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2-氨基- 1,3,4 -噻二唑作为一种重要的有机中间体,其合成一直是化学领域中备受关注的课题。 背景: 1 , 3 , 4 -噻二唑类化合物是一类重要的有机中间体,因其是含有硫、氮杂原子的五元杂环化合物,且具有芳香性及共轭效应,广泛用于合成抗菌药物,抗结核药物,抗癌药物,抗炎药物,除草剂和荧光传感分子等。 1 , 3 , 4 -噻二唑主要是以 2,5 位上的氢被取代后的衍生物存在, 而 2 -氨基- 1,3,4 -噻二唑因为 2 位上氨基的活泼性较高,容易将 1 , 3 , 4 -噻二唑引入到其他活性体系中获得更优的生物活性而备受关注。 合成: 1. 方法一: 以草酸为原料在盐酸催化下一步合成了 2 - 氨基 - 1 ,3 ,4 - 噻二唑。具体步骤如下: 在 50 mL 圆底烧瓶中 , 加入 5 g (0.055 mmol ) 硫代氨基脲 ,4.02 g (0.044 mmol ) 草酸 ,15 mL 36 % 的浓盐酸 , 磁力搅拌加热回流 3.5 h , 冷却至室温后 , 先用 40 % 氢氧化钠中和至 pH 5 ~ 6 , 再用 5 % 氢氧化钠调节 pH 8 ~ 9 , 然后用冰水冷却 20 min , 抽滤 , 干燥得粗产品。用 25 mL 水加热溶解 , 趁热滤去不溶物后 , 自然冷却 , 放入冰箱 ,2 d 后取出 , 可得橙黄色针状晶体颗粒 , 过滤干燥 , 得目标产物。 2. 方法二: 甲酸与硫代氨基脲以催化活性较高的氢溴酸催化剂合成了 2- 氨基 -1,3,4- 噻二唑。具体步骤如下: 在带有搅拌和回流冷凝器的 100 mL 三口烧瓶中加入 0.022 mol (2.00g) 硫代氨基脲 , 0.026mol (1.35g, 分析纯为 88%, 已折算 ) 甲酸 , 然后向其中加入氢溴酸 , 同时开启搅拌和油浴加热 , 升温到指定温度保温 , 反应完成后冷却至室温 . 冰水浴下用 40%NaOH 水溶液调 pH 至 7~8, 析出固体后冰水浴下静置 30min 充分析出结晶 , 减压过滤 , 少量水洗涤后干燥得粗品 .30% 乙醇水溶液重结晶 , 干燥后得到 2- 氨基 -1, 3, 4- 噻二唑纯品 , m.p.:192℃~194 ℃ 。 3. 方法三: ( 1 )氨基硫脲绿色制备工艺 在 500 L 的反应釜中加入水合肼,加热至 45 ~ 50 ℃, 加入 100 kg 硫氰酸铵,硫氰酸铵与水合肼的摩尔比为 1∶0.7, 反应液温度降至 30 ℃, 加热反应液至 80 ~ 85 ℃ 时,通空气排氨 4 h 。用冰水浴将反应液冷却至 20 ℃ 以下,加入适量的浓盐酸,调节 pH=1 。加入 4.6 kg 的焦亚硫酸钠, pH=2 ~ 3, 加热至 50 ℃, 水泵减压 ( 负压 0.08 ~ 0.09 MPa) 反应 30 min, 当反应液温度降至 45 ~ 50 ℃ 时,加入 5.5 kg 的丙酮 ( 反应放热 ), 加热反应液,升温至 55 ℃, 加入 60 L 水,加热至 102 ~ 105 ℃, 反应 3 h 。冷却至 20 ℃, 抽滤,水洗涤 2 次, 75 ℃ 干燥 6 h, 得氨基硫脲产品。 ( 2 ) 2- 氨基 -1,3,4- 噻二唑绿色制备工艺 向反应釜Ⅱ中投入氨基硫脲 92 kg 、 80 L 的盐酸,按摩尔比氨基硫脉 ∶ 甲酸 =1∶1.1 加入甲酸,开启加热,升温至 75 ℃, 待固体全溶解后,继续升温至 110 ℃, 回流 6 h, 冷却一定时间后,关闭连通反应釜 Ⅰ 与氨吸收塔的阀门 Ⅱ, 打开连通反应釜 Ⅰ 与反应釜 Ⅱ 的阀门 Ⅰ, 通入氨气进行中和;若氨气量不足,打开连通反应釜Ⅱ与氨吸收塔的阀门Ⅲ , 将氨吸收塔中的氨水加入到反应釜 Ⅱ 中,调 pH 至 8 ~ 9; 反应液冷却至 15 ℃ , 离心、干燥,得白色晶体产品; m.p.192 ~ 194 ℃ 。 参考文献: [1]霍二福 , 程伟琴 , 冯明等 . 2- 氨基 -1,3,4- 噻二唑绿色制备工艺研究 [J]. 应用化工 , 2023, 52 (01): 138-142+151. DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.20221123.008. [2]刘玉婷 , 梁钢涛 , 尹大伟 . 2- 氨基 -1,3,4- 噻二唑合成新工艺及优化 [J]. 陕西科技大学学报 ( 自然科学版 ), 2014, 32 (02): 60-63+73. [3]郑浩 , 董慧民 , 丁呈华等 . 2- 氨基 -1,3,4- 噻二唑合成新方法 [J]. 河南师范大学学报 ( 自然科学版 ), 2006, (02): 68-70. DOI:10.16366/j.cnki.1000-2367.2006.02.018. ...
2,5-二氟苯甲醛是一种重要的中间体,其合成方法备受关注。本文将介绍 2,5- 二氟苯甲醛的合成方法,以期为相关研究人员提供参考思路。 背景:氟代苯甲醛是一类重要的有机化工原料和反应中间体,包括对氟苯甲醛、邻氟苯甲醛、二氟苯甲醛、多氟代苯甲醛等。它们被广泛应用于化学品、医药、农药、新型材料的合成等领域。此外,它们还可以作为化妆品添加剂、植物保护剂、杀菌剂、除臭剂等,用途非常广泛。 其中 2,5- 二氟苯甲醛,是非常重要的精细化学品,它是合成许多重要化学品的中间体。其分子量为 142.10 ,浅黄色透明液体,沸点 175℃ ,闪点 58℃ 以上。主要是用作医药、农药、液晶材料中间体。 合成: 包括以下步骤: S1 、将对二氟苯原料溶解于溶剂中,加入负离子稳定剂,控制温度在-70℃~-40℃; S2 、向 S1 中的混合液中滴加正丁基锂,保温搅拌 30 分钟,控制温度在-70℃~-40℃; S3 、向 S2 中的反应液中滴加 N , N -二甲基甲酰胺,并通过 HPLC 测定原料的含量; S4 、对 S3 中的反应液进行后处理,包括淬灭、萃取、调酸、浓缩和精馏,最终得到产品。实验操作如下: 向反应瓶中加入四氢呋喃 (175mL , 17.5V) 、 1 , 4- 二氟苯 (10.0g , 87.64mmol , 1 .0eq) ,氮气置换四次,降温至 -75 ~ -78℃ ;控温< -65℃ ,滴加正丁基锂 (37 .2g , 131.47mmol , 1.5eq) ;滴加完成后,保温反应 20min 。控温< -65℃ ,滴加 N , N- 二甲基甲酰胺 (9.6g , 131.47mmol , 1.5eq) ;滴加完成后,保温反应 10min ,送 GC 监测。合格后,经后处理得到产品 7.4g 。 这种方法利用络合剂与有机锂试剂进行络合反应,以提高锂试剂的稳定性。通过对反应温度、正丁基锂摩尔比、反应溶剂种类、反应溶剂体积、负离子稳定剂种类和负离子稳定剂摩尔比进行优化,可以显著提高反应产率,便于实现工业化生产。 参考文献: [1]乐威医药 ( 江苏 ) 股份有限公司 . 一种采用负离子稳定剂提高 2 , 5- 二氟苯甲醛收率的合成方法 . 2021-02-05. ...
4-溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸是一种重要的化合物,本文旨在介绍有效的合成方法,帮助读者掌握合成 4- 溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸的技术。 简述: 4- 溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸,英文名为 4-Bromo-3,5-dihydoxybenzoic acid ,外观与性状为是白色晶体 , 溶于热水、丙酮等 , 熔点 272 ~ 273℃ 。,需放在阴凉处,干燥密封,室温保存。 4- 溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅱ) 还是苄基嘧啶类药物溴莫普林的起始中间体。 合成: 许东芳等人以 3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅰ) 为原料 , 以水作溶剂经溴化反应合成了 (Ⅱ), 并用质谱进行了表征。 3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅰ) 溴化反应的主要产物是 4- 溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅱ), 但由于电子效应的影响 , 还可能有副产物 2- 溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅲ), 2, 4-二溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅳ), 2, 4, 6- 三溴 -3, 5- 二羟基苯甲酸 (Ⅴ) 等。具体步骤为: 将 15.4 克 3,5- 二羟基苯甲酸称取于烧杯中,加入 120 毫升水,在微热条件下搅拌至完全溶解,然后将溶液转移至 1 升三颈烧瓶中。在室温下,在 4 小时内滴加由 16 克液溴和 400 毫升水配成的溴水溶液。溴水滴加完毕后,将三颈烧瓶放入恒温水浴槽中,用 (99±1)℃ 的水浴加热约 45 小时。冷却至室温后,用沸水浴减压蒸发至析出晶体,得到黄色晶体 13 克。用热水进行两次重结晶,静置后抽滤得到白色产物。将产物置于真空干燥箱中干燥,得到白色晶体 11 克,收率为 44% ,熔点为 270 ~ 272℃ 。 在合成过程中,最佳的加热方式是采用水浴加热至 (99±1)℃ ,这种条件下产物的生成最为理想,且产率最高(熔点约为 272℃ )。反应时间较长时,熔点约为 272℃ 的产物的产率较高,最佳反应时间控制在 45 ~ 50 小时之间,此时反应基本达到完全。反应时间过短会导致反应不完全,从而收率较低。同时, Cannon 等人指出,在最初的反应混合物中存在氢溴酸的条件下,采用水浴加热时, 2- 溴代物可能会发生重排反应转变为 4- 溴代物,因为 2- 溴代物的空间位阻效应远大于 4- 溴代物。 参考文献: [1]许东芳 .4- 溴 -3,5- 二羟基苯甲酸的合成与结构表征 [J]. 上海师范大学学报 ( 自然科学版 ),2000,(03):63-66. ...
硼氢化钠作为一种强力还原剂,在化学领域中拥有广泛的应用,其独特的性质使其成为许多合成反应和实验室操作中不可或缺的重要工具。 背景:硼氢化钠是一种廉价、安全、稳定且具有较强还原性的氢化物。一般条件下,仅能还原醛、酮、酯等羰基官能团,不能还原不饱和烃。然而,研究发现在某些金属催化剂存在条件下,硼氢化钠可以对不饱和烃进行还原。 1. 硼氢化钠还原樟脑制备异冰片 冰片作为一种自然界广泛存在的次级代谢产物,可以通过樟脑的还原反应制备。但由于冰片极易氧化为樟脑,实验室中常使用硼氢化钠还原樟脑制备冰片的方法。该法可能生成 2 种冰片异构体,可以通过动力学控制获得其中一个异冰片从而使其成为不可逆反应。该有机化学验设计在美国与欧洲国家均有涉及。王志鹏等人介绍了一种利用硼氢化钠还原樟脑制备异冰片 的有机化学实验设计,而所得产物冰片具有重要的药用活性。该实验设计的优势在于2个方面,一方面,硼氢化钠还原羰基的反应是不可逆反应,尤其是在高浓度下高效迅速;另一方面,当大体积的四氢合硼阴离子进攻樟脑的羰基时,由于立体选择性和动力学控制使得产物几乎全部为外型 ( exo )-异冰片。 2. 硼氢化钠还原西佛碱制 N , O 多齿配体 由于 N , O 多齿配体结构易调变,且具有优异的配位化学性能,广泛应用于制备各种配合物。近年来,研究人员在该类配体及配合物的合成及应用方面做了大量的研究工作,在光、电、磁、气体吸附及催化等领域取得了显著进展。 N , O 多齿配体中应用最广泛的是西佛碱配体。有研究以水杨醛和乙醇胺为原料制得西佛碱,经硼氢化钠还原合成了 3 个仲胺配体 L1~L3 , 1H 核磁共振波谱研究证实为目标产物。 3. 硼氢化钠在水中对羟基(羰基)酯的还原 1, 2 -,和 1 , 3 -二醇类化合物是非常重要的被广泛用于药物活性成分合成转化,高分子合成及其它材料的前体及中间体,制备二醇的方法主要是由相应的羟基酯或羰基酯的还原而成。所用的还原剂主要有氢化锂铝和硼氢化钠。硼氢化钠还原能力弱不适于对普通酯基的还原,但可用于对 α 或 β 位含有羟基或氨基等极性基团的酯。危彬等人报道了一种羟基或羰基酯的绿色还原方法。该方法以水为溶剂,硼氢化钠在室温下还原系列羟基或羰基酯高收率生成相应的二醇化合物,具有操作简单、反应条件温和、环境友好等优点。 4. 硼氢化钠还原烯烃和炔烃 早先传统的烯烃或炔烃氢化还原条件苛刻,一般是在高温、高压、高纯氢存在下进行,产率也并不理想。随着研究的深入,人们发现 Na BH4 在 Pd 、 Co 、 Ni 等催化剂存在下,氢化还原较之前高温、高压、高纯氢下还原的条件更加温和,压力和温度也较之前降低了许多,并且在含有敏感官能团或保护基的烯烃或炔烃中,可以在不破坏敏感官能团和保护基的情况下选择性还原碳碳双键或三键。从 20 世纪 70 年代开始,人们就开始研究 NaBH4 还原烯烃或炔烃,近几年该研究方向吸引了更多学者的关注。目前,催化硼氢化钠还原不饱和烃的催化剂主要有贵金属催化剂和非贵金属催化剂两类,但是均存在催化剂流失、难以分离回收等问题。根据体系特征,设计高效、高选择性、可以大规模应用到工业生产中的催化剂,将成为硼氢化钠还原不饱和烃反应的研究重点。 参考文献: [1]芦宝华 , 徐宁 , 陈晓彤等 . 硼氢化钠还原烯烃和炔烃的研究进展 [J]. 材料导报 ,2021,35(05):5214-5221. [2]芦宝华 , 李久明 , 徐宁等 . 硼氢化钠还原不饱和烃反应研究进展 [J]. 内蒙古民族大学学报 ( 自然科学版 ),2021,36(01):10-13+72.DOI:10.14045/j.cnki.15-1220.2021.01.003. [3]王志鹏 , 蒋振雄 , 杨雪梅等 . 硼氢化钠还原樟脑制备异冰片 —— 国外本科生实验的介绍与讨论 [J]. 化学教育 ( 中英文 ),2020,41(08):108-111.DOI:10.13884/j.1003-3807hxjy.2018060021. [4]曹清彬 , 胡明刚 , 邓启刚等 . 硼氢化钠还原西佛碱制 N,O 多齿配体 [J]. 高师理科学刊 ,2015,35(09):46-48+69. [5]危彬 , 贾鹏昊 , 葛瑶等 . 硼氢化钠在水中对羟基 ( 羰基 ) 酯的还原反应研究 [J]. 河南师范大学学报 ( 自然科学版 ),2012,40(03):82-84.DOI:10.16366/j.cnki.1000-2367.2012.03.012. ...
4-(氯甲基)-2-甲基-1,3-噻唑,又称为4-(Chloromethyl)-2-methyl-1,3-thiazole,是一种常温常压下呈油状液体的化合物。它是一种烷基化的噻唑类衍生物,具有较高的化学反应活性。由于其容易分解,常被用作有机合成的基础原料,特别适用于引入噻唑单元的有机分子结构中,广泛应用于合成噻唑类HIV蛋白酶抑制剂。 理化性质 4-(氯甲基)-2-甲基-1,3-噻唑的化学反应活性主要集中于其末端的氯原子,该氯原子具有离去性质,可以与强亲核试剂发生脱氯官能团化反应。通过这种反应,可以在该化合物的结构中引入醇羟基、氨基单元等活性官能团。由于其化学稳定性较差,为了防止变质,通常需要将其密封保存在低温环境中。 制备方法 图1 4-(氯甲基)-2-甲基-1,3-噻唑的制备方法 在干燥的1升反应器中,将1,3-二氯丙-2-酮(12.7克)和硫代乙酰胺(7.5克)溶解在干燥乙醇(70毫升)中,然后在氩气环境下加热至回流搅拌反应5.5小时。反应结束后,将反应混合物冷却至室温,然后在减压下浓缩,得到深色结晶残留物。将残留物溶于水(250毫升),缓慢加入固体NaHCO3,使反应粗体系的pH值约为8。然后用乙醚(4 x 100毫升)萃取混合物,并在无水MgSO4上干燥处理。过滤除去干燥剂,将滤液在真空下浓缩,最后通过减压蒸馏(压力为0.05托)提纯残留物,即可得到目标产物。 化学应用 4-(氯甲基)-2-甲基-1,3-噻唑中的卤代烷基基团赋予了它特定的化学特性和反应性。通过氯原子的化学转化活性,可以在有机合成中引入特定的功能团或结构单元,从而调整目标化合物的性质和应用。 参考文献 [1] Mulzer, Johann; et al Journal of Organic Chemistry (2000), 65(22), 7456-7467. ...
聚四氟乙烯(Polytetrafluoroethylene,简称PTFE),通常被称为"塑胶王",商标名为Teflon。这种材料是一种人工合成的高分子材料,通过用氟取代聚乙烯中的氢原子来制造。与其他材料相比,聚四氟乙烯具有抗酸、抗碱和抗各种有机溶剂的特性,并且几乎不溶于任何溶剂。此外,它还具有耐高温和低摩擦系数的特点,因此被广泛应用于不沾锅和水管内层涂料。 聚四氟乙烯的历史 聚四氟乙烯是由杜邦公司的罗伊·J·布朗克(Roy J. Plunkett, 1910–1994)于1938年意外发现的。当他试图制造新的氯氟碳化合物冷媒时,四氟乙烯在高压储存容器中聚合。杜邦公司在1941年获得了聚四氟乙烯的专利,并于1944年注册了"Teflon"的商标。 如今,聚四氟乙烯已经广泛应用于生产和生活的许多领域,包括军事科技武器。例如,美军M4A1卡宾枪的机匣内部枪机总成上涂有一层聚四氟乙烯,以增强武器的使用寿命。 聚四氟乙烯的特性和用途 聚四氟乙烯具有出色的高低温性能和化学稳定性,以及良好的电绝缘性、非粘附性、耐候性、不燃性和润滑性。因此,它被广泛应用于航天领域和各种日用商品的制造中,成为现代科学技术、军工和民用中不可或缺的材料。 聚四氟乙烯具有广泛的用途: 经过二次加工,可以制成薄板、薄膜和各种异型制品,用于制作棒材、管材、板材、电缆料等材料,也可用作润滑剂和稠化剂。 可用作塑料、橡胶、涂料、油墨、润滑油和润滑脂等的添加剂。 可推压成型,制成薄壁管、细棒材和异型棒材,用于电线电缆的绝缘层和管道丝扣密封材料。 用于机械、电子、化工等工业,可用于喷涂、浸渍等。 用于制作浸渍涂料。 可制成棒材、板材、管材、薄膜和各种异型制品,用于航天、化工、电子、机械、医药等领域。 可用于制作耐腐蚀化学器皿、耐高寒输油管、人工器官等,还可制成高绝缘性电器零件和耐高频电线电缆包皮。 用于电池、纤维布等。 可制成薄膜、管板棒、轴承、垫圈、阀门和化工管道等,用于电器、化工、航空、机械等领域。 主要用于电气工业,用作电源和信号线的绝缘层,以及耐腐蚀和耐磨材料。 可以替代石英玻璃器皿,应用于原子能、医学、半导体等行业的超纯化学分析和各种酸碱的贮存。 ...
甲霜灵是一种新型高效内吸性杀菌剂,具有保护和治疗的双重效果。它具有低毒、低残留的特点,并且药效持久。甲霜灵常用于药剂泡种、叶面喷施和土壤杀菌。 一、如何使用甲霜灵? 1、甲霜灵可用于防治黄瓜霜霉病、疫病,茄子、番茄及辣椒的棉疫病,十字花科蔬菜的白锈病等。使用时,可以使用25%的甲霜灵可湿性粉剂750倍液进行叶片喷雾,每10天左右喷一次,每季最多不超过3次,以防止产生抗性。 2、对于苹果疫腐病的防治,可以在发病初期将根茎发病的部位刮除,然后涂抹50%的甲霜灵可湿性粉剂50~100倍液,每隔7~10天喷施一次。 3、对于葡萄灰霉病,需要在刚刚发现病斑的时候喷施25%的甲霜灵500~800倍液,每10~15天一次。 4、对于马铃薯晚疫病,当初见叶斑时,需要使用25%可湿性粉剂500倍液进行喷雾,每隔10-14天喷1次,最多不超过3次。 5、对于谷子白发病的防治,需要提前泡种,每100公斤种子用35%拌种剂200-300克拌种。 6、对于烟草黑茎病,在苗床播种后2~3天,每亩使用25%可湿性粉剂140克进行土壤处理。 二、甲霜灵有哪些优点? 1、甲霜灵的作用广泛,可以有效防治多种病害,如霜霉病、疫霉病等,且药效持久,土壤处理可长达2个月以上。 2、甲霜灵具有高效、低毒、低残留的特点,它具有内吸和渗透性,对作物具有保护和治疗作用。 3、甲霜灵水溶性好,使用后30分钟即可发挥作用,且耐雨水冲刷。 4、甲霜灵与多种杀虫剂、杀菌剂混合使用时混配性好,可以增强药效。 三、使用甲霜灵时需要注意什么? 1、甲霜灵遇碱易分解,不可与碱性药剂一起使用。 2、不可长期使用单一药剂,以避免产生抗性。 3、存放时选择通风、干燥的地方,避免潮湿和日晒。 4、甲霜灵具有轻微毒性,注意不要误食和接触皮肤。 ...
椰油酰谷氨酸钠是一种常见的阴离子表面活性剂,具有乳化、洗涤、渗透和溶解等基本性能。它还具有低毒性、柔和性和人体肌肤亲和性的特点。椰油酰基谷氨酸钠能够有效去除皮肤表层的污垢,保持肌肤水润与通透,有助于肌肤的养护工作。 除了在日用化学品配方中应用,椰油酰基谷氨酸钠还可以用作食品添加剂、农药和石油二次开采等工化学业产品配方,以提高经济利益和降低成本。 因此,椰油酰基谷氨酸钠不仅是一种表面活性剂,还是促进日用化产品和化工产品发展的重要组成部分。在使用过程中,应严格遵循建议的用量,最好的配用比为1-50%。超过50%后,椰油酰基谷氨酸钠可能失去原有的表面活性剂优势,反而不利于产品加工和生产。 ...
含氟苯硼酸是一种黄色固体,具有在空气中稳定、不受潮气影响、反应活性高的特点,广泛应用于有机合成、医药和化工中间体。它在Suzuki偶联反应中表现出良好的位置选择性和立体选择性,能够与卤代芳烃发生反应,形成C-C键。 制备方法 方法一 将62g镁屑(2.6mol)加入到5L三口瓶中,加入750ml四氢呋喃,并安装带有干燥管的球形冷凝管和滴液漏斗。缓慢滴加482.5g(2.5mol)的3,5-二氟溴苯和1500ml四氢呋喃(确认反应引发),加热回流0.5小时,通入氮气保持正压,开启搅拌器。在低温浴槽中冷却至-50℃左右,缓慢滴加850g(3.7mol)硼酸三异丁酯溶于500ml四氢呋喃的溶液。反应液低于-50℃时,滴加时间约为1.5小时。滴加完毕后,在浴槽中搅拌5分钟,然后继续搅拌至室温,静置过夜。加入500ml浓盐酸和1000ml水进行水解,搅拌1小时。然后加入2L乙酸乙酯,分液并用饱和食盐水洗涤至中性。在水浴减压下蒸馏除去溶剂,冷却至室温后进行吸滤,得到3,5-二氟苯硼酸。收率为296g(理论收率的75%),熔点为210℃。 方法二 在氮气环境下的反应器中加入12.6g干燥的镁和100ml THF,加热至48℃。在45℃~55℃的温度范围内缓慢滴加100.0g溶解于500ml THF中的化合物(T1),并搅拌120分钟。在另一个反应器中加入300ml THF和80.8g硼酸三甲酯,在-70℃下搅拌。在-70℃~-60℃的温度范围内缓慢滴加之前得到的格利雅试剂的THF溶液,并在0℃下搅拌120分钟。将反应混合物注入到冷却至0℃的3000ml 1N盐酸和3000ml乙酸乙酯的容器中,混合。然后静置,使其分离成有机层和水层,并进行萃取操作。收集有机层,用食盐水洗涤,并用无水硫酸镁干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到52.5g的3,5-二氟苯硼酸(T7)。所得化合物为黄色固体。 参考文献 [1] [中国发明]CN200810117605.3末端二氟甲氧基类液晶化合物的合成方法 [2] [中国发明,中国发明授权]CN200880002823.0液晶性化合物、液晶组成物以及液晶显示元件 ...
石油树脂是以石油衍生物为原料制成的,具有低酸值、良好的混溶性、耐水、耐乙醇和耐化学品等特性。它对酸碱具有化学稳定性,并且具有调节粘性和良好的热稳定性。石油树脂通常不单独使用,而是与促进剂、调节剂、改性剂和其他树脂一起使用。 国内C9石油树脂行业的概况 碳九(C9)石油树脂是一种热塑性低聚物,其生产过程涉及处理工艺、聚合工艺和蒸馏工艺等。C9石油树脂具有低酸值、良好的混溶性,以及耐水、耐化学品和耐乙醇等优势。它的化学性能相对稳定,可用作涂料、油漆、橡胶等领域的调节剂和改性剂,以改善产品性能。在化工产业中,C9石油树脂的应用效果非常好,已成为不可或缺的产品。 尽管我国C9石油树脂生产技术研究起步较晚,但总体上生产技术水平不断提升。截至2019年,国内C9石油树脂的生产能力约为62.06万t/a。恒河材料碳九树脂是我国碳九树脂产能最大的企业,总产能约为11.5万t/a(包括碳九加氢石油树脂)。齐隆集团(包括山东齐隆和抚顺齐隆)的碳九树脂总产能达到8.0万t/a,排名第二。鲁华泓锦的碳九树脂设计总产能为4.76万t/a,排名第三。 国内石油树脂需求的预测和分析 目前,国内C5和C9资源的利用存在以下问题: 1)部分资源没有进一步深加工,而是作为乙烯裂解的原料和燃料烧掉; 2)分离出来的化工品纯度不够,只能用于一般应用。然而,经过提纯的C5和C9组分可以扩大应用领域,高纯度组分的市场需求增速也较高。例如,精异戊二烯近5年的市场增速为11.7%,而精双环戊二烯的市场增速约为8%。C9组分、间戊二烯和C9石油树脂的市场增速保持在3-5%之间。 ...
多西环素,又称强力霉素,是一种高效广谱低毒的半合成四环素类抗生素,具有强大的抗菌作用。它在养猪业中被广泛应用于预防和治疗附红细胞体等疾病。此外,多西环素还可用于治疗大肠杆菌病、沙门氏菌病、支原体病和鹦鹉热等。 使用多西环素的注意事项 1. 多西环素毒性较小,一般不会引起菌群失调,但不宜长期大剂量使用。 2. 马属动物对多西环素敏感,不宜静脉注射使用,以免引起中毒或死亡。 多西环素在临床中的灵活应用 1. 在治疗猪附红细胞体时,可以将多西环素与磺胺药物混合进行肌肉注射,效果显著。同时,还需综合使用双黄连、林可霉素和苏打粉进行综合治疗,以清热解毒、退烧、消炎止痛和碱化尿液。 2. 在进行猪阉割时,若发现小猪肚皮上有紫色小点密集分布,说明猪可能患有附红细胞体病。在阉割的同时,使用多西环素拌料5天,可以有效预防附红细胞体病的暴发。 3. 哺乳小猪在七天后出现黄中带白、白中带灰的粪便,使用各种止痢抗生素治疗无效时,可以尝试多西环素与磺胺药物进行肌肉注射,效果出乎意料。这是因为小猪可能感染了附红细胞体或球虫。 4. 夏季肥猪经常出现发烧反弹的情况,使用各种抗生素和磺胺药物治疗无效时,改用多西环素与双黄连进行肌肉注射,可以有效避免反弹。 为什么多西环素具有如此神奇的效果呢? 附红细胞体病在夏季常常出现,不同的猪都可能感染。母猪也会出现附红细胞体病,导致屡配不孕。多西环素能够在无法确诊为附红细胞体时,以及养殖初学者不了解附红细胞体的情况下,产生意想不到的效果。 目前,许多养殖户在猪生病发烧时常常选择头孢加黄芪多糖或柴胡等药物。这对于轻微感冒和发炎是有效的。然而,如果同时感染其他疾病,猪可能会出现选择性进食的情况。而选择多西环素则不同,它对大肠杆菌、支原体肺炎和附红细胞体等多种病原体都具有高效、安全的治疗作用。此外,对于错误诊断的附红细胞体病,多西环素比特效药物三氮脒更安全。 ...
近年来,哒嗪类化合物的研究备受关注。哒嗪是一类重要的芳香杂环化合物,具有降压、强心、抗病毒、抗癌等生理活性,同时也具有除草、杀虫、杀螨、植物生长调节等活性。这类化合物在农药领域一直是研究的热点之一。 6-氯哒嗪-3-甲酰胺是一种常见的哒嗪类化合物,它具有广泛的应用。本文将介绍两种制备6-氯哒嗪-3-甲酰胺的方法。 方法一 首先,将6-氯哒嗪-3-甲酸甲酯与乙醇、25%氨水加入高压反应釜中。通过通入氮气置换釜内空气,然后搅拌升温至100℃,反应6小时。反应结束后,降温至5℃,搅拌1小时使产物析晶。最后,进行抽滤、水洗和50℃真空干燥,即可得到6-氯哒嗪-3-甲酰胺。 方法二 首先,在洁净烧杯中加入180 mL四氢呋喃溶液。然后,将6-氯哒嗪-3-甲酰氯溶解于四氢呋喃中,将溶液缓慢加入到冰水浴条件下的氨水四氢呋喃中。在35℃下继续搅拌4小时,并通过薄层色谱检测反应进度。待反应完成后,冷却反应液并向其中加入400 mL冰水,使产物完全析出。最后,进行抽滤、干燥和重结晶,即可得到6-氯哒嗪-3-甲酰胺。 参考文献 [1] WO2005/28452 A1 ...
尿激酶是一种丝氨酸蛋白酶,可通过溶解纤溶酶原来发挥溶栓作用。尿激酶的主要原料为健康人尿,但提取量较低。为了大量生产尿激酶,许多国家采用基因工程方法生产尿激酶原。普佑克是一种注射用重组人尿激酶原,用于急性ST段抬高性心肌梗死的溶栓治疗。 尿激酶原通过激活纤溶酶原来降解血栓骨架的纤维蛋白,起到溶栓作用。尿激酶原属于特异性纤溶酶原激活剂,对全身性纤溶活性影响较小,且出血风险低。尿激酶原在心肌梗死和急性缺血性脑卒中的治疗中已经得到验证,具有良好的疗效和安全性。此外,尿激酶原还有望用于治疗外周动脉闭塞、肺栓塞等栓塞性疾病。 ...
乙酸乙酯是一种常用的有机化合物,广泛应用于溶剂、涂料、塑料、化妆品等领域。其中,密度是乙酸乙酯重要的物理性质之一,对于其应用和研究都具有重要意义。本文将介绍乙酸乙酯的密度及其影响因素。 一、乙酸乙酯的密度 乙酸乙酯的分子式为C4H8O2,相对分子质量为88.11。在标准条件下,即25℃和1 atm下,乙酸乙酯的密度为0.902 g/mL。这意味着,每毫升乙酸乙酯的质量为0.902克。此外,乙酸乙酯的密度也可以通过实验测量得到。在实验室中,可以使用密度计或比重瓶等设备进行测量。通过测量不同温度下乙酸乙酯的密度,可以得到其密度随温度变化的规律。 二、影响乙酸乙酯密度的因素 1. 影响乙酸乙酯密度的因素:温度 温度是影响乙酸乙酯密度的重要因素之一。随着温度的升高,乙酸乙酯的密度会降低。这是因为,在高温下,乙酸乙酯的分子热运动更加剧烈,分子间的相互作用力会变弱,从而导致密度降低。 2. 影响乙酸乙酯密度的因素:纯度 乙酸乙酯的纯度也会影响其密度。一般来说,纯度越高的乙酸乙酯密度越大。这是因为,纯度高的乙酸乙酯中杂质含量较少,分子间的相互作用力更强,因此密度会更大。 3. 影响乙酸乙酯密度的因素:压力 压力也可以影响乙酸乙酯的密度。在高压下,分子间的相互作用力会增强,从而导致密度增大。但是,在常见的应用中,乙酸乙酯的压力变化较小,因此压力对其密度的影响较小。 4. 影响乙酸乙酯密度的因素:溶剂 乙酸乙酯常用作有机溶剂,但它本身也可以作为其他物质的溶剂。当乙酸乙酯作为溶剂时,其密度会受到所溶质物质密度的影响。通常来说,溶剂中所溶质物质的密度越大,整个溶液的密度也会越大。 三、乙酸乙酯密度的应用 乙酸乙酯的密度在其广泛应用的领域中具有重要作用。例如,在涂料、油漆等领域中,密度是评价其质量的重要指标之一。此外,在研究乙酸乙酯与其他物质的相互作用时,密度也是重要的物理性质之一。通过测量乙酸乙酯密度的变化,可以了解其与其他物质的相互作用情况,为化学反应和工业生产提供参考依据。 综上所述,乙酸乙酯的密度是其重要的物理性质之一,受到多种因素的影响。了解乙酸乙酯密度的变化规律,可以帮助人们更好地应用和研究这种有机化合物。 ...
NHS是N-Hydroxysuccinimide的缩写,是一种常用的有机化学试剂。 是的,NHS在化学研究和生物学研究中都有广泛的应用。 NHS常被用作活化胺基的试剂,用于胺基的取代反应、缩合反应等。它的主要功能是提供亲电性胺基,促进化学反应的进行。 NHS常与胺基化合物反应,形成氨基酯,进而参与其他有机合成反应。较常见的反应方法有NHS酯化、NHS缩合等。 NHS酯化反应是一种将NHS与酸酐反应得到的NHS酯。该反应被广泛用于肽合成、药物合成和化学生物学研究中,通常在碳酸酐的存在下,在碱性条件下进行。 NHS缩合反应是指NHS与胺基化合物发生缩合反应,生成新的酰胺结构。在肽合成中,通常以NHS酯和胺基化合物进行反应,直接合成肽链。 除了上述常见的应用外,NHS还可用于荧光染料的合成、蛋白质修饰、酶的固定化、抗体偶联和荧光标记等领域。 使用NHS时需要注意防止接触皮肤和吸入,必要时佩戴个人防护装备。另外,NHS应存放在干燥、阴凉处,避免与氧气和湿气接触,以免影响其反应活性。 ...
达格列净,英文名dapagliflozin,别名BMS-512148,是一种选择性钠 - 葡萄糖共转运蛋白亚型2(SGLT2)抑制剂,具有抗高血糖活性。那么它的生物活性是如何的呢?如何进行实验呢?下面将详细说明。 首先,我们来介绍达格列净的生物活性: 1)体外活性 达格列净在体外能够改善细胞活力,降低细胞中Bax的表达和PARP的表达。在体外代谢通路中,达格列净能够参与糖脂化、羟乙基化和脱乙基作用。在不同物种的血清中,达格列净能够稳定发挥作用。 2)体内活性 在适当的葡萄糖浓度下,达格列净能够提高胰高血糖素的释放。此外,达格列净还能减少肾脏损伤和增加HIF1的表达。它还能通过减少交感神经活动来抑制产热,并增强肝脏糖异生和糖原分解。 了解了达格列净的生物活性后,接下来我们来介绍一下实验方法: 1)细胞实验 为了进行细胞存活测定,可以将达格列净预处理的细胞与未处理的细胞进行比较,通过计数存活细胞的数量来确定存活百分比。 2)动物实验 可以使用小鼠进行实验,将小鼠分成不同的处理组,通过口服或皮下注射给予达格列净,然后观察其对胰高血糖素分泌和损伤肾脏的影响。 综上所述,达格列净是一种用于治疗2型糖尿病的SGLT2抑制剂,具有一定的生物活性。通过细胞实验和动物实验可以进一步研究其作用机制和疗效。 ...
氧化铁黑,化学名:四氧化三铁(ferroferric oxide),化学式Fe3O4。也称为吸铁石、黑氧化铁,为具有磁性的黑色晶体,故又称为磁性氧化铁。不可将其看作"偏铁酸亚铁"[Fe(FeO2)2],也不可以看作氧化亚铁(FeO)与氧化铁(Fe2O3)组成的混合物,但可以近似地看作是氧化亚铁与氧化铁组成的化合物(FeO·Fe2O3)。 氧化铁黑有多种用途,包括: 食用黑色素 用作分析试剂,也用于制药工业、颜料配制和电子工业 用作氨触媒的主要原料 用作水彩、油彩、油墨的颜料。涂料工业用于制造防锈漆及其他底漆等。建筑业用于人造大理石及水泥地面着色。电子电讯工业用于制造磁钢,也用作碱性干电池的阴极板。在机器制造业用于钢铁探伤 用于药片糖衣和胶囊等的着色 用于颜料和擦光剂等,用于涂料、塑料和建筑物表面着色 是一种常用的磁性材料。特制的纯净四氧化三铁用来作录音磁带和电讯器材的原材料 天然的磁铁矿是炼铁的原料 它的硬度很大,可以作磨料。已广泛应用于汽车制动领域,如:刹车片、刹车蹄等 焊接材料领域已得到认可,用于电焊条、焊丝的生产尚属起步阶段,市场前景十分广阔 因其比重大,磁性强的特点,在污水处理方面表现出了良好的性能 还可以通过某些化学反应,比如使用亚硝酸钠等等,使钢铁表面生成一层致密的四氧化三铁,用来防止或减慢钢铁的锈蚀,例如枪械、锯条等表面的发蓝、发黑。俗称“烤蓝” 制作特殊电极 另外,碳黑(carbon black),又名炭黑,是一种无定形碳。轻、松而极细的黑色粉末,表面积非常大,范围从10~3000m2/g,是含碳物质(煤、天然气、重油、燃料油等)在空气不足的条件下经不完全燃烧或受热分解而得的产物。比重1.8-2.1。由天然气制成的称“气黑”,由油类制成的称“灯黑”,由乙炔制成的称“乙炔黑”。 ...
立方氮化硼(CBN)是一种由六方氮化硼和触媒在高温高压下合成的超硬材料。它在硬度上仅次于金刚石,具有高热稳定性和化学稳定性,特别适用于铁基金属制品的切削和磨削加工。立方氮化硼有单晶体和多晶烧结体两种形式,其中多晶烧结体的PCBN刀具是一种优异的切削工具,可用于加工各种高硬度难加工材料。 PCBN刀具具有高硬度、高耐磨性、高化学惰性、高热稳定性、高导热性和低摩擦系数等特点。它能够在高温下实现稳定切削,使用寿命通常是陶瓷刀具和硬质合金刀具的数倍。在金属切削领域,PCBN刀具适用于从粗加工到精加工的各个环节,能够提高切削质量和生产效率。 立方氮化硼还可以用于磨削领域,作为磨具材料具有优异的磨削性能。它能够完成难磨材料的加工,提高工件的磨削质量和表面完整性,延长零件的使用寿命。 由于立方氮化硼具有多种性能优势,并且生产过程相对环保,因此它对金属磨削加工做出了重要贡献,推动了磨削技术的发展。 ...
孕酮是一种重要的女性激素,对女性的生殖健康起着重要的作用。它对女性月经周期、卵巢功能、妊娠和分娩等方面产生影响,具有重要的生理和病理意义。了解孕酮的功能、应用和相关研究等方面,可以更好地体现其价值。 首先,孕酮在女性生殖系统中扮演着重要的角色。它能够影响女性月经周期,促进卵泡成熟和排卵,维持子宫内膜的稳定和营养,有助于受精卵的着床和胚胎的发育。此外,孕酮还能够影响女性卵巢功能,促进黄体形成和黄体功能的维持,有助于维持妊娠和分娩的正常进行。此外,孕酮还能够影响女性乳腺功能,促进乳腺发育和乳汁分泌,有助于母乳喂养和婴儿的生长发育。 其次,孕酮在女性生殖健康方面有广泛的应用。它可以用于治疗月经不调、不孕症、习惯性流产、早产、子宫内膜异位症等多种女性生殖系统疾病。通过调节女性激素水平、改善子宫内环境、促进胚胎着床等途径,孕酮能够改善生殖健康状况,提高生育率和生育质量。 此外,最新的研究表明,孕酮还具有其他重要的生理和病理意义。它能够影响神经系统、免疫系统、心血管系统等多个系统的功能,具有抗焦虑、抗抑郁、抗炎、抗氧化、保护心脑血管等多种保健和治疗作用。此外,孕酮还能够影响肿瘤细胞的生长和转移,具有抗癌作用,是一种重要的抗癌药物。 综上所述,孕酮作为一种重要的女性激素,对女性的生殖健康起着重要的作用。它能够影响女性月经周期、卵巢功能、妊娠和分娩等方面,具有重要的生理和病理意义。此外,孕酮还能够用于治疗多种女性生殖系统疾病,同时还具有抗焦虑、抗抑郁、抗炎、抗氧化、保护心脑血管等多种保健和治疗作用。 ...
卡泊芬 (Carprofen)是一种非甾体类抗炎药,常用于治疗狗、猫等动物的疼痛和炎症。本文将介绍卡泊芬的配置方法和作用。 配置方法 卡泊芬可以通过天然提取和化学合成两种方法进行配置。 天然提取:卡泊芬可以从其他植物中提取得到。天然提取的卡泊芬通常具有较高的纯度和活性,但成本较高。 化学合成:卡泊芬也可以通过化学合成的方式得到。化学合成的卡泊芬通常成本较低,但可能含有一定的杂质,需要进行纯化。 作用 卡泊芬的主要作用是抗炎和镇痛。卡泊芬可以通过以下几个方面发挥作用: 抗炎作用:卡泊芬可以抑制炎症反应,减少组织肿胀和疼痛。 镇痛作用:卡泊芬可以减轻动物的疼痛感受,提高其舒适度。 抗血小板聚集作用:卡泊芬可以抑制血小板的聚集,从而减少血栓的形成。 抗氧化作用:卡泊芬可以抑制自由基的产生和氧化反应,对细胞具有保护作用。 总之, 卡泊芬 是一种非甾体类抗炎药,通过抗炎和镇痛作用来缓解动物的疼痛和炎症。卡泊芬可以通过天然提取和化学合成两种方式进行制备,天然提取的卡泊芬成本较高但纯度较高,化学合成的卡泊芬成本较低但需要进行纯化。卡泊芬的作用机制主要有抗炎、镇痛、抗血小板聚集和抗氧化作用,这些作用可以帮助缓解动物的疼痛和炎症。 ...
 
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