癜风的主要表现是黑色素细胞合成黑色素能力的降低,甚至完全失去该功能。当体内酪氨酸酶活性降低时,黑色素的合成代谢被阻止,从而导致皮肤局部色素脱失,形成白癜风。 酪氨酸酶的定义是什么? 酪氨酸酶是一种含铜酶,它来自于胚胎神经峭细胞,是黑色素合成的关键酶,也被称为“含铜的金属元素酶”。铜离子作为酪氨酸酶的辅基,与酪氨酸酶活性密切相关。黑色素细胞通过酪氨酸酶的作用,将酪氨酸转化为多巴,然后经过一系列复杂的过程生成黑色素。 酪氨酸酶的双重催化功能是什么? 酪氨酸酶具有独特的双重催化功能,是生物体内黑色素合成的关键酶。当黑色素代谢过程或表皮黑素沉着出现紊乱时,就会产生色素性疾病,包括色素脱失和色素沉着过度。其中,酪氨酸酶异常过量会导致色素沉着性疾病,如太田痣、雀斑、黄褐斑、老年斑、黑痣等,与人的衰老密切相关。 皮肤的白皙程度取决于黑色素细胞合成黑色素的能力。在人的表皮基底层细胞间,分布着黑色素细胞,它们含有酪氨酸酶,可以将酪氨酸氧化成多糖,然后经过一系列的代谢过程最终生成黑色素。黑色素生成越多,皮肤就越黝黑;反之,则皮肤就越白皙。 为什么酪氨酸酶活性会降低? 1、大量紫外线进入皮肤体内,抑制酪氨酸酶活性,导致黑色素脱失。 2、铜离子数量减少,影响新陈代谢和人体的内分泌系统。 3、色氨酸吡咯酶增加,会对酪氨酸酶的活性产生很大的阻碍作用。 ...
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海马提取物2H5M是一种具有重要用途的化合物,可用于制备预防和治疗神经退行性疾病的药物、保健品或饮食补充剂。它的化学名为2'-羟基-5'-甲氧基苯乙酮,来源于大海马(Hippocampus kuda Bleeler)。海马提取物2H5M具有多种药理作用,包括抑制炎性因子NO的释放、清除细胞内ROS、抑制DNA氧化性损伤以及抑制NO生成。 制备方法 海马提取物2H5M的制备使用浙江舟山海域的大海马作为原料,由中国长春中医药大学的动物学家邓明登教授完成鉴定。具体的提取和鉴定方法可参考图1。 药理作用 海马提取物2'-羟基-5'-甲氧基苯乙酮(2H5M)对LPS激活的BV-2小胶质细胞具有显著的保护作用。它可以抑制炎性因子NO的释放,并对细胞的DNA具有保护作用。综合以上作用,可以推断2'-羟基-5'-甲氧基苯乙酮具有抗氧化和抗炎活性。 主要参考资料 [1] CN201810553258.2 海马提取物2H5M在制备预防和治疗神经退行性疾病的药物及其保健品中的用途 ...
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背景及概述 [1][2] 6-氨基四氯苯酞中文别名6-氨基苯酞。6-氨基苯酞可用作医药化工合成中间体。如果吸入6-氨基苯酞,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 6-氨基苯酞的应用 [1] 6-氨基苯酞可用作医药化工合成中间体,其应用举例如下: 步骤1:6-溴异苯并呋喃-1(3H)-酮(Int-1-c)的制备:将化合物(Int-1-b)(1.4g,9.39mmol)在HBr水溶液(20mL)中溶解,在冰浴下滴加NaNO 2 水溶液(648mg,9.39mmol),并在该温度下搅拌0.5小时。然后将反应液倒入CuBr(4.32g,30mmol)和HBr水溶液(10mL)的混合溶液中,搅拌1小时。将反应液用DCM萃取,浓缩有机相,将残留物通过硅胶柱色谱法分离得到化合物(Int-1-c)(870mg,收率:43.7%)。 步骤2:3,6-二溴异苯并呋喃-1(3H)-酮(Int-1)的制备:将化合物(Int-1-c)(870mg,4.1mmol)溶于CCl 4 (10mL)中,将Br 2 (985mg,6.1mmol)用CCl 4 稀释,然后将其滴加入反应体系,滴完后反应5小时,TLC监测反应完毕后,旋转蒸发移除溶剂,将残留物通过薄层制备色谱法纯化,得到化合物(Int-1)(620mg,收率:52.1%)。 6-氨基苯酞的制备方法 [2] 方法1:6-氨基异苯并呋喃-1(3H)-酮(6-氨基苯酞)(Int-1-b)的制备:将6-硝基异苯并呋喃-1(3H)-酮(Int-1-a)(1.79g,10mmol)在MeOH(30mL)中溶解,加入Pd/C(179mg),并在氢气气氛下搅拌过夜。然后将反应液抽滤,浓缩,得到化合物6-氨基苯酞(Int-1-b)(1.4g,收率:94.0%)。 方法2:6-氨基苯酞的制备如下: 步骤A:6-硝基异苯并呋喃-1(3H)-酮的制备。向2000mL 3颈圆底烧瓶中加入异苯并呋喃-1(3H)-酮(130g,970.15mmol,1.00当量)在硫酸(200mL)中的溶液。然后在0℃搅拌下滴加硝酸钾(196g,1.94mol,1.39当量)的硫酸(600mL)溶液。将反应混合物在室温下搅拌过夜。过滤收集固体,用5×800mL H2O洗涤。得到136g(粗品)6-硝基异苯并呋喃-1(3H)-酮,为白色固体。 步骤B:6-氨基异苯并呋喃-1(3H)-酮(6-氨基苯酞)的制备。向2000mL 3颈圆底烧瓶中加入6-硝基异苯并呋喃-1(3H)-酮(如上述步骤中所述制备,136g,759.78mmol,1.00当量)在水(50mL)中的溶液,Fe(126.4g),乙酸乙酯(500mL),乙酸(180mL)。将反应混合物在60℃下在油浴中搅拌2小时。 向得到的混合物中加入碳酸氢钠500mL。用5x500mL乙酸乙酯萃取所得溶液。将合并的有机层用500mL盐水洗涤,干燥(Na2SO4),并在真空下浓缩。得到标题化合物,为黄色固体。LC-MS(ES,m / z)150 [M + H]+ 主要参考资料 [1] WO2018149284.激酶抑制剂及其制备方法和用途 [2] WO2011159854.CYCLOHEXYL-AZETIDINYL ANTAGONISTS OF CCR2 ...
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背景及概述 [1] 4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺是一种有机胺类化合物,可用作有机合成中间体。当吸入4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 应用 [1] 4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺可用作有机合成中间体,例如制备其他化合物。 制备方法:在50mL三口烧瓶中加入4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺1.28g(0.0072mol),10ml四氢呋喃溶解。然后用10mL干燥的四氢呋喃溶解4-甲基-1,2,3-噻二唑-5-甲酰氯,低于-5℃的条件下缓慢滴加,加毕,加入5mL三乙胺室温下搅拌反应12h后,滤除固体,减压蒸去溶剂得到黄色油状液体。向该油状液体中加入少量的DCM,边加边振摇,至有大量固体析出。滤出固体,滤饼依次用10%的氢氧化钠水溶液、水、饱和氯化钠水溶液洗涤。无水硫酸钠干燥,得到黄色固体0.99g,收率41.1%,熔点179-180℃。1HNMR(400MHz,DMSO-d 6 ):δ13.40(brs,1H),8.63(m,1H),8.01(m,3H),7.37(m,1H),2.89(s,3H)。HRMS(ESI)C13H10ON4ClS2 [M+H]+理论值336.99791,实验值336.99807。 制备 [1] 4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺的制备方法如下:在100mL圆底烧瓶中加入α-溴代的2-吡啶乙酮2.0g(0.01mol),硫脲0.76g(0.01mol)以及50mL乙醇,回流反应4h。反应完毕,减压蒸去乙醇溶剂。柱色谱分离,以DCM∶MeOH∶NH 4OH(20∶1∶0.1,v/v=50∶1∶0.1)为流动相洗脱。得到白色固体4-(吡啶-2-基)噻唑-2-胺,1.41g,收率79.6%,熔点178-179℃。1HNMR(400MHz,DMSO-d 6 ):δ8.54(m,1H),7.82(m,2H),7.25(m,2H),7.11(brs,2H).MS(ESI)m/z[M+H]+199.97。 主要参考资料 [1] CN105820163 Substituted 1,3-miscellaneous azole compound, preparation method thereof, pharmaceutical composition containing substituted 1,3-miscellaneous azole compound and purpose thereof ...
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背景及概述 [1] 3,5-二溴-2-甲基噻吩是一种常用的医药合成中间体。当接触到3,5-二溴-2-甲基噻吩时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。如果误食,应漱口,但不要催吐,并立即就医。 结构 制备 [1] 在零度温度下,将2-甲基噻吩溶解于冰醋酸中,然后将液溴和冰醋酸混合液缓慢加入其中,反应完成后加入水终止反应。通过一系列的处理步骤,最终得到3,5-二溴-2-甲基噻吩。 应用 3,5-二溴-2-甲基噻吩可用于医药合成中间体。它可以参与多种反应,具有广泛的应用前景。 主要参考资料 [1] CN201710033667.5 具有对Hg2+和Cys连续选择性的不对称全氟环戊烯化合物及其制备方法和应用 ...
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背景及概述 [1] 1-苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼是一种酰肼类有机物,可用作医药合成中间体。 结构 制备 [1] 1 - 苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼的制备方法如下:在0℃下,向丙烯腈(10g,188.46mmol)和TFA(1mL)的无水DCM(500mL)溶液中逐滴加入N-(甲氧基甲基)-N-三甲基甲硅烷基甲基)苄胺(60g,0.25mol)。将溶液在室温下搅拌过夜,然后加入饱和NaHCO 3 水溶液(200mL)。分离有机相,用盐水(2×200mL)洗涤,用Na 2 SO 4 干燥。过滤后,浓缩滤液,通过硅胶色谱法纯化残余物,得到1-苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼,为黄色油状物(25g,70%):1HNMR(400MHz,CDCl 3 )δppm7.24-7.34(m,5H),3.64(s,2H),2.89-3.04(m,2H),2.61-2.71(m,3H),2.27-2.29(m,2H);ES-LCMSm/z187(M+H)+。 应用 [1] 1-苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼可用于医药合成中间体的制备。例如,可以制备如下化合物: 1)在-78℃下向干燥的CeCl3(3.97g,16.11mmol)的无水THF(30mL)溶液中加入MeLi(10.07mL,16.11mmol)。将反应混合物在-78℃下搅拌30分钟,并在-78℃下加入1-苄基吡咯烷-3-羧酸酰肼(1g,5.37mmol)的THF(10ml)溶液。将该反应混合物在-78℃下搅拌1小时,并使其温热至室温并搅拌过夜。在-78℃下,加入饱和NH4Cl水溶液(10mL)和MeOH(20mL)淬灭反应混合物。将该混合物不经进一步纯化用于下一步:ES-LCMSm/z219{M+H)+。 2)向1-苄基-3-{[1-氨基-1-甲基]乙基}吡咯烷(1g,4.58mmol)和Et3N(0.695g,6.87mmol)在MeOH(10mL)和THF(50mL)中的溶液在室温下滴加Boc2O(1.1g,5.04mmol)并将混合物在室温下搅拌过夜。将混合物用饱和NH4Cl水溶液(50mL)洗涤。分离有机层,用Na2SO4干燥,过滤并真空浓缩,残余物在硅胶色谱上纯化,得到1-苄基-3-{[1-(叔丁基氨基甲酰基)-1-甲基]乙基}丙烯腈。作为黄色油状物(0.5g,两步31%):1HNMR(400MHz,CDCl3)δppm7.62(m,2H),7.26(m,3H),4.14-4.17(m,2H),3.40-3.70(m,2H),2.88-3.20(m,2H),2.00-2.20(m,2H),1.46(s,9H),1.25-1.32(m,6H);ES-LCMSm/z319(M+H)+。 主要参考资料 [1] WO2010141538 BIS-PYRIDYLPYRIDONES AS MELANIN-CONCENTRATING HORMONE RECEPTOR 1 ANTAGONISTS ...
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背景及概述 [1] 3,4-二-溴-7-氮杂吲哚是一种常用的医药合成中间体。当接触到3,4-二-溴-7-氮杂吲哚时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、用流动清水或生理盐水冲洗眼睛,并立即就医。如果食入了该化合物,应立即漱口,但不要催吐,同时也需要立即就医。 制备 [1] 制备3,4-二-溴-7-氮杂吲哚的方法如下:将4-溴-1H-吡咯并[2,3-b]吡啶(1.00g,5.08mmol)和NBS(0.918g,5.16mmol)在DCM(20.0mL)中混合,然后在0℃下搅拌1.5小时。过滤悬浮液,用DCM洗涤,收集残余物,然后在50℃烘箱中干燥过夜,最终得到3,4-二-溴-7-氮杂吲哚(1.014g)。LCMS(A):m/z(M+H)+277。 应用 [1] 3,4-二-溴-7-氮杂吲哚可用于合成其他化合物,具有广泛的医药应用前景。 以3,4-二-溴-7-氮杂吲哚(D2)(1.014g,3.67mmol)、SEMCl(0.650mL,3.67mmol)和DIPEA(1.280mL,7.35mmol)在DCM中混合(12.54mL),在室温下在氮气下搅拌过夜(17小时)。TLC显示存在起始原料,继续搅拌3小时后,TLC显示反应已完成。将反应混合物溶于DCM中,并使用硅胶纯化,用乙酸乙酯的环己烷溶液(0至20%)洗脱。收集含有所需产物的级分,真空浓缩溶剂,最终得到标题化合物(0.527g)。LCMS(A):m/z(M+H)+407,C13H18Br2N2SiSi需要406(碱性)。 主要参考资料 [1] (WO2012170752)NOVELCOMPOUNDS ...
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苯酚是一种有机化合物,是一种无色针状晶体,具有特殊气味。长时间暴露在空气中,部分苯酚会发生氧化而呈现粉红色。 苯酚俗称石炭酸,但其酸性很弱,不能使石蕊溶液变红。苯酚可燃,可以使用常见的灭火剂如水、干粉和二氧化碳进行灭火。在常温下,苯酚微溶于水,但当温度高于65℃时,能与水互溶。 苯酚的理化性质有哪些? 苯酚具有以下性质: 苯酚的还原性:苯酚为无色晶体,但长时间暴露在空气中,会被氧气氧化而呈现粉红色。 苯酚的弱酸性:苯酚的酸性非常弱,不能使酸碱指示剂变色,因此无法用指示剂检验苯酚的存在。 苯酚的取代反应:苯酚与溴水发生取代反应,现象明显,可用于检验苯酚的存在,也可用于定量检测生活废水中的酚含量。 苯酚的显色反应:向苯酚溶液中滴加少量FeCl3溶液,溶液的颜色呈紫色。该反应可用于检验苯酚的存在,但不能用于苯酚的分离或提纯。 苯酚是如何制备的? 苯酚最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合成方法。异丙苯法和磺化法是我国的两种生产方法。由于磺化法消耗大量硫酸和烧碱,我国逐步以异丙苯法生产为主。 苯酚有哪些用途? 苯酚在工业生产中是生产某些树脂、香料、涂料、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。它还可用于消毒外科器械和排泄物的处理,皮肤杀菌、止痒及治疗中耳炎。苯酚的稀释溶液可以直接用作防腐剂和消毒剂。 苯酚对人体有什么影响? 苯酚是医院常用的消毒防腐剂,在空气中会被氧化成粉红色的苯醌,苯醌在空气中易挥发。低浓度苯酚对人体不会造成伤害,但长时间吸入高浓度苯酚气体会引起头痛、头昏、乏力、视物模糊、肺水肿等现象,因此应尽量避免在高浓度区域附近逗留。 若直接接触苯酚后应如何处理? 皮肤接触:若不慎在皮肤上直接接触苯酚,应立即用酒精擦洗,或用大量清水冲洗。 眼睛接触:应立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。 误食:立即给饮植物油15~30mL,催吐并就医。 ...