本文将讲述 2 ， 5- 二氯嘧啶作为亲电试剂与不同氮杂环胺进行偶联反应的效果，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。 简述： 2,5- 二氯嘧啶，英文名称： 2,5-dichloropyrimidine ， CAS ： 22536-67-0 ，分子式： C4H2Cl2N2 。 2,5- 二氯嘧啶是一种反应物，已用于合成 BI 207524 ， BI 是一种吲哚二酰胺 NS5B Thumb Pocket 1 抑制剂，用于治疗慢性丙型肝炎病毒。 亲电试剂氯代嘧啶： 刘路显等人氯代嘧啶与氮杂环胺的 Buchwald-Hartwig C-N 交叉偶联反应，并在此基础上，将 C-N 交叉偶联反应应用于新型嘧啶类 ALK 小分子抑制剂的合成中。首先以 2- 氯嘧啶与 2- 氨基吡嗪的偶联反应为研究对象，对该反应进行条件优化， N-(2- 吡嗪基 )-2- 嘧啶胺收率为 84.4% 。其次，为了考察适合此反应体系的胺基底物种类，研究了 2- 氯嘧啶与不同氮杂环胺进行偶联反应的效果，结果表明 : 亲核试剂氮杂环胺不同导致了收率的不同，氮杂环中氮原子的个数、苯环的引入以及氨基取代基的位置与氮杂环胺的亲核能力紧密相关，单环且氮原子个数少的氮杂环胺化合物，其对应的产物收率较高。 最后，为了进一步考察此反应体系的普遍性，使用 5- 氯嘧啶， 2 ， 5- 二氯嘧啶与氮杂环胺进行反应，结果表明 : 对于亲电试剂氯代嘧啶， 2 ， 5- 二氯嘧啶的亲电能力最高， 2- 氯嘧啶的反应活性高于 5- 氯嘧啶。具体如下： （ 1 ） 5- 氯 -N-(2- 吡啶 )-2- 嘧啶胺（ 3a ）的合成的具体步骤为：向 100 mL 反应瓶中依次加入 2- 氨基吡啶 (94.2 mg ， 1.00 mmol) ， 2 ， 5- 二氯嘧啶 (161 mg ， 1.40 mmol) ，醋酸钯 [Pd(OAc)2](11.3mg ， 0.05 mmol) ， 1 ， 1'- 双 ( 二苯膦 ) 二茂铁 [DPPF](56.3 mg ， 0.10 mmol) ，碳酸铯 (978 mg ， 3.00 mmol ， 3.0 当量 ) 。然后用注射器注入 10 mL 无水 1 ， 4- 二氧六环，打开磁力搅拌，通氩气排放空气重复操作至液面无气泡生成，电加热磁力搅拌器控制实验温度，油浴加热慢缓升高温度至 110℃ ，混合物在此温度下搅拌 2 h 。反应结束冷却至室温，加入 40 mL 水和 60 mL 乙酸乙酯分离各相，水相用更多的乙酸乙酯 (3×100 mL) 萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，过滤并真空浓缩。将粗产物用溶剂梯度 ( 石油醚 / 乙酸乙酯 =3:1 ， 2:1 ， 1:1 ， v:v) 进行硅胶柱色谱分离，得到目标产物 5- 氯 -N- （ 2- 吡啶） -2- 嘧啶胺 190 mg ，白灰色结晶，收率为 92% 。 （ 2 ）表 2-9 为 2 ， 5- 二氯嘧啶与氮杂环胺的实验结果。对比亲电试剂 2 ， 5- 二氯嘧啶 与 2- 氯嘧啶，表 2-9 中 1-4 与表 2-7 中 1-2 ， 10 ， 12 ，可以发现 2 ， 5- 二氯嘧啶底物 的收率较高， 5- 氯 -N-(2- 吡啶 )-2- 嘧啶胺（ 3a ） 5- 氯 -N-(2- 吡嗪 )-2- 嘧啶胺（ 3b ）、 N-(5- 氯嘧啶 -2- 基 ) 喹喔啉 -2- 胺（ 3c ）、 N-(5- 氯嘧啶 -2- 基 ) 喹唑啉 -2- 胺（ 3d ）的收率分别为 92% 、 86% 、 71% 、 43% ，对应的 2- 氯嘧啶底物的收率降低甚至不反应， N-(2- 吡啶基 )-2- 嘧啶胺（ 1a ）， N-(2- 吡嗪基 )-2- 嘧啶胺（ 1b ）、 N-(2- 嘧啶基 )- 喹喔啉 -2- 胺（ 1j ）、 N-(2- 嘧啶基 )- 喹唑啉 -2- 胺（ 1l ）的收率分别为 90% 、 84% 、 34% 、 0 。结果表明， 2 ， 5- 二氯嘧啶的反应活性高于 5- 氯嘧啶。当卤代杂芳烃上连接吸电基团时，其亲电能力增强。 2 ， 5- 二氯嘧啶相比 2- 氯嘧啶，其对位上连接了一个氯吸电基团，进一步提高了 2 ， 5- 二氯嘧啶的亲电能力，故其对应的产物收率较高些。 参考文献： [1]刘路显 .Buchwald-Hartwig C-N 偶联反应用于嘧啶衍生物及新型 ALK 小分子抑制剂的合成研究 [D]. 天津大学 ,2019.DOI:10.27356/d.cnki.gtjdu.2019.002294 ...

2， 4- 二氯苯甲酸作为一种重要的化合物，具有广泛的应用价值。本文将探讨 2 ， 4- 二氯苯甲酸在其相关领域的具体应用。 背景： 2 ， 4- 二氯苯甲酸（简称 2 ， 4-DCBA ）是一种重要的有机中间体，可以用来合成抗疟药盐酸阿的平和非汞利尿药速尿，合成高温硅橡胶固化剂、 4- 氯 -2- 氨基苯甲酸和喹啉类衍生物等。 工业上合成 2 ， 4-DCBA 的方法主要有 3 种：硝酸氧化法、金属盐氧化法和以冰醋酸作溶剂的液相催化空气氧化法。这些方法均以 2 ， 4- 二氯甲苯（以下简称 2 ， 4-DCT ）为原料。硝酸氧化法的缺点是产生大量低氧化态氮氧化物，它是导致严重酸雨危害的主要污染源之一；金属盐氧化法成本高，还会产生大量重金属废水；以冰醋酸作溶剂的液相催化空气氧化法是工业上广泛使用的方法，但因冰醋酸腐蚀性强，废水污染大，使其应用受到了环境保护部门的严格限制。若不采用冰醋酸作溶剂，即使只含有一个氯基的甲苯衍生物（如对氯甲苯），也是难以用空气进行液相氧化的。 应用： 1. 2,4-二氯苯甲酸与 2,2′:6′,2″- 三联吡啶单核三元稀土配合物的合成 稀土羧酸配合物由于其多样的配位结构和广泛的应用性能， 得到了越来越多的科学工作者的广泛关注。具体步骤如下： 将配体 2 ， 4-DClHBA(0.6 mmol) 和 terpy(0.2 mmol) 溶解于 95% 乙醇中， 并在磁力搅拌器不断搅拌的条件下使其充分溶解，加入配置好的 1 mol L 1 NaOH 溶液，调节溶液 pH 5~7 。将调好 pH 的配体混合溶液逐滴滴入到 HoCl3·6H 2O 盐溶液中，在滴入的过程中有沉淀不断析出， 继续搅拌 6 h ， 然后静置 12 h 。抽滤，滤液放入干燥洁净的烧杯中，通过挥发溶剂法进行单晶的培养，一周后，得到透明的淡粉色晶体。将沉淀用 95% 乙醇洗涤 2~3 次，在红外灯下烘干得到淡粉色配合物粉末。 2. 合成 4- 氯 -2- （苯胺基）苯甲酸类化合物 （ 1 ）铜的制备： 配制 0.1 mol/L 的 CuSO4 溶液，加入 1/4 摩尔量的 EDTA （乙二酸二乙胺），搅拌下加热到 70 ℃ 后，缓慢加入 0.25 mol/L 的次亚磷酸钠溶液，调节 p H=2 ，反应 30 min 。反应液从蓝色变为土褐色，静置反应液，沉降，吸出上层液体，用蒸馏水洗涤粉末至中性后，用无水乙醇侵泡，过滤，干燥。 （ 2 ） 2,4- 二氯苯甲酸的 Ullmann 反应： 将 3 mmol 2,4- 二氯苯甲酸、 6 mmol 胺、 1.5 mmol 无水碳酸钾、 2 mL 蒸馏水以及以上制备的 Cu 加入到 10 mL 的聚四氟乙烯 高温水热反应釜中，密封，用恒温干燥箱加热，反应的时间和反应温度为表所示。反应结束后，冷却至室温，反应混合物转移到烧杯中，并用 10 % 的 Na OH 溶 液调节混合液的 p H=12 ，然后过滤，并分别用 20 mL 的蒸馏水洗涤三次，合并滤 液。滤液用 HCl 水溶液调节 pH≤3 ，有白色沉淀析出，过滤，并分别用 20 mL 蒸馏 水洗涤滤饼三次。白色沉淀用乙醇 / 水重结晶，得到白色的固体物质，用真空干燥 箱干燥 2 天，获得目标产物。 参考文献： [1]王叶 , 靳成伟 , 任宁等 . 2,4- 二氯苯甲酸与 2,2′:6′,2″- 三联吡啶单核三元稀土配合物的合成、晶体结构、热分解机理及热力学性质 [J]. 科学通报 , 2016, 61 (Z2): 3146-3160. [2]兰聪 . 以水为介质的 2- 氯 -5- 硝基苯甲酸和 2 ， 4- 二氯苯甲酸的 Ullmann 反应研究 [D]. 重庆大学 , 2013. [3]李云峰 , 王春燕 , 李夏 . 铕与 2,4- 二氯苯甲酸一维链状配位聚合物的合成 , 晶体结构和发光性质 ( 英文 ) [J]. 无机化学学报 , 2008, (08): 1311-1315. [4]张永华 , 张敏 . 2,4- 二氯甲苯液相氧气氧化制 2,4- 二氯苯甲酸 [J]. 首都师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2002, (02): 44-48. DOI:10.19789/j.1004-9398.2002.02.012 ...

概述 [1] 2-氧代-4-苯基丁酸是一种医药合成中间体，可用于制备赖诺普利、贝那普利等血管紧张素转换酶抑制剂(ACEI)。ACEI对高血压和充血性心力衰竭具有显著的治疗效果，因此引起了药化科技工作者的广泛关注和研究。 制备 [1-2] 2-氧代-4-苯基丁酸的制备方法如下： 方法1：在装有回流冷凝器和隔膜的三颈烧瓶中加入乙内酰脲4，并在氩气气氛下进行处理。加入20％的NaOH溶液后，再次用氩气冲洗设备。将混合物加热回流3小时，然后冷却至0℃，通过缓慢加入浓盐酸将其调节至中性。加入NaHCO3之后，使用乙醚进行液-液萃取3小时。随后加入盐酸，进一步萃取，将产物萃取到有机相中。通过真空蒸发溶剂，得到黄色油状物质。将其溶解在水中，并通过添加NaOH溶液将其重新调节至中性。使用液氮冷冻并冻干，得到白色晶体2-氧代-4-苯基丁酸。 方法2：以苯甲醛为起始原料，与醋酸酐缩合，经过肉桂酸加氢酯化得到苯丙酸乙酯。苯丙酸乙酯与草酸二乙酯缩合得到3-苄基-2-氧代丁二酸二乙酯，最后通过水解酯化制得2-氧代-4-苯基丁酸。 主要参考资料 [1] EP 2574667 [2] CN200810025051.4一种2-氧代-4-苯基丁酸乙酯的制备方法酯的制备方法 ...

臭氧是一种具有刺激性的蓝色气体，化学式为O3，与氧气（O2）有着密切的关系。 地球上的生物受到来自太阳的紫外线的威胁，但幸运的是，地球的15至25公里处有一个臭氧层，它能吸收大量的紫外线，保护地球上的生物免受伤害。 然而，近地面的臭氧是一种有害气体，可能引起呼吸道炎症、头痛等症状，刺激皮肤、眼睛和鼻黏膜。 那么，臭氧污染是如何产生的呢？它并非直接排放到空气中的污染物，而是由氮氧化物（NOx）和挥发性有机化合物（VOCs）光化学反应产生的二次污染物。 臭氧污染的高发时段一般在5-9月，这个时期阳光强烈、云量少、风弱、高温天气，为臭氧的形成提供了便利的条件。 为了防护臭氧污染，我们可以减少外出和户外活动，佩戴防护用品，减少室内换气次数，增加体育锻炼，改善体质，协同治理氮氧化物等。 臭氧污染是一个需要联防联控的问题，只有通过协同治理，才能从根本上解决臭氧污染问题。 来源：安徽生态环境 ...

1-(4-甲氧苯基)-1，2，2-三苯乙烯经水解可以得到中间体1-(4-羟基苯基)-1，2，2-三苯乙烯。该中间体可以有效地检测非典型的金属离子。 制备方法 将二苯甲烷溶解在四氢呋喃中，然后在零下20℃的条件下，滴加2.5M正丁基锂和4-甲氧基二苯甲酮。升温到室温并搅拌3小时后，用水淬灭反应，然后用二氯甲烷进行萃取。旋出溶剂后，加入甲苯和对甲苯磺酸进行回流反应6小时。冷却至室温后，用5％的碳酸氢钠水溶液洗涤两次，然后用无水硫酸镁干燥。最后旋出溶剂，得到黄色粗产品。通过重结晶可以得到白色固体产物，即化合物1-(4-甲氧苯基)-1，2，2-三苯乙烯，产率为80％。 HNMR(400MHz，DMSO-d6)δ(TMS，ppm)：7.19-7.06(m，9H)，7.03-6.92(m，6H)，6.87(d，J＝8.7Hz，2H)，6.70(d，J＝8.8Hz，2H)，3.67(s，3H)。 应用 1-(4-甲氧苯基)-1，2，2-三苯乙烯经水解后可以制备中间体1-(4-羟基苯基)-1，2，2-三苯乙烯，用于合成四苯乙烯席夫碱红光锌离子探针。具体的反应步骤如下：将化合物1-(4-甲氧苯基)-1，2，2-三苯乙烯溶解在冰乙酸中，然后加入48％的氢溴酸。回流搅拌12小时后，蒸发溶剂，加入甲苯进行重蒸。然后用乙酸乙酯进行萃取，分别用碳酸氢钠和饱和食盐水洗涤两次，最后用无水硫酸镁干燥。旋出溶剂后，通过柱层析(正己烷/乙酸乙酯＝10:1)得到产物1-(4-羟基苯基)-1，2，2-三苯乙烯。 HNMR(400MHz，CDCl 3 )δ(TMS，ppm)7.16–7.10(m，9H)，7.08–7.02(m，6H)，6.92(d，J＝8.3Hz，2H)，6.59(d，J＝8.3Hz，2H)，4.61(s，1H)。 参考文献 [1]CN201710135796.5四苯乙烯席夫碱红光锌离子探针及制备方法与用途 ...

1,1-二氯乙烯，又称偏二氯乙烯或1,1-DCE，是一种无色液体有机氯化合物，化学式为C2H2Cl2。它具有辛辣气味，类似于大部分有机氯化合物，它在水中的溶解度较低，但可溶于有机熔剂。1,1-二氯乙烯曾被用作食物保鲜膜的原料，但现在已不再使用。 如何制备1,1-二氯乙烯？ 1,1-二氯乙烯可以通过1,1,2-三氯乙烷的脱卤反应制备，而1,1,2-三氯乙烷是制备1,1,1-三氯乙烷和1,2-二氯乙烷时的副产品。该反应需要碱的参与： Cl2CHCH2Cl + NaOH → Cl2C=CH2 + NaCl + H2O 气相反应则不需要碱，但其选择性较差。 1,1-二氯乙烯的应用 1,1-二氯乙烯主要用于氯乙烯、丙烯腈和丙烯酸酯的聚合反应中，作为共聚单体。此外，1,1-二氯乙烯还用于半导体器件制造，用于生长高纯度的二氧化硅（SiO2）薄膜。 聚偏二氯乙烯 1,1-二氯乙烯可以聚合成聚偏二氯乙烯（PVDC），用于制作莎纶或食物保鲜膜。然而，在20世纪80年代的研究中发现，聚偏二氯乙烯和其他含氯有机物一样，可能会因为化学物质的浸析而对健康造成危害，尤其是在包裹食物并在微波炉中加热时，更容易浸析出化学物质，且燃烧时会产生戴奥辛等有害物质。因此，从2004年开始，食物保鲜膜改用聚乙烯（PE）材料制造。 1,1-二氯乙烯的安全性 1,1-二氯乙烯对中枢神经系统有潜在影响，暴露于其下可能导致镇静、醉酒、抽搐和痉挛等症状。美国国家职业安全卫生研究所将1,1-二氯乙烯列为潜在的职业性致癌物质。 1,1-二氯乙烯对环境的影响 健康危害 1,1-二氯乙烯的侵入途径包括吸入、食入和经皮吸收。它主要影响中枢神经系统，并对眼睛和上呼吸道产生刺激症状。 急性中毒：短时间接触低浓度时，可能引起眼睛和咽喉部的灼烧感；浓度增加时，可能出现头晕、恶心、呕吐甚至醉酒状；吸入高浓度可能导致死亡。此外，1,1-二氯乙烯还可能导致角膜损伤和皮肤灼伤。 慢性影响：长期接触1,1-二氯乙烯除了可能引起粘膜刺激症状外，还常伴有神经衰弱综合征。...

氟化氢钾是一种无色略带酸臭味的结晶物质，属于双晶化合物，具有四方（α型）和立方（β型）两种晶型。其中，低于195°C时为α型，195～239°C时为β型。它可以溶于水，水溶液呈酸性，但不溶于乙醇，可溶于乙酸钾。此外，氟化氢钾具有毒性和腐蚀性，干燥空气中不会分解释放出氟化氢，但在潮湿空气中会吸收水分并释放氟化氢。1886年，法国化学家亨利·莫瓦桑通过电解氟化氢钾在液态氟化氢中的溶液，首次制得了氟气。 氟化氢钾的性质 氟化氢钾呈白色或无色透明的正方晶系结晶，带有轻微的酸臭味。它在空气中容易溶解，微溶于醇，极易溶于冷水，但在热水中会分解。其水溶液呈强酸性。在较高温度下，氟化氢钾能够升华。此外，它还能腐蚀玻璃和氟化氢铵，对皮肤有腐蚀性，因此应储存在密闭的塑料容器中。氟化氢钾的比重为2.37g/mL（25℃），熔点为239℃。 氟化氢钾的制备 氟化氢钾可以通过氢氧化钾与氢氟酸反应生成氟化钾，然后在酸化器中通入氢氟酸进行酸化，同时用水冷却，控制pH值在2～3之间。随后，进行冷却结晶、离心分离和干燥，最终得到氟化氢钾。 氟化氢钾的用途 氟化氢钾主要用于制备无水氟化氢和纯氟化钾，可作为电解生产氟时的电解质。此外，它还可以用于制造光学玻璃和蚀绘玻璃。在银制品的焊接过程中，氟化氢钾可以作为助熔剂使用。它还可以用作木材防腐剂、掩蔽剂以及苯烷基化的催化剂等。 ...

2-氟-4-硝基甲苯是一种重要的芳香族氟化物，用于合成各种功能性含氟有机化合物。在药物和材料领域具有广泛的应用。 制备方法 下面是制备2-氟-4-硝基甲苯的步骤： 首先，取氯化胆碱（0.14g,1mmol）和尿素（0.12g，2mmol）配制成低共熔物。然后加入2,4-二硝基甲苯（2mmol），氟化钾（15mmol）和DMSO(2.5ml)，并加热至160℃反应8小时。降温至室温后，加入10ml水并充分搅拌。接着，用乙酸乙酯（10ml×3）萃取水层，合并有机层，并用饱和食盐水洗涤有机层（10ml×3）。最后，用MgSO 4 干燥，旋蒸，得到粗产物。通过柱色谱分离，最终得到2-氟-4-硝基甲苯，收率为60%。其核磁共振谱（ 1 H NMR）如下：2.38（s,3H）,6.95-6.96(m,1H), 7.75-7.76(m,1H), 8.24-8.25(m,1H)。 应用 应用一 一项研究报道了一种新型抗雄激素药物MDV3100的关键中间体4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的制备方法。该方法以2-氟-4-硝基甲苯为原料，经过高锰酸钾氧化、甲胺化和Pd/C加氢还原反应，制备出4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺。该方法具有清洁工艺生产技术、工艺操作简便、适合大量生产等优点。通过Pd/C催化加氢，可以获得高达98%的工艺收率和98%以上的产品纯度。废水量少，催化剂和有机溶剂均可回收使用。总的来说，以2-氟-4-硝基甲苯为原料的三步反应总收率高达68.2%。 应用二 另一项研究报道了一种合成男性晚期去势抵抗性前列腺癌治疗药物恩扎鲁胺的方法。该方法以2-氟-4-硝基甲苯为原料，通过氧化、酰化和还原等步骤，合成出N-甲基-2-氟-4-氨基苯甲酰胺。然后，通过亲核反应和缩合反应，最终得到恩扎鲁胺。该方法操作简单，稳定可靠，条件温和，减少了毒性试剂的应用。反应总收率大于20%，合成的产品纯度高，大于99.0%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201410514775.0 一种芳香族氟化物的制备方法 [2] CN201310222551.8一种4-氨基-2-氟-N-甲基苯甲酰胺的制备方法 [3] CN201510147905.6一种恩扎鲁胺的合成方法 ...

硫酸亚铁是一种具有蓝绿色的单斜结晶或颗粒形态，没有气味。在干燥的空气中会发生风化反应，在潮湿的空气中会表面氧化形成棕色的碱式硫酸铁。它的四水合物在56.6℃时形成，在65℃时转变为一水合物。 无水硫酸亚铁呈现为白色粉末，而含有结晶水的硫酸亚铁则呈现浅绿色晶体，通常被称为“绿矾”。它在水中溶解时呈现浅绿色。硫酸亚铁可以用作还原剂、制造铁氧体、净水、聚合催化剂、照相制版等。 硫酸亚铁和七水合硫酸亚铁的区别 七水合硫酸亚铁是硫酸亚铁的最高水合物，尽管它们的化学性质差异不大，但通常可以互相替代使用。 从化学式上来看，FeSO4和FeSO4·7H2O的区别在于结晶水的数量，七水合硫酸亚铁含有七个结晶水，而硫酸亚铁是一种无水晶体。 从性质上来看，加热硫酸亚铁会分解成三氧化二铁并释放出二氧化硫，其纯度较高，通常在98%以上；而七水合硫酸亚铁在钛白厂只经过简单的除杂处理，含有七个结晶水。其纯度通常在80-90%之间，分子量为278.05，熔点为69℃。 从应用上来看，由于无水硫酸亚铁含有结晶水，因此主要用于实验室。而七水合硫酸亚铁虽然含有多个结晶水，但并不影响其化学性质，因此更常用于废水处理中，也可用于去除水泥中的有毒铬酸盐。由于其成本低廉，应用范围更广泛。 来源：琪康实业 ...

溶血磷脂酰胆碱是一种通过去除磷脂酰胆碱中的一个脂肪酰基而得到的产物。它在动植物体内广泛存在，特别是在动物的脑、肾上腺和细胞中含量较高。与磷脂酰胆碱相比，溶血磷脂酰胆碱具有较大的HLB值，既保留了亲油性，又增加了亲水性能，其润湿能力、乳化性和乳化能力均优于磷脂酰胆碱。溶血磷脂酰胆碱在改善焙烤产品的组织结构方面起着重要作用。 溶血磷脂酰胆碱还具有生物活性，对于预防、诊断和治疗动脉粥样硬化具有重要作用。目前，溶血磷脂酰胆碱在食品、化妆品和医药等领域的应用越来越广泛，因此高纯度的溶血磷脂酰胆碱的有效制备变得至关重要。 制备方法 现有技术中存在多种制备溶血磷脂酰胆碱的方法，常见的方法是将磷脂酰胆碱作为反应底物，加入适当的酶，在一定条件下进行反应以获得溶血磷脂酰胆碱。 例如，CN1197115A中提到了一种方法，该方法使用磷脂酶A1或A2作为水解酶，将其作用于水合卵磷脂以产生溶血卵磷脂，然后将丙酮加入溶血卵磷脂溶液中，丙酮的比例为溶血卵磷脂溶液水量体积的1至4或更多倍，使溶血卵磷脂相漂浮或沉淀，分离溶血卵磷脂相，然后重复进行丙酮提取过程，以制备高纯度的植物溶血卵磷脂，去除了溶血卵磷脂制备过程中的游离脂肪酸副产品和原料来源的油溶性杂质。 另外，CN102277393A中提到了一种方法，该方法将磷脂酰胆碱加入低碳醇溶液中，在一定温度下搅拌混合均匀后，加入脂肪酶，在恒温下搅拌使脂肪酶催化磷脂酰胆碱醇解生成溶血磷脂酰胆碱。 然而，上述方法存在一些不足之处。例如，磷脂酶A2的价格较高，导致成本较高；磷脂酰胆碱的转化率不高，导致反应终产物中未反应的原始物质和副产品的比例较高；或者使用脂肪酶，虽然降低了成本，但同时也增加了副产品的产生，对提纯工艺提出了更高的要求。 CN103131736B提供了一种制备溶血磷脂酰胆碱的方法，其特点在于以下步骤：将磷脂酰胆碱和磷脂酶A2活性增强剂的混合物在水-低级醚的溶液中形成分散体，让该分散体与磷脂酶A2接触，形成反应混合物，反应完成后，回收溶血磷脂酰胆碱，得到高纯度的溶血磷脂酰胆碱。 其中，磷脂酶A2活性增强剂选自蓖麻子提取物。蓖麻子提取物是通过将蓖麻子去壳、打碎，然后进行脱脂的方法制备得到的。脱脂过程中使用乙醚和石油醚的混合液进行提取，然后将提取液蒸馏得到膏状物，最后用蒸馏水和乙醚进行洗涤和萃取，制得膏状蓖麻子提取物。 ...

甲氯芬酯是一种具有白色结晶或结晶性粉末的药物，带有轻微的臭味，并可制成注射剂、片剂和胶囊剂。它在治疗摔倒引起的昏迷方面具有一定的效果，并且对于脑部受伤引起的意识障碍也有良好的调节作用，可以刺激受伤的神经部分恢复兴奋。然而，对于患有高血压疾病或本身神经兴奋的患者来说，是禁止使用的。 甲氯芬酯的临床应用 甲氯芬酯可以用作抗衰老和促智药物。它不仅适用于由中枢神经疾病引起的智能障碍，也适用于正常老年人的记忆力下降，能够显著提高老年人的记忆力和计算能力，并对新信息的记忆巩固能力和注意力有明显改善。然而，使用甲氯芬酯进行抗衰老和促智治疗需要长期连续用药。 甲氯芬酯还可用于治疗脑血管病。对于脑梗死患者，甲氯芬酯可在急性期和恢复期均可应用。在急性期使用时，它可用于治疗患者的尿失禁，并改善患者的失语和认知功能障碍，提高患者的日常生活能力，且安全性较好，不良反应较少。 此外，甲氯芬酯也可用于治疗老年痴呆症。由于其广泛的药理作用，它对轻度和中度患者的认知功能、记忆功能和神经精神功能均有明显改善，特别是对老年痴呆的早期疗效较好。 甲氯芬酯作用于大脑皮质，调节神经细胞的代谢，对中枢神经有兴奋作用。因此，它对缺氧症、老年性精神病、外伤性昏迷、意识障碍、小儿智力发育障碍和儿童遗尿症等疾病具有良好的调节作用。然而，由于其增加中枢神经兴奋作用的特点，对于精神过度兴奋的患者是禁止使用的。 ...

美登素是一种固体，属于小分子抑制剂，具有微管蛋白抑制剂和抗体药物的特性。它由曲妥珠单抗和小分子微管抑制剂DM1组成，能够协同抗癌。 美登素的溶解性 美登素在常见的有机溶剂如乙酸乙酯、二氯甲烷和醇类溶剂中可溶，但在醚类溶剂和水中溶解性较差。 美登素的合成方法 美登素可以通过一定的合成路线得到。在特定条件下，将二硫苏糖醇溶液与乙二胺四乙酸处理，然后与乙酸乙酯和甲醇混合液中的乙酰基保护的美登素反应，最后经过分离纯化即可得到目标产物分子美登素。 美登素的应用转化 美登素可以通过与碘甲烷和二异丙基乙胺反应，再与二硫苏糖醇淬灭多余的碘甲烷，最后经过分离纯化得到目标产物分子。 美登素的储存条件 为了保持美登素的稳定性，需要将其密封保存在低温（一般为2到8度）且干燥的环境中，避免与氧化剂接触。 参考文献 [1] Fishkin, Nathan et al Chemical Communications (Cambridge, United Kingdom), 47(38), 10752-10754; 2011 [2] Widdison, Wayne C. et al Journal of Medicinal Chemistry, 49(14), 4392-4408; 2006 ...

3-巯基丙酸-2-乙己酯是一种无色透明液体，可用于有机合成和生物化学合成中间体，以及药物分子和生物活性分子的衍生化。此外，它还在化学分子组装和接触印刷中有一定的应用。 溶解性 3-巯基丙酸-2-乙己酯可以溶解于常见的有机溶剂，如N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯和二氯甲烷等。它在低极性和非极性的有机溶剂中也有一定的溶解性，但在水中的溶解性较差。 应用转化 图1 展示了3-巯基丙酸-2-乙己酯的应用转化过程。在该过程中，通过一系列步骤，从3-巯基丙酸-2-乙己酯合成了3-苯硫基丙酸2-乙基-己酯。 图2 展示了另一种3-巯基丙酸-2-乙己酯的应用转化方法。通过一系列步骤，从3-巯基丙酸-2-乙己酯合成了偶联的目标产物分子。 储存条件 为了保持3-巯基丙酸-2-乙己酯的稳定性，它需要在室温且干燥的环境中避免与氧化剂接触。 参考文献 [1] Itoh, Takahiro and Mase, Toshiaki Organic Letters, 6(24), 4587-4590; 2004 [2] Itoh, Takahiro and Mase, Toshiaki Journal of Organic Chemistry, 71(5), 2203-2206; 2006 ...

苯甲醇，又名苄醇，是一种无色透明液体，具有稍微的芳香气味。它可以溶于水、乙醇、乙醚和氯仿等溶剂。苯甲醇在高温、明火或与氧化剂接触时具有燃烧的危险，并且与空气形成爆炸性混合物。它的密度相对于水为1.04。 苯甲醇的应用领域 苯甲醇在工业化学品生产中有广泛的应用。它可以用作涂料溶剂、照相显影剂、聚氯乙烯稳定剂、医药、合成树脂溶剂、维生素B注射液的溶剂、药膏或药液的防腐剂。此外，它还可以用作干燥剂，用于制造尼龙丝、纤维、塑料薄膜等。苯甲醇也被广泛用于制笔、油漆溶剂等领域。此外，它还是一种常用的定香剂，用于配制香皂、日用化妆香精。 苯甲醇的制备方法 工业上有多种方法可以生产苯甲醇。其中一种常用的方法是布兰法，通过将氯化氢气通入苯、三聚甲醛和氯化锌的混合液中制得。另一种方法是使用甲苯蒸气与氯气在光照下反应，先生成氯化苄，然后水解制得苯甲醇。 苯甲醇的注意事项 苯甲醇应储存于阴凉、通风的库房中，远离火源和热源。它应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。此外，苯甲醇不应与强碱、强氧化剂配合使用。 苯甲醇的健康危害 苯甲醇曾经被广泛用作药用辅料，但后来发现它作为注射剂辅料存在一定的安全性风险。研究表明，苯甲醇具有溶血作用，对中枢神经系统有毒性，并对新生儿造成毒性。此外，它还可能引起注射区硬结和臀肌挛缩并发症。 参考文献 [1] Nair B. Final report on the safety assessment of Benzyl Alcohol, Benzoic Acid, and Sodium Benzoate. Int. J. Toxicol, 2001, 20(3): 23-50. [2] 吕秋军, 曹萍. 药用辅料的不良反应及其安全性管理[J]. 药物不良反应杂志, 2010,12(6):410-414. [3] 黄一方. 苯甲醇毒副作用[J]. 华南国防医学杂志, 1990(3):22-23. ...

Boc-D-脯氨酸是一种常见的医药原料和化学合成中间体，对多肽类药物的合成起着重要作用。它是一种白色至灰白色固体，结构中的氨基通过叔丁氧羰基进行保护，具有一定的酸性。 制备方法 图1 Boc-D-脯氨酸的合成路线 制备Boc-D-脯氨酸的方法如下：首先将D-脯氨酸溶于饱和NaHCO3溶液中，然后缓慢滴加二碳酸二叔丁酯溶液。反应混合物在室温下搅拌19小时后，除去有机溶剂四氢呋喃。将残渣酸化并用乙酸乙酯萃取，经干燥处理后得到目标产物分子Boc-D-脯氨酸。 医药应用 Boc-D-脯氨酸在有机合成与医药化学合成中间体中具有广泛应用。它可以作为多肽类药物分子的合成起始物质，也可用于合成其他有机分子，如含脯氨酸的有机化合物和脯氨酸类化合物的衍生物。作为一种化学合成中间体，它可以参与酰化、取代、缩合等多种化学反应，为有机合成提供了灵活性和多样性。 参考文献 [1] Huy, Peter; et al Organic Letters, 2011, 13(2), 216-219. ...

如何合成2-氨基-5-氯三氟甲苯？ 简介 2-氨基-5-氯三氟甲苯是一种在医药、农药、染料、化学试剂、电子及航天等领域有广泛应用前景的化合物，因此备受学者关注。据统计，目前全球对噻吩类化合物的需求中，对2-氨基-5-氯三氟甲苯的需求量较大[1]。 合成 图1 2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成路线 在烘箱干燥的Schlenk管中，将Ir（ppy）3（1.5mol%）加入4-氯苯胺（0.2mmol）和Togni试剂（0.2mol）在DMF（1.0mL）中的溶液中。给管子除气。向管中充入氮气三次。通过用蓝色LED（7W，λmax=455nm）照射20小时，在室温下搅拌所得反应混合物。反应结束后，向反应混合物中加入饱和NaHCO3溶液（5 mL）。用乙酸乙酯萃取反应混合物四次。用无水Na2SO4干燥合并的有机层。在真空中浓缩合并的有机层。通过硅胶色谱法或在GF 254上制备的TLC纯化残留物得到2-氨基-5-氯三氟甲苯[2]。 图2 2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成路线 在0°C下，将TBHP（70%水溶液，0.68 mL，5.0 mmol，5.0当量）缓慢添加到取代苯胺（1.0 mmol）和NaSO2CF3（0.468 g，3.0 mmol，3.0当量）的二氯甲烷（5 mL）和水（2 mL）溶液中。搅拌1小时，然后缓慢升温至15°C，并在15°C下搅拌反应混合物约3-4天。反应完成后（通过TLC或GC监测），用二氯甲烷（3×10mL）提取混合物。用盐水洗涤有机层，并用Na2SO4干燥。减压浓缩滤液。用硅胶柱色谱法纯化残留物，用石油醚/乙酸乙酯（2∶1）洗脱得到2-氨基-5-氯三氟甲苯。 图3 2-氨基-5-氯三氟甲苯的合成路线 在烘箱干燥的Schlenk管中，将Ir（ppy）3（1.5mol%）加入4-氯苯胺（0.2mmol）和Togni试剂（0.2mol）以及2，2，6，6-四甲基哌啶-N-氧基在DMF（1.0mL）中的溶液中。给管子除气。向管中充入氮气三次。通过用蓝色LED（7W，λmax=455nm）照射20小时，在室温下搅拌所得反应混合物。反应结束后，向反应混合物中加入饱和NaHCO3溶液（5 mL）。用乙酸乙酯萃取反应混合物四次。用无水Na2SO4干燥合并的有机层。在真空中浓缩合并的有机层。通过硅胶色谱法或在GF 254上制备的TLC纯化残留物得到2-氨基-5-氯三氟甲苯。 参考文献 [1]袁巧,王晓亮,阎梁等.甲苯催化氧化制2-氨基-5-氯三氟甲苯的研究进展[J].山东化工,2023,52(03):77-81 [2]Wu, Mingxi; et al. Copper-Free Direct C-H Trifluoromethylation of Acetanilides with Sodium Trifluoromethanesulfinate. Journal of Organic Chemistry (2014), 79(19), 8984-8989 ...

L-丙氨酸乙酯盐酸盐是一种常见的生物化学合成基础原料，可用于合成多肽类生物活性分子。它是一种白色至灰白色固体粉末，在常温常压下可溶于水但不溶于醚类溶剂。 性质和应用 L-丙氨酸乙酯盐酸盐是L-丙氨酸乙酯的盐酸盐形式，具有优异的化学稳定性。它含有一个氨基单元和一个酯基结构，可参与多种有机合成转化反应。因此，它常被用作生物活性多肽类分子的合成中的基础原料之一。 合成方法 图1 L-丙氨酸乙酯盐酸盐的合成路线 合成L-丙氨酸乙酯盐酸盐的方法如下：在0 °C下，将700 mL乙醇和1.0 mol α-氨基酸加入一个干燥的反应烧瓶中。然后缓慢滴加1.5 mol的SOCl2，并在搅拌的情况下加热至回流状态，反应大约持续5小时。反应结束后，将反应混合物冷却至室温，然后在真空下浓缩除去有机溶剂，得到L-丙氨酸乙酯盐酸盐。 应用价值 L-丙氨酸乙酯盐酸盐在生命科学研究、药物研发和生物技术等领域具有重要的应用价值。通过合成多肽，可以研究其生物活性、作用机制和相互作用等，也可以用于开发新药物、抗体、肽激素等各种生物医学应用。 参考文献 [1] Nenajdenko, Valentine G.; et al Tetrahedron (2007), 63(14), 3031-3041. ...