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己烷雌酚 是一种备受制药领域关注的化合物,具有多种独特特性和应用。让我们一起探讨一下己烷雌酚在制药中的相关信息。 己烷雌酚是一种类似雌激素的化合物,具有多种潜在的药理活性。它在乳腺癌、非小细胞肺癌、骨质疏松症和妇科疾病治疗中都有着重要的作用。己烷雌酚的研究仍在进行中,我们对其未来的应用前景充满期待。...
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水杨酸甲酯为无色或黄色至红色油状液体,有药草的特殊气味,味甜而辣。其是一种由甲醇的羟基和水杨酸的羰基结合生成的有机化合物。 水杨酸甲酯的来源 水杨酸甲酯天然存在于冬青油、依兰油和金合欢油等精油中,伴有特有的冬青油花香。 水杨酸甲酯的功效与作用 水杨酸甲酯药用方面主要作为外用局部发赤剂,常用于消肿、止痛。具有局部刺激作用,可促进局部血液循环,外用或局部涂擦可产生皮肤血管扩张、肤色发红等刺激反应,并反射性地影响相应部位的皮肤、肌肉、神经及关节,从而起到消肿、消炎和镇痛作用,亦有止痒之效。 水杨酸甲酯的应用 在日化香精配方中,水杨酸甲酯主要调配依兰、晚香玉、素心兰、金合欢和馥香等香型。最常用于牙膏调香。在食用加香中最高用量为8400mg/kg,ADI值为0.5mg/kg。 水杨酸甲酯的危害 水杨酸甲酯很容易透过皮肤吸收,对阿司匹林过敏的人不适合使用。大量食入可能对中枢神经系统和体内酸碱平衡造成影响,可能导致精神错乱、颤抖和昏迷。反复或长期接触可能导致皮肤过敏。 ...
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偏钛酸,英文名为Metatitanic acid,是钛酸的一种水合物,常温常压下为白色固体粉末,不溶于水,稀酸或者稀碱水溶液,但是可溶于10%的硫酸与3%的过氧化氢的混合溶液中。偏钛酸可由硫酸氧钛在热水中水解得到,它主要用于化纤消光剂、催化剂和海水吸附剂的制备,同时该物质也是制取纯硫酸氧钛的原料。 图1 偏钛酸的性状图 化学性质 偏钛酸化学性质较稳定,呈两性(偏酸性),不溶于水、脂肪酸和弱无机酸。偏钛酸加热时可溶于盐酸、氢氟酸和浓硫酸,并且它可与强酸或碱金属的碳酸盐反应生成钛酸盐。偏钛酸与金属钠反应生成钛酸钠,在氯化剂作用下生成四氯化钛。特定条件下该物质可被氢气还原成金属钛,在大气中它不与二氧化碳、氧气、二氧化硫、二氧化氮等发生反应。 制备方法 偏钛酸通常由硫酸氧钛水解而来,硫酸氧钛是一种重要的工业原料,可通过将钛铁矿矿石与浓硫酸反应制得。其水解过程中硫酸氧钛分解产生偏钛酸,制备过程包括水解、水洗、过滤和烘干等步骤。 化学应用 偏钛酸在化工领域具有广泛的应用,其多功能性和特殊的化学性质使其成为许多工业过程中不可或缺的重要原料之一。偏钛酸是使用硫酸法生产钛白粉的中间产物,它在化工生产中主要用作媒染剂、催化剂和海水吸附剂的制备原料。该物质的表面活性和特殊的结构使其在催化反应中表现出良好的性能,可催化多种有机转化反应。在染料工业中,该物质也可用作媒染剂,帮助染料与纤维结合从而提高染色效果和色牢度。此外,该物质也可用作生产纳米二氧化钛、高纯钛白粉、电子钛白粉、食品钛白粉、金属钛白粉的基础化工原料,通过进一步的加工和处理,该物质可以制备出不同用途的钛白粉。 参考文献 [1] 祖庸,任莉. 以偏钛酸(硫酸钛,硫酸氧钛)为原料制备纳米二氧化钛[J].钛工业进展,1997(1):4 ...
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盐酸吡格列酮为噻唑烷二酮类抗糖尿病药物,属胰岛素增敏剂。临床研究表明,吡格列酮可改善胰岛素抵抗患者的胰岛素敏感性,提高胰岛素对细胞的反应性,并改善体内葡萄糖平衡障碍。作用至少可持续1年。在临床对照试验中,吡格列酮与磺酰脲、二甲双胍或胰岛素合用,能提高疗效。 适应症 2 型糖尿病 本品仅用于接受下列疗法而未得到充分效果,推断为有胰岛素抵抗性的患者。 1)仅使用饮食疗法和/或运动疗法 2)使用饮食疗法和/或运动疗法加磺酰脲类药物 3)使用饮食疗法和/或运动疗法加α-葡萄糖苷酶抑制剂 4)使用饮食疗法和/或运动疗法加双胍类药物。 通常,成人口服给药每次吡格列酮15~30mg,1日1次早饭前或早饭后。另外,根据患者性别、年龄和症状可适当调整,但最大限量为45mg。 用法用量 1.报道在女性中发生浮肿的比较多。因而女性用药时,要留意是否发生浮肿,可以从1日1次15mg开始。 根据日本武田修订的第十版原文说明书添加划线处内容 2. 从1日1次30mg增量至45mg后,可见发生浮肿的病例更常见,因而增量至45mg时,应留意是否发生浮肿。 3.老年人通常生理机能减退,因而从1日1次15mg开始服药为宜。 副作用 盐酸吡格列酮的不良反应包括: 上呼吸道感染、鼻窦炎、咽炎。 头痛,感觉异常,与胰岛素联用还可出现头晕。 心力衰竭,与胰岛素联用可见高血压。 低血糖、体重增加、体液潴留。 膀胱癌的发生风险增加,与磺酰脲类药或胰岛素联用还可见尿路感染。 肌痛、四肢疼痛、背痛、肌酸磷酸激酶(CPK)升高、女性骨折(非椎骨骨折,包括下肢和远端上肢)。 ALT升高、肝衰竭。 牙齿疾病、腹部不适。与磺酰脲类药联用还可见肠胃胀气。与胰岛素联用还可见肠胃胀气、腹泻。 贫血、血红蛋白减少、血细胞比容下降。 视网膜病变加重。 水肿、胸痛。 ...
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从化学成分上来看,钨酸钙中的阳离子(Ca2+)是碱土金属,与钨酸钠(Na2WO4)和钨酸钾(K2WO4)有所不同,因此它们在结构、理化性质、生产工艺和用途等方面略有区别。需要注意的是,钠和钾都属于碱金属元素。 结构性质 钨酸钙是由正二价金属钙离子(Ca2+)与钨酸根离子[(WO4)2-]组成的钨酸盐,化学式为CaWO4,结构为四方晶体。与Na2WO4和K2WO4不同,CaWO4中W的化合价为+6,结构为单斜方晶系。 物理化学性质方面,CaWO4为白色粉末状,密度6.06g/mL,熔点1580°C,折射率1.93,微溶于水和氯化铵溶液,具有良好的催化活性和发光性能。 生产方法 钨酸钙的制备方法包括固态反应法、水热法、超声辐照法等,但存在一定不足。可以采用将钨酸钠加入β-环糊精溶液中,与硝酸钙溶液混合反应得到钨酸钙微晶的方法。 用途 钨酸钙可用于生产钨的衍生物、蓝色磷光体、闪烁器以及激光基质材料等多种用途。 ...
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引言: 甲基六氢邻苯二甲酸酐( MHHPA)作为一种重要的有机合成中间体,在工业生产中扮演着不可或缺的角色。其独特的化学结构赋予了它广泛的应用前景,尤其在环氧树脂固化剂领域表现突出。深入研究MHHPA的性质与应用,不仅有助于推动相关产业的发展,而且为新型材料的开发提供了新的思路。 简介: 甲基六氢邻苯二甲酸酐 (Methylhexahydrophthalic anhydride,简称MHHPA,CAS25550-51-0)是一种含脂环族的酸酐,因其优良的物理、化学特性而被广泛应用。作为一种性能优异的无毒环氧树脂固化剂,其与环氧树脂固化后可以形成三维网状结构,经高温固化后,耐候性、耐热性、耐水性、耐腐蚀性和介电性能优良;它适用于浸渍大型构件,也适用于浇注、黏合、层压等工艺。广泛用于电子电器元件、导电油墨、汽车外壳涂料、木材防腐等。甲基六氢邻苯二甲酸酐的结构如下: 1. 甲基六氢邻苯二甲酸酐用途是什么? 1.1 在环氧树脂和涂料中的作用 甲基六氢苯二甲酸酐( MHHPA )主要作为环氧树脂的固化剂使用。在电子和电气行业, MHHPA的优良机械和电气性能使其特别适合用于高性能LED和汽车透明涂料的制造。由于其环状脂肪结构的特点,MHHPA对紫外线和环境因素具有很好的耐受性,这使得基于MHHPA的涂料能够提供持久的保护和色彩保持。 1.2 在胶粘剂和密封剂中的应用 MHHPA作为原料,在制造聚氨酯和聚酯树脂中也扮演着重要角色。这些树脂广泛用于胶粘剂和密封剂的生产。由于MHHPA的高耐候性和优异的机械性能,它可以提高胶粘剂和密封剂的耐用性和性能,特别是在户外和极端环境下的应用。 1.3 其他主要应用 ( 1) 在汽车和航空航天工业中的应用 在汽车工业中, MHHPA用于制造高性能的汽车涂料,这些涂料能够承受严酷的环境条件,如紫外线、湿气和高温。在航空航天领域,MHHPA也被用于制造耐高温和耐腐蚀的涂层和复合材料,以确保组件的长期可靠性和安全性。 ( 2) 建筑材料中的应用 MHHPA在建筑材料中的应用主要体现在其用于生产耐候性强的聚氨酯和聚酯树脂。这些树脂被用于制造建筑外部的涂料和装饰材料,提供优异的耐紫外线和耐环境腐蚀性能,从而延长建筑材料的使用寿命。 2. 使用甲基六氢邻苯二甲酸酐的好处和优势 ( 1) 性能优势 甲基六氢邻苯二甲酸酐 具有卓越的性能优势,尤其是其增强的耐久性和抗性。其分子结构具有出色的抗恶劣条件能力,包括暴露在紫外线辐射、化学品和环境因素下。这使得甲基六氢邻苯二甲酸酐成为要求持久性能和可靠性的应用的理想选择。 ( 2) 与其他酸酐的比较 与其他酸酐相比, MHHPA 具有独特的优势。其独特的化学成分使其与类似化合物相比具有出色的稳定性和抗性。这意味着产品在具有挑战性的情况下具有更长的使用寿命和更好的性能。甲基六氢邻苯二甲酸酐的多功能性和与各种树脂的兼容性进一步增强了其对各种工业应用的吸引力。 3. 毒理学 ( 1)根据GHS分类,甲基六氢邻苯二甲酸酐(MHHPA)被认定为一种具有急性和慢性健康风险的危险物质。接触该化合物可能导致皮肤出现严重红肿、刺激和化学灼伤,并可能引发长期的过敏反应。接触后,需用肥皂和水彻底清洗受影响部位,若症状持续,应尽快就医。接触眼睛可能导致严重的刺激和疼痛,应立即用水冲洗,并及时就医。 ( 2)吸入MHHPA的蒸气或气溶胶可能引起呼吸道刺激、咳嗽及哮喘症状。吞咽此物质可能导致胃肠道不适及口腔、食道和胃的刺激。如果摄入大量,可能会对消化道造成严重的化学灼伤。 ( 3)MHHPA可能对水生生物造成危害,因此被视为轻度水污染物。应避免其进入水体、废水或土壤。如果发生大量泄漏,应立即通知当地政府。MHHPA的运输不受特殊法规约束。 ( 4)MHHPA是一种可燃物,但不易点燃。燃烧时会释放有害气体,包括大量的一氧化碳和二氧化碳。 参考: [1] 濮阳惠成电子材料股份有限公司 . 一种连续氢化制取甲基六氢邻苯二甲酸酐的方法:CN201710341616.9[P]. 2017-08-25. [2]Wang L, Wang H, Wan C, et al. Effect of different latent curing agents on the performance of isotropy conductive adhesives and its application in LED[C]//2011 International Symposium on Advanced Packaging Materials (APM). IEEE, 2011: 446-449. [3]Khaled K F. An electrochemical study for corrosion inhibition of iron by some organic phosphonium chloride derivatives in acid media[J]. Applied Surface Science, 2004, 230(1-4): 307-318. [4]Wang Y, Du B, Kong X, et al. On the Dielectric Relaxation Characteristics of Epoxy Resin Cured by Co-anhydride Hardener[C]//2022 IEEE 4th International Conference on Dielectrics (ICD). IEEE, 2022: 393-396. [5]Zhang J, Chen S, Qin B, et al. Preparation of hyperbranched polymeric ionic liquids for epoxy resin with simultaneous improvement of strength and toughness[J]. Polymer, 2019, 164: 154-162. ...
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本研究旨在探讨合成并应用 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯方法,希望通过这项研究为相关领域的合成化学和应用研究提供新的思路和实验支持。 背景: 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯 (1) 是一种重要的制药中间体。经典的制备方法是以没食子酸为原料 , 氢氧化钠作碱经甲基化处理制得 3, 4,5-三甲氧基苯甲酸 , 然后在浓硫酸催化下以甲醇酯化而得。也有文献报道以硫酸二甲酯甲基化得到酚羟基甲醚化的羧酸甲酯 , 产率为 71.2%; 李仲杰用无水碳酸钾作碱 , 丙酮为溶剂 , 产物用 CH3OH-H2O 重结晶 , 产率为 82.0% 。 1. 应用: ( 1 )合成 N-(3,4,5- 三甲氧基苯甲酰基 ) 吗啉 N-(3,4,5-三甲氧基苯甲酰基 ) 吗啉 , 商品名为曲氧脱嗪 , 又名三甲氧啉 , 属于抗精神失常药中的抗忧郁药 , 常用于精神病的维持治疗 , 可减轻病人的紧张焦虑。对神经质综合症 , 可消除兴奋。对儿童行为障碍也有效。 以 3,4,5 - 三甲氧基苯甲酸甲酯为原料 , 用甲醇为溶剂 , 甲醇钠为催化剂 , 与吗啉经脱醇反应合成 N- ( 3,4,5 - 三甲氧基苯甲酰基 ) 吗啉。具体步骤如下: 将制得的 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯和甲醇加入到三口烧瓶中 , 加热到回流温度逐渐加入吗啉和甲醇钠。反应一定的时间后 , 蒸馏蒸去甲醇 , 在所得固体中加入水 , 将抽滤得到的滤饼洗涤并干燥 , 得到产品 , 得到的滤液酸化后可以回收 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸。 在实验范围内 ,3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯、甲醇钠、吗啉的摩尔比为 1∶0.75∶1.5, 反应温度为回流温度 70℃, 反应时间为 4h, 产物收率可以达到 54%, 水解产物 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸回收率约 60%, 可以再次用于生产原料 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯。 ( 2 )合成 3 , 4 , 5- 三甲氧基苯甲醛 3, 4 , 5- 三甲氧基苯甲醛是重要的有机合成中间体,广泛应用于医药甲氧苄啶、三甲氧基肉桂酰胺、鬼臼毒素等多种药物的合成。国内开发了一条以天然资源五倍子、塔拉为起始原料提取 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯 , 经酰肼化、铁氰化钾氧化制备 3,4,5- 三甲氧基苯甲醛的半合成路线并形成了规模化生产。 合成: 在 250ml 的三颈烧瓶中,加入没食子酸 0.01mol ( 1.70g ),量取一定量的甲苯,加入搅拌子,置于恒温油浴锅中,在一定温度下 , 以 25r/min 的速度搅拌,连接回流 冷凝管,称取一定量的碳酸钾 , 搅拌,以 2d/s 的速度滴入硫酸二甲酯 , 与碱分三次交替加入,反应一段时间。反应完毕后,自然冷却,把反应体系中所有物质倒入水中。分液,水洗有机相至中性,用无水硫酸镁干燥有机相过夜,减压旋蒸溶剂甲苯,冷冻有机产物 12 小时,抽滤,水洗有机物,干燥,用无水乙醇重结晶,干燥,得白色片状晶体,产率得 82.34% ,熔点 82-84℃ 。 参考文献: [1]董刚 . 查尔酮类似物的合成与性能研究 [D]. 广东药学院 , 2011. [2]李佳凤 , 廖春节 , 杨希云等 . 3,4,5- 三甲氧基苯甲酸甲酯的制备 [J]. 中国医药工业杂志 , 2002, (11): 11-12. [3]林建英 , 魏文珑 . N-(3,4,5- 三甲氧基苯甲酰基 ) 吗啉的合成 [J]. 太原理工大学学报 , 2002, (02): 176-178. DOI:10.16355/j.cnki.issn1007-9432tyut.2002.02.019 [4]冀亚飞 , 宗志敏 , 魏贤勇 . 3,4,5- 三甲氧基苯甲醛的合成 [J]. 应用化学 , 2001, (07): 581-583. ...
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这篇文章将详细介绍如何利用S-3-氨基奎宁环胺盐酸盐合成盐酸帕诺洛司琼,这一方法在医药领域具有重要的应用和意义。通过本研究,我们将探讨高效的合成路线,为盐酸帕诺洛司琼的制备提供新的见解和方法。 背景:临床上使用的止吐药主要包括吩噻嗪类、多巴胺受体拮抗剂、抗组胺药、抗胆碱能药以及 5-HT3 受体拮抗剂等,然而这些药物存在较大的不良反应,尤其是椎体外系反应严重,因此在临床应用中受到了限制。 5-HT3 受体拮抗剂具有药物剂量小、止吐作用确切、不良反应小且不会致严重的锥体外系反应等优势。盐酸帕洛诺司琼是一种由瑞士 Helsinn 公司研发的高选择性、高亲和性 5-HT3 受体拮抗剂,用于治疗由中、重度致吐性化疗药物引起的急性和延迟性恶心和呕吐。由于其药理活性强、不良反应少、半衰期长等药效特点,广泛应用于临床肿瘤患者放化疗后的止吐。 S-3-氨基奎宁环胺盐酸盐是一种有机合成中间体和医药中间体,在实验室研发过程和化工医药合成过程中具有重要应用,主要用于合成盐酸帕诺洛司琼,用作抗肿瘤药。 S-3-氨基奎宁环胺盐酸盐参与合成盐酸帕诺洛司琼: 1.1 路线一如下图所示。首先, 1,8- 萘二甲酸酐与 S-3- 氨基奎宁环胺盐酸盐发生反应,生成酰亚胺中间体 2 ;随后经过加氢还原得到中间体 3 ;接着,在质子酸条件下,化合物 3 发生消去反应,形成中间体 4 ;最后,中间体 4 经过加氢还原、提纯和成盐处理,最终得到目标化合物盐酸帕洛诺司琼 1 。 1.2 路线二如下图所示。首先, S- 四氢萘甲酸与二氯亚砜反应生成酰氯,随后与 S-3- 氨基奎宁环胺盐酸盐反应得到酰胺中间体化合物 (Ⅰ) ;中间体化合物 (Ⅰ) 经硼氢化钠还原成中间体化合物 (Ⅱ) ,然后经过环合和成盐处理最终得到目标化合物盐酸帕洛诺司琼。这一工艺从 S- 四氢萘甲酸出发制备盐酸帕洛诺司琼,总收率为 13.9% 。 1.3 路线三,如图所示。有研究对以上两条路线的工艺进行优化,其中对中间体 (I) 的制备进行了条件改进和优化,体系中加入三乙胺缚酸剂后,酰胺化反应收率明显提高,产率由原来的 50.4% 提高到 60.1% 。 其中 S-3- 氨基奎宁环胺盐酸盐参与N- (1 -氮杂双环[ 2.2.2 ]辛- 3S -基 ) - 1 , 2 , 3 , 4 -四氢萘- 1S -甲酰胺(中间体Ⅰ)的合成,具体步骤为: 将 42 g , 0.239 mol(S) - 1 , 2 , 3 , 4 -四氢- 1 -萘甲酸加入到 1000 m L 的圆底烧瓶中,加入 210 m L 甲苯,搅拌得浅黄色澄清溶液,加入 1 m L DMF ,于室温下加入 167 m L SOCl2 ,反应物在室温下搅拌反应 2 h ,然后在 50℃ 搅拌反应 2 h , 50℃ 减压浓缩至干,加 40 m L 甲苯复溶,得到 (S) - 1 , 2 , 3 , 4 -四氢- 1 -萘甲酰氯的甲苯溶液。 室温下,将 47.8 g , 0.239 mol(S) - ( - ) - 3 -氨基奎宁环胺盐酸盐悬浮于 400 m L 的乙酸乙酯中,同时体系中加入 0.3 mol 的三乙胺,然后将酰氯的甲苯溶液在室温下滴加到氨基奎宁环胺盐酸盐的乙酸乙酯溶液中,室温下搅拌反应 1 h ,再升温于 50℃ 搅拌反应 4 h 。反应液用冰水浴冷却,向反应液中加入 30%NaOH 水溶液调 pH 至 10 ,混合物用氯仿萃取 100 m L×3 ,合并有机相,用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,减压蒸馏去除溶剂,得固体物,用甲苯冲结晶,干燥得到中间体 (Ⅰ) 酰胺 34.2 g , mp:188.3 ~ 189.3℃ ,收率为 60.1% 。 参考文献: [1]陆一菱 , 马晴 , 徐敏等 . 盐酸帕洛诺司琼的合成工艺研究 [J]. 华西药学杂志 ,2021,36(03):298-302.DOI:10.13375/j.cnki.wcjps.2021.03.013. [2]全军 , 李学强 , 魏梦雪 . 盐酸帕洛诺司琼的合成工艺研究 [J]. 广州化工 ,2020,48(03):30-31+60. [3]赵立峰 . 盐酸帕洛诺司琼的合成及工艺研究 [D]. 浙江大学 ,2016. ...
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背景及概述 [1] 氯乳液是一种常用于制备化工材料的重要物质。 制备 [1] 下面是制备氯乳液的步骤: a.将硬脂酰乳酸钠、过氧化苯甲酸叔丁酯和软水按照特定重量比例投入聚合釜中。同时,将氯乙烯和偏氯乙烯按照特定重量比例投入聚合釜内。控制聚合釜内的温度为42℃,压力为0.2MPa,并以氦气为保护气体。在持续反应3小时后,缓慢降温泄压至恒温恒压。同时,进行特定频率的超声波处理。 b.称取硬脂酰乳酸钠重量的2.1倍的聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚投入到聚合釜中。控制聚合釜内的温度为36℃,经过30分钟处理后,得到氯乳液。 应用 [1] 氯乳液可以用于制备一种假发用共混丝纤维,具体步骤如下: (1)马毛的溶解: a.将马毛洗净后置于60%乙醇溶液中浸泡,浸泡25分钟后取出沥干备用。 b.将处理过的马毛和离子液体按照特定质量体积比例置于圆底烧瓶中,然后将圆底烧瓶放入水浴锅中加热。保持水浴锅内的温度为85℃,持续加热直至马毛完全溶解,得到溶液A。 (2)共混液的处理:将步骤(1)得到的溶液A和氯乳液按照特定重量比例1:3.4混合。然后加入总质量的0.3%复合粉,持续搅拌1.25小时。期间,保持溶液的温度为37℃,并进行射线辐照处理。处理完成后,过滤得到溶液C。 (3)共混丝的制备:将步骤(3)得到的溶液C投入纺丝罐中进行纺丝处理。然后经过常规的固化成型、水洗拉伸和干燥,最终得到共混丝纤维。 主要参考资料 [1] CN201811068844.4一种假发用共混丝纤维的制备方法 ...
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N,N-二乙基氯甲酰胺,也被称为Diethylcarbamyl chloride,是一种常温常压下呈浅黄色刺激性油状液体,对水具有较高的敏感性。它属于酰氯类化合物,具有较高的化学反应活性,可与醇、胺类化合物等亲核试剂发生亲核取代反应。因此,它在有机合成和医药化学中被广泛应用于农药分子和生物活性分子的制备,例如农药分子杀草丹的合成。 化学性质 N,N-二乙基氯甲酰胺的结构中含有酰氯单元和酰胺结构,对水分和空气较为敏感。为了保持其稳定性,一般需要将其密封保存在低温(2-8度冰箱)和干燥的环境中。 图1 展示了N,N-二乙基氯甲酰胺的酰化反应。 在70℃下,将3-氯苯酚(96.5 mmol)、N,N-二乙基氯甲酰胺(116 mmol)和碳酸钾(20.0 g, 145 mmol)在乙腈(180 mL)中悬浮反应13.5小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,然后用水稀释反应混合物并用乙酸乙酯萃取反应混合物三次。通过盐水冲洗有机层,然后用Na2SO4干燥有机层。最后,通过硅胶柱层析法对浓缩得到的残余物进行分离纯化,即可得到目标产物分子。 应用 N,N-二乙基氯甲酰胺是一种常用的有机合成和医药化学中间体,可用于多种农药分子和药物分子的结构修饰和合成过程中。例如,它可用于抗血丝虫药海群生的生产过程中。海群生对各种微丝蚴及成虫均有杀灭作用,可用于马来丝虫病和班氏丝虫病的治疗。此外,N,N-二乙基氯甲酰胺也是除草剂杀草丹的合成中间体。杀草丹是一种选择性、内吸传导型除草剂,主要用于防除水田中的稗草、牛毛毡、鸭舌草、瓜皮草等,也可用于防除旱田马唐、狗尾、野燕麦等。 参考文献 [1] Uto, Yoshikazu; et al European Journal of Medicinal Chemistry (2010), 45(11), 4788-4796. ...
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背景信息 磷脂酰肌醇激酶(抗体)是一类多克隆抗体,能够特异性结合磷脂酰肌醇激酶。它主要用于多种免疫学实验,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等,以检测磷脂酰肌醇激酶的水平。 检测原理:采用双抗体夹心法来测定标本中磷脂酰肌醇激酶的水平。首先,在微孔板上包被纯化的磷脂酰肌醇激酶抗体,形成固相抗体。然后,依次加入磷脂酰肌醇激酶和HRP标记的磷脂酰肌醇激酶抗体,使其形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成黄色。颜色的深浅与样品中磷脂酰肌醇激酶的浓度呈正相关。最后,使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),通过标准曲线计算样品中磷脂酰肌醇激酶的浓度。 磷脂酰肌醇激酶是指磷脂酰肌醇3-激酶、磷脂酰肌醇4-激酶和磷脂酰肌醇4-磷酸5-激酶。它们分别催化磷酸化磷脂酰肌醇环上3、4或5位羟基,具有特异性。 磷脂酰肌醇主要由磷酸1,2-二脂酰甘油和肌醇组成。在细胞中,它对于细胞形态、代谢调控、信号传导和细胞的各种生理功能起着重要作用。 应用领域 磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B通路在中耳胆脂瘤发病机制中的作用研究 本研究旨在探讨P-EGFR、P-Akt、cyclinD1和PCNA蛋白在中耳胆脂瘤上皮组织中的表达及其意义。 方法:采用免疫组织化学方法检测40例后天性中耳胆脂瘤组织和20例正常外耳道皮肤组织中P-EGFR、P-Akt、cyclinD1和PCNA蛋白的表达水平,并分析它们之间的相关性。 结果:40例中耳胆脂瘤上皮组织标本中,P-EGFR蛋白阳性率为65.0% (26/40),P-Akt蛋白阳性率为72.5% (29/40),cyclinD1蛋白阳性率为62.5% (25/40),PCNA蛋白阳性率为80.0% (32/40)。对照组20例正常外耳道皮肤组织中,P-EGFR蛋白阳性率为20.0% (4/20),P-Akt蛋白阳性率为35.0% (7/20),cyclinD1蛋白阳性率为10.0% (2/20),PCNA蛋白阳性率为45.0% (9/20)。经统计学分析发现,P-EGFR、P-Akt、cyclinD1和PCNA四种蛋白在中耳胆脂瘤组和正常外耳道皮肤组中的表达差异均具有显著的统计学意义 (P<0.05)。此外,中耳胆脂瘤组中P-EGFR与P-Akt的表达、P-Akt与cyclinD1的表达、cyclinD1与PCNA的表达均呈显著正相关 (P<0.05)。 结论:1.中耳胆脂瘤上皮组织中P-EGFR、P-Akt、cyclinD1和PCNA蛋白的表达增高。2.中耳胆脂瘤组中P-EGFR与P-Akt的表达、P-Akt与cyclinD1的表达、cyclinD1与PCNA的表达呈显著正相关。这些结果提示中耳胆脂瘤上皮细胞中EGFR活化的同时伴随着其下游效应因子P-Akt、cyclinD1和PCNA的活化。3.EGFR/PI3K/Akt信号通路可能在中耳胆脂瘤上皮细胞过度增殖机制中起到重要作用,参与了中耳胆脂瘤的发病机制。 参考文献 [1] X Chen, Z Qin. Post-Transcriptional Regulation by MicroRNA-21 and let-7a MicroRNA in Paediatric Cholesteatoma. Journal of International Medical Research. 2011(6). [2] Adriana Leal Alves, Celina Siqueira Barbosa Pereira, Maria de Fatima Pereira Carvalho, Jose Humberto Tavares Guerreiro Fregnani, Fernando Quintanilha Ribeiro. EGFR expression in acquired middle ear cholesteatoma in children and adults. European Journal of Pediatrics. 2012(2). [3] MiMi P. Macias, Richard D. Gerkin, John D. Macias. Increased amphiregulin expression as a biomarker of cholesteatoma activity. The Laryngoscope. 2010(11). [4] L Louw. Acquired cholesteatoma pathogenesis: stepwise explanations. The Journal of Laryngology & Otology. 2010(6). [5] 刘伟. 磷脂酰肌醇3-激酶/蛋白激酶B通路在中耳胆脂瘤发病机制中的作用研究[D]. 中南大学, 2012....
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吡蚜酮是一种属于吡啶类或三嗪酮类的杀虫剂,由瑞士汽巴嘉基公司于1988年研制成功,并于1997年开始销售。该产品已在多个国家和地区注册,包括土耳其、德国、捷克、巴拿马、马来西亚、台湾、日本、美国和南欧等。吡蚜酮对刺吸式口器害虫具有出色的防治效果,因此被我国农业部列为重点推广的无公害农药。 吡蚜酮的作用机理是什么? 吡蚜酮属于吡啶杂环类杀虫剂,具有独特的作用方式。研究表明,一旦蚜虫或飞虱接触到吡蚜酮,它们几乎立即会出现口针阻塞效应,停止取食,并最终因饥饿而死亡。这个过程是不可逆转的,因此吡蚜酮具有出色的阻断昆虫传毒功能。 吡蚜酮的主要特点是什么? 吡蚜酮是一种高度选择性的触杀型杀虫剂,具有良好的内吸活性。它可以在植物的木质部和韧皮部进行输导,因此既可以通过叶面喷雾使用,也可以通过土壤处理使用。由于其良好的输导特性,新长出的枝叶也能得到有效保护。 吡蚜酮的使用技术有哪些? 1、灌根:在定植时,可以使用25%吡蚜酮可湿性粉剂的1000倍液进行灌根处理。这种方法可以有效防治蚜虫、飞虱、粉虱等害虫,并且持效期可达50天左右。 2、喷雾:用50%吡蚜酮水分散粒剂每亩15-20克进行喷雾,可以防治蔬菜蚜虫、粉虱、水稻飞虱、叶蝉等害虫。害虫在取食后会逐渐死亡,药后3天平均死亡率约为60%,药后7天即可达到95%以上。此外,吡蚜酮的持效期也可达到25天以上。 ...
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二乙醇胺是一种无色至浅黄色的稠性液体或白色结晶固体,微带氨味。它具有熔点为28℃,沸点为267~269℃(分解)或138℃(5×133Pa)的特点。其相对密度(30℃)为1.08~1.09,折射率为1.477,闪点为146℃,蒸气压(20℃)<1.3Pa。此外,二乙醇胺具有吸湿性,易溶于水和乙醇。0.1mol/L水溶液的pH值约为11。它还能腐蚀铜、铝及其合金。 根据大鼠经口急性中毒数据,二乙醇胺的LD50为710mg/kg。该物质的液体和蒸气会对皮肤和眼睛造成腐蚀。 美国Huntsman公司和抚顺北方化工有限责任公司的二乙醇胺产品规格要求色度(Pt-Co)≦20,二乙醇胺含量≧99.0%,一乙醇胺≦0.5%,三乙醇胺≦0.5%,水分≦0.15%。其氨基当量在104.0~106.0之间。 市场上还有80%~95%纯度的二乙醇胺水溶液产品。例如,美国空气产品公司的Dabco DEOA-LF由85%的二乙醇胺和15%的水组成。该产品的蒸气压(21℃)为466.62Pa,沸点为129℃,相对密度为1.09。 二乙醇胺的特性及用途 二乙醇胺是一种重要的有机合成原料,广泛应用于织物用表面活性剂、药物、农药除草剂等的中间体的生产中。此外,它还被用于合成化妆品、石油脱乳剂,并可作为酸性气体吸收剂和腐蚀抑制剂等。 在聚氨酯行业,二乙醇胺可用作生产高回弹、半硬质聚氨酯泡沫塑料的交联剂,同时也可作为聚醚多元醇的起始剂。由于其含有仲胺基团,它对聚氨酯反应具有一定的催化作用,在聚氨酯泡沫组合料中可中和酸性成分,保护主催化剂。...
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背景及概述 [1] 联苯苄唑是一种咪唑类衍生物,具有广泛的抗菌谱,对多种致病真菌有抑制作用,包括皮肤真菌、酵母菌、霉菌和其他真菌。 制备方法 [1] 制备联苯苄唑的方法是将咪唑、4-苯基二苯甲酮、硼氢化钾和水加入反应釜中,升温反应后加入溴化铵,最后用甲苯和盐酸进行处理和分离,通过重结晶得到联苯苄唑。 临床应用报道 [2-3] 应用一 华海康等人研究了联苯苄唑溶液和盐酸特比萘芬乳膏对体股癣的治疗效果。结果显示,联苯苄唑溶液治疗组的痊愈率和总有效率均高于对照组,表明联苯苄唑溶液在体股癣治疗中安全有效。 应用二 罗青华等人比较了联苯苄唑和硝酸咪康唑对婴幼儿念珠菌病的疗效。结果显示,联苯苄唑治疗组的治愈率和有效率均高于硝酸咪康唑治疗组,说明联苯苄唑在治疗婴幼儿念珠菌病方面具有较好的效果。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710917459.1 一锅法制备联苯苄唑 [2]华海康,朱小红,杨莉佳.联苯苄唑溶液治疗体股癣的临床观察[J].临床医药文献电子杂志,2017,4(A1):19958+19960. [3]罗青华,周茂松.联苯苄唑与硝酸咪康唑治疗婴幼儿皮肤念珠菌病疗效比较[J].内蒙古医学杂志,2016,48(05):525-527. ...
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三氯化铱是一种无机化合物,化学式为IrCl3,存在无水物和三水合物。无水的三氯化铱相对较少见,呈暗绿色固体,但其水合物可用于制备其他铱化合物。 如何制备三氯化铱? 铱可以从铂系元素中分离出来,以六氯合铱(IV)酸铵(NH4)2[IrCl6]的形式存在。经过氢气流还原后,得到海绵状的金属铱,再与氯气在300-400 °C下反应,生成三氯化铱。它的结构与三氯化铑相似,具有AlCl3结构。 通过将水合氧化铱(III)与盐酸共热,可以结晶出三氯化铱的水合物。 三氯化铱有哪些用途? 在工业上,常用六氯铱酸铵或氯铱酸(H2IrCl6)作为原料制备大多数铱配合物。 实验室中可以使用水合三氯化铱来制备其他铱化合物,例如三(四氢噻吩)三氯化铱、羰基二(三苯基膦)氯化铱,trans-[IrCl(CO)(PPh3)2]等。它还可以用于制备铱的烯烃配合物,例如环辛二烯氯化铱二聚体和二(环辛烯)氯化铱二聚体,这些化合物可以通过三氯化铱和相应的烯烃在乙醇水溶液中加热反应制得。 三氯化铱的安全性如何? 三氯化铱未列在危险物质指令的附件I中,但通常归为刺激性物质(R36/37/38:刺激眼睛,呼吸系统和皮肤)一类中。它在有毒物质控制法案(TSCA)的清单中被列出。 ...
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棕榈酰四肽-7是一种细胞信使肽,通过模拟免疫球蛋白IgG的部分片段,对皮肤起到延缓和抑制过量炎症因子白细胞介素IL-6的释放的作用。这种肽能够维持皮肤中细胞因子的平衡,从而实现对皮肤的保护,淡化皱纹,紧致肌肤。 免疫球蛋白lgG是人体一种重要的抗体,具有免疫调节功能,可以调节各种细胞介素的释放。 白细胞介素IL-6是引起皮肤衰老的重要原因,它会引起皮肤角化细胞合成纤维细胞炎症。炎症会导致皮肤变暗黄、肤色不匀、松弛和产生皱纹。 棕榈酰四肽-7的功效和作用 棕榈酰四肽-7可以与其他多肽修复使用,具有协同增效作用。它能够降低外界伤害和紫外引起的角质细胞、纤维母细胞中白细胞介素IL-6的生成,从而降低炎症反应,保护肌肤弹性稳定,延缓衰老。因此,它可以用于抗皱修复的膏霜、乳液和精华产品。 含有棕榈酰四肽-7成分的化妆品 一些含有棕榈酰四肽-7成分的化妆品包括The Ordinary Buffet 多重胜肽高浓度抗老化修复精华、青春密码活颜精华肌底液、法儿曼升效更新焕肤面膜(幸福面膜)、法儿曼紧致修护面霜II号、奥洛菲早晚多效凝粹精华眼霜等。 ...
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背景及概述 [1] 市场销售木糖醇产品分固体和液体两种,液体木糖醇由于价格较低,使用方便在国内有很大市场。木糖醇是世界上产量最大的功能糖之一,木糖醇以其优越的特性,已深受广大消费者的喜爱,木糖醇的产量也是与日俱增,木糖醇是木糖加氢后的产品。 制备 [1] 取折光浓度为70%的液体木糖母液4m3,加水调整折光浓度为42%,按0.6%加入活性炭16.8kg,升温至75℃,搅拌2小时,取样测透光为85%,经一次板框过滤,将一次脱色过滤得到的糖液与催化剂混合加氢,调整糖液PH值至5.0后,通过高压柱塞泵将5m3糖液加入高压加氢反应釜中,按糖液干物质的4.0%加入催化剂2kg,关闭反应釜进料阀。在搅拌下开始升温,当温度达到90℃时,通入氢气,开始加氢反应,釜内温度达到130℃时关闭蒸汽阀,停止升温,2小时后,反应结束,此时糖液中的木糖、葡萄糖、阿拉伯糖生成木糖醇、山梨糖醇、阿拉伯糖醇,得到糖液转化率为99.80%的氢化液。取样打色谱,测得其中的木糖醇含量为52%,山梨醇为18%,阿拉伯糖醇为20%,卫矛醇为9%;再将氢化液打入二次脱色罐,开启脱色罐搅拌,升温至75℃,糖液透光达到98%时经二次板框过滤;将二次脱色过滤得到的氢化液以流速2m3/h依次进入阴离子交换柱,阳离子交换柱,阴离子交换柱,树脂总装量为4.5m3,控制进料温度35℃,控制出料透光100%,PH值至4.5,电导12μs/cm;再将离子交换出料以2.5m3/h流速进入三效降膜蒸发器,保持一定真空度,控制蒸发温度65℃,出料浓度72%;料液经蒸发后打入沉降罐自然沉降12天;将沉降12天的液体木糖醇打入离心机,离心60分钟,离心机转速转速1200转/分钟,分离因数650,得到清澈纯净的液体木糖醇打入升温罐进行加水调值,浓度为60%灌装出库,取样打色谱测得其中的木糖醇含量为50.8%,山梨醇为18.2%,阿拉伯糖醇为21%;副产品卫矛醇装桶入库后外卖。 在烘焙食品中的应用 [2] 在无糖糕点中的应用:无糖糕点从馅心到面皮都不使用蔗糖,而采用既有甜味,又不产生热量或热量极低的各种“无糖甜味剂”来代替蔗糖制作,采用液体木糖醇的无糖蛋糕烘烤后不会发生美拉德褐变反应,表层颜色较浅,而且口感较好。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201010278356.3 一种木糖醇纯度为50%的液体木糖醇的制备方法 [2]王关斌,赵光辉.液体木糖醇在烘焙食品中的应用[J].中国食物与营养,2005(05):34-35. ...
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N,O-双三甲硅基乙酰胺(BSA)是一种在医药领域中具有重要作用的中性硅烷化试剂。它主要用于氨基、脲、氨基酸、酚、羧酸和烯醇的硅烷化保护。与其他硅烷化试剂相比,BSA具有许多优点,如高反应活性、良好的选择性、高收率和简单的后处理。因此,它在头孢类抗生素合成等领域得到广泛应用。 图1 N,O-双三甲硅基乙酰胺。 BSA在医药领域的应用 BSA作为一种重要的中性硅烷化试剂,在头孢类抗生素合成中得到广泛应用。随着头孢类抗生素的快速发展,对BSA的需求也在增加。因此,寻找一条低成本、工艺简单、对环境污染小的工艺路线变得迫切。在国内合成青霉素、头孢类抗生素、前列腺素等药物时,利用BSA作为硅烷化保护试剂可以提高产品的纯度和产率,减少副产物残留。 操作注意事项 在使用BSA时,建议操作员佩戴自吸过滤防毒面具(半面罩)、化学安全眼镜、防护服和橡胶耐油手套。同时,应远离火源和热源,禁止在工作场所吸烟。使用防爆通风系统和设备,避免BSA的蒸汽泄漏到空气中。此外,还要避免BSA接触氧化剂和酸,操作和处理时应在氮气中进行,并轻拿轻放以防损坏包装和容器。 参考文献 [1] 高爱红,岳涛,邢伶,柳泽岳,曹波,张立东.N,O-双三甲基硅基乙酰胺的合成进展[J].山东化工,2010,39(10):17-19. ...
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巴豆酸乙酯是一种常见的短链脂肪酸乙酯,存在于多种水果中。它具有广泛的用途,可用作食用香料、有机合成中间体、溶剂和油漆软化剂。然而,目前的制备方法存在一些问题,例如使用浓硫酸会腐蚀设备,且工业处理难度大。 01 如何构建巴豆酸乙酯的合成途径? 研究团队使用酿酒酵母作为宿主细胞,成功引入了来自酪丁酸梭菌和草莓的关键基因,构建了工程菌株Ct-HCS。通过这种方法,巴豆酸乙酯在酿酒酵母中的产量达到了26.01±3.57 mg/L。 02 如何提高巴豆酸乙酯的产量? 为了进一步提高巴豆酸乙酯的产量,研究者对合成途径中的关键基因进行了适配性研究。经过筛选,他们得到了工程菌株Ck-HCVL,使得巴豆酸乙酯的产量达到了52.53±1.10 mg/L。 03 如何优化巴豆酸乙酯的合成前体? 为了进一步增加巴豆酸乙酯的产量,研究者优化了巴豆酸乙酯上游的代谢通量,并构建了工程菌株Ck-HCDVL-E。通过这种优化,巴豆酸乙酯的产量达到了125.59±2.04 mg/L。 这项研究为构建高效的巴豆酸乙酯生物合成细胞工厂奠定了基础。巴豆酸乙酯在酿酒酵母中的合成成功为开发丰富的酒类风味和新风味酒类饮品提供了微生物支持。该研究得到了国家重点研发计划“绿色生物制造”重点专项及国家自然科学基因等项目的资助。 ...
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3-氯-4-氟苯胺的合成及特性研究 简介 3-氯-4-氟苯胺是一种具有较高生理活性和分子稳定性的化合物。它在生物体内的吸收和传递速度较快,因此在新医药品种中应用越来越广泛。 合成 图1 3-氯-4-氟苯胺的合成路线 有两种方法可以合成3-氯-4-氟苯胺。方法一是使用50毫克Fe2O3/NGr@C-catalyst作为催化剂,在一定条件下进行反应。方法二是将Fe(BF4)2?6H2O和P(CH2CH2PPh2)3溶解在无水乙醇中,然后加入其他试剂进行反应。两种方法都可以得到高纯度的3-氯-4-氟苯胺。 参考文献 [1]刘福萍. 3-氯-4-氟苯胺的合成研究[D].南京理工大学,2004. [2]Jagadeesh, Rajenahally V.; et al. Nitrogen-Doped Graphene-Activated Iron-Oxide-Based Nanocatalysts for Selective Transfer Hydrogenation of Nitroarenes. ACS Catalysis (2015), 5(3), 1526-1529 ...