本文旨在探讨 5- 乙硫基 -1H- 四氮唑的有效合成方法以及其在相关领域中的具体应用。 背景： 5- 乙硫基 -1H- 四氮唑是一种重要的医药化工中间体，其应用广泛，特别是在基因工程中，可用于DNA和 RNA 的分析活化。合成方法是由原料硫氰酸乙酯和叠氮化钠在氯化铵作用下反应制备。其传统方法多以甲苯或 DMF 做溶剂，高温回流反应制得，反应时间长，有机溶剂用量大，后期处理烦琐。 1. 合成改进： （ 1 ）硫氰酸乙酯的合成 向反应瓶中加入无水乙醇 100mL ，硫氰酸钠（ 29.16g ，0.36mol），升温回流；滴加溴乙烷（42.51g?0.39mol），20min滴完。回流反应 5h 。反应结束后，冷却至室温、过滤。滤液加入精馏瓶精馏，回收溶剂乙醇，收集144～ 148℃ 馏分，得无色、恶臭味液体29.75g，产率 95 ％。 （ 2 ） 5- 乙硫基 -1H- 四氮唑的合成 在装有机械搅拌的 250mL 四口瓶中依次加入水 80mL ，氯化铵（ 19.27g ，0.36mol），叠氮化钠（23.40g，0.36mol），搅拌溶解后，加入硫氰酸乙酯（ 26.10g ，0.30mol），无水乙醇10mL。加热回流 5h 。反应结束后，用水泵减压蒸出溶剂乙醇。降温至室温，用浓盐酸调 pH 值为 2 ，冷却、结晶、抽滤，结晶用冷水洗 2 ～ 3 次，热空气干燥，得产品32.56g，收率 83.5 ％。用甲醇重结晶。测熔点 84 ～ 85℃ 。 2. 应用：提高钙钛矿薄膜的性能。 谢莉莎等人探了究 5- （乙硫基） -1H- 四唑（ 5-(ethylthio)-1h-tetrazole ， ETT ）对甲胺铅碘 （ methylammonium lead triiodide ， MAPbI3 ）钙钛矿薄膜性能的影响。 ETT 修饰的钙钛矿薄膜的制备步骤如下： 配置浓度为 1.35 M 的前驱体溶液 1 mL ，溶剂为 NMP:DMF （ v:v ） =9:8 ，其中 MAI 和 PbI2 的摩尔比为 1:1 ，室温下搅拌 1 h 。称量 1.0 mg 的 ETT 于前驱体溶液中，用 0.22 μm 聚四氟乙烯滤头过滤搅拌 15min 的溶液备用。在 120 ℃ 的加热板上将 FTO/NiOx 衬底预热 10 min ，放冷后备用。在 FTO/NiOx 基底上滴加 50 μL 的钙钛矿前驱体溶液， 3000 rpm 旋涂 70 s ，在最后 20 s 缓慢滴加乙醚 1 mL ，在 100 ℃ 的加热板上退火 10 min 。 结论为： ETT 中的 N 原子提供孤对电子与铅离子（ Pb2 + ）键合，使得未配位 Pb2+ 离子缺陷被钝化，抑制载流子在缺陷处的复合。同时， ETT 能显著提高钙钛矿薄膜的结晶度，平均晶粒尺寸增大了 1.59 倍。结合一系列载流子动力学表征证明 ETT 修饰的电池具有更高效的载流子抽取 / 传输性能。最终， ETT 修饰的器件获得 20.49% 的 PCE ，并伴随优异的湿度和紫外光照稳定性。 参考文献： [1]谢莉莎 . 基于小分子生物材料钙钛矿太阳能电池的性能研究 [D]. 电子科技大学 , 2021. DOI:10.27005/d.cnki.gdzku.2021.000134. [2]李永伟 , 聂新永 , 田金如等 . 绿色环保溶剂在 5- 乙硫基 -1H- 四氮唑制备上的应用 [J]. 化学世界 , 2007, (08): 478-479+510. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2007.08.009. ...

邻甲基氯化苄是一种重要的化合物，具有广泛的应用领域，本文将探讨其在化学合成中的具体应用。 简述：邻甲基氯化苄，英文名称： 2-Methylbenzyl chloride ， CAS ： 552-45-4 ，分子式： C8H9Cl 。邻氯甲基甲苯是一种用于制备呋喃唑醇类似物的基础化合物，这些类似物在试验模型中显示出对充满活性的治疗活性。邻甲基氯化苄常用作有机合成中间体，用于合成对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛等。 应用： 1. 合成苯氧菌酯 苯氧菌酯 (Kresoxim-methyl) 也称醚菌酯是由巴斯夫公司首先合成并最早进 入销售市场的甲氧基丙烯酸酯类（ Strobilurins ）杀菌剂的两个品种之一，它源于一组具有天然杀菌活性的 ɑ- 甲氧基丙烯酸衍生物。 以邻甲基氯苄原料与氰化钠氰基化反应合成邻甲基苯乙腈，用亚硝酸乙酯肟化合成 2- 甲基 -ɑ- 氰基苯甲肟，然后用硫酸二甲酯甲基化制备 2- 甲基 -ɑ- 甲氧亚胺基苯乙腈，再用甲醇酯化合成 2- 甲基 -ɑ- 甲氧亚胺基苯乙酸甲酯，用 NBS 溴化制备 2- 溴甲基 -a- 甲氧亚胺基苯乙酸甲酯，再与邻甲酚进行醚化反应得到 2- 甲 氧亚氨基 -(2-( 邻甲基苯氧基甲基 ) 苯基 ) 乙酸甲酯（ E/Z 混合物）。最后以质子酸为催化剂实现 Z 构型向 E 构型的转化，制备出苯氧菌酯。纯度 96.80% 。用该方法合成苯氧菌酯原料易得、收率高、成本低、反应条件温和、操作简单，具有重要的开发应用价值。 邻甲基氯苄主要参与邻甲基苯乙腈的合成，具体步骤如下：将 4.3g(0.09mol) 用研钵研磨过的氰化钠和 30mL 水加到于配有回流冷凝管和恒压滴液漏斗的 100mL 圆底烧瓶中。加入 0.3g 相催化剂四丁基溴化铵，加热至氰化钠完全溶解。在恒压滴液漏斗中加入 11.2g(0.08mol) 邻甲基氯苄。当温度升 至 90-95℃ ，将邻甲基氯苄缓慢滴到圆底烧瓶中。将反应物加热回流 2.5 h ，用 TLC 检测反应至原料无剩余。反应完毕后，过滤除去未反应的氰化钠沉淀，再用少量乙醇洗涤几次。合并滤液和洗涤液，用旋转蒸发仪蒸去水和乙醇乙醇得到粗产品邻甲基苯乙腈。对粗产品进行减压蒸馏，收集 (130 ～ 140 ℃/1.5kPa) 的馏分，得到无色透明液体 9.66g ，收率 92.2% 。 2. 合成三 ( 邻甲基苄基 ) 氯化锡和二 ( 对甲基苄基 ) 二氯化锡 苄基锡化合物因其具有丰富的反应性和结构特征及抗癌活性而引起人们的兴趣。将邻甲基氯苄和对甲基氯苄在适当的溶剂中与锡粉反应，可合成三 ( 邻甲基苄基 ) 氯化锡 1 和二 ( 对甲基苄基 ) 二氯化锡 1 。具体步骤如下： （ 1 ）化合物 1 的合成 在 150 mL 的三颈烧瓶中加入 14.15 g(0.1 mol) 邻甲基氯化苄， 5.93 g(0.05 mol) 锡粉和 100 mL 正丁醇，少量碘，搅拌下将 1 g 镁条分批加入。快速搅拌回流 6 h ，趁热滤出未反应的锡粉，滤液倒入适量的稀盐酸溶液中，充分搅拌，冷却后分出水层。将正丁醇减压浓缩至适当的体积后放置，析出白色固体。分出固体，用适当溶剂重结晶得无色三 ( 邻甲基苄基 ) 氯化锡 10.8 g ，收率 69.1% 。 m.p.125~126℃ 。 （ 2 ）化合物 2 的合成 在 150 mL 的三口烧瓶中，加入 11.86 g(0.1 mol) 通过活化的锡粉和一定量的甲苯。用电动搅拌器剧烈搅拌使锡粉悬浮在溶剂中，加热至溶剂沸腾，再向其中慢慢滴加 14.15 g(0.1 mol) 对甲基氯化苄。搅拌回流 6 h ，有大量的白色沉淀生成。停止加热，待反应液冷却后，抽滤。滤液旋转蒸发除去溶剂，得白色固体；固体残渣用丙酮提取，将丙酮旋转蒸发除去又得部分白色固体。将两部分白色固体合并干燥后，用溶剂重结晶得二 ( 对甲基苄基 ) 二氯化锡无色晶 体 13.08 g ，收率 65.5% ， m.p.160~163℃ 。 参考文献： [1]朱小猛 . 苯氧菌酯的合成研究 [D]. 山东师范大学 , 2013. [2]张复兴 , 邝代治 , 王剑秋等 . 三 ( 邻甲基苄基 ) 氯化锡和二 ( 对甲基苄基 ) 二氯化锡的合成和晶体结构 [J]. 无机化学学报 , 2006, (07): 1246-1250. ...

本文旨在探讨 3,4- 二氟苯腈的合成方法，为相关领域的研究提供参考和思路。 背景： 3,4- 二氟苯腈是制备除草剂氰氟草酯 (Cyhalofop butyl) 的重要中间体，后者为芳氧苯氧羧酸类除草剂中唯一对水稻具有高度安全的品种，其高效、低毒、低残留，对稻类作物非常安全并具有优良的选择性，可防除禾本科杂草，对稗草、千金子、看麦娘、小糠草等具有良好的效果。研究 3,4- 二氟苯腈的合成工艺，降低氰氟草酯的原药成本，推广其在水稻田的应用，对我国农业丰收具有重要意义。 合成： 1. 先氟化工艺 （ 1 ）与卤素交换反应 张勇采用分步氟化法合成了 3 ， 4 －二氟苯腈。氟代反应是分步进行的，分别为 4 号位氯原子取代和 3 号位氯原子取代，且 4 号位氯原子反应活性明显高于 3 号位氯原子。在第一步取代完成后，分离出产品再进行第二步氟代反应，工艺如图所示。结果表明 : 体系的转化率大幅度提升，且聚合、焦化、体系的颜色加深等现象都得到改善。产品收率 78% ，纯度 98% ，两步合计收率为 69% 。 （ 2 ）不同基团氟交换 Suzuki以 4 －氯－ 3 －硝基苯腈为原料，以氟化钾 (KF) 为氟化剂，将氯原子和硝基基团同时取代为氟，反应收率不太高。以 Ph4PBr 为催化剂，环丁砜为溶剂， 180℃ 反应 2 h ，收率 65% 。 （ 3 ）单基团氟交换 马严明等报道以 3 －硝基－ 4 －氟苯腈为原料，以四甲基氟化铵为氟化剂合成 3 ， 4 －二氟苯腈，并探讨了反应条件对收率的影响。最适宜的反应温度为 120 ～ 140℃ ，最佳溶剂为二甲基亚砜，使用 18 －冠－ 6 －醚催化剂能提高转化率，达到 86 ． 7% ，反应条件温和，收率较高。 （ 4 ）重氮化 以 3 ， 4 －二硝基甲苯为原料，经硝基还原、重氮化反应后，与氟硼酸反应加热分解为 3 ， 4 －二氟甲苯，在催化剂作用下经氨氧化反应将甲基氧化成 —CN ，制得产品。此反应虽然简单，但是找到合适的催化剂是该反应的难点。 赵皓等开发了一种工业化制备 2 ， 3 －二氟三氟甲苯、 3 ， 4 －二氟苯腈的连续生产方法，反应以间甲苯胺为起始原料，反应工艺如图所示。 2. 先氰基化工艺 （ 1 ）重氮化 以 3 ， 4 －二氟硝基苯为原料，用铁和盐酸还原硝基之后加入亚硝酸钠溶液，低温制成重氮盐，再与氰化亚铜反应生成产物。此反应具有工艺简单、产率高及反应条件温和的特点。 （ 2 ）卤素氰基取代 以 1 －溴－ 3 ， 4 －二氟苯为原料，将溴原子转化为— CN ，用氰化亚铜作为氰化试剂溶解在 DMF 中，加入少量相转移催化剂并滴加 1 －溴－ 3 ， 4 －二氟苯，回流反应结束后，常压蒸馏出产品，并且蒸馏出的 DMF 还可以精制回收。但是此方法在反应过程中需不断取样进行分析，如果想得到高纯度的产品，必须还要进行精馏。朱利民以 3 ， 4 －二氟溴苯与氰化亚铜为原料，一步合成 3 ， 4 －二氟苯腈，较佳的合成条件为 :n( 氰化亚铜 )∶n(3 ， 4 －二氟溴苯 ) 为 1 ． 3∶1 ． 0 ，反应温度 150℃ ，反应时间 10 h ，溶剂为 DMF ，收率 81 ． 2% ，产品含量 99 ． 1% 。 该法具有选择性较强、反应步骤少以及收率理想的优势，是一条可能适合大规模工业化生产的工艺。 （3）酰胺脱水 由 3 ， 4 －二氯苯甲酰氯经酰氨化、脱水制得 3 ， 4 －二氯苯腈，再经氟化制得 3 ， 4 －二氟苯腈。 陈强以 3 ， 4 －二氯苯甲酰氯为原料，经酰氨化、脱水和氟化制得 3 ， 4 －二氟苯腈，总收率 39 ． 8% ，产品含量 99 ． 0% 。虽然总收率不太高，但原料较为 易得，这是一条有望工业化的合成工艺。 参考文献： [1]樊爱丽 . 3,4- 二氟苯腈的合成工艺综述 [J]. 有机氟工业 , 2018, (04): 41-45. [2]张勇 . 分步氟化法合成 3,4- 二氟苯腈的研究 [J]. 安徽化工 , 2012, 38 (05): 38-39. [3]马严明 , 周利 , 陈卫东 . 硝基直接氟化法合成 3,4- 二氟苯腈 [J]. 农药 , 2009, 48 (10): 718-719. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2009.10.005 [4]李付刚 , 白雪松 . 3,4- 二氟苯腈的合成技术进展及应用 [J]. 农药 , 2008, (03): 161-163. DOI:10.16820/j.cnki.1006-0413.2008.03.002 ...

本文介绍了如何使用 2- 氟碘苯来合成 2 -氟-3-碘苯胺，旨在为相关研究人员提供参考依据。 简介： 2- 氟碘苯是一种有机化合物，可用于制备苯胺衍生物 2 -氟-3-碘苯胺。 2 -氟-3-碘苯胺是一类苯胺衍生物，可以用来合成抗忧郁、抗肿瘤、和抗菌的药物等。 合成 2 -氟-3-碘苯胺： 邵东等人以 2- 氟碘苯为起始原料引入羧基，然后发生重排，最后脱 -BOC 得到 2 -氟-3-碘苯胺。该方法简便、易操作，适合于大量制备。具体步骤如下： 步骤 1 ：合成 2 -氟-3-碘苯甲酸 ( 化合物 2) 将 13 毫升 (91.0 毫摩尔 ) 的二异丙基胺溶解于 100 毫升四氢呋喃中，并在氮气保护下，于-20℃滴加 36.4 毫升 (91.0 毫摩尔 ) 的 2.5M 正丁基锂溶液。滴加完毕后，在 0℃ 搅拌 30 分钟。随后，以四氢呋喃 (50 毫升 ) 为溶剂，滴加 18.4 克 (82.8 毫摩尔 ) 的 2- 氟碘苯，继续在-70℃搅拌 1 小时。加入 50 克干冰，使温度自然升至室温并过夜搅拌。向上述反应混合物中加入 100 毫升水，然后分离有机相。将水相用浓盐酸酸化至 pH1 ～ 2 ，进行乙酸乙酯萃取三次，最后经过无水硫酸钠干燥。减压浓缩后，得到 15.5 克黄色固体 (2) ，产率为 70.5 ％。 步骤 2 ：合成 2 -氟-3-碘苯基氨基甲酸叔丁酯 ( 化合物 3) 将化合物 (2)(13.3g ， 50.0 毫摩尔 ) 、三乙胺 (20.8 毫升， 150.0 毫摩尔 ) 和 DPPA(26.7g ， 100.0 毫摩尔 ) 溶解于叔丁醇 (50 毫升 ) 和甲苯 (50 毫升 ) 中，加热至 80℃ 并搅拌过夜。经减压蒸馏后，残留物进行硅胶柱层析 ( 使用 200 ～ 300 目的石油醚 ∶ 乙酸乙酯溶液，比例为 100∶1 ～ 20∶1) ，最后通过真空干燥，得到 9.31 克无色液体 (3) ，产率为 55.3 ％。 步骤 3 ：合成 2 -氟-3-碘苯胺 ( 化合物 4) 将化合物 (3)(9.31g ， 27.7 毫摩尔 ) 溶解于甲醇 (50 毫升 ) 中，加入浓盐酸 (10 毫升 ) ，并在室温下搅拌 3 小时。随后进行减压蒸馏除去甲醇，然后将产物溶液进行碱化至 pH8 ～ 9 ，使用饱和碳酸氢钠溶液。接下来进行乙酸乙酯萃取和无水硫酸钠干燥。最后进行减压浓缩，得到 6.6 克灰白色固体 (4) ，产率为 100 ％。 参考文献： [1]王利杰 . 含水杨醛缩酰肼、苯胺衍生物的二芳烯的合成及其性能研究 [D]. 江西科技师范大学 ,2021.DOI:10.27751/d.cnki.gjxkj.2021.000139 [2]苏州科捷生物医药有限公司 . 2- 氟 -3- 碘苯胺的制备方法 :CN201310189885.X[P]. 2013-08-14. ...

鲁索利替尼磷酸盐是一种针对蛋白酪氨酸激酶JAK1/JAK2的靶点抑制剂，具有选择性抑制JAK2细胞增殖的作用。它通过降低磷酸化JAK2和STAT5的信号转导，抑制JAK-STAT通路的活化，从而压低异常增强的信号。该药物由美国Incyte公司和瑞士Novartis公司联合开发研制，并于2011年11月16日获得美国FDA批准上市，于2017年3月10日获得中国NMPA批准上市，商品名为捷恪卫。鲁索利替尼磷酸盐主要用于中危或高危的原发性骨髓纤维化、真性红细胞增多症继发的骨髓纤维化或原发性血小板增多症继发的骨髓纤维化成年患者的治疗，是目前中国唯一获批用于治疗骨髓纤维化的药物。该药物自2011年上市以来销量递增，2021年全球销量达37.34亿美元，预计未来10年内市场前景广阔。 鲁索利替尼磷酸盐的合成方法是以(E)-3-环戊基丙烯醛与４-溴-1H?吡唑为起始原料，经手性硅烷催化得到(3R)-3-(３-溴环戊基-２,４-二烯基)-３-环戊基丙醛，再经过氨解、氧化得到(3R)-3-(３-溴环戊-２,４-二烯基)-３-环戊基丙腈。接着与联频哪醇硼酸酯反应得到硼酸酯类化合物，最后与４-氯-7H-吡咯并［2,3-d］嘧啶发生Suzuki偶联反应得到(R)?鲁索利替尼。最终，(R)?鲁索利替尼与磷酸成盐得到目标化合物鲁索利替尼磷酸盐。该合成方法路线短且收率高，为鲁索利替尼磷酸盐的合成提供了新的思路。 参考文献 [1]姚凯,杨朝福,杨晓宇等.磷酸芦可替尼合成路线图解[J].中国药物化学杂志,2023,33(01):74-78. ...

苯丙氨酸是一种关键的氨基酸，对于身体健康至关重要。它在构建蛋白质、参与生物化学过程等方面发挥着重要作用。本文将详细介绍苯丙氨酸的作用、摄取来源、建议摄入量以及不足对身体的影响，并提供增加苯丙氨酸摄取的策略，以帮助我们保持身体健康。 一、苯丙氨酸的作用： 苯丙氨酸作为蛋白质的基本单元之一，在身体中扮演多种重要角色。它是激素和神经递质的前体物质，对于调节心脏功能和神经系统正常运转至关重要。此外，苯丙氨酸还参与合成酪氨酸、色氨酸和甲状腺素等物质，对于生长发育、免疫调节和代谢调控等方面至关重要。 二、苯丙氨酸的摄取来源： 苯丙氨酸是一种人体无法合成的氨基酸，需要通过饮食摄入。它主要存在于肉类、禽类、海鲜、豆类和奶制品等蛋白质食物中。此外，坚果、种子和全谷类食物也含有少量苯丙氨酸。为了确保摄取足够的苯丙氨酸，我们应该多样化膳食，选择各种动植物蛋白质来源。 三、苯丙氨酸的摄取建议： 苯丙氨酸是一种必需氨基酸，每天摄取足够的数量对于身体健康至关重要。根据健康组织的推荐，成年人每天的苯丙氨酸摄入量通常在1-3克之间。具体的需求量因人而异，受到体重、年龄和性别等因素的影响。在特殊情况下，如剧烈运动、慢性疾病或肌肉损伤，需要增加苯丙氨酸的摄入量以满足身体需要。 四、苯丙氨酸不足的影响： 若摄取的苯丙氨酸量不足，可能会导致一系列健康问题。缺乏苯丙氨酸可能影响蛋白质合成能力，进而影响生长和组织修复能力。此外，苯丙氨酸不足还可能导致免疫功能下降，易受感染和疾病侵袭。最后，苯丙氨酸参与合成神经递质，不足可能引发压力、焦虑和抑郁等神经系统问题。 五、增加苯丙氨酸摄取的策略： 为了确保足够的苯丙氨酸摄取，我们可以采取一些简单有效的策略。首先，多样化膳食，选择多种蛋白质食物。肉类、禽类、鱼类、豆类和奶制品等动植物蛋白质来源应该在饮食中充分包含。其次，可以考虑使用蛋白质补充剂，但需在医生或营养师的指导下进行。此外，搭配坚果、种子和全谷类食物，可以提供额外的苯丙氨酸和其他重要营养素。 苯丙氨酸作为重要的氨基酸，对于身体健康起着关键作用。通过合理膳食结构和多样化食物来源，我们可以增加苯丙氨酸的摄取量，提高免疫力、促进生长和组织修复，维护神经系统健康。因此，关注苯丙氨酸的摄取量将有助于我们获得更健康、更有活力的生活。 ...

OCI-LY19人弥漫大B淋巴瘤细胞系是从一名27岁的B细胞非霍奇金淋巴瘤患者的骨髓中建立的。该细胞系具有4％多倍体的人类超二倍体核型，携带多个染色体异常，包括影响IGH-BCL2并置的t（14;18）等。细胞表型为CD3-，CD10+，CD13-，CD19+，CD20（+），CD37-，CD38+，cyCD79a+，CD80+，CD138+，HLA-DR+。细胞的培养基为80％MEMα（GIBCO 12561-056）+20％FBS。 弥漫大B细胞淋巴瘤是最常见的非霍奇金淋巴瘤类型之一，占所有病例的1/3。该病例的正确诊断需要血液病理学专家根据合适的活检和B细胞免疫表型的证据来确定。 OCI-LY19人弥漫大B淋巴瘤细胞可以进行传代培养。传代培养的方法包括用PBS润洗细胞、消化细胞、离心、补加培养液等步骤。 OCI-LY19人弥漫大B淋巴瘤细胞系的应用 OCI-LY19人弥漫大B淋巴瘤细胞系在淋巴瘤研究中的应用 OCI-LY19人弥漫大B淋巴瘤细胞系是研究成人淋巴瘤中最常见类型的DLBCL的重要工具。研究人员可以利用OCI-LY19细胞系来探索细胞的生物学特性、肿瘤相关分子的表达以及建立DLBCL动物模型的方法。 研究结果显示，OCI-LY19细胞在适当的培养条件下生长良好，并且表达了许多重要的B细胞和肿瘤相关标记物。同时，将OCI-LY19细胞皮下接种到SCID小鼠中可以成功建立DLBCL的动物模型，该模型具有与人类DLBCL相似的组织学特征。 通过研究OCI-LY19人弥漫大B淋巴瘤细胞系，我们可以更好地理解DLBCL的发病机制，并为相关研究提供实验基础。 参考文献 [1]The rGel/BLyS Fusion Toxin Inhibits Diffuse Large B-cell Lymphoma Growth In Vitro and In Vivo[J].Mi-Ae Lyu,Deepak Rai,Kwang Seok Ahn,Bokyung Sung,Lawrence H.Cheung,John W.Marks,Bharat B.Aggarwal,Ricardo C.T.Aguiar,Varsha Gandhi,Michael G.Rosenblum.Neoplasia.2010(5) [2]The overexpression of c-met as a prognostic indicator for gastric carcinomacompared to p53 and p21 nuclear accumulation[J].Uta Drebber,Stephan Baldus,Britt Nolden,Guido Grass,Elfriede Bollschweiler,Hans Dienes,Arnulf H?lscher,Stefan M?nig.Oncology Reports.2008(6) [3]Treatment with an HLA-peptide and cyclosporine a prolongs rat small bowel allograft surgival[J].I.E Willetts,P.K.H Tam,P.J Morris,M.J Dallman.Journal of Pediatric Surgery.1997(3) [4]The mouse mutation severe combined immune deficiency（scid）is on chromosome 16[J].G.C.Bosma,M.T.Davisson,N.R.Ruetsch,H.O.Sweet,L.D.Shultz,M.J.Bosma.Immunogenetics.1989(1) [5]南英,韩香萍,路玲玲,向荣,汪洋.人淋巴瘤细胞株OCI-Ly19生物学特性研究和小鼠模型建立[J].医学研究生学报,2012,25(08):793-797. ...

叶黄素是一种天然类胡萝卜素，是视网膜的主要色素成分。它具有抗氧化作用，可以保护视网膜细胞，预防近视和视网膜剥离。叶黄素还可以提高黄斑色素密度，保护黄斑，促进黄斑发育。然而，人体无法自行合成叶黄素，只能通过外界摄取。 叶黄素在眼睛的黄斑部和晶状体中含有高浓度。它是眼睛的保护神，可以过滤蓝光，降低色差，保护视网膜和晶状体免受氧化伤害。叶黄素还可以预防青光眼、延缓白内障的发生，降低黄斑部退化和病变的风险。 叶黄素的主要功效： 1、保护视网膜、确保视觉清晰 2、增进视力 3、预防青光眼 4、延缓白内障的发生 5、预防高度近视后遗症 6、降低黄斑部退化、病变 如何补充叶黄素？ 人体无法自行合成叶黄素，所以我们需要通过食物摄取。富含叶黄素的食物包括绿色和橙黄色的果蔬。根据膳食营养素参考摄入量，需要治疗的人群每日应摄入10毫克或更高的叶黄素，正常人每日补充不超过10毫克。 ...

螺旋霉素是一种16元环大环内酯类抗生素，由链霉菌产生。它在1954年开始生产上市，并且在临床上已经广泛应用了60年。根据化学药命名原则，它被称为螺旋霉素，与临床上使用的乙酰螺旋霉素有所不同。 螺旋霉素与乙酰螺旋霉素的区别 根据16环第三位碳原子上的酞化程度，螺旋霉素有三种有效组分：螺旋霉素I、螺旋霉素II和螺旋霉素III。其中，螺旋霉素Ⅰ组分具有最好的生物活性，是Ⅱ、Ⅲ组分的3倍多，并且副作用较低，稳定性较好。 乙酰螺旋霉素是螺旋霉素三种成分乙酰化的产物，主要成分为螺旋霉素Ⅱ和螺旋霉素Ⅲ。 乙酰螺旋霉素是螺旋霉素的前药，需要在胃肠道吸收后脱去乙酰基，才能转化为螺旋霉素发挥作用。而螺旋霉素则不需要转化，可以直接起到抗菌作用。 螺旋霉素的安全性 作为大环内酯类抗生素，螺旋霉素具有生物利用度高、毒性和副作用轻微、疗效确切的特点。在临床应用中，偶尔会出现过敏反应，主要表现为药疹，但这些症状轻微，通常发生在大剂量用药时，并且停药后症状会消失。螺旋霉素没有肝脏毒性，且消化道耐受性良好，对胃肠道刺激较小。根据国外资料和多年的临床使用经验，尚未出现严重不良反应的报告。 螺旋霉素的抗菌谱 螺旋霉素在世界范围内被广泛应用，对以下细菌具有抗菌作用： 革兰氏阴性菌：流感嗜血杆菌、奈瑟氏菌（淋球菌）、军团杆菌、弯曲杆菌 革兰氏阳性菌：金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、链球菌、肺炎球菌、肠球菌、白喉杆菌 此外，螺旋霉素对难以治愈的支原体、衣原体以及隐孢子虫、弓形虫等特殊感染也具有良好的效果。 螺旋霉素的适应症 螺旋霉素适用于以下疾病的治疗： 呼吸道感染：咽炎、支气管炎、肺炎、扁桃体炎等 五官、口腔科感染：中耳炎，牙周炎、颊口部感染、鼻炎、鼻窦炎等 泌尿系统感染：衣原体感染、前列腺感染等 寄生虫感染：弓形体病、隐孢子虫病 外科：蜂窝组织炎，骨髓炎、皮肤软组织感染 螺旋霉素能调动自身免疫力 螺旋霉素的注意事项 1. 最好在空腹时服用螺旋霉素。 2. 确保按照医生的建议充分服用螺旋霉素的治疗时间，即使开始感觉好转，也不要过早停药，以免症状反复出现。 3. 螺旋霉素是时间依赖型抗生素，严格按照医嘱的间隔时间服药才能获得良好的治疗效果。 ...

蝙蝠葛是一种防己科植物，其干燥根茎经过加工制成的提取物被称为北豆根抗肿瘤提取物。 制备方法 制备北豆根抗肿瘤提取物的方法包括以下步骤： (1) 浸泡提取：将北豆根药材用75%~95%乙醇溶液浸泡24小时，然后使用超声波提取器进行三次提取，并将三次提取液充分混合。 (2) 浓缩、分散、离心：将混合后的提取液减压浓缩至无醇味，然后按体积比1:1稀释浓缩液和水，并进行离心分离处理。 (3) 使用大孔吸附树脂：将离心处理后的上清液注入经过处理的AB-8大孔吸附树脂，上清液与树脂的重量比例为1:2。 (4) 洗脱：将吸附树脂进行洗脱，洗脱流速为柱床体积的1倍/小时，依次使用蒸馏水、10%乙醇溶液和70%乙醇溶液进行洗脱。 (5) 获得抗肿瘤提取物：收集70%乙醇洗脱液，进行浓缩收干，得到干燥的固体，即为北豆根抗肿瘤提取物。 应用 北豆根抗肿瘤提取物在抗肿瘤领域的药品制备中具有广泛应用。 北豆根抗肿瘤提取物的制备方法是通过浸泡提取、浓缩、分散、离心、使用大孔吸附树脂和洗脱等步骤得到的。 ...

背景及概述 [1] 2-已基十一酸是一种有机中间体，可通过反应正癸酸和1-碘己烷制备。它在制备核酸递送脂质颗粒方面具有广泛应用。 核酸递送脂质颗粒的应用 [1-3] 应用一、 2-已基十一酸可用于制备一种高效的核酸递送脂质颗粒。这种脂质颗粒具有高核酸包封率和优异的核酸递送性能。核酸药物，如siRNA（小干扰RNA），能够抑制细胞内特定靶基因的表达，从而减轻或治疗由基因异常引起的疾病和症状。为了发挥核酸药物的功能，需要将其有效递送到细胞内。 应用二、 2-已基十一酸可用于制备用于治疗或预防HIV感染的药物。HIV-1感染导致获得性免疫缺陷综合症（AIDS），全球范围内HIV感染人数不断增加，估计已超过3500万人。这种药物具有特定的结构，可用于抑制HIV感染。 应用三、 2-已基十一酸还可用于合成抗坏血酸四异棕榈酸酯，这是一种重要的抗坏血酸衍生物。抗坏血酸四异棕榈酸酯是一种脂溶性抗氧化剂，具有抗氧化、防止血管硬化和治疗败血症等药理作用。它还被广泛应用于医药、保健食品和化妆品领域。 抗坏血酸四异棕榈酸酯的合成方法包括以下步骤： (1)制备2-己基癸酰氯 在4口烧瓶中加入2-己基十一酸和二氯甲烷，然后滴加氯化亚砜，加热至回流温度反应1小时。经蒸馏纯化得到2-己基癸酰氯。 (2)制备抗坏血酸四异棕榈酸酯 在4口烧瓶中加入L-抗坏血酸、N-甲基吡咯烷酮和吡啶，滴加2-己基癸酰氯反应3小时。经过多次洗涤和干燥处理，得到抗坏血酸四异棕榈酸酯。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2018087753, 17 May 2018 ...

英文名称: Geneticin Sulfate\G418 Sulfate (sterile,endotoxin-free, ready to use) 级别: BR级 CAS号: 108321-42-2 分子式: C20H42N4O14S 分子量: 692.71 物理性状: 白色粉末，溶于水。 工作浓度: 遗传霉素的使用浓度跟细胞培养方式、细胞种类、载体DNA有关。 悬浮培养细胞更敏感，使用浓度低，贴壁细胞使用浓度高。 工作浓度范围：100~1000 μg/ml 常用浓度：200~500 μg/ml CV1细胞：500 μg/ml CHO细胞：700～800μg/ml A431细胞：400 μg/ml 植物细胞：10μg/ml 酵母：125~500μg/ml 贮存条件: -20°C保存。 运输方式: 湿冰运输 描述 选择性抗生素（G418 硫酸盐）由细菌红橙小单孢菌生成，通过与原核和真核细胞中的核糖体结合，从而抑制蛋白合成。携带大肠杆菌 APH (3’) – I 和 APH (3’) – II 抗性基因可获得选择性抗生素（G418 硫酸盐）抗性。用于细菌时，选择性抗生素（G418 硫酸盐）用作选择性抗生素的浓度范围为 100 - 200 μg/mL，用于大多数哺乳动物细胞时，浓度范围为 200 – 500 μg/mL。本产品以 50 mg/mL 水溶液形式供应。 产品用途 在使用带有NeoR筛选标记的载体DNA转染真核细胞时，向培养基加入遗传霉素 可以杀死没有被转染的细胞，筛选出阳性转染细胞，建立稳定细胞系。遗传霉素可以在10到14 天时间内筛选出稳定细胞系。 本产品仅用于科研实验，不能用于临床治疗。 配制方法 1. 先将使用到的所有器具去除内毒素和其它污染源，仪器表面、工作台面消毒。 2. 在分析天平上称取G418粉末0.100 g，加10 mL无菌水溶液溶解。 3. 用0.2微米滤膜过滤除菌到无菌容器中，然后分装到 1.5 mL EP管中。 不建议使用螺旋盖管子，容易污染。-20度保存。 为避免污染和反复冻融，建议分装成小规格的，如500 uL。 ...

尿素一类肥料的长期使用会导致土壤酸性，为了保持适当的pH值，可以在尿素中添加碳酸镁。这不仅能增加作物产量，还能提高除草剂的药效。最佳的pH值范围是6.0-6.2。此外，碳酸镁还可以补偿土壤中镁的损失，通过添加白云石微粒作为肥料填料，可以改善植物对土壤营养的利用条件，减少结块，方便调节肥料配比。 在畜禽饲料中添加适量的碳酸镁对于促进动物的生长发育、减少疾病非常有益。然而，在开发利用饲料级碳酸镁时，需要严格控制有害元素的含量。具体要求如下：Pb≤30PPM，AS≤10PPM；Hg≤0.1PPM，F≤2000PPM，酸不溶物≤5%，磁性金属微粒>0.8%。 碳酸镁经过水选、烘干、粉碎、研磨、分级等工序后，通过漂洗、化学处理、PH值调节、表面处理等工艺，制得新型体质颜料。这种颜料具有化学成分稳定、耐候性好、防沉性强、粉末细、白度高、易分散、成本低、工艺独特等优点，适用于各种油漆。使用碳酸镁制成的涂料能够降低钛白粉的用量，具有良好的手感、流感和硬度，附着力强，效果优于重质碳酸钙。 在环保方面，碳酸镁可以用于改善煤矿井下的尘埃飞扬，防止和延缓煤尘爆炸。白云石粉可以作为过滤材料用于水处理，特别适用于中和饮用水、工业用水和游泳池用水，以及除铁、锰、硅酸盐等用途。相关研究正在深入进行中。 ...

在选择缓冲液时，需要考虑离子强度、pH和缓冲能力等因素。例如，在质谱分析中，正离子模式下常使用酸性缓冲液，反相色谱中也常使用酸性流动相。常见的酸性缓冲液包括甲酸溶液、乙酸溶液、甲酸铵-甲酸溶液和乙酸铵-乙酸溶液。虽然文献中常见使用甲酸或乙酸作为缓冲液，但由于其离子强度与pH呈正相关，无法在确定的pH值条件下调整离子强度，因此在建立色谱条件时不太方便。 相比之下，甲酸铵-甲酸溶液和乙酸铵-乙酸溶液可以在确定的离子强度条件下调节不同的pH值，或者在相同pH值上调节不同的离子强度，因此更方便进行优化。 当然，在pH为3.5-5时，相同浓度的乙酸铵-乙酸溶液比甲酸铵-甲酸溶液具有更强的缓冲能力，但很难调节到pH3.5以下。而甲酸铵-甲酸溶液在pH3-3.5范围内具有良好的缓冲能力。此外，甲酸溶液和乙酸溶液可能更适合一些极值的pH条件，并可以添加可挥发的强酸来满足这些极值条件并具备一定的缓冲能力。 ...

许多具有生物活性的天然和非天然物质的化学结构中，哌啶环是一类常见且重要的组成部分。主要用于制造止痛药、局部麻醉药等合成药物，以及环氧树脂固化剂、橡胶硫化剂、催化剂等，是重要的新型杂环类化合物。其中，哌啶环4 － 位取代官能团的不同可极大影响分子的生物活性，4-哌啶甲酸是一种重要的医药、农药中间体，尤其在镇定类药物、抗心率失常类药物中大量使用，在处于临床研究阶段的神经肽受体抑制剂等药物中也有应用。1-Boc-4-哌啶甲酸为哌啶环N保护化合物，在医药、化工中间体种有广泛应用。 制备方法 4-苯胺基哌啶的合成方法较多。第一种方法为采用不对称合成的方式，以4-哌啶甲酸为原料，苯胺与其反应，得到目标化合物1-Boc-4-哌啶甲酸。具体的合成反应式请参考下图： 图1 1-Boc-4-哌啶甲酸的合成反应式 实验操作： 方法一、 带有搅拌装置的三口烧瓶中加入4-哌啶甲酸和由碳酸钠和碳酸氢钠组成的缓冲溶液200 mL，冰浴，滴液漏斗滴加二碳酸二叔丁酯。并于30℃水浴中搅拌反应22 小时。反应物用乙醚(100 mL×2)萃取除去未反应的二碳酸叔丁酯，得到的水相用3mol／L盐酸水溶液调节pH值2-3，后用乙酸乙酯(100 mL×4)萃取，无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发仪除去溶剂，得到1-Boc-4-哌啶甲酸。 方法二、 1-Boc-4-哌啶甲酸的合成 无水无氧、氮气保护条件下，将2. 4mmol的4-哌啶甲酸和 384mg(4. 0mmol)叔丁醇钠依次加入到10mL 甲苯溶液中， 搅拌均匀后加入91mg(0. 1mmol)BrettPhos-Pd-G3 催化剂，100℃ 下反应1h，TLC 监测反应结束后，减压浓缩，粗品经硅胶柱层析(V 二氯甲烷 ∶ V 甲醇 = 15 ∶ 1) 分离纯化得化合物1-Boc-4-哌啶甲酸。 参考文献 [1]US5936089 A1， ; ...

氟达拉滨是一种抗肿瘤药物，对多种实体肿瘤具有明显的作用效果。然而，常规方法难以发挥其抗瘤效果。已有文献中报道了多种制备方法，其中一种是使用2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤和无水乙醇作为原料，在低温下反应超过96小时，然后进行提取和重结晶得到纯品。然而，这种方法存在反应时间长、环境污染和操作复杂等缺点。 另一种制备方法是使用酶和2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤作为原料，经反应而制备成氟达拉滨。然而，这种方法的缺点是酶价格高，不适于工业化生产。 有研究提供的制备方法是以2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤作为原料，以饱和脂肪醇作为溶剂，以氨水作为反应试剂，在适当的温度下反应一定时间，然后经过抽滤和重结晶得到氟达拉滨。这种方法不会对环境造成污染，且具有反应时间短、原料成本低、产物纯度高和操作简单等优点，适合工业化生产。 实验室合成步骤如下：将乙醇和氨水混合均匀，冷却后加入2-氟-9-β-D-(2′，3′，5′-三-O-乙酰基阿拉伯呋喃糖基)腺嘌呤，反应一定时间后进行抽滤得到粗品，再进行重结晶得到氟达拉滨。 参考文献 CN101735296A 一种氟达拉滨的制备方法 ...

N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸是一种常温常压下的白色固体，属于氨基酸类衍生物。它在多肽类药物分子和生物活性分子的制备合成中起着重要作用，也是生物大分子合成的中间体，广泛应用于生物化学、食品、化妆品等精细化学品的生产。 合成方法 图1 N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的合成路线 合成N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的方法如下：在室温搅拌的情况下，将S-丙氨酸（1.0当量）悬浮于二氧六环和水的混合物（1 : 1，100毫升）中，然后加入2 N氢氧化钠水溶液。将反应混合物转移到冰水浴中，冷却至0℃，并在搅拌15分钟后加入(Boc)2O(1.1当量)的二氧六环溶液(10mL)。继续在0℃下搅拌反应45分钟，然后将反应混合物升温至室温，并通过TLC点板监测反应的完成。反应结束后，通过减压浓缩反应混合物，用柠檬酸酸化水层（pH 2-3），用乙酸乙酯萃取有机层三次，并用盐水洗涤有机层三次。分离有机层并在Na2SO4上干燥，过滤除去干燥剂，最后通过减压浓缩得到目标产物分子N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸。 应用 N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸是一种Boc-保护的氨基酸，主要用于多肽等生物大分子的合成。它的结构中的Boc单元可以在酸性条件下脱除。 图2 N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的应用 一种应用N-叔丁氧羰基-L-丙氨酸的方法是将其与三十六烷基十四烷基磷双（三氟甲烷）磺酰亚胺）混合，然后加入三氟乙酸（2当量）。在130℃下搅拌反应7分钟后，将反应混合物转移到分离漏斗中，并进行分离。分离出有机层并用二氯甲烷进行水层的萃取，然后用无水硫酸钠干燥有机层，最后通过浓缩得到Boc基团脱除的目标产物分子。 参考文献 [1] Kondaparla, Srinivasarao et al RSC Advances, 6(107), 105676-105689; 2016 [2] Verschueren, Rik H. et al Organic & Biomolecular Chemistry, 19(26), 5782-5787; 2021 ...

4-叔丁基苯酚是一种白色结晶固体，可以溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂，但难溶于水。它属于苯酚类衍生物，具有酚类化合物的通性，可以与碱性物质发生中和反应生成盐。4-叔丁基苯酚在高温条件下稳定存在，并具有一定的抗氧化性能。 稳定性和结构性质 4-叔丁基苯酚具有一定的热稳定性，可以作为防止化学反应中氧化的抗氧化剂使用。它的分子中含有一个酚羟基，可以通过质子化显示出一定的酸性。受到叔丁基基团的空间位阻效应影响，酚羟基的取代位置大多数情况下是3-位或5-位，而不是更容易取代的2-位。另外，酚羟基的反应活性较低，需要更强的反应条件或更活泼的试剂才能进行反应。 应用领域 4-叔丁基苯酚在有机合成和医药化学中间体中有广泛的应用。它可以用于合成杀螨剂炔螨特，炔螨特可以有效杀灭室内和室外的各种害虫。此外，4-叔丁基苯酚也是杀菌剂螺环菌胺的合成原料，螺环菌胺在现代农业生产中得到广泛应用。在化学反应中，它还可以作为抗氧化剂添加到反应体系中，提高反应的收率和纯度。 图1 4-叔丁基苯酚的应用 在一个干燥的反应烧瓶中，可以通过向4-叔丁基苯酚中加入二氯甲烷和液溴的溶液，进行反应得到2-溴丙烷-4-叔丁基苯酚。 参考文献 [1] Huang, Zheng et al Tetrahedron, 71(35), 5871-5885; 2015 [2] Sweetman, Brian A. and Guiry, Patrick J. Tetrahedron, 74(38), 5567-5581; 2018 ...

美白护肤一直备受关注，特别是在东方女性中。研究发现，黑色素是影响皮肤的重要因素之一，而黑色素细胞中的黑素小体含有黑色素。对比分析黄种人曝光区和非曝光区的皮肤表层发现，曝光区的皮肤表层含有更多的黑色素。酪氨酸酶是黑色素合成的关键酶，通过抑制它的活性可以阻止黑色素的生成。熊果苷对酪氨酸酶有抑制作用但效果并不明显；曲酸也对酪氨酸酶有抑制作用但效果一般；苯乙基间苯二酚的结构类似酪氨酸，同时具有类似氢醌的双酚结构，不仅保留了双酚活性，还对酪氨酸酶有超强的抑制作用，是目前最有效的酪氨酸酶活性抑制剂，其对酪氨酸酶的抑制活性是曲酸的10倍以上、β－熊果苷的100倍。另外，苯乙基间苯二酚较强的抗氧化性有利于黑色素的消退，较低的分子量使其更容易渗入角质层而发挥美白作用。 苯乙基间苯二酚的制备方法 为了合成苯乙基间苯二酚，我们需要取一定量的间苯二酚和苯乙烯，加入适量的催化剂和溶剂，然后在一定温度下进行搅拌反应一段时间。反应结束后，用水和甲苯进行多次洗涤，然后通过减压蒸馏得到粗产品。最后，通过异丙醇重结晶分离纯化，进行LC-MS表征。 为了优化合成条件，我们考察了催化剂（氯化铁、氯化铝、N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐、N-甲基吡咯烷酮磷酸氢盐）、溶剂（水、乙醇、乙醚、丙酮）、物料比（1:1.5:0.5:3、1.5:1:1:3、1:1:0.2:3、1:1:0.5:4、1:1:1.5:3、1:1:1:5）、反应温度（0℃、20℃、30℃、40℃、60℃、80℃）和反应时间（2h、4h、5h、6h）等因素对合成反应的影响，以确定最优的合成条件。 结论 在最优的合成条件下，即以间苯二酚和苯乙烯为原料、乙醚为溶剂、N-甲基吡咯烷酮硫酸氢盐为催化剂，物料比为1:1:0.2:3，反应温度为40℃，反应时间为5h，苯乙基间苯二酚的产率可达到最高值，达到88%。这项研究为苯乙基间苯二酚的产业化奠定了基础。 ...

黄芪是一种常用的中药材，具有多种功效，特别在心血管疾病的防治方面应用广泛。现代药理学研究发现，黄芪可以改善心功能、扩张血管、保护缺血心肌、提高机体的抗氧化能力、改善血流动力学指标、抑制血小板聚集以及抗血栓形成等。因此，黄芪常被用于治疗冠心病、高血压、心力衰竭、病毒性心肌炎等疾病。黄芪中的主要药效成分是黄芪皂苷，它是一类以环黄芪醇为骨架的三萜皂苷。黄芪皂苷具有保肝、抗病毒、保护心血管和免疫调节等药理活性。...