个人主页
太山翠岚 +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
引言: 正丁基锂是一种有机锂化合物,通常用作有机合成中的有机锂试剂。它具有独特的反应性和化学性质,在有机合成领域起着重要作用。 简介: 正丁基锂 C4H9Li(缩写为 n-BuLi)是一种有机锂试剂。它广泛用作生产聚丁二烯或苯乙烯-丁二烯-苯乙烯 (SBS) 等弹性体的聚合引发剂。此外,它还广泛用作制药行业等有机化合物合成中的强碱(超强碱)。 正丁基锂是固体还是液体?丁基锂在市面上以戊烷、己烷和庚烷等烷烃溶液( 15%、25%、1.5 M、2 M、2.5 M、10 M 等)的形式提供。可以制备乙醚和 THF 溶液,但稳定性不够,不适合储存。全球每年生产和消费的丁基锂和其他有机锂化合物估计为 2000 至 3000 吨。虽然丁基锂是无色的,但正丁基锂通常以烷烃中的淡黄色溶液形式出现。如果储存得当,此类溶液可以无限期保持稳定,但实际上,它们会随着时间而降解。细小的白色沉淀(氢化锂)会沉积下来,颜色会变成橙色。 1. 正丁基锂的结构分析 正丁基锂在固态和溶液中都以簇的形式存在。聚集的趋势对于有机锂化合物来说是常见的。聚集体由锂和丁基链末端碳之间的非定域共价键结合在一起。 对于正丁基锂,簇是四聚体(在乙醚中)或六聚体(在环己烷中)。该簇是一种扭曲的立方烷型簇, Li 和 CH2R 基团位于交替的顶点。等效描述将四聚体描述为 Li4 四面体与四面体 [CH2R]4 互穿。簇内的键合与描述乙硼烷的键合有关,但由于涉及八个原子,因此更复杂。正丁基锂具有富电子特性,对路易斯酸具有高度反应性。正丁基锂四聚体和正丁基锂六聚体分别如图一、图二所示: 2. 性质 正丁基锂, 英文名称: n-Butyllithium,CAS:109-72-8, 分子式: C4H9Li,是一种重要的有机锂化合物。它通常以无色液体形式存在,但也有可能呈粉状。正丁基锂具有以下物理性质: 分子量 : 64.06 g/mol 熔点 : -84℃ 沸点 : 80-90℃ (0.013 Pa) 密度 : 0.68 g/mL (20℃) 比重: 0.765(25℃) 溶解性 : 可溶于戊烷、己烷、苯等多种有机溶剂,在水中放热分解。 反应性 : 在空气中易自燃,遇水迅速分解生成氢氧化锂和丁烷。与乙醚缓慢反应生成乙氧基锂、丁烷和乙烯。在100℃ 左右缓慢分解, 150℃以上迅速分解,主要产物为丁烯、丁烷和氢化锂。 注意 : 正丁基锂具有强碱性和易燃性,在使用时应注意安全,避免接触皮肤和眼睛,并远离火源。 3. 正丁基锂的用途 正丁基锂是一种很有前途的新产品,是良好的阴离子聚合引发剂 , n-Buli可用于引发合成S-SBR、LCBR、MVBR、HVBR、SBS、SIS、KR-BDS、HBI及液体聚丁二烯橡胶,用途十分广泛。 正丁基锂也是合成新化学物质的烃化剂,广泛应用于合成橡胶、新型医用抗菌药物、艾滋病药物、香料合成、液晶材料等领域。 4. 正丁基锂的处理和储存 ( 1) 处理的最佳做法 正丁基锂是一种高反应性的自燃化合物,这意味着它与空气接触后会自燃。在实验室和工业环境中,必须在通风橱下使用惰性气体技术极其小心地处理正丁基锂。这通常涉及使用注射器或套管转移试剂,同时用氮气或氩气等惰性气体吹扫原始容器以防止暴露在空气中。人员应穿戴适当的个人防护设备,包括手套、护目镜和实验室外套,以避免皮肤和眼睛接触。 ( 2) 防止降解和确保稳定性的储存条件 为了保持稳定性并防止降解,必须在特定条件下储存正丁基锂。它应存放在阴凉、通风良好的地方,远离热源和点火危险。容器必须密封并储存在惰性气体(通常是氮气)下。许多供应商提供在惰性气体下预先密封的正丁基锂溶液。接触正丁基锂时,务必尽量减少容器顶部空间,以减少与空气的接触。请务必查阅安全数据表 (SDS),了解制造商提供的具体存储建议。 5. 结论 正丁基锂是一种在有机合成中非常有用的试剂,但需要谨慎使用以确保安全。掌握其用途、安全注意事项以及相关监管方面的关键点对于避免意外事件和确保实验成功至关重要。在使用正丁基锂或其他有机锂化合物时,负责任地操作和遵守安全准则是至关重要的。未来,随着有机合成技术的发展,正丁基锂等有机锂试剂的应用将继续扩大,为合成化学领域带来更多创新和可能性。通过认真学习和严格遵循安全措施,我们可以更好地利用这些有机锂化合物,推动科学研究的进步与发展。 参考: [1]刘中京.正丁基锂的合成及应用[J].齐鲁石油化工,2004,(S1):56-58+61-10. [2]https://en.wikipedia.org/wiki/N-Butyllithium [3]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/ [4]https://enhs.uark.edu/_resources/documents/ [5]https://ehs.stanford.edu/reference/information-on-pyrophoric-compounds ...
γ-亚麻酸被认为是一种健康的脂肪酸,但其使用也可能伴随着一些潜在的副作用。 简介: γ-亚麻酸存在于月见草属植物中,尤其是 O. biennis,其固定油含量为 7-9%。琉璃苣油的产量为 25%,但在其他地方并不大量存在,尽管它也存在于星花油和黑加仑籽油中。γ-亚麻酸通常不经过纯化,完整的油用于口服补充剂。γ-亚麻酸的结构如下: 它是亚油酸和二高γ-亚麻酸 (DGLA) 之间的重要中间体,之后是前列腺素、血栓素和白三烯。delta-6-去饱和酶对亚油酸的作用破坏了亚油酸的产生,这被认为是导致许多人类疾病状态的原因。特应性湿疹和经前综合症是两种最常见的应用。健康个体中 γ-亚麻酸代谢为 DGLA 可通过竞争性抑制白三烯和 2 系列前列腺素来减轻炎症。使用 1.4 或 2.8 克/天 γ-亚麻酸长达 12 个月的试验表明,类风湿性关节炎症状逐渐改善。 1. γ-亚麻酸会引起炎症吗? 1.1 炎症机制 炎症是一种复杂的生物过程,由人体免疫系统对损伤、感染或刺激作出反应而引发。它涉及一系列事件,包括: (1)受影响区域的血流量增加,导致发红和肿胀。 (2)招募免疫细胞抵抗感染或修复损伤。 (3)产生称为前列腺素和白三烯的炎症化学物质。这些化学物质会引起疼痛、发烧和组织破坏。 这些炎症化学物质的产生主要涉及两种途径:环氧合酶 (COX) 途径和脂氧合酶途径。一些 omega-6 脂肪酸,如花生四烯酸,通过这些途径转化为促进炎症的化学物质。 1.2 研究结果和证据 γ-亚麻酸是一种不同类型的 omega-6 脂肪酸。虽然有些 omega-6 会促进炎症,但 GLA 具有抗炎特性。原因如下: (1)GLA 转化 人体将 GLA 转化为一种称为二高γ-亚麻酸 (DGLA) 的物质,该物质可进一步转化为抗炎前列腺素和白三烯。 (2)竞争途径 GLA 还可能与花生四烯酸竞争转化为炎症化学物质,从而减少其总体产量。 (3)研究表明,GLA 可能有助于减轻某些情况下的炎症,包括: 类风湿性关节炎 湿疹 糖尿病神经痛 2. GLA 的常见副作用 口服GLA 每日剂量不超过 2.8 克,连续服用一年可能安全。它可能会导致软便、腹泻、打嗝和胀气等副作用。与许多药物和天然产品一样,GLA可能会产生副作用。 (1)常见副作用 常见的轻度副作用可能包括: 胃酸反流 腹泻 瘙痒 恶心 注意力不集中(专注力)问题 胃痛 疲劳 (2)严重的副作用 有研究表明,报春花油中的GLA没有严重的副作用。然而,严重的过敏反应是任何药物(包括补充剂)都可能产生的严重副作用。如果您对 GLA 或其可能来源的任何植物有严重的过敏反应,您会出现呼吸困难、瘙痒和皮疹等症状。Omega-6脂肪酸可以减少炎症,但在高剂量或长期使用时也可以促进炎症。这可能会导致与心脏相关的影响。 在有更多高质量和长期临床试验之前,请考虑仅在短期内使用GLA。如果您有严重的过敏反应或任何危及生命的症状,请立即拨打急救电话并寻求医疗帮助。 3. 预防措施 (1)由于潜在的副作用和与药物的相互作用,您只能在医疗保健提供者的监督下服用膳食补充剂。 (2)如果您患有癫痫症,请勿服用 omega-6 脂肪酸。几份报告描述了服用EPO的人的癫痫发作。其中一些癫痫发作发生在既往有癫痫症的人中,或服用依波因联合麻醉剂的人中。计划进行需要麻醉的手术的人应提前 2 周停止服用月见草油。 (3)孕妇不应服用琉璃苣籽油,也可能服用其他来源的琉璃苣籽油,因为它们可能会伤害胎儿并诱发早产。请咨询您的医生。 (4)避免每天服用大于 3,000 毫克的 GLA。高水平可能会增加体内炎症。 (5)EPO 的副作用可能包括偶尔头痛、腹痛、恶心和稀便。在动物研究中,据报道,GLA可以降低血压。人体研究的早期结果并未显示血压的一致变化。 (6)实验室研究表明,omega-6脂肪酸,如玉米油中的脂肪,可以促进前列腺肿瘤细胞的生长。在进行更多研究之前,医疗保健专业人员建议如果您有患前列腺癌的风险或患有前列腺癌,请不要服用 omega-6 脂肪酸,包括 GLA。 4. γ-亚麻酸缺乏的症状是什么? γ-亚麻酸(GLA)是一种omega-6脂肪酸,缺乏相对少见。由于我们的身体可以从另一种称为亚油酸的脂肪酸中产生GLA,缺乏GLA通常是由于潜在的健康问题或营养缺乏。以下是γ -亚麻酸缺乏的一些可能症状: (1)皮肤问题 皮肤干燥、瘙痒、湿疹和发炎都可能是缺乏GLA的迹象 (2)干发,指尖开裂 头发脆弱、脱发、指甲干燥开裂也可能表明缺乏GLA。 (3)炎症 GLA 是由酶 delta-6-去饱和酶 (D6D) 从食物中的亚油酸合成的。然而,这个过程是 omega-6 系列中后续物质生产的一个限制步骤。D6D 的活性会随着年龄的增长而降低,在关节炎、糖尿病、高血压、特应性湿疹或牛皮癣等疾病中似乎受到严重限制。特别是在与代谢综合征相关的心血管疾病中,细胞膜中脂肪酸组成的改变似乎是由于 D6D 活性受损所致。压力、吸烟、饮酒和饱和脂肪酸摄入量增加等因素也会降低这种酶的活性。镁、锌或维生素 B6的缺乏也会对酶的效率产生负面影响。GLA 合成不足最终会导致前列腺素/白三烯合成失衡,有利于促炎性前列腺素。增加口服 GLA 供应可避免将亚油酸转化为 GLA 的关键步骤,并确保充足的供应。这可恢复促炎和抗炎前列腺素之间的平衡。这种机制可以解释 GLA 在炎症过程中的治疗成功。 (4)特应性皮炎 特应性皮炎患者通常 GLA 水平较低,亚油酸水平较高。这支持了这种疾病也是由 D6D 活性缺乏引起的假设。特应性皮炎患者经常会缺乏 omega-6 脂肪酸,多项临床研究已发现通过增加 GLA 的供应,症状(红斑、瘙痒、脱皮)逐渐改善。 特应性皮炎(atopic dermatitis,AD),又称异位性皮炎、遗传过敏性湿疹,是一种与遗传有关、急性及慢性炎症混合存在的湿疹性皮肤病。该病反复发 作,伴有显著瘙痒症状,且常伴随哮喘,近年来其发病有上升趋势。研究表明AD 的发病与体内δ-6-脱氢酶的损害及由此造成体内必需脂肪酸(EFAs)代谢的紊乱有关。与健康人相比?AD 患者血清的 LA 含量水平很高但其代谢物(如 DGLA)含量水平很低。GLA 等人体必需脂肪酸的缺乏将加重特异性皮炎的症状,因此口服 GLA 对治疗和防治 AD有很明显的效果。GL A 防治 AD 的病理还有待进一步的研究阐明。 (5)手臂后面的肿块 (6)不需要的基因表达 (7)体脂增加 5. γ-亚麻酸缺乏的原因 GLA是一种有效的抗炎-6脂肪酸,由亚麻酸(LA)在体内合成。亚麻酸富含omega-6脂肪酸,如红花油、葵花籽油、芝麻油、玉米油和棉籽油,这些在标准的美国饮食中都不缺乏。如果GLA的前体在大多数人的饮食中都很丰富,为什么GLA缺乏会如此猖獗?这一切都归结于转化调节剂以及您的整体健康状况。您会看到,某些调节剂支持通过酶 delta-6-去饱和酶将 LA 转化为 GLA。这些包括: 锌 B6 B3 镁 维生素 C 维生素 E 如果您的身体缺乏其中某些维生素,您的 GLA 转化状态可能会受损。此外,还有一些调节剂可以阻止或减少 LA 转化为 GLA。它们包括: 年龄 胰岛素 咖啡 酒精 反式脂肪 因此,正如您所见,改善您的 GLA 状态自然需要全身营养方法。 6. 结论 在考虑γ-亚麻酸的副作用时,与医生讨论是至关重要的。尽管γ-亚麻酸在某些情况下可能对健康有益,但对于个体而言,其潜在的不良影响应该得到充分的了解和评估。如果您有任何疑虑或症状,务必及时咨询医生,以便获得专业建议和指导。 参考: [1]https://butternutrition.com/signs-of-gamma-linolenic-acid-deficiency/ [2]https://www.mikronaehrstoffcoach.com/en/micronutrients/micronutrient.335.html [3]https://www.sciencedirect.com/topics/medicine-and-dentistry/gamma-linolenic-acid [4]https://www.mountsinai.org/health-library/supplement/gamma-linolenic-acid [5]https://www.verywellhealth.com/the-benefits-of-gamma-linolenic-acid [6]周同永,任飞,邓黎,等. γ-亚麻酸及其生理生化功能研究进展 [J]. 贵州农业科学, 2011, 39 (03): 53-58. ...
4B酸是一种常用的染料中间体物,其合成方法多种多样,本文将详细介绍其合成方法。 背景: 4B 酸 , 化学名称为对甲基苯胺邻磺酸 , 它是合成多种颜料及活性染料的重要中间体。特别是它经重氮化后与 2,3- 酸偶合 , 再用氯化钙进行色淀化 , 可生产三种主要红色颜料之一的颜料红 57∶1 。随着油墨、橡胶、塑料等行业的发展 , 对这种颜料的需求量不断增长 , 但是由于另外两个主要红色颜料品种颜料红 49∶1 和 53∶1 都是对人体有害的钡盐色淀产品 , 所以世界上许多国家的环境保护部门都已提出限制这两种产品在食品包装上的应用 , 并确定用对人体无害的颜料红 57∶1 代替颜料红 49∶1, 这将进一步增加国际市场对颜料红 57∶1 的需求。 合成: 1. 方法一: 利用液相烘焙磺化法在有机溶剂混合二氯苯中将对甲基苯胺进行磺化 , 合成 4B 酸,具体步骤如下: 在一带有搅拌器及温度计的 250 mL 四口瓶中 , 加入 10.8 g 对甲苯胺 ( 纯度为 99.5%) 及 50mL 溶剂。在搅拌下大约 10 min 内滴加 0.11 mol 硫酸或发烟硫酸 , 立即有沉淀生成 , 充分搅拌成盐后 , 升温至回流 ,1 h 后 , 关闭回流 , 改成蒸馏 , 同时按溶剂蒸出速度补加新鲜氯苯 , 蒸馏 8 h, 降温至 8 0℃,往反应液中加入 20 mL 含 0.6 g 氢氧化钠的水溶液 , 进行水蒸气蒸馏 , 蒸出全部溶剂 ( 溶剂在蒸馏后可重复使用 ) 。过滤 , 将滤液冷却至室温 , 在搅拌下加硫酸酸化至 pH 值为 2, 静置 , 过滤 , 滤饼在 80℃ 左右干燥后 , 即为产品。 2. 方法二: 以对硝基甲苯为原料经还原、磺化两步反应合成 4B 酸。最佳工艺条件为磺化温度 175℃ , 硫酸与对甲苯胺的摩尔比为 1.1∶ 1, 活性炭与对硝基甲苯的质量比为 1∶ 2 0 。在该条件下 , 磺化收率达到 93.7% , 4B 酸的总收率达到 83.3% , 产品纯度为 98% 。具体步骤如下: ( 1 )还原: 在装有搅拌器、温度计、冷凝器、加料漏斗的 1000 mL 四口瓶内加入 500 mL 水 , 10 mL 、 28% 的盐酸 , 90 g 铁粉 , 边搅拌边升温于 80℃ 活化 30 min, 于 80 ~ 90℃ 在 2 h 内将 60 g 对硝基甲苯缓慢地加入反应瓶内 , 然后升温于 100 ~ 104℃ 保温反应 3 h, 降温至 80℃, 用石灰水将 pH 值调至 7.5, 抽滤并用 100 mL 热水洗涤铁泥 , 用 2×250 mL 邻二氯苯萃取有机层 , 分离出有机层。 ( 2 )磺化 在装有搅拌器、分水器连接冷凝器、滴加漏斗的 2000 mL 四口瓶内加入上述一批量对甲苯胺 , 边搅拌边升温于 100 ~ 110℃, 在 90 min 内滴加完定量硫酸 , 升温于 160 ~ 180℃ 反应 2 h, 并不断分出生成的水 , 反应完毕后蒸馏出邻二氯苯 , 降温至 70℃, 调 pH=6 ~ 7, 加入适量活性炭搅拌脱色 15 min, 抽滤 , 调 pH=1 进行酸析、抽滤、水洗、干燥得 4B 酸。 参考文献: [1]崔玉民 , 朱良俊 . 4B 酸合成工艺的研究 [J]. 化学反应工程与工艺 , 2001, (02): 189-191. [2]崔玉民 , 朱良俊 . 4B 酸合成工艺的研究 [J]. 精细石油化工 , 2000, (06): 50-52. [3]张雪梅 , 简春贵 . 4B 酸的合成 [J]. 精细石油化工 , 1996, (06): 40-43. ...
2-氨基 -5- 硝基三氟甲苯作为一种重要的三氟甲苯类化合物,具有广泛的应用价值。本文将探讨 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯的具体应用,以供相关研究人员参考。 简介: 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯是三氟甲苯系列化合物,常用作医药、农药中间体。外观与性状为黄色结晶,熔点为 90-92 ℃,储存条件为:存放在密封的容器中,在阴凉、干燥、通风良好的地方,远离不相容的物质。 应用: 1. 合成 TAPI 单体。以 2- 氟 -5- 硝基三氟甲苯和 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯为原料,通过亲核取代和还原反应可得到含有亚氨基的非磺化二胺单体:双 (2- 三氟甲基 -4- 氨基苯基 ) 亚胺 ( TAPI )。 首先,将 4.12 g4- 硝基 -2-( 三氟甲基 ) 苯胺、 4.18 g 2- 氟 -5- 硝基三氟甲苯、 2.78 g K2CO3 和 40.0 mL DMAc 加入带有磁力搅拌、 N2 保护装置和蛇形冷凝器的三颈烧瓶中,在 140 ℃ 下保持 24 h 后,将反应液倒入装有 200.0 mL 去离子水的烧杯中,即出现沉淀物。然后,用去离子水对所得沉淀物进行反复冲洗,并于 60 ℃ 下干燥 24 h ,即得到 7.50 g 双 (2- 甲基 -4- 硝基苯基 ) 胺( TNPI ),产率为 94.9% 。其次,将上步合成的 7.50 g TNPI 、 1.0 g 钯碳和 80.0 mL 无水乙醇加入带有磁力搅拌、 N2 保护装置和蛇形冷凝器的烧瓶中,加热至 80 ℃ 以活化钯碳。然后,冷却至 70 ℃ 后,用恒压漏斗将 20.0 mL 水合肼滴入烧瓶中,并于 70 ℃ 下保持 12 h ,过滤后,将滤液倒入 200.0 m L 去离子水中,即得到白色纤维状沉淀物 TAPI 。最后,用去离子水对 TAPI 进行反复洗涤,并于 50 ℃ 下干燥 24 h ,成功获得 TAPI 5.68 g ,收率为 89.31% 。 2. 合成 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯。 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯是用于制备的 2,2- 双 ( 三氟甲基 )-44- 二氨基联苯的主要原材料,而 2,2- 双 ( 三氟甲基 )-4,4 二氨基联苯又是制备液晶材料的主要中间体。 利用 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯通过低温溴代反应制备可作为液晶原料使用的 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯的方法。包括以下步骤:第一步:通过 2- 氯 -5- 硝基三氟甲苯在有机溶剂中发生氨解反应,制得 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯;第二步:含铜催化剂的存在下,在酸性环境, HBr 酸存在下, 2- 氨基 -5- 硝基三氟甲苯低温发生溴代反应即可得到 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯。通过重结晶获得,并使产品的含量达到 99.5 %以上。通过上述方法制备的 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯外观符合液晶合成所需。 参考文献: [1]武邑天大精细化工高新技术开发中心 . 2- 溴 -5- 硝基三氟甲苯的制备方法 :CN200810055555.0[P]. 2009-01-07. [2]刘军 . 磺化聚酰亚胺基隔膜材料的制备及其在钒液流电池中的应用 [D]. 四川 : 西南科技大学 ,2022. ...
3,4-二氢-2H-吡喃(3,4-Dihydro-2H-pyran),简称DHP,是一种有机中间体,常用作OH保护试剂;通过聚合、加氢、氧化等反应可制得四氢吡喃、戊二醇、戊二酸、戊内酯、戊二烯以及树脂类产品;还可用作医药中间体;也可做溶剂、有机合成中间体;可由四氢糠醇制备得到。 3,4-二氢-2H-吡喃在有机合成中的应用广泛,可以用来参与醇、硫醇、胺的四氢吡喃化,二氢吡喃的开环反应等,本文将介绍3,4-二氢-2H-吡喃的生成机理,以及其聚合物纳米颗粒的一些光学性质。 Lei Zeng 等人 [1] 研究了α-卤丙烯醛与极性较低的烯烃催化非对映选择性杂diels - alder反应,得到了产率高、基态范围广的3,4-二氢吡喃类化合物。机理研究表明,3,4-二氢吡喃是由初始形成的不稳定的3,4-二氢吡喃构象的环收缩生成的环丁烷扩环生成的。 Lorenzo Vallan 等人 [2] 利用3,4-二氢吡喃的聚合反应制备非共轭光致发光聚合物纳米颗粒。值得注意的是,在固体和溶液中都观察到与激发相关的从蓝色到黄色的多色发射。与类似材料相比,这种行为不是由于聚集引起的发射,而是由于位于聚合物结构上的独立的、不相互作用的发色团的存在。结构和光学表征以及进一步的化学修饰表明,这种发射与开环聚合形成的缩醛的存在有关。此外,研究表明,去除不饱和结构可使聚合物的光致发光量子产率(QY)提高到0.20 (λex = 355 nm)。近年来,非共轭有机发光基团受到了科学界的极大关注,为开发替代的光致发光技术提供了新的概念基础。这项工作提供了一种新型的具有高QY和多色发射的非共轭有机发光团。 参考文献 [1] Catalytic Diastereoselective Hetero-Diels–Alder Reaction of α-Haloacroleins with Alkenes: Construction of 3,4-Dihydropyran. doi:10.1021/acs.orglett.2c00341 [2] Multicolor Photoluminescence from Nonconjugated Poly(3,4-dihydropyran) Nanoparticles. doi:10.1021/acs.macromol.3c00463 ...
L-天门冬氨酸锌是一种氨基酸螯合物,它是人体必需的微量元素之一。锌在人体内的含量仅次于铁,对人的体格生长、心理发育以及健康具有重要影响。锌与近300种酶的活性有关,参与核酸和蛋白质的代谢,影响各种细胞的生长、分裂和分化,尤其是DNA复制。此外,锌还能加快细胞的分裂速度,增强巨噬细胞的吞噬能力,促进脑细胞发育和分裂,为儿童智力发育提供物质基础。 通常,氨基酸螯合物具有优点:它们可以通过主动运输或其他已知机制迅速被吸收到吸收性的粘膜细胞或植物细胞内。这意味着当无机物与作为载体分子的氨基酸一起被吸收时,可以避免离子竞争活性位点和特定营养性无机元素被其他营养性无机元素抑制的问题。 如何制备L-天门冬氨酸锌? 制备L-天门冬氨酸锌的方法如下:首先将20g碳酸钙(钙含量:38%)分散于500ml水中,搅拌溶解,然后加入60g天冬氨酸进行反应,持续搅拌直到碳酸钙和天冬氨酸完全溶解。接下来,向反应混合物中加入30g硫酸锌(锌含量:35%),形成白色硫酸钙沉淀。经过30分钟的反应孵育,离心去除不溶物,分离澄清的上清液。最后,通过冷冻干燥得到大约67g可溶性L-天门冬氨酸锌。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200380105098.7 氨基酸螯合物的制备方法 [2] [中国发明] CN201410525641.9 一种低温固相合成天门冬氨酸锌的方法 ...
8-溴-1-萘胺是一种有机中间体,可以通过不同的方法合成。其中一种方法是通过8-溴-萘-1-甲酸与叠氮化钠反应或者直接由1-溴-8-硝基萘还原得到。 制备方法 方法一 将10.0克(39.8毫摩尔)的8-溴-萘-1-甲酸溶解在60毫升的CHCl 3 中,并加入20毫升的浓硫酸。在45℃下搅拌混合物,直到所有化合物溶解。然后分批加入15.52克(240.0毫摩尔,6.0当量)的NaN 3 ,每次加入后停止产生的气泡后再继续加入下一部分。在45℃下搅拌混合物2小时,然后加入100毫升的水。使用氨水使混合物呈碱性,并用四氯化碳(4×30毫升)进行提取。用硫酸钠干燥提取物并蒸发,得到深色结晶固体(8.5克,96%)。HNMR(400MHz,CDCl 3 ):δ7.70(d,1H),7.65(d,1H),7.30(d,2H),7.05(t,1H),6.65(m,1H),5.20(brs,2H)。MS(ES+):221.99(M+),223.99(M+2)。 方法二 通用操作如下:先在反应釜内分别加入X取代的1?硝基萘、乙醇和负载型催化剂,其中加入的乙醇量为加入的X取代的1?硝基萘质量的10~30%,加入的负载型镍催化剂量为加入的X取代的1?硝基萘质量的3~6%,在60~90℃进行加氢反应3~8小时,加氢反应压力为1.5~3.0MPa,反应完成后进行固液分离,分离出的上清液进行产物分离,分离出的固体催化剂重新输回反应体系继续使用。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN200480024150.0用于治疗精神分裂症的[1,8]萘啶-2-酮类和相关化合物 [2][中国发明,中国发明授权]CN200810174209.4X取代的1-硝基萘制备X取代的1-萘胺的方法【公开】/X取代的1-硝基萘制备X取代的1-萘胺的方法【授权】 ...
硫酸铍四水合物是一种无色四方晶体,它可以通过将Be(OH) 2 粉末缓慢加入稀硫酸中并在搅拌下溶解,然后过滤并加入少量硫酸进行酸化,最后蒸发浓缩并在室温下风干得到。硫酸铍四水合物常用于研究铍与二羧酸酯的螯合作用,以深入了解铍的生理化学性质。 发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻唑螯合铍的制备方法 发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻唑螯合铍Be(BTZ) 2 的制备方法采用了全新的工艺流程。该方法以水杨酸、邻氨基硫酚和硫酸铍四水合物为原料,甲苯和甲醇为溶剂,三氯化磷为催化剂,五氧化二磷为干燥剂,无水乙醇为结晶溶剂,三乙胺为酸碱度pH值调节剂,氮气为保护气体,去离子水为四水合硫酸铍溶剂,去离子水和甲苯为洗涤剂。通过化学物质原料的溶解合成反应、真空抽滤、洗涤、干燥、重结晶提纯、检测、分析和表征等步骤,最终得到高纯度的发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻唑螯合铍Be(BTZ) 2 黄色粉末状产物。该制备方法设备少,工艺流程短,产率高,蓝光色纯度好,是一种理想的制备发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻唑螯合铍Be(BTZ) 2 的方法。这种蓝光材料在军事工业、电子工业和发光技术领域具有广泛应用。 参考文献 [1]化工百科 [2] CN200610012589.2发蓝光的2-(2-羟基苯基)苯并噻唑螯合铍的制取方法 ...
AEC显色试剂盒是一种用于辣根过氧化酶(HRP)系统的免疫组化染色的试剂盒,适用于EliVision、MaxVision和SP法等方法。 AEC是一种过氧化物酶的生色底物,它在过氧化氢的存在下会发生颜色变化和积累,形成红色不溶性产物。这种红色不溶性产物在有机溶剂中可以溶解,常用于HRP结合物的底物,在Western Blot和免疫组织化学中广泛应用。 试剂盒的组份包括20倍醋酸盐浓缩缓冲液(含H2O2,pH5.6)和20倍AEC浓缩液。 如何使用AEC显色试剂盒? 1)在过氧化物酶孵育完成后,用TBS或PBS充分洗涤标本,一般每次洗涤5分钟,共洗涤4次。 2)向1ml蒸馏水中滴加1滴20倍AEC浓缩液和1滴20倍醋酸盐浓缩缓冲液,混匀后加到标本上。一般避光显色10-30分钟,如果没有背景出现,可以继续显色,直至满意为止。 3)用蒸馏水充分洗涤以终止反应。必要时可以使用甲基蓝或不含酒精的苏木素进行复染。 4)使用水溶性封片剂封片,并在显微镜下观察。 注意事项: 1.由于AEC生成的颜色产物为脂溶性,因此在IHC显色后不适合使用梯度酒精脱水、二甲苯透明和中性树胶封片,必须使用水性封片剂封片。 2.根据实验情况,可以自行优化实验条件,调整显色时间,以获得最佳的显色效果。 3.AEC具有一定的毒性,在操作时请采取必要的防护措施。 AEC显色试剂盒的应用 用于维甲酸对丙烯醛作用下大鼠肺泡Ⅱ型上皮细胞的影响研究 该研究旨在建立原代大鼠肺泡Ⅱ型上皮细胞(AECⅡ)的分离、纯化和原代培养方法,探索丙烯醛对AECⅡ细胞周期的影响,并观察维生素A酸(RA)是否能够拮抗丙烯醛对AECⅡ的损伤作用。 研究方法包括使用4.2u/ml的弹性蛋白酶溶液通过气管插管注入肺泡内,消化分离AECⅡ。然后将细胞悬液接种到包被有大鼠IgG的塑料平皿中,以纯化细胞。使用倒置显微镜观察细胞的生长状况,并使用电镜、碱性磷酸酶显色法、改良巴氏染色法、单宁酸染色法和免疫组化染色法来鉴定AECⅡ并计算细胞纯度。 使用MTT法检测丙烯醛对AECⅡ活力的影响,使用流式细胞仪检测在丙烯醛和RA作用下AECⅡ细胞周期的变化。 通过反转录定量聚合酶链反应(RT-qPCR)技术检测P21和P53在mRNA水平的变化。研究结果显示,分离所得的AECⅡ纯度达到90%以上,倒置显微镜下观察到细胞呈岛屿状生长,胞浆内可见大量黑色颗粒。 电镜下观察到细胞内有大量板层小体,其中一些呈空泡状结构,细胞膜上有绒毛装结构。BCIP/NBT染色显示胞浆内有蓝色颗粒。改良巴氏染色法和单宁酸染色法显示胞浆内有黑色颗粒。 抗大鼠肺泡表面活性物质A(SP-A)的免疫组化染色呈阳性反应。在丙烯醛作用下,AECⅡ细胞的生长明显受到抑制,流式细胞仪检测结果显示,细胞周期被阻滞在G1期,RA对丙烯醛的拮抗作用不明显。RT-qPCR检测结果显示,与对照组相比,丙烯醛作用后P21mRNA表达在其他各组均明显下调,各干预组之间P21mRNA表达没有明显差异;P53基因表达在对照组和各干预组之间没有明显差异。 参考文献 [1]Lack of mutagenicity of acrolein-induced DNA adducts in mouse and human cells.[J].Kim Sang-in,Pfeifer Gerd P,Besaratinia Ahmad.Cancer research.2007(24) [2]BIOLOGY OF THE P21-ACTIVATED KINASES[J].Gary M.Bokoch.Annual Review of Biochemistry.2003 [3]Lung epithelial fluid transport and the resolution of pulmonary edema.[J].Matthay Michael A,Folkesson Hans G,Clerici Christine.Physiological reviews.2002(3) [4]The molecular effects of acrolein.[J].Kehrer J P,Biswal S S.Toxicological sciences:an official journal of the Society of Toxicology.2000(1) [5]程航远.维甲酸对丙烯醛作用下大鼠肺泡Ⅱ型上皮细胞的影响[D].兰州大学,2012. ...
绢云母是一种属于硅酸盐矿物的云母,具有广泛的用途。它在橡胶、塑料、油漆、陶瓷、保温、化妆品、颜料、造纸、冶金等行业中被广泛使用。绢云母的晶体呈鳞片状,集合体呈块状,颜色多样,具有丝滑光泽。绢云母的化学组成和结构与高岭土相似,同时具有粘土矿物的特性。因此,绢云母粉在涂料中的应用可以提高涂膜的耐候性、抗透水性、附着力和强度,改善涂膜的表观效果。此外,绢云母还能保持染料颜色长久不褪色。 绢云母与其他无机填料的比较 从上表可以看出,绢云母在性能介质和涂料应用功能方面相比其他无机填料具有明显的优势。因此,绢云母特别适合作为油漆涂料的添加剂和特殊涂料的填料。它能够显著提高涂料的抗老化性能、耐候性,并具有防龟裂、防变色、延迟粉化、抗大气老化等特点。因此,绢云母广泛应用于防水涂料、防锈涂料、绝缘涂料、防火涂料、路标涂料、防污染涂料、防高温涂料等特种涂料,成为涂料生产过程中不可或缺的原料添加剂。 此外,绢云母的应用优势主要体现在以下三个方面: 1、绢云母的径厚比较大,能够以片状层叠排列在涂膜中。这不仅提高了涂层的抗渗透性,还增强了涂料的抗划伤性能。 2、添加绢云母后,涂膜的硬度比未添加的普通涂料涂膜高出一倍以上。此外,绢云母涂料的耐沸水能力明显高于普通涂料。 3、绢云母涂料具有比普通涂料更高的耐候性,能够延长涂料的使用寿命。 综上所述,绢云母在涂料应用中具有重要作用,为涂料产品提供了更高的使用性能和建筑应用。为满足不同生产规格的涂料企业的需求,锦昊辉矿业推出了橡塑级绢云母粉、湿法级绢云母粉等五大系列产品。 ...
背景及概述 [1-2] 2-溴-5-氯苯甲醛是一种重要的医药中间体,可用于合成多种药物。该化合物可用于制备3-氯-14-环己基-6-[2-(二甲基氨基)乙基]-7-氧代-5,6,7,8-四氢吲哚并[2,1-a][2,5]苯并二吖辛因-11-甲酸,该化合物可用于治疗或预防病毒感染。 制备 [1-2] 报道一、 在反应釜中,先加入150mL浓硫酸(质量分数98%),并降温至控温≤10℃。缓慢滴加化合物A液体(3-氯苯甲醛,0.5mol),同时加入适量的催化剂I2(0.236-2.36mmol,本实施例为30mg)。注意控制反应温度≤10℃。接着,在控温≤15℃的条件下,分批加入NBS(N-溴代琥珀酰亚胺,0.5mol)共5-10次。保温反应2小时,然后慢慢升温至25℃,再搅拌反应1小时。通过GC检测,确保原料3-氯苯甲醛的含量≤1%。最后,对反应液进行后处理和提纯,得到针状类白色固体化合物B,即2-溴-5-氯苯甲醛,纯度为98.0%,收率为90.1%。 报道二、 在0℃下,将经活化的粉化4A分子筛(800mg/mmol基质)、N-甲基吗啉-N-氧化物(2eq)和2-溴甲基-5-氯苯甲醛(1eq)的MeCN(0.16M)混合物搅拌2小时。然后将反应滤过硅藻土垫片,并在真空中对其进行浓缩,从而得到标题化合物(92%)。 应用 [3] 2-溴-5-氯苯甲醛可用于制备具有特定结构的凝血因子XI(FXI)抑制剂。凝血因子XI(FXI)是维持内源性途径所必需的一种血浆丝氨酸蛋白酶原,激活后生成活化的凝血因子XIa(FXIa),在凝血级联反应放大过程中发挥关键作用。针对FXI靶点的药物可阻断内源性途径并抑制凝血级联反应的放大,从而具有抗血栓形成的作用。与直接的FXa抑制剂相比,抑制FXI可能会降低出血风险,成为抗血栓防治的新靶点。 参考文献 [1] CN201711383231.5 一种2-溴-5-氯苯甲醛的制备方法 [2] PCT Int. Appl., 2006046030, 04 May 2006 [3] PCT Int. Appl., 2021057818, 01 Apr 2021...
溴苯甲酰肼是一种有机中间体,可以通过4-溴苯甲酸甲酯与水合肼反应制备得到。已有文献报道溴苯甲酰肼可用于合成1,3,4-噁二唑及其衍生物。 制备方法 报道一 将4-溴苯甲酸甲酯(53.4g,250mmol)和水合肼(125mL,2000mmol)溶于甲醇(400mL),在室温下搅拌溶解后升温至80℃回流4小时。冷却至室温后,减压除去溶剂,加水(400mL)后减压抽滤,烘干滤饼得到白色固体,产率为88%。 报道二 在250mL的三口瓶中加入对溴苯甲酸(10.0g,49.75mmol)和100mL四氢呋喃,再加入N,N'-羰基二咪唑(10.45g,64.68mmol)。通过TLC监测反应进程,反应完毕后缓慢滴加80%水合肼(4.93g,78.77mmol),搅拌反应6小时左右。反应结束后,冷至室温,减压浓缩除去大部分有机溶剂,加水约30mL,室温下打浆片刻,抽滤,水洗,得到白色片状固体。通过无水乙醇重结晶得到中间体3的白色固体,收率为85%。 应用 1,3,4-噁二唑及其衍生物是一类具有重要生理活性的化合物,具有消炎、抗菌、抗癌、抗艾滋和调节植物生长等活性。某些1,3,4-噁二唑类化合物还可作为光敏物质应用于电发光仪器。已上市的抗高血压药物硫达唑嗪和奈沙地尔中含有1,3,4-噁二唑的结构单元。因此,合成1,3,4-噁二唑类化合物一直是化学家的研究热点。 一种以DMF(N,N-二甲基甲酰胺)为碳源一步构建2-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑的方法已在CN201811342127.6中公开。 在25 mL的试管中加入对溴苯甲酰肼0.2毫摩尔,碘化亚铜0.05毫摩尔,过硫酸钾0.2毫摩尔,加入DMF作为溶剂,于120 ℃下搅拌。通过TLC检测反应结束后,冷却至室温,过滤,萃取,减压旋蒸去除溶剂,再通过柱层析分离纯化,得到目标产物2-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑,产率为65%。 参考文献 [1] [中国发明] CN202110434606.6 一种具有1,3,4-恶二唑侧链的截短侧耳素衍生物及制备与应用 [2] [中国发明] CN201811342127.6 以DMF为碳源一步构建2-(4-溴苯基)-1,3,4-噁二唑的方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201811407632.4 一种抗结核化合物及其在制备抗结核药物中的应用以及一种抗结核药物组合物 ...
背景及概述 [1] (R)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐是一种具有光学活性的3-氨基吡咯烷衍生物,它是合成手性药物或农药的关键中间体。 制备 [1] 为了制备(R)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐,我们需要在100mL烧瓶中加入5.0g(R)-3-(叔丁氧羰基-氨基)-吡咯烷(4)和20mL甲醇,搅拌至完全溶解。然后,降温至15~20℃,滴加4.5g氯化亚砜,在常温下反应6~9个小时,并进行TLC跟踪。反应完毕后,加入20mL乙酸乙酯,降温至0~5℃,过滤,干燥,得到(R)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐(5)3.9g,化学纯度99.7%,光学纯度99.8%e.e.,收率91.9%。 1H-NMR(300MHz,D2O,ppm):δ1.82-2.02(m,1H),2.19-2.21(m,1H),3.11-3.28(m,2H),3.28-3.41(m,1H),3.50-3.63(m,1H),3.79-4.05(m,1H)。 应用 [2] (R)-3-氨基吡咯烷二盐酸盐可用于制备杂环并嘧啶酮类DPP-IV抑制剂,这是一种新型的抗糖尿病药物。糖尿病是一种代谢性疾病,主要分为胰岛素依赖型糖尿病和非胰岛素依赖型糖尿病。目前,针对非胰岛素依赖型糖尿病的治疗药物研究较多。传统的降糖药物存在副作用和药效递减的问题,因此需要开发新型的药物。DPP-IV抑制剂是一种基于胰高血糖素样肽-1(GLP-1)的治疗药物,能够有效控制血糖而不增加体重,不引起低血糖等副作用。 DPP-IV是一种广泛分布于体内的糖蛋白,其功能类似于丝氨酸蛋白酶,通过对多肽的剪切使其失活,从而调节生理功能。GLP-1是一种内源性激素,能够刺激胰岛素分泌,降低血糖。然而,GLP-1的半衰期很短,被DPP-IV迅速剪切、失活。因此,开发DPP-IV耐受的GLP-1类似物和开发DPP-IV抑制剂成为治疗糖尿病的策略之一。 参考文献 [1][中国发明]CN201010289098.9光学活性3-氨基吡咯烷、3-氨基哌啶烷及其衍生物的一种通用制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN201010229405.4杂环并嘧啶酮类DPP-IV抑制剂 ...
1-苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸是制备3-[4-(甲氧羰基)4-(N-苯基丙酰胺基)-1-哌啶】丙酸甲酯的重要中间体。它是一种新型强效镇痛麻醉剂,具有半衰期极短、持续静滴不产生蓄积现象、不良反应小等优点,成为发达国家近期广泛使用的高效、快速、短时的麻醉性镇痛药。 制备方法 现有合成苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸的技术中尤其以1-苄基-4-哌啶酮为起始原料经加成、消除、水解、中和析晶等步骤合成1-苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸的制备方法应用得较多。然而,这些已报道的合成技术存在一些缺陷,如反应时间长、使用辅助原料繁多、产品收率低、三废量大且难以处理等。 为了解决上述问题,我们提出了一种改进的制备1-苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸的方法。该方法包括以下步骤: (1)按照特定的摩尔比例配比,将1-苄基-4-哌啶酮与氢氰酸和碱催化剂加入甲醇溶液中进行反应。反应条件包括冷却到一定温度后加入氢氰酸甲醇溶液,然后在一定时间内流加碱催化剂甲醇溶液。反应结束后,将反应液升温到回流状态,加入苯胺并保温一段时间。最后,将反应液倒入冰水中析晶,得到1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶固体。 (2)将步骤(1)制备的1-苄基-4-氰基-4-苯胺基哌啶固体与硫酸反应,得到1-苄基-4-胺甲酰基-4-苯胺基哌啶白色粉末固体。 (3)将步骤(2)制备的1-苄基-4-胺甲酰基-4-苯胺基哌啶白色粉末固体与盐酸反应,得到1-苄基-4-苯胺基哌啶-4-羧酸白色晶体产品。 ...
黄体酮是女性体内一种重要的激素,也被称为孕酮激素或黄体激素,主要由卵巢分泌。 黄体酮与雌激素相互协作,共同促进乳房发育,并保护子宫内膜。在怀孕时,黄体酮还为胎儿的早期发育提供营养和保障。 1、黄体酮不足会引起经期异常吗? 通常情况下,女性的月经周期约为28天,前后差距不超过一周。但当体内黄体酮不足时,月经周期可能发生改变。 黄体酮主要促进子宫内膜的生长速度。如果黄体酮不足,子宫内膜生长速度会变慢,导致月经量逐渐减少。如果经期总是推迟,可能是黄体酮不足所致。 2、黄体酮不足会导致关节疼痛吗? 黄体酮是一种孕激素,参与新陈代谢和钙磷代谢。当黄体酮分泌不足时,体内钙质会大量流失,容易出现关节疼痛和骨质疏松。如果女性出现不明原因的关节疼痛,应及时查明是否缺乏黄体酮。 3、黄体酮不足会导致失眠多梦吗? 生活节奏加快,工作压力增大,人们常常出现失眠多梦的情况。如果卵巢功能异常导致黄体酮分泌不足,身体会异常疲劳,经常做噩梦,失眠多梦。这种情况需要引起重视,及时调理。 4、黄体酮不足会导致身体肥胖吗? 黄体酮能促进身体代谢,特别是调节水钠代谢,排除体内多余的水钠。如果缺乏黄体酮,水钠会滞留在体内,导致浮肿和水肿,女性体重短时间内迅速增加。 5、黄体酮不足会导致面色发黄吗? 黄体酮不足会影响内分泌,进而影响皮肤的新陈代谢,导致面色发黄。正常情况下,女性皮肤应该白里透红、红润有光泽。如果面色特别憔悴,建议检查身体,避免异常情况。 ...
N-苄氧羰基-甘氨酸是一种白色结晶固体粉末,常用于药物分子和生物活性分子的合成过程中。它属于氨基酸类衍生物,具有良好的化学反应活性和稳定性。N-苄氧羰基-甘氨酸常用作氨基酸保护单体和生物化学基础原料,可溶于氯仿和醇类有机溶剂。 结构性质 N-苄氧羰基-甘氨酸的结构中含有一个游离的羧基单元和一个苄氧羰基结构,使其具有良好的化学反应活性和稳定性。 图1 N-苄氧羰基-甘氨酸的酯化反应 通过向装有磁力搅拌棒的烧瓶中加入N-苄氧羰基-甘氨酸和甲醇,然后在低温下加入氯化亚砜,经过搅拌反应和纯化分离,即可得到目标产物分子N - (苄氧羰基)甘氨酸甲酯。 生物应用 N-苄氧羰基-甘氨酸在生物化学和医药化学合成中起着重要作用。它是药物分子地拉普利和氟地西泮的关键合成中间体。地拉普利可抑制ACE活性,氟地西泮可用于治疗焦虑、紧张、抑郁、失眠等症状。此外,N-苄氧羰基-甘氨酸还可用于制备其他具有生物活性的多肽类化合物。 参考文献 [1] Okano, Kentaro; et al Chemical Communications (2010), 46(15), 2641-2643. ...
 
个人资料
  • 太山翠岚
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到