本文列举了 多尼培南侧链 的经典合成方法，旨在为研究人员提供全面的合成策略选择参考。 简述： 多尼培南侧链 ，英文名称： (4-nitrophenyl)methyl (2S，4S)-4-acetylsulfanyl-2-[[(2-methylpropan-2-yl)oxycarbonyl-sulfamoylamino]methyl]pyrrolidine-1-carboxylate，CAS：491878-06-9，分子式：C20H28N4O9S2，密度：1.45，折射率：1.616。 多尼培南侧链是多尼培南必需的关键中间体，多尼培南是由日本 Shionogi公司开发的一种新型碳青霉烯的广谱抗生素，2005年首次在日本上市，多尼培南可用于治疗泌尿道感染、呼吸道系统感染、复杂性腹内感染以及肾脏和脑部感染，对革兰阳性菌的抑制活性高于美罗培南，对革兰阴性菌的抑制活性高于亚胺培南。 合成： 1. 路线一： 2. 路线二： 3. 路线三： 4. 路线四： 以 L-羟基脯氨酸为起始原料，通过氨基保护、羧基保护、羟基活化、还原反应、乙酰硫化反应、缩合反应步骤得到多尼培南侧链。 具体实验步骤如下： （ 1） 氨基保护 200L反应釜中 ， L-羟基脯氨酸12.4kg ， 氢氧化钠 13.6kg溶于水 120L ， 冷至 0℃ ， 滴加 50%的氯甲酸对硝基苄酯的甲苯溶液41kg ， 0~5℃搅拌1h ， 分取水层 ， 水层用浓盐酸调 PH至 2 ， 析出固体 ， 离心 ， 烘干 ， 得白色固体 25.6kg。 （ 2） 羧基保护 200L反应釜中 ， 将 (2S ， 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-羧基-4-羟基吡咯烷 20kg 溶于甲醇 30L ， 加入浓硫酸 1.2kg ， 升温至 65℃搅拌回流 7h ， 浓缩后 ， 加入乙酸乙酯 100L ， 饱和氯化钠溶液 100L ， 分取有机层 ， 干燥 ， 浓缩得油状物 ， 直接投入下步反应。 （ 3） 羟基活化 200L ， 反应釜中 ， 将 (2S ， 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-甲氧羰基 -4-羟基吡咯烷 20.9kg溶于二氯甲烷 80L ， 加入三乙胺 7.4kg ， 冷至 10℃以下 ， 滴加甲磺酰氯 7.6kg ， 搅拌 5h。加入 5%硫酸溶液 40L ， 分出有机层 ， 5%氯化钠溶液50L洗涤 ， 浓缩溶剂 ， 油状物直接投入下步反应。 （ 4） 还原反应 200L反应釜中 ， 冷却下， (2S ， 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-甲氧羰基 -4-甲磺酰氧基吡咯烷 18.5kg 加入到乙醇 62L和四氢呋喃 41L混合溶剂中 ， 2h 内分批向其中加入硼氢化钾 4.5kg ， -10℃以下反应 5h ， 冷却下加入 5%硫酸37L至水层pH=5 ， 加入 70L水 ， 140L乙酸乙酯提取 ， 乙酸乙酯层浓缩至 30L左右 ， 冷却析品 ， 抽滤干燥得白色固体 16kg。 （ 5） 乙酰硫化反应 200L反应釜中 ， 投入 (2S ， 4R)-1-对硝基苄氧羰基-2-羟甲基 -4-甲磺酰氧基吡咯烷15.5kg ， 硫代乙酸钾 9kg ， 溶于 DMF40L和乙酸乙酯 62L中 ， 升温至 65℃ ， 反应搅拌 6h ， 冷至 30℃ ， 加入 5%硫酸 48L ， 浓缩除去乙酸乙酯 ， 室温搅拌 1h ， 抽滤 ， 乙酸乙酯重结品 ， 烘干得淡黄色固体 10.1kg。 （ 6） 缩合反应 200L反应釜中 ， 投入 (2S ， 4S)-1-对硝基苄氧羰基 -2-羟甲基-4-乙酰硫基吡咯烷 8.3kg ， 三苯基膦 7.4kg ， N-叔丁氧羰基氨磺酰胺 6 . 9kg ， 乙酸乙酯 100L ， 滴加偶氮二甲基二异丙酯 5.65kg ， 反应 7h ， 浓缩 ， 加入甲醇 40L ， 和水 5.2L ， 50℃搅拌 2h ， 冷至室温搅拌过夜 ， 收集沉淀得类白色固体 10.4kg。mp:135℃。 参考文献： [1] 黄山市歙县宏辉化工有限公司. 一种多尼培南侧链的合成工艺. 2011-11-23. [2] 江西如益科技发展有限公司. 一种合成多尼培南侧链中间体的制备方法. 2020-11-20. ...

ABS树脂是一种重要的工程塑料，在工业生产中具有广泛的应用。本文将探讨ABS树脂的制备方法，以及不同方法之间的特点和优劣。 简述：丙烯腈 -丁二烯-苯乙烯三元共聚物，又称 ABS 树脂，是一种兼具丙烯腈、丁二烯和苯乙烯三组分优势的热塑性工程塑料，下图所示。其中，丙烯腈（AN）为其提供耐热性、耐化学腐蚀性和抗拉伸性，丁二烯（Bd）主要起增韧作用，提高材料的抗冲击性能，而苯乙烯（St）使其具有良好的刚性、易加工性以及光泽度，各组分之间相辅相成，使 ABS 树脂具有优异的综合性能。 制备方法： （ 1） 机械掺混法 在上世纪四十年代，美国橡胶公司首次通过机械共混法将丁腈橡胶或丁苯橡胶与苯乙烯丙烯腈共聚物两种材料制备了 ABS树脂。尽管机械掺混法制备ABS树脂的工艺工程简单、加工成本低，但橡塑两相相容性不够彻底，导致所得树脂的外观、加工性能和耐老化性能均较差。虽然机械掺混法早已被淘汰，但共混工艺作为乳液接枝-SAN掺混法生产ABS树脂的主要工序之一以及合金生产的主要加工手段仍被广泛采用，并在发展过程中衍生出许多新的技术内容。 （ 2） 乳液接枝法 乳液接枝法制备 ABS 树脂接枝共聚物的方法是在聚丁二烯胶乳中以苯乙烯及丙烯腈单体进行接枝聚合，合成得到的 ABS 树脂性能优良，在 1954 年由美国 Borg-Warner 公司开发，并成功地将乳液接枝法生产 ABS 工业化。乳液接枝法是接下来几十年 ABS 树脂生产技术逐渐发展优化的重要基础。乳液接枝法制备 ABS 时所需的反应温度和压力较低，因此对反应釜没有很高的要求，设备成本投入较低，产品质量稳定。乳液聚合反应条件容易控制，可以调整 ABS 树脂中橡胶相的占比、单体的比例，能够控制和改变橡胶相的粒径、接枝 SAN 分子和游离 SAN 分子的分子量等，灵活性较高，有利于配方设计调整以生产多种不同 ABS 产品。 采用乳液接枝法一步合成的 ABS树脂产品具有较高质量，然而其局限性在于针对特定牌号的ABS树脂产品需要一套特定的生产工艺参数，不利于实现树脂产品的多样化。随后发展的乳液接枝ABS-SAN树脂掺混法将乳液接枝工艺与掺混工艺相结合，从而弥补了这一缺点。 （ 3） 乳液接枝 -SAN 掺混法 20 世纪 70 年代日本和美国开发出了乳液接枝-SAN 掺混法生产技术，为ABS 树脂的规模化生产开辟了大道，大大丰富了 ABS 树脂的牌号多样性。乳液接枝-SAN 掺混法大体可分为两步，第一步是用乳液聚合的方法制备 ABS 粉料，其中聚丁二烯胶含量最高，因此也称为 ABS 高胶粉；然后将高胶粉与 SAN树脂掺混，用双螺杆挤出机进行熔融挤出并切粒干燥即可得到 ABS 粒料成品。 乳液接枝掺混法按中间产物 SAN 树脂的不同制备方法分类，可划分为乳液接枝-乳液 SAN 掺混法，乳液接枝-悬浮 SAN 掺混法，乳液接枝-本体 SAN 掺混法。其中乳液接枝－乳液 SAN 掺混法同单纯的乳液接枝都已经被发达国家淘汰，乳液接枝－悬浮 SAN 掺混法在 80 年代中期前的装置应用广泛，适合中小型装置；乳液接枝 ABS-本体 SAN 掺混法现阶段在合成 ABS 的工艺中应用最为普遍，它工艺较为成熟，能制备多种牌号的产品，生产投入成本适中，过程控制简单。 工艺流程 ： 乳液接枝 -本体 SAN 掺混法的生产装置可分为四个部分，聚丁二烯聚合、ABS 聚合与干燥、丙烯腈苯乙烯树脂聚合和掺配混炼。这几个装置单元独立性强，相互之间的影响微小，便于各个生产步骤的调整变化，因此乳液接枝-本体掺混法工艺制备 ABS 树脂十分灵活，能生产很多种类和牌号。乳液接枝-本体 SAN 掺混法的工艺流程如 下图 所示。第一步是通过乳液聚合一步法或先乳液聚合再附聚的方法得到大粒径聚丁二烯胶乳，一般为 300nm 左右，然后通过乳液接枝的方法将苯乙烯和丙烯腈单体键合到聚丁二烯上，产物为 ABS 接枝胶乳，对此胶乳进行凝聚、洗涤、离心、烘干，产物为 ABS高胶粉。最后将 ABS 接枝物粉料与连续本体法制备的 SAN 树脂以一定比例共混挤出后造粒、干燥得到 ABS 树脂成品。 （ 4） 连续本体聚合 连续本体聚合工艺是在二十世纪七十年代由美国 DOW化学公司和日本三井东亚公司共同研发的，其步骤包括溶胶制备、预聚合、聚合、脱挥和造粒等工艺环节。该工艺流程可按照特定步骤进行，首先在溶胶阶段将一定量的聚丁二烯橡胶溶解于预先配制的苯乙烯和丙烯腈单体中，随后加入适量溶剂，经过全混流反应器和多级活塞流反应器，先进行相转变再深化聚合程度，直至达到适当的反应程度（通常转化率达到75%以上）。随后进行脱挥处理，以回收溶剂和未参与反应的单体，同时对ABS产物进行提纯。最后，将处于熔融状态的聚合物直接通过挤出造粒工艺得到最终产物。 参考文献： [1]王雅群. 高抗冲ABS树脂的合成[D]. 青岛科技大学, 2023. DOI:10.27264/d.cnki.gqdhc.2023.000193. [2]胡艺伟. 高分子附聚法制备高性能ABS树脂[D]. 长春工业大学, 2023. DOI:10.27805/d.cnki.gccgy.2023.000988. ...

4-溴 -2- 氟甲苯是一种重要的有机化工医药中间体，其合成方法备受关注。本文将介绍 4- 溴 -2- 氟甲苯的合成方法。 简述： 4- 溴 -2- 氟甲苯，英文名称： 4-Bromo-2-fluorotoluene ， CAS ： 51436-99-8 ，分子式： C7H6BrF ，外观与性状：无色至淡黄色液体。其需储存于在密闭容器中，存放在阴凉干燥的地方，远离火源。 4- 溴 -2- 氟甲苯是合成医药、农药等精细化工产品的中间体。 合成： 从对甲苯胺出发，首先进行成盐，然后进行硝化和重氮化反应，得到 2- 硝基 -4- 溴甲苯；随后进行还原，重氮化和氟化反应，合成 2- 氟 -4- 溴甲苯。这种合成路线具有操作简便、成本低、收率高，适合工业化生产。具体步骤如下： （ 1 ）酸溶： 在装有温度计、滴液漏斗的三颈烧瓶中，装入浓 H2SO4 升温至 35 ℃，滴加对氨基甲苯 ( 或加对氨基甲苯的粉末 ), 加毕 ,40 ℃保持至全溶。 （ 2 ）硝化： 酸溶后得到的液体，进行降温，降至 0 ℃时，开始滴加混酸 (MH2SO4:MHNO3,=2.5:1) ，控制温度在 5 ℃以下，滴毕保持 1h(0 ℃左右 ) 。 （ 3 ）重氮化： 配制 15%NaNO2 溶液，在 15 ℃以下滴人到上述硝化液中 , 滴毕保持 1h(>15 ℃ ) 。 （ 4 ）溴化： 配制 (HBr+CuBr 滴液 ): 用浓 H2SO4 、 Cu 屑 NaBr 、 CuS04·5H20 ，升温流 4h 然后在回流状态下滴加重氮液滴毕 , 降温至 70 ℃分离、离心得固体溴代料。 （ 5 ）还原 在反应瓶中，用 Na2S 和 H2O 配制成 15% 的 Na2S 溶液。对溴代料加人 H20 ，升温至回流，在回流状态下，滴加 15% 的 Na2S 溶液，加毕，保持 18h 左右。 （ 6 ）氟化 在氟化釜内加人 HF ，降温 0 ℃以下，加上述还原料粉末，加毕，升温至 10 ℃，保持 2h, 然后，再降温 0 ℃以下，加 NaNO2 于釜中进行重氮化，在 0 ℃保持 1h, 保持结束后缓慢升温，热解至 40 ℃。 （ 7 ）提纯 氟化热解后得到的物料经水洗、水汽蒸馏精馏即可得到无色透明、含量≥ 99% 的 2- 氟 -4- 溴甲苯，总收率在 20% 左右。 以对甲苯胺为原料，经过成盐、硝化和重氮化等步骤，在这个合成过程中，从酸到溴代的反应产物无需分离，可以直接进入下一道工序。在重氮化过程中，如果 NaNO2 液浓度过高，会导致剧烈反应难以降温，产生大量焦油，从而降低收率。而 NaNO2 浓度过低则会延长反应时间，导致重氮盐分解，同样影响收率。经过对比实验，发现 NaNO2 液浓度为 15% 时效果最佳。在还原过程中，使用 Fe 粉 +HCl 法还原会导致生成物料中的水汽无法蒸发，且 Fe 粉细小容易堵塞漏斗，影响还原料的吸出。因此，改用碱性还原方法，即使用 Na2S 法，发现效果更好且收率更高。 参考文献： [1]马志军 , 徐丽红 .2- 氟 -4- 溴甲苯、 2- 氟 -4- 溴苄基溴的合成与研究 [J]. 有机氟工业 ,2003,(04):26-29. ...

本文将介绍氯 氨酮的种类以及与同类成分的比较，帮助您更好地了解这一药物。 氯 氨酮属于一类药物，下面将介绍其种类以及与同类成分的比较： 1. 氯 氨酮种类： 氯 氨酮是一种麻 醉药物，属于非巴 比妥类的静脉麻 醉药。它主要通过抑制中枢神经系统的功能来产生麻 醉和镇痛效果。氯 氨酮可以用于诱导和维持麻 醉，也可以用于控制剧痛和手术后的疼痛。 2. 同类成分比较： 与氯 氨酮属于同一类药物的成分包括七氟醚（sevoflurane）、异氟醚（isoflurane）和地氟醚（desflurane）。这些成分也是静脉麻 醉药物，用于诱导和维持全身麻 醉。 相比之下，氯 氨酮与其他同类成分有以下不同之处： - 麻 醉效果：氯 氨酮在诱导麻 醉时的起效速度较快，且具有较短的持续时间。相比之下，七氟醚、异氟醚和地氟醚的起效速度和持续时间可能略有不同。 - 代谢途径：氯 氨酮主要通过肝 脏代谢，其中的代谢产物可通过肾 脏排泄。而七氟醚、异氟醚和地氟醚则主要通过肺脏进行代谢和排泄。 - 呼气性：氯 氨酮是一种非呼气性麻 醉药物，不会引起呼气性的麻 醉气体。相比之下，七氟醚、异氟醚和地氟醚都是呼气性麻 醉气体，需要使用特殊的吸入麻 醉机来管理。 需要注意的是，在使用这些药物时，应确保安全和有效性。总结起来，氯 氨酮是一种非巴 比妥类的静脉麻 醉药物，具有麻 醉和镇痛效果。与其他同类成分相比，氯 氨酮的麻 醉效果、代谢途径和呼气性等方面可能存在差异。...

黏弹行为是研究接枝或嵌段共聚物结构与性能间关系的重要参数。通常，组分间不相容会导致两个玻璃化转变点的出现，反映了存在两相结构。此外，接枝或嵌段共聚物在动态力学测定中除了显示与其组成相当的均聚物所对应的松驰转变外，还会在这些松弛转变之间出现新的较码的松弛转变。在通常的机械共混体系中，很少见到这种新的松地转变，除非是双组分体系中含有该两组分的无规共聚物作为第三组分的共混体系。研究这个现象，不仅可以对接枝或嵌段共聚物的力学特性作深入了解，还可以获得关于两相界面状态的重要信息。 例如，对聚丙娇酸甲酯g聚苯乙烯接枝共聚物的拉伸松弛行为进行考察，发现存在相界面的松弛和结构流动松弛两种过程。通过研究含苯乙烯20%、35%和58%的三种接枝共聚物的拉伸应力松弛行为，发现随着接枝程度的提高，体系的相态由20%时的聚苯乙烯球状粒子分散于聚丙烯酸甲酯基体中，逐步发展到聚苯乙烯量较大以至趋向于成为聚苯乙烯连续相的58%的层片结构。因此，聚苯乙烯相的松弛转变在这一过程中变得更加明显，而聚丙烯酸甲酯相的松弛转变则减弱。 如果以样品的100s松弛模量对温度作图，则可得图8-16。图中还附有相应的聚丙烯酸甲酯均聚物和聚苯乙烯均聚物的数据。该图明确地反映了组成与转变的关系，图中有两点与弱松弛有关的现象值得注意:其一是聚苯乙烯含量为11%和20%时，样品的平台区城模量随温度的升高面降低很快，这两者的相态都是聚苯乙婦呈球状分散于聚丙烯酸甲酯中；其二是聚苯乙烯含量为35%时，对应于聚苯乙娇的玻璃化转变的模量降低区发生在较低的温度。这一点类似于某些具有层片交替结构的双嵌段或三嵌段共聚物。值得注意的是，所有接枝共聚物的流动温度都高于两种均聚物。同时，聚苯乙烯玻璃化转变后的平台随接枝程度的提高面愈趋明显。 通常认为在无定形线型高聚物中存在三种松弛机理:玻璃态中分子链的局部运动，它与次级玻璃化转变有关；知程和长程链段热运动引起的分子内松驰，与玻璃化转变有关；分子间热扩散运动，与大分子的流动过程有关。对接校共聚物的松池按上述同样方法进行分解，可以发现有两个新增加的松弛过程是均聚物所没有的。一个松弛反映了接枝共聚物中两种均聚物链段玻璃化转变(- -级转变)之间的弱松弛。这在共混体系中是不存在的，而是具有微观相分离结构的接枝共聚物或嵌段共聚物所特有的。这在硬链段分布在软链基体中的体系尤为明显。因此有人将它比拟为半结晶聚合物中品粒界面上的a-松弛。另一种新的松她似乎与流动性质有关。考虑到聚苯乙烯含量为35%的样品的相对分子质量低于含量为58%的样品，而前者的流动温度却高于后者，因此可以认为，这种流动不是真正意义上的分子间流动，而仅仅是硬链微区的某种“熔融”后的结构流动。由此看来具有交替层状结构的含35%聚苯乙烯支链的接枝共聚物比含58%的具有更高的高弹稳定性。从含58%聚苯乙烯支链的接枝共聚物的高温流动行为来看，真正涉及链缠结的流动松弛只能出现在更高温度区城。 ...

为了简单明确地表示多组分聚合物的组成情况，我们可以使用A/B(x/y)的记法，其中A表示基体树脂的名称，B表示掺混在基体树脂中的另一种聚合物的名称，而x和y则表示A和B两种聚合物组分的质量分数。 对于多元聚合物共混物的表示方法也是类似的。例如，聚丙烯/聚乙烯(85/15)表示在聚丙烯中加入了聚乙烯，它们的质量比为85:15。而聚丙烯/聚乙烯/乙丙橡胶(85/10/5)则表示以聚丙烯为基体，另外两个组分分别是聚乙烯和乙丙橡胶的聚丙烯二元共混物，它们的质量比为85:10:5。 有时候，当共混组分中存在共聚物并且有必要标明时，我们可以采用下述表示方法：A/B=m:n(x/y)，其中B表示共聚物，m:n表示共聚物B中两种单体链的数量比。 例如，聚氯乙烯/苯乙烯=丙烯腈=75:25(95/5)，表示在95份质量的聚氯乙烯中掺入5份质量的苯乙烯-丙烯腈共聚物，该共聚物链中含有75份质量的苯乙烯和25份质量的丙烯腈。如果用聚合物的英文名称缩写来标注聚合物共混物，则更为简便，例如PP/PE代表聚丙烯/聚乙烯共混物。 ...

氡是一种放射性气体，具有三个天然同位素，分别属于铀系、钍系和锕铀系。与其他惰性气体相比，氡、钍射气和锕射气在物理性质上没有太大区别，但它们更容易溶解于水和其他溶剂。 表1-4 氡天然同位素的基本特征 同位素 半衰期 主要α粒子的能量(兆电子伏) 相应能量的α粒子的比例(％) 222Rn(Rn) 3.825(天) 5.48 ~100 220Rn(Tn) 5 5.6(秒) 6.28 ~100 219Rn(An) 3.96(秒) 6.43 6.55 6.82 8 12 81 氡的比重为0.0096克/厘米3，熔点为－71℃，沸点为－61.8℃，0℃时它在水中的溶解度系数为0.51。随着温度升高水中氡的溶解量减少。 氡是惰性气体族中化学反应能力最强的一种，能与水、石碳酸和甲苯等物质发生化合反应。由于氡能放出α、β和γ射线，因此属于有害气体。 氡是镭的衰变产物，半衰期为3.825天。在一个月的时间内，氡与镭达到放射性平衡。氡衰变产生的短寿命产物包括218Po、214Pb、214Bi、214Po和210Tl，它们被吸附在固体表面形成放射性薄膜，并放出α、β和γ射线。这些短寿命产物经过几小时即可与氡达到放射性平衡。放射性薄膜经过3-4小时衰变成210Pb，其半衰期为22.3年。 测量218Po、214Pb和214Bi的单位是没有的，通常是测量它们在单位体积水中或单位固体表面上的原子数。在实际工作中，常使用静电计来测量氡的短寿命产物的总和。 ...

镜子的历史可以追溯到3000多年前，当时人们开始使用青铜镜。青铜镜在古代文学作品中也有所描述，如《木兰辞》中的“当窗理云鬓，对镜帖花黄”。然而，从青铜镜到玻璃镜，镜子的制作方法经历了漫长而有趣的发展。 在300多年前，威尼斯成为世界玻璃工业的中心。最初，威尼斯人使用水银制作玻璃镜，即在玻璃上涂上一层“锡汞齐”。这种镜子在欧洲引起轰动，成为时髦的物品。威尼斯还曾向法国皇后赠送一面小巧而珍贵的玻璃镜，价值高达15万法郎。 当时，只有威尼斯拥有制造玻璃镜的技术，并且这项技术被严格保密。根据他们的法律，任何泄露制造玻璃镜秘密的人都将被处以死刑。政府还下令将所有的镜子工厂迁至木兰诺孤岛，并对该岛进行严密封锁。然而，制造水银镜非常耗时，需要一个月才能完成一面镜子，而且水银有毒且镜面不够亮。后来，德国化学家李比希发明了镀银的玻璃镜，并至今沿用。镀银的过程利用了一种有趣的化学反应，称为银镜反应。在这个反应中，葡萄糖等还原剂能够将硝酸银里的银离子还原成金属银，沉积在玻璃壁上。为了增加镜子的耐用性，通常在镀银后还会刷上一层红色的保护漆。 如今，市场上已经有许多背面镀铝的镜子。铝是一种银白色金属，比贵重的银便宜得多。制造铝镜的方法是在真空中使铝蒸发，铝蒸气会凝结在玻璃表面形成一层薄膜，使镜子光彩照人。这种铝镜物美价廉，有着广阔的市场前景。也许在未来的某一天，我们每个人都会使用铝镜来照射自己。 镜子的制作方法不断发展变化，这真是令人意想不到的。小小的镜子竟然有着丰富而复杂的历史，化学的奇妙之处令人惊叹。 ...

通过金属或五氯化物的氟化反应，可以制得五氟化物。这两种反应产生的产物是易探发的自色固体，形成无色液体和蒸气。它们具有四聚体的结构。此外，氟氧化物MOF3和MO2F也是已知的。 金属和五氧化物可以在HF水溶液中溶解，形成氟络合物。其组成取决于反应条件。例如，将CsF加入到50％HF溶液中，会沉淀出CsNbF6。而在弱酸性溶液中，会出现水解类型的化合物［NbOxFy·3H2O］5-2x-y，可以分离出类似K2NbOF5·H2O的化合物。拉曼和19F核磁共振光谱表明，在HF水溶液中含有［NbOF5］2-离子，而在25％HF开始的溶液中才能检测到［NbF6］-离子。在正常情况下，［NbF6］-是溶液中形成的最高含NbⅤ氟络合物。含有NbF72-离子的盐可以在高浓度的F-溶液中结晶出来。从低酸度和高F-浓度的溶液中可以分离出［NbOF6］3-离子的盐。 钽的氟化合物如KTaF6，K2TaF7和K3TaF8等具有晶状结构。根据拉曼光谱的结果，在含水的HF或NH4F溶液中只有TaF6-和TaF72-离子存在。在无水的HF溶液中，根据19F核磁共振光谱只能识别出一种TaF6-7b。通过使用异丁基甲基酮选择性萃取方法，可以从HF溶液中将钽分离出来。 六氟阴离子也可以通过干法反应制得。 通过金属在甲醇中的溴化反应，然后加入NH4F或KF，可以制得［MOF6］3-的盐。 五氟化物可以与路易斯酸反应，生成加合物，例如NbF5·OEt2和TaF5·SEt2。这些加合物属于［NbF4L4］+和［NbF6］-类型。 氟化物在水中溶解形成清澈的溶液。如果不将溶液煮沸，则溶液是稳定的，其中可以完全含有［MF4（H2O）4］+和MF6-离子。 ...

在自然界中，碳及其化合物间进行着不断的水转化，这些转化对生态系统起着重要作用。 植物通过光合作用将二氧化碳转化为葡萄糖，并释放出氧气。葡萄糖又可以转化为淀粉。当动物食用植物时，它们会吸收淀粉并将其转化为葡萄糖。在动物体内，部分葡萄糖会被氧化成二氧化碳。同时，植物和动物在呼吸过程中吸入氧气，释放出二氧化碳。此外，动物的遗体经过微生物分解破坏，最终转化为二氧化碳、水和其他无机盐。这些物质又被植物利用。 空气中的二氧化碳大部分被海水吸收，形成碳酸盐沉积于海底，或通过水生生物的贝壳和骨骼转移到陆地。这些碳酸盐与空气中的二氧化碳和水反应，生成碳酸氢盐并溶于水中归入海洋。 自然界中碳及其化合物的转化有时非常剧烈。地壳变化过程中，火山活动会喷发大量二氧化碳到大气中。剧烈的地壳变化还会导致热带植物大量死亡并转化为煤。 总体而言，二氧化碳的产生和消耗在自然界中趋于平衡。然而，人类的活动，尤其是化石燃料的燃烧，导致大气中二氧化碳含量急剧增加，破坏了碳及其化合物间的平衡，对人类的生存环境造成了影响。 碳及其化合物的转化在自然界中创造了许多奇迹，如美丽的石笋、钟乳石和石柱的形成，与这种转化密切相关。 ...

氢是元素周期表中的第一号元素，它的原子是元素中最小的一个。由于它又轻又小，所以跑得最快，如果人们让每种元素的原子进行一场别开生面的赛跑运动，那么冠军非氢原子莫属。 氢气是最轻的气体，在0℃和一个大气压下，每升氢气只有0.09克，它神奇的无机物质的“体重”还不到空气的1/14，它的这种特点，很早就引起了人们的兴趣。在1780年时，法国一名化学家便把氢气充入猪的膀胱中，制成了世界上第一个、也是最原始的氢气球，它冉冉地飞向了高空。现在，人们是在橡胶薄膜中充入氢气，大量制造氢气球。 在地球上和地球大气中只存在极稀少的游离状态氢。在地壳里，如果按重量计算，氢只占总重量的1％，而如果按原子百分数计算，则占17％。氢在自然界中分布很广，水便是氢的“仓库”一一水中含11％的氢;泥土中约有1.5％的氢;石试管中装着的氢气油、天然气、动植物体中也含氢。在空气中，氢气倒不多，约占总体积的千万分之五。在整个宇宙中，按原子百分数来说，氢却是最多的元素。据研究，在太阳的大气中，按原子百分数计算，氢占81.75％。在宇宙空间中，氢原子的数目比其他所有元素原子的总和约大100倍。 氢是重要工业原料，如生产合成氨和甲醇，也用来提炼石油，氢化有机物质作为收缩气体，用在氧氢焰熔接器和火箭燃料中。在高温下用氢将金属氧化物还原以制取金属较之其他方法，产品的性质更易控制，同时金属的纯度也高，广泛用于钨、钼、钻、铁等金属粉末和储、硅的生产。 由于氢气很轻，人们利用它来制作氢气球(注意:目前出于安全考虑一般用氨气作为原料制造氢气球)。氢气与氧气化合时，能放出大量的热，被利用来进行切割金属。 利用氢的同位素氘和氚的原子核聚变时产生的能量能生产杀伤和破坏性极强的氢弹，其威力比原子弹大得多。 现在，氢气还作为一种可替代性的未来的清洁能源，用于汽车等的燃料。为此，美国于2002年还提出了“国家氢动力计划”，但是由于技术还不成熟还没有进行大批的工业化应用。2003年科学家发现，使用氢燃料会使大气层中的氢增加约4-8倍，认为可能会让同温层的上端更冷、云层更多，还会加剧奥氧洞的扩大。但是一些因素也可抵消这种影响，如使用氯氯甲烷的减少土壤的吸收，以及燃料电池的新技术的开发等。 氢是由英国化学家卡文迪许在1766年发现，称之为可燃空气，并证明它在空气中燃烧生成水。1787年法国化学家拉瓦锡证明氢是一种单质并命名。在地球上氢主要以化和态存在于水和有机物中，有三种同位素:氕、氘、氟。 ...

三氯化磷是一种无色液体，分子形状为三角锥，其中P原子上还有一对孤电子对。它可以与金属离子配位形成配合物，并且能与卤素加合生成五卤化磷。在高温或有催化剂存在时，它可以与氧或硫反应生成三氯氧磷或三氯硫磷。此外，三氯化磷还可以水解生成亚磷酸和氯化氢。 与三氯化磷类似，五氯化磷是一种白色固体。在气态和液态时，它的分子结构为三角双锥，而在固态时则形成离子化合物。五氯化磷与水也发生水解反应，生成三氯氧磷和氯化氢。 ...

容量分析法是一种基于化学反应的分析方法。例如，我们可以使用滴定来准确测定盐酸的浓度。在滴定过程中，我们将准确量取一定体积的盐酸放入锥形瓶中，然后逐滴加入装有氢氧化钠标准溶液的滴定管中。这样，瓶内就会发生化学反应。 化学反应的方程式如下： HCl + NaOH = NaCl + H2O 反应会一直进行，直到达到以下条件： 当量的HCl = 当量的NaOH 这时称为反应达到等当点。为了判断等当点的到达，我们需要加入一种辅助试剂，称为指示剂。当指示剂的颜色发生改变时，滴定达到终点。可以看出，等当点和终点的意义是不同的，前者是指理论上的终点，后者是指实验上的终点，两者通常不完全一致，因此会产生滴定误差。 在上述测定示例中，可以根据以下公式计算盐酸的浓度，其中只有N（HCl）是未知数： N（HCl）·V（HCl）= N（NaOH）·V（NaOH） 容量分析法是以化学反应为基础的分析方法，但并非所有的化学反应都能作为容量分析方法的基础。作为容量分析基础的化学反应必须满足以下几点： ① 反应要有确切的定量关系，即按照一定的反应方程式进行，并且反应进行得完全； ② 反应要迅速完成，对于速度较慢的反应，需要采取加快反应速度的措施； ③ 主反应不能受到共存物质的干扰，或者需要采取消除干扰物质的措施； ④ 必须有确定等当点的方法。 综上所述，进行容量分析需要满足以下三个条件： ① 必须有一台准确称量物质重量的分析天平，以及测量溶液体积的器皿； ② 必须有能够进行滴定的标准溶液； ③ 必须有准确确定等当点的指示剂。 ...

锆是一种坚韧的硬质金属，具有抗腐蚀性和耐高温的特性。它被广泛应用于核反应堆、化学反应锅和研磨轮等领域。此外，锆还被用作仿钻石的材料，具有美观的外观和高硬度。 铌是一种与尼俄伯（Niobe）相关的金属，具有抗腐蚀性和美丽的色彩。它被广泛应用于火箭喷嘴、珠宝和硬币的制造中。铌还被用于制造人体穿刺饰品和医疗设备，具有抗腐蚀性和磁性的特点。 锆和铌都是坚韧的金属，具有各自独特的特性和应用领域。在下一篇文章中，我们将介绍钼，它具有与铌相似的特点，但却缺乏铌的浪漫气质。 ...

化学反应速率可以通过测定体系任何随反应浓度有比例地变化的性质来求得。一般的方法是靠化学分析、光谱、量热法、折光指数、旋光、沉淀、生成的副产物以及密度来测定。由于聚合物的密度通常大于其单体的密度，因此加成聚合的速率可通过测定一定量的单体在聚合时体积的收缩来求得。如果以一很细的管子来观察体积的收缩，转化时比容变化的灵敏度将有显著的提高。由一个容器和一根毛细管构成的装置叫做膨胀计，容器是为了装下足够体积的液体，使得在转化时总体积的改变是有意义的，而固定在容器上的毛细管是为了使单体转化成聚合物时伴随出现的体积的变化可以辨别得出来。 在膨胀计毛细管中苯乙烯液柱的高度与总体积有关，膨胀计的总体积和毛细管的横截面面积已经预先测定过了。苯乙烯的原始体积为V 0 ，V 0 乘以苯乙烯的密度（70℃时为0．860，80℃时为0．851）等于苯乙烯单体的重量（W m ）。由于聚合开始时单体的重量等于聚合结束时聚苯乙烯的重量，W m 除以聚苯乙烯的密度（70℃时为1．046，80℃时为1．044）就等于最后的体积V ∞ ，在T℃时苯乙烯转化为聚苯乙烯的总的体积收缩为V 0 －V ∞ ，它与苯乙烯的起始浓度成正比。同样，V 0 －V ∞ 除以毛细管的截面积等于完成聚合时所要求的毛细管的长度（L 0 －L ∞ ） (V 0 －V ∞ )/A＝L 0 －L ∞ (17－15) 如果L 0 －L ∞ 与苯乙烯的起始浓度成正比，L t －L ∞ （L t 为时间t时液柱的高度）与在时间t时剩下的苯乙烯的浓度成正比。如果从膨胀计可直接读出体积，那么V t －V ∞ 也同样与时间t时苯乙烯浓度成正比。现在，我们可以成功地测定反应初期的速率（以克分子·升 -1 ·时间 -1 表示）、速率常数、单体和引发剂的反应级数，并应用通常的动力学分析方法来确定聚合反应的活化能。 将方程（17－9）的常数合并起来，并假定在本实验中转化率不高时（通常低于10％），［I］恒等于引发剂的起始浓度，方程（17－9）可改写成如下形式： R p =KM，K=k p (fk d [I]/k t ) 1/2 (17－16) 方程（17－16）是一个一级反应的表达式，由于L 0 －L ∞ （或V 0 －V ∞ ）与苯乙烯的起始浓度（相当一般动力学方程中的a）成正比，L t －L ∞ （或V t －V ∞ ）与t时剩下的苯乙烯的浓度（相当于a－x）成正比，以ln a/（a－x）对t作图，若聚合速率对单体来说为一级反应的话，将得到一条斜率为K的直线。因为图线的截距预先定了，我们也可由此知道数据的精确性。 该反应在引发剂上的级数是用K的二次方测定的；由于引发剂浓度每次增加一倍，所以K值在每种条件下都不相同。反应速率常数k p （k d /k t ） 1/2 的数值可假定引发剂效率为1，并以［I］ n 去除K得到。同样，引发剂分解常数k d 已经在前面文章中测定了，因此就可以估算出聚合反应的k p 2 ／k t 值。 ...

为了确保定性鉴定反应的灵敏度和选择性，我们需要创造适当的实验条件，以确保反应的顺利进行，并排除干扰因素。在上册中已经介绍了很多方法，这里我们将重点讨论定性鉴定的特点，并举例说明如何提高鉴定反应产物的可见度。 当使用氢氧化物沉淀的方法鉴定Mg2+和A+离子时，可以分别使用镁试剂和茜素对这些无色沉淀进行染色，从而大大提高沉淀的可见度。另外，当使用Na2SnO2鉴定微量Bi3+离子时（将其还原为黑色金属Bi），加入Pb2+可以增加沉淀量（Pb2+被透导还原）。此外，当检测碘化物时，可以使用少量有机溶剂（例如CCl）进行萃取。此外，在滤纸上或点滴板上进行反应也有助于提高反应的可见度。 在与灰式试验完全相同的条件下，使用蒸馏水代替试液进行试验，称为空白试验。空白试验通常有两个目的：一是检验辅助试剂是否含有微量待检出离子或其他具有相似反应的物质；二是当待检出离子含量很少，反应结果不易辨认时，可以进行空白试验进行比较。 使用含有微量已知浓度的待检出离子溶液代替试液进行平行试验称为对照试验。对照试验也有两个作用：一是检验主要试剂是否失效；二是当待检出离子的含量很小，反应结果不易辨认时，进行对照试验以便比较。必要时，这两种试验可以同时进行，可以避免过度检出或漏检，同时也可以提高灵敏度。 编辑网站https://www.999gou.cn 999化工商城 ...

751型分光光度计采用自准式光路，单光束，非记录型。其波长范围为200～1000毫微米。在320～1000毫微米范围内，用钨丝白炽灯泡作光源；在200～320毫微米范围内，以氢弧灯作光源。 光线从光源发出后，经过聚光凹面镜和平面镜的反射，最终射到入射狭缝上。入射光线经过单色器后，进入棱镜进行色散，然后再经过准直镜反射，最终聚焦在出射狭缝上。为了减少谱线弯曲对单色性的影响，狭缝的刀口可以弯曲，以改善光度计的分辨本领。 为了消除杂散光对测量的影响，在出射狭缝后面装有滤光片架，并有365毫微米的滤光片和580毫微米的滤光片各一块。光线通过滤光片后进入试样，其中装着比色皿托架，可放四只比色皿。为了减少光线的发散程度，在出射狭缝后装有石英透镜，以使能量集中通过试样照射到光电管的光阴极上。 751型分光光度计备有两个光电元件，即GD－5紫敏光电管和GD－6红敏光电管。GD－5对紫光灵敏，适用波长范围为200～625毫微米。GD－6对红色灵敏，适用于625-1000毫微米。 根据751型的电路设计，光电管受光后所产生的光电流，流过一个2000兆欧的高值电阻，用电位差计的测量原理来测量此高阻两端的电压降，也就是用一个高放大倍数的直流放大器。当放大器的输出指零时，读数电位器的转角（即吸光度，透光率刻度盘）就作为待测电压的一个量度。 751型分光光度计与普通的光电比色计和72型分光光度计一样，也是根据相对测测量的原理工作的。光源发射出来的连续辐射经单色器分光，色散成一定波长的单色光，从出射狭缝射出通过空白溶液（或被测溶液）照射到光电管上。通过改变狭缝宽度或测量系统的灵敏度方法，可以测量试样的吸光度。 ...

离子交换法是一种有效的方法，通过离子交换树脂将含有阴阳离子杂质的水中的阴离子和阳离子与树脂上的OH?和H?进行交换，从而达到除去水中阴阳离子的目的。 离子交换树脂是一种高分子化合物，具有稳定性和耐磨性等优点。它的网状结构上有许多活性基团，可以与溶液中的离子进行交换作用。根据活性基团的不同，离子交换树脂分为强酸性和弱酸性阳离子交换树脂，以及强碱性和弱碱性阴离子交换树脂。制取纯水常选用强酸性阳离子交换树脂和强碱性阴离子交换树脂。 强碱性阴离子交换树脂 在离子交换反应中，离子交换树脂本体与水中的阴阳离子杂质发生交换，OH?和H?结合成水。离子交换反应是可逆的。离子交换树脂可以通过酸碱处理再生，使其恢复交换能力。 离子交换树脂为半透明或不透明的球状物，颜色有浅黄、黄、棕色等。制取纯水常选用20~40目的树脂。在耐热性方面，阴离子树脂相对较差。阳离子树脂在高温下稳定，而阴离子树脂在较低温度下稳定。树脂在低于0°C时易冻结破裂。 ...

1：加油站进出车辆、人员管理制度的建立对于保障加油站的安全运营至关重要。为了确保加油站内外部所有车辆的安全进出，需要明确适用范围，并明确各主体的职责范围。此外，进出车辆、人员管理还应涉及车速限制、人员管理和限制、进出站要求、吸烟及用火的限制、车辆停放位置要求、站内车辆维修注意事项以及油罐车进站卸油的要求。 2：装卸油安全管理制度的重要性 装卸油安全管理制度的建立对于加油站的安全运营至关重要。为了确保装卸油过程的安全，需要明确适用范围，并明确各主体的职责范围。此外，装卸油安全管理还应涉及装卸油前的准备工作要求、装卸油过程中的监控内容、对人员、车辆和加油站管理的要求、装卸油后的确认内容和工作完成要求，以及装卸油过程相关记录的填写和管理要求。 3.岗位安全操作规程的重要性 岗位安全操作规程是为了确保经营单位各岗位能够遵守相关规定，完成本岗位工作任务而制定的具体规定。 (1)岗位安全操作规程的种类 企业应根据实际情况确定相应的岗位，保证所有涉及安全生产责任制的岗位都有相应的安全操作规程。 (2)岗位安全操作规程的编制 岗位安全操作规程应包括明确适用范围、本岗位工作职责、权利和义务，以及涉及的内容，如了解和掌握相关法律、法规、规范和安全技术知识、必备的工作条件、工作程序等。 ...

关于β－酮烯醇络合物的介绍 β－二酮经烯醇化后可以形成稳定的阴离子，如（21－7）所示。这些β－酮烯醇阴离子可以与许多金属离子形成非常稳定的螯合物。其中最常见的配位体是乙酰丙酮离子，acac-，其中R＝R＂＝CH3和R＇＝H。β－酮烯醇离子通常被缩写为二酮（diketo）。 在二酮络合物中，最常见的是化学计量比为M（二酮）3和M（二酮）2的两类络合物。前者的结构基于六个氧原子的八面体配置。因此，三螯合分子实际上具有D3对称性，并且存在两个对映体。当存在不对称的二配位体（即R≠R＂的二酮）时，还存在几何异构体，如（21－ⅩⅩⅧ）所示。这些化合物在研究三－螯合物的外消旋机理方面非常重要。 组成为M（二酮）2的物质几乎都是齐聚物，除非R基体积很大，例如（CH3）3C—。因此，例如Ni（Ⅱ），Co（Ⅱ），和Zn（Ⅱ）的乙酰丙酮络合物分别是三聚的，四聚的和三聚的。但是含有R＝R＂＝（CH3）3C—的β－二酮络合物是单体。这些事实表明，在M（二酮）2分子中，M原子是配位不饱和的；它们倾向于配位数六（或至少为五），并且通过氧原子的共享来实现这样的配位数（通常为六）。庞大的R基团的存在在空间上阻碍了齐聚作用。当存在像H2O，ROH或py这样的良好给体时，金属原子将通过与这些给体结合，将其配位数从四增加到五或六。因此，形成反式－M（二酮）2L1，2型的络合物而不是齐聚物。 什么是草酚酮络合物？ 草酚及其阴离子（21－ⅩⅩⅨ）提供了一个类似于β－二酮络合物的体系。卓酮阴离子形成许多络合物，它们与类似的β－二酮络合物有明显的相似之处，尽管也存在重要的区别。 值得指出的是，草酚酮离子形成一个五员螯合环，并且其“啮”（bite），即O到O之间的距离比β－二酮离子小。这导致在三卓酚酮络合物中，氧原子配置的八面体发生了很大的畸变。因此，在Fe（O2C7H5）3中，O－Fe－O环角只有78°，并且整个构型被绕三重轴扭曲，倾向于更像棱柱的结构。上部的Fe－O键被扭动了40°，而下部的扭动了60°。 ...