引言： 糠基甲基硫醚是一种常见的有机硫化合物，在工业生产和日常生活中被广泛应用。然而，对于其安全性问题，人们一直存在着一定的关注和疑问。本文旨在探讨糠基甲基硫醚的安全性，并对其潜在的风险和安全措施进行评估和分析。通过深入了解糠基甲基硫醚的化学性质、毒性特征以及可能的健康影响，我们可以更全面地评估其在实际应用中的安全性，并为相关行业和个人提供科学合理的安全建议。 简述： 糠基甲基硫醚 在自然界中并不广泛存在。然而，它可以在烘焙或加热含有呋喃前体的食物（如咖啡豆或菊苣）过程中形成。糠基甲基硫化物是一种天然存在的有机硫化合物，存在于各种食物中，包括烘焙咖啡、洋葱、大蒜和熟肉。它有助于这些食品的特有香气。 1. 识别 （ 1） 化学名称：糠基甲基硫醚 （ 2） CAS 登记号： 1438-91-1 （ 3） 同义词：呋喃， 2-[(甲硫基)甲基]-；甲基糠基硫化物；2-[(甲硫基)甲基]呋喃；糠基甲基硫化物 （ 4） 分子式： C6H8OS （ 5） 分子量： 128.19 g/mol （ 6） 立体化学：不存在立体中心，也不可能存在立体异构体。 2. 物理数据 （ 1） 沸点： 172.73 ℃ （ 2） 闪点： >200 °F （ 3） Log KOW：2 （ 4） 熔点： 19.22 ℃ （ 5） 水溶性： 1843 mg/L （ 6） 蒸气压： 25 ℃ 时为 1.37 mm Hg （ 7） 紫外光谱： 290 至 700 nm 之间吸光度较小；摩尔吸光系数（中性、酸性和碱性条件分别为 46、37 和 74 L mol?1 ? cm?1）低于基准（1000 L mol?1 ? cm?1） 3. 毒性研究 （ 1） 遗传毒性 根据目前现有的数据，糠基甲基硫醚不存在遗传毒性问题。 糠基甲基硫醚的致突变活性已在符合 GLP 法规和 OECD TG 471 的细菌回复突变试验中得到评估，该试验使用标准平板掺入法。用浓度高达 5000 μg/平板的二甲基亚砜(DMSO)中的糠基甲基硫醚处理鼠伤寒沙门氏菌菌株 TA98、TA100、TA1535、TA1537 和大肠杆菌菌株 WP2uvrA。在存在或不存在S9 的情况下，在任何测试浓度下均未观察到回复突变菌落平均数量的增加( RIFM, 2021b )。在研究条件下，糠基甲基硫醚在Ames 试验中不具有致突变性。 糠基甲基硫醚的致染色体断裂活性在符合 GLP 法规和 OECD TG 487 的体外微核试验中进行了评估。在剂量范围探索 (DRF) 研究中，用浓度高达 1280 μg/mL 的 DMSO 中的糠基甲基硫醚处理人外周血淋巴细胞；在有和没有代谢活化的情况下，在浓度高达 1000 μg/mL 的情况下进行微核分析。在有或没有 S9 活化系统的情况下，当测试细胞毒性浓度时，糠基甲基硫醚不会诱导具有微核的双核细胞( RIFM, 2021a) 在本研究条件下，糠基甲基硫醚在体外微核试验中被认为不具有致染色体断裂作用。 根据现有数据，糠基甲基硫醚不存在遗传毒性潜力。 （ 2） 生殖毒性 糠基甲基硫醚或任何交叉参考材料的生殖毒性数据不足。在目前的使用水平下，糠基甲基硫醚的总系统暴露量低于 Cramer II 类材料的生殖毒性终点的 TTC。 糠基甲基硫醚或任何可用于支持生殖毒性终点的横向对比材料均无生殖毒性数据。糠基甲基硫醚的总全身暴露量（ 0.089 μg/kg/天）低于当前使用水平下 Cramer II 类材料的生殖毒性终点的 TTC（9 μg/kg/天；Kroes 等人，2007 年；Laufersweiler 等人，2012 年）。 （ 3） 皮肤致敏 根据 DST 的应用，糠基甲基硫醚在目前声明的使用水平下不会对皮肤造成致敏安全隐患。 糠基甲基硫醚没有皮肤致敏数据（如下表） 。该物质的化学结构表明它不会直接与皮肤蛋白发生反应，而其代谢物预计会发生反应（ Roberts 等人，2007 年；Toxtree v3.1.0；OECD Toolbox v4.5）。由于缺乏数据，研究 采用 64 μg/cm 2的反应性 DST 对报告的暴露进行基准测试（Safford，2008 年；Safford，2011 年；Roberts 等人，2015 年；Safford 等人，2015a，Safford 等人，2015b）。第 95 百分位浓度的当前暴露量低于DST在所有QRA类别中评估反应性材料时，表 2列出了基于反应性DST的糠基甲基硫醚支持浓度，这些浓度不会对皮肤产生明显的致敏风险。这些浓度代表基于DST方法的支持浓度。但是，其他研究可能表明它可以在更高的浓度下使用。 （ 4） 局部呼吸毒性 由于缺乏适当的数据，无法计算暴露范围。糠基甲基硫醚的暴露水平低于吸入暴露局部效应的 Cramer III 级* TTC 值。 目前尚无关于糠基甲基硫醚的吸入数据。根据 Creme RIFM 模型，吸入暴露量小于 0.0001 毫克/天。该暴露量至少比 Cramer III 级* TTC 值 0.47 毫克/天低 4700 倍（基于 650 克的人体肺重量；Carthew 等人，2009 年）；因此，在目前的使用水平下，暴露量被认为是安全的。 根据 Carthew 等人 (2009) 的说法，Cramer II 类材料默认为局部呼吸毒性终点的 Cramer III 类。 4. 糠基甲基硫醚作为调味剂是否安全？ （ 1） FDA认为目前的摄入水平一般是安全的(GRAS) 这意味着 FDA已经评估了现有的科学数据，并得出结论，以通常用作调味剂的量供人类食用是安全的。 （ 2） 目前的摄入水平没有安全问题 这一结论基于粮农组织 /世卫组织食品添加剂联合专家委员会 (JECFA) 的审查。 参考： [1]https://inchem.org/documents/jecfa/jeceval/jec_883.htm [2]https://assets.thermofisher.com/DirectWebViewer/private/ [3]Api A M, Belsito D, Botelho D, et al. RIFM fragrance ingredient safety assessment, furfuryl methyl sulfide, CAS Registry Number 1438-91-1[J]. Food and chemical toxicology: an international journal published for the British Industrial Biological Research Association, 2023, 183: 114299. ...

橙黄 G是一种常见的染料，其降解对环境保护至关重要。本文将探讨如何有效地降解橙黄G，以减少其对环境的影响。 简述：橙黄 G是一种常用的偶氮染料，鉴于偶氮染料在废水处理过程中被认为是持久性和不可生物降解的污染物，排放在水环境中的情况较严重，对生态环境以及人类健康造成了危害。而传统的水处理技术不能将其完全去除，因此，需研究出一种高效、可行的去除水中染料的技术。 降解研究： 1. 羟胺-氨三乙酸强化Fe(Ⅲ)/H2O2体系降解橙黄G 王真然 等人为改进传统芬顿法存在的 pH应用范围窄、铁泥产量大的缺陷，构建了Fe(Ⅲ)-氨三乙酸(NTA)/羟胺(HAm)/H2O2体系以降解橙黄G(OG)。实验结果表明，Fe(Ⅲ)-NTA/HAm/H2O2体系可在中性条件下高效降解OG，降解率可达90%以上，HO·是体系内降解OG的主要活性物种。OG在Fe(Ⅲ)-NTA/HAm/H2O2体系中的降解速率随溶液pH的升高而降低，适当增加Fe(Ⅲ)、NTA、HAm、H2O2浓度有利于OG在该体系中的降解，但过量添加这些试剂会对OG的降解产生抑制作用。NTA的引入可将体系的pH应用范围从酸性拓展至弱碱性，而加入HAm可通过促进体系内Fe(Ⅱ)的再生以大幅削减Fe的用量。与传统芬顿法相比，Fe(Ⅲ)-NTA/HAm/H2O2体系有效弥补了其存在的短板，具有较大的应用潜力。 2.NTA强化Fe(Ⅱ)/PMS体系 降解橙黄 G 针对二价铁 /过一硫酸盐(Fe(Ⅱ)/PMS)体系存在近中性pH条件下氧化效能低的问题，马红芳等人采用氨基三乙酸(NTA)强化Fe(Ⅱ)/PMS体系降解橙黄G(OG)，研究NTA/Fe(Ⅱ)/PMS体系中OG降解的效能和机制。实验结果表明：当pH=6.5时，NTA可显著强化Fe(Ⅱ)/PMS体系的氧化效能，OG的去除率从11.7%提高到92.5%，NTA的加入提高了溶液中有效活化剂的浓度，促进PMS分解生成活性物质；NTA/Fe(Ⅱ)/PMS体系中主导的活性物质为Fe(Ⅳ)和SO-4·，二者对体系氧化效能的贡献分别为72.0%和28.0%;增加NTA，Fe(Ⅱ)和PMS的浓度有助于OG的降解，但当三者浓度分别超过1.5，1.5，2.0 mmol·L-1时，出现抑制现象；引入NTA既提高了Fe(Ⅱ)/PMS体系在近中性pH条件下的氧化能力，又拓宽了该体系的pH应用范围。 3. α-Fe2O3/γ-Fe2O3/Cu2O降解橙黄G 侯清瑶 等人通过对常规 CuFeO2进行修饰，合成了复合催化剂α-Fe2O3/γ-Fe2O3/Cu2O(CuFe-13)，考察了CuFe-13-过一硫酸盐(PMS)体系对橙黄G (OG)的催化降解性能。实验结果表明：在Cu Fe-13加入量为0.20 g/L、PMS浓度为1.0 mmol/L、pH为7.0的条件下，CuFe-13-PMS体系的催化降解性能最佳，反应30 min后OG的去除率为100%，反应120 min后TOC的去除率为73.4%；在CuFe-13-PMS体系中，起主要作用的活性物种为1O2、SO4-·和·OH。 4. 迷迭香酸增效PSF降解橙黄G 熊志超 等人 选取橙黄 G为目标污染物 ， 迷迭香酸为增效试剂 ， 聚合硅酸铁为催化剂 ， 研究了迷迭香酸增效聚合硅酸铁 UV-Fenton降解橙黄G的机制 。 结果表明 :迷迭香酸同时具备还原和络合能力 ， 能够高效促进催化剂释放铁离子和亚铁离子 ， 在 0.05mmol/L低浓度下即可增效降解橙黄G ， 反应 1min时后者脱色率高达88.5% ， 反应 15min时接近100%.伴随着降解中间产物的矿化 ， 铁离子会被催化剂吸附回收 ， 体系总铁离子浓度可从峰值 7.65mg/L降至3.10mg/L ， 从而避免了铁离子的流失和二次污染问题 .外加迷迭香酸不会改变橙黄G的降解途径 ， 但二者在降解过程中均会产生毒性更强的中间产物 ， 中间产物只有充分矿化至草酸阶段才能达到脱毒效果 。 5. 污泥基活性炭催化过硫酸盐降解橙黄 G 陈俊 等人采用浸渍 -高温煅烧法将剩余污泥制成具有催化功能的污泥基活性炭，研究其催化过硫酸钾降解橙黄G模拟染料废水的效能。结果表明，对于100 mL浓度为100 mg/L的橙黄G模拟染料废水，当体系的温度为25oC、pH为6、污泥基活性炭和过硫酸钾的用量分别为0.15 g和2 g时，反应10 min后，废水中的橙黄G去除率达99%以上。污泥基活性炭粗糙多孔表面有利于催化反应，污泥基活性炭催化过硫酸钾的主要位点是其表面富含的碱性基团，其中羟基和内酯基与过硫酸根反应生成硫酸根自由基，从而有效快速降解橙黄G，且橙黄G降解过程符合伪一级反应动力学规律。 参考文献： [1]王真然 ， 彭藴斓 ， 刘义青等 . 羟胺-氨三乙酸强化Fe(Ⅲ)/H_(2)O_(2)体系降解橙黄G的研究 [J/OL]. 环境工程 ， 1-9[2024-02-27]. http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2097.X.20231013.1120.002.html. [2]熊志超. 天然抗氧化剂增效不同光活化H_2O_2/PDS氧化体系降解橙黄G[D]. 南昌大学 ， 2023. DOI:10.27232/d.cnki.gnchu.2023.002745. [3]马红芳 ， 杨浩宇 ， 陈思颖等 . NTA强化Fe(Ⅱ)/PMS体系降解橙黄G的效能与机制 [J]. 华侨大学学报(自然科学版) ， 2023 ， 44 (02): 222-232. [4]侯清瑶 ， 彭雪儿 ， 周琛阳等 . α-Fe_2O_3/γ-Fe_2O_3/Cu_2O的制备及其对橙黄G的催化降解性能 [J]. 化工环保 ， 2023 ， 43 (01): 101-106. [5]熊志超 ， 张传波 ， 刘雅倩等 . 迷迭香酸增效PSF降解橙黄G的机制和生态毒性评估 [J]. 中国环境科学 ， 2023 ， 43 (05): 2286-2295. DOI:10.19674/j.cnki.issn1000-6923.20221117.019. [6]陈俊 ， 董晓婉 ， 曾娜娜等 . 污泥基活性炭催化过硫酸盐降解橙黄G染料废水研究 [J]. 安庆师范大学学报(自然科学版) ， 2021 ， 27 (02): 74-78. DOI:10.13757/j.cnki.cn34-1328/n.2021.02.015. ...

背景及概述 甲氧基乙酸甲酯(MMAc)是一种重要的精细化学品，具有广泛的应用领域。它常被用于水解反应或加成反应，可用作手性胺类化合物的拆分剂、多种化工产品的中间体，以及合成维生素B6、周效磺胺等药物的原料。 制备 甲氧基乙酸甲酯的合成方法有多种，根据原料的不同可以分为甲醛和甲酸甲酯偶联法、氯乙酸类和甲醇钠取代法、乙二醇单甲醚氧化法和甲缩醛羰基法等。 图1 展示了甲氧基乙酸甲酯的合成反应式。甲醛和甲酸甲酯在酸催化剂条件下反应生成甲氧基乙酸甲酯。该反应分为三步，首先是甲酸甲酯在酸催化剂条件下分解成甲醇和一氧化碳；其次是甲醇和甲醛在酸催化剂条件下分别形成质子化的过渡态；最后是两种过渡态与CO结合，发生羰基化反应，生成甲氧基乙酸甲酯。在CF3SO3H酸催化条件下，以三聚甲醛和甲酸甲酯为原料，反应温度为110℃，反应时间为2小时，甲氧基乙酸甲酯的收率为42.72%。 应用研究 甲氧基乙酸甲酯是一种重要的医药中间体和精细化工产品中间体，可以转化为维生素B6、周效磺胺以及乙二醇等药物或化工产品。它可以通过取代、环化等过程合成维生素B6，也可以通过克氏反应、酰胺化环合反应、氯化反应、缩合反应、甲氧基化反应合成周效磺胺。维生素B6是人体必需的维生素之一，参与多种生化反应，对人体健康至关重要。周效磺胺可用于治疗多种细菌感染，特别适用于皮肤感染、肺及上呼吸道感染、细菌性痢疾等疾病。因此，甲氧基乙酸甲酯在制备维生素B6和周效磺胺等药物过程中具有重要作用。 参考文献 [1]聂俊琦,李雄,王亦鸣,等 . 一种甲氧基乙酸的制备方法[P]. 中国:104892390A. 2015-04-17. ...

1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲，简称为DBDMH，是一种化学物质。 它的化学式是C5H6Br2N2O2，相对分子质量为285.8。 它的结构式如下： 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的性状是什么？ 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲外观为白色或淡黄色粉末，具有溴、氯味道。在20℃时，1L水中可溶解2.2g二溴海因，10g/L水溶液的pH值为3.0~6.0。它容易吸潮，吸潮后会部分水解。 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的作用机制是什么？ 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲在水中能够释放出溴，形成次溴酸。次溴酸能氧化分解带有-SH基的酶等生物酶，使其失效，从而起到杀菌的效果。 反应式如下： C5H6N2O2Br2 + 2H2O → C5H8N2O2 + 2HOBr 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的水解过程有多快？ 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲除了具有高效、广谱、适用范围广泛、残留小、不受氨氮、pH值影响等优点外，还具有其他卤化海因不具备的优势和特点。它在水中水解主要形成次溴酸，并以次溴酸的形式释放出溴。与其他卤化海因相比，如二氯海因或溴氯海因，1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲释放溴的反应速度更快，能够迅速形成大量杀菌的次溴酸。因此，在需要快速杀菌的条件下，1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲具有更高的效率。 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲与其他化学物质的配伍功能如何？ 由于溴单独作用于类脂肪层较厚的细菌时穿透能力较差，杀生效果因微生物种类的不同而呈现较大的差异。而溴、氯结合的消毒剂具有更高的杀菌效率和更稳定的效果。因此，在不同环境条件下，可以将不同卤代海因进行复配应用，如溴氯海因与1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的复合应用、二氯海因与1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的复合应用等。在pH为7.1的条件下，投加相同剂量的溴氯海因与1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的复合制剂的杀生效率明显高于单独使用1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲或溴氯海因。许多专家认为，溴氯海因和1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲配伍后的复合卤化海因是氧化型杀菌剂中最有意义的。 使用1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲需要注意什么？ 在正常使用剂量范围内，1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲没有腐蚀性。但在高剂量下具有腐蚀性。使用时应注意戴橡胶手套，避免与皮肤接触。长时间接触潮湿的皮肤可能引起过敏反应，夏季操作尤其需要注意。 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲的包装和贮运方式是什么？ 1，3-二溴5，5-二甲基乙内酰脲以25kg编织袋包装，防潮、防雨，远离其他化学品。 ...

肠道定位释药系统是一种备受关注的新型释药系统，通过特定的处方设计和工艺手段，将药物选择性地输送到胃肠道的特定部位，以实现特定的治疗目的。 药用薄膜包衣预混辅料(肠溶型)是一种成本低、崩解释放性好、包衣增重量少的辅料。它能够实现肠道内精确定点释药，充分利用药物，快速高效地治疗肠道疾病。 制备方法 一种口服药用薄膜包衣预混辅料(肠溶型)的制备方法如下：在肠道pH值为5.0时，将聚丙烯酸树脂Ⅱ、聚丙烯酸树脂Ⅲ、柠檬酸三乙酯、二氧化钛、滑石粉和棕榈钠按一定比例混合。其中，聚丙烯酸树脂Ⅱ的黏度为18mPa·s，聚丙烯酸树脂Ⅲ的黏度为17mPa·s。 制备方法包括以下步骤：S1.精确称取各原料；S2.将称取后的原料混合5分钟；S3.将混合后的原料研磨120分钟，并过筛得到包衣粉；S4.将包衣粉溶于浓度为75%的乙醇，搅拌40分钟，得到包衣液；S5.将包衣液喷雾在药片上，包衣时间为55分钟，包衣粉与药片的重量比为0.07:1。 主要参考资料 [1] CN201410134155.4 一种口服给药肠道定位释药薄膜包衣预混辅料及其制备方法...

背景及概述 [2] 复合磷酸盐是一种多磷酸盐，由焦磷钠和三聚磷酸钠混合而成。它被广泛应用于虾肉糜中，可以作为虾肉蛋白的冷冻变性防止剂，并且能增强虾肉糜制品的弹性。磷酸盐的作用机理主要有以下几个方面：①磷酸盐能提高肌肉的pH值，从而改善制品的保水性和弹性；②磷酸盐能增加肉的离子强度，促进蛋白质溶出，形成特殊网状结构，提高持水性；③磷酸盐能螯合肉蛋白质中的金属离子，使蛋白质分子结构松弛，提高水分子吸收率，改善凝胶特性；④磷酸盐能溶解肌动球蛋白，增加肉制品的持水性等。多磷酸盐对鱼糜弹性的增强效果主要是通过与食盐、无机质等共存时，增加肌原纤维的溶解性来实现的。 制备 [1][3] 报道一、 制备复合磷酸盐的方法如下：将食品级三聚磷酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠按照一定的质量比例混合，放入小型搅拌釜中。然后向搅拌釜中喷洒食品级磷酸、氯化钾溶液、氯化钙溶液和氯化铁溶液，保持搅拌状态一段时间，即可得到复合磷酸盐。 制备后的复合磷酸盐的具体比例为：60％三聚磷酸钠(聚合度3)，15％焦磷酸钠(聚合度2)，3％六偏磷酸钠(聚合度≥6)，15％磷酸二氢钠(聚合度1)，7％磷酸氢二钠(聚合度1)。 报道二、 制备复合磷酸盐的方法如下：将含有氯化钾和磷酸的溶液混合，调整摩尔比例后进行喷雾干燥。在高温空气的加热下，氯化钾与磷酸发生反应，产生氯化氢气体。氯化氢气体经过水洗涤制得盐酸，而产生的复合磷酸盐则通过冷却结晶得到。 参考文献 [1][中国发明]CN201810480962.X一种复合磷酸盐的生产方法 [2]对虾加工与利用 [3][中国发明,中国发明授权]CN200810045950.0一种生产复合磷酸盐的方法 ...

3-甲氧基苯酚是一种重要的医药化工原料，广泛应用于塑料抗氧化防老剂、杀菌剂、感光材料等领域。本文将介绍三种制备3-甲氧基苯酚的方法。 制备方法一 报道一 首先制备催化剂。将十六烷基三甲基溴化铵加入氢氧化钠水溶液中，然后加入正硅酸乙酯，进行水热晶化。经过滤、洗涤和干燥，得到纯硅MCM-41分子筛。将MCM-41分子筛与氯化锌溶液反应，得到S 2 O 8 2- /Al-MCM-41催化剂。 然后进行3-甲氧基苯酚的制备。将间苯二酚和甲醇进料至反应精馏塔中，使用S 2 O 8 2- /Al-MCM-41催化剂，在适当的温度下进行醚化反应。反应后，从塔釜中连续采出合成的3-甲氧基苯酚产品。 制备方法二 报道二 在密封的反应管中，依次加入间甲氧基溴苯、KOH、6,7-二氢喹啉-8(5H)-酮、CuI和四丁基溴化铵。在保护气氛下，进行搅拌反应。反应结束后，加入盐酸，用乙酸乙酯进行萃取和蒸馏，最后通过柱层析提纯，得到3-甲氧基苯酚。 制备方法三 报道三 将间苯二酚、四丁基溴化铵、甲苯和水加入烧瓶中，搅拌溶解。逐渐滴加NaOH溶液使体系呈碱性，然后加入Me 2 SO 4 。在适当的温度下反应，停止反应后进行分液和萃取。通过调节pH值和旋蒸，最终得到3-甲氧基苯酚。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811595673.0 一种连续反应精馏制备间甲氧基苯酚的工艺 [2] [中国发明] CN201710317238.0 卤代芳香化合物的羟基化方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201610954300.2 一种间甲氧基苯酚的制备方法 ...

蜂毒明肽是蜂毒中一种重要的多肽，占蜂毒干重的3%。它是动物神经毒素中最小的神经毒肽，可以通过各种给药途径，穿过血脑屏障，作用于中枢神经，是引起各种神经症状的主要多肽。蜂毒明肽对肌营养不良者有治疗作用。 蜂毒明肽的原核表达及纯化过程 吉林大学再生医学科学研究所生物技术药物教研室朱文赫团队通过原核表达并纯化了蜂毒明肽。他们采用人工合成蜂毒明肽基因，并与肠激酶识别序列基因串联，将其插入原核表达载体pGEX-2T中，构建了蜂毒明肽与谷胱甘肽硫转移酶的融合表达载体pGEX-APAM。然后将重组质粒转化E.coliBL21（DE3），通过IPTG诱导表达，经过SDS-PAGE和Westernblot鉴定，进行纯化和肠激酶切割。结果显示，在优化的表达条件下，融合蛋白的表达量约占菌体总蛋白的25.8%，且大部分以可溶性形式存在。纯化的融合蛋白纯度大于95%，每毫克融合蛋白经肠激酶切割后，可得蜂毒明肽58.5μg，回收率为81.9%。这表明已成功地原核表达并纯化了蜂毒明肽。 蜂毒明肽在口腔护理中的应用 CN201711313052.4提供了一种抗炎杀菌、预防和治疗龋病的口腔护理组合物。该组合物包含富勒烯及其衍生物、蜂胶、精制蜂毒及提取物作为活性物质。优选的，所述富勒烯及其衍生物包含富勒烯羟基化衍生物和富勒烯氨基酸衍生物，所述精制蜂毒提取物包含蜂毒肽、托肽平和蜂毒明肽。所述口腔护理组合物采用纯植物花精油作为香味调节剂，无任何毒副作用。该口腔护理物具有有效的抗炎、杀菌、预防和治疗龋病的功效，可以是洁牙剂或口腔清洗剂，例如牙膏、漱口水、凝胶剂等。此外，本发明还提供了口腔护理物的制备和使用方法。 参考文献 [1]朱文赫,王涵,孙妙囡,孙德军.蜂毒明肽的原核表达及纯化[J].中国生物制品学杂志,2009,22(10):971-974. [2]CN201711313052.4一种抗炎杀菌、预防和治疗龋病的口腔护理组合物 ...

果胶一直是人类食品的天然成分，世界上所有国家都允许使用果胶作为食品添加剂。除生产上的特殊要求外，FAO/WHO食品添加剂联合委员会推荐果胶做为不受添加量限制的安全食品添加剂。果胶是在食品、医药和其它工业中应用的重要多糖之一。 果胶在医药方向的研究进展 目前商品果胶的原料主要是柑橘皮、柠檬皮及苹果皮。然而，不同来源的果胶具有不同的分子量、甲酯化程度和带有其他基团的数量，因此它们的性质也有所不同。此外，原料本身的特殊色泽和气味也会对果胶产品的质量产生影响。 近年来，科研工作者对果胶在医药方面的应用进行了大量研究工作，以下是果胶在医药方面的特点： 果胶对维持血液中正常的胆固醇含量具有显著效果。研究表明，服用果胶两周后，血清胆固醇含量降低了13%。此外，补充果胶可以降低冠状心脏病患者的血液胆固醇含量，降幅达到了7.6%。果胶能够降低血浆低密度脂蛋白浓度，而不影响胆固醇的吸收。 此外，果胶作为天然物质，还能够防止有毒阳离子中毒。研究已经证明果胶能够有效去除肠胃和呼吸道中的铅和汞。 通过技术手段深层提取小分子果胶，使其具有进入血液的能力。果胶具有很强的吸附能力，可以吸附血液中的尿酸，降低尿酸值，逐渐溶解痛风石，而不影响其他营养物质的吸收，有助于调理肾脏功能。 果胶与其他胶相结合被广泛用于治疗腹泻疾病，尤其是婴儿的腹泻疾病。 果胶具有很强的吸水能力，能够产生饱腹感，从而降低食品的消耗。这个功能也可以用于治疗过食紊乳症患者。 果胶、氢氧化铝和氧化镁的混合物对于治疗胃溃疡和十二指肠溃疡具有显著效果。果胶可以单独使用或与其他胶相结合，作为包埋剂来实现药物的持续释放。 果胶不仅在医药业中得到广泛应用，还在食品和其他行业中被广泛使用。随着对低热量食品需求的增加，果胶作为脂肪和糖的替代品的使用量也将逐步增加。然而，商品果胶的来源非常有限，因此需要进行开发、研究和改进现有的果胶，以获得理想品质的果胶成为了重要任务。 ...

硫酸钙晶须是一种具有高强度和高模量等优异性能的特殊晶体材料，在造纸、橡胶和塑料等领域有广泛应用。 为了减少天然石膏开采对生态环境的破坏，并实现火电厂固废脱硫石膏的减量和资源化利用，可以使用脱硫石膏替代天然石膏生产硫酸钙晶须。 制备硫酸钙晶须的方法主要有水热法和常压酸化法。与水热法相比，常压酸化法工艺流程简单、生产成本低且易于实现工业化生产。 田雨等通过常压酸化法利用火电厂固废脱硫石膏制备硫酸钙晶须，并研究了脱硫石膏预处理、硫酸浓度、脱硫石膏质量浓度和硫酸循环使用次数对产品性质的影响。 1、原料及预处理 脱硫石膏主要成分为CaSO4·2H2O，含有少量的SiO2和Al2O3等杂质。脱硫石膏经过预处理后，杂质部分被脱除，CaSO4·2H2O的质量分数提高，从而改善了制备的硫酸钙晶须的纯度、白度和长径比等品质。 预处理过程包括将脱硫石膏加入稀硫酸溶液中搅拌，然后静置、过滤、洗涤和干燥等步骤。 2、制备过程和结果分析 采用常压酸化法制备硫酸钙晶须的过程包括将硫酸溶液和预处理后的脱硫石膏混合，恒温搅拌、过滤、陈化和干燥等步骤。 硫酸浓度和脱硫石膏质量浓度对硫酸钙晶须的品质有影响。在一定范围内，硫酸溶液浓度为2mol/L、脱硫石膏质量浓度为10g/L时，制备的硫酸钙晶须品质较好，形貌尺寸均一，长径比较高。 硫酸溶液的循环使用对晶须形貌没有显著影响，但会增加杂质的质量分数。 以上研究结果来源于《田雨,赵玉,詹华,等.火电厂脱硫石膏制备硫酸钙晶须的研究[J].现代化工:2021》。 ...

背景技术 过氧化环己酮是一种白色或淡黄色针状结晶或粉末，具有强氧化性。它主要用作橡胶和塑料合成的交联剂和引发剂。 目前，制备过氧化环己酮的方法有多种。其中一种方法是通过环己酮与双氧水反应得到，需要严格控制反应条件和使用酸作催化剂。另一种方法是利用臭氧与稀释气体的混合气体作为氧化剂，但该方法存在毒性较大的原料和产生副产物的问题。 发明内容 本发明旨在提供一种反应条件温和、无副产物生成、对环境友好的过氧化环己酮制备方法。 本发明的技术方案是使用钛硅分子筛作为催化剂，将环己酮和双氧水进行反应。 进一步地，可以添加有机溶剂，如醇类、醚类和烃类等，以提高反应效果。 本发明的有益效果包括反应简单、转化率高、选择性好、对环境友好，并且催化剂易于回收再利用。 具体实施方式 以环己酮与双氧水的摩尔比为1:1.8，钛硅分子筛的质量浓度为2.5%为例，将双氧水、环己酮和钛硅分子筛加入反应釜中，加热并搅拌2小时后进行分离和提纯，得到过氧化环己酮。 经过分析和计算，环己酮的转化率为89.78%，过氧化环己酮的选择性为98.37%。 ...

苯腈类化合物是一类在苯环上氢原子被氰基官能团取代后形成的化合物。它们作为重要的有机中间体被广泛应用于制药、农业以及印染等行业。这些化合物具有毒性和特殊的颜色、气味，并且有明显的致癌作用。其中一种苯腈类化合物是2-氯-5-碘苯腈，它的英文名称是2-Chloro-5-iodobenzonitrile，中文别名有2-氯-5-碘苯甲腈和2-氯-5-碘苄腈。它的CAS号是289039-29-8，分子式是C7H3ClIN，分子量为263.463。 制备方法 2-氯-5-碘苯腈可以通过以2-氯苯胺为起始物料，经过碘带反应和氰化反应来制备[1]。具体的合成路线如下： 图1 2-氯-5-碘苯腈的合成路线图 实验操作： 首先制备2-氯-5-碘苯胺，具体操作如下： 将碘溶于四氢呋喃溶液中，然后在氮气保护下，滴加正丁基锂溶液至-20℃。滴加完毕后，在0℃下搅拌30分钟。接着，滴加邻氯苯胺的四氢呋喃溶液，并在-70℃下继续搅拌1小时。加入干冰(50g)，使温度自然升至室温，并在过夜的情况下继续搅拌。将100毫升水加入反应混合物中，然后分离有机相。将水相用浓盐酸酸化至pH1～2，然后用乙酸乙酯萃取三次，最后用无水硫酸钠干燥。进行减压浓缩，得到黄色固体2-氯-5-碘苯胺。 接下来制备2-氯-5-碘苯腈，具体操作如下： 在室温下，将氰化钾加入2-氯-5-碘苯胺的无水乙腈溶液中，然后将混合物加热至60℃，加热25分钟。加入饱和的硫代硫酸钠水溶液（20 mL），然后在减压下浓缩混合物，除去大部分乙腈。用乙酸乙酯（4×10mL）萃取水相。将合并的有机物用MgSO4干燥，然后过滤并减压浓缩，得到固体。将固体预加到二氧化硅上，然后用快速柱色谱法纯化残余物，使用40克二氧化硅和0-10％的乙酸乙酯的庚烷溶液洗脱。合并带有产物的馏分并蒸发以获得2-氯-5-碘苯腈。 2-氯-5-碘苯腈的分析方法 国内外研究苯腈类化合物的分析方法主要包括分光光度法、荧光光度法、气相色谱法、气相色谱－质谱法、液相色谱法、液相色谱－质谱法、离子色谱－安培检测法、毛细管电泳法等。 参考文献 [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, , vol. 28, # 5 p. 1357 - 1364 ...

芝麻香型白酒是一种新型的香型酒，它具有独特的焙烤芝麻香气，备受人们喜爱和关注。最近的研究发现，苄硫醇是一种在芝麻香型白酒中含量极低但对整体香气有重要贡献的化合物。之前的研究主要通过香气进行初步定量。 通常，我们使用GC-MS或GC-O来分析白酒中的挥发性含硫化合物。然而，由于苄硫醇在白酒中的含量非常低，常规的GC-MS或GC-O方法很难准确测定，而且专用的含硫化合物检测器在实验室中并不常见。因此，提高苄硫醇的响应值变得非常重要。为此，我们开发了一种通过衍生化反应、SPE富集和LC-MS/MS定性定量的方法，用于准确测定芝麻香型白酒中苄硫醇的含量。 通过优化6种前处理条件，我们确定了最佳的衍生化和SPE条件。通过感官科学的研究，我们明确了苄硫醇对焙烤香气和芝麻香型白酒整体香气的贡献。研究结果表明，在最佳条件下，苄硫醇衍生化产物的LOD和LOQ可以达到ng L-1级别，衍生化产物的回收率可以达到82.12%-93.99%。 因此，通过衍生化法，我们可以准确测定白酒中的苄硫醇。重组和缺失实验的结果表明，与不含苄硫醇的模拟白酒样品相比，含有苄硫醇的模拟白酒样品的烘烤香气明显增强。苄硫醇对芝麻香型白酒的整体香气起着重要作用。 ...

嘧啶环是药物、天然产物中最常见的杂环之一。嘧啶类杂环化合物作为合成此类药物的中间体,在医药领域有重要应用,广泛的应用于抗癌药物,抗艾滋病药物等等的研发和临床上。因此,开发及优化此类化合物的制备工艺,有着重要的意义。2-氯-5-氟嘧啶为此类结构的代表性化合物，本文简述其制备工艺。 制备方法 以氟乙酸乙酯为起始物料，经缩合，环合水解制备5-氟尿嘧啶，后经氯化反应制备2,4-二氯-5-氟嘧啶，经还原反应制备目标化合物2-氯-5-氟嘧啶[1]。具体的合成反应式请参考下图： 图1 2-氯-5-氟嘧啶的合成反应式 实验操作： 5-氟尿嘧啶的合成 缩合，环合将甲醇钠甲醇溶液投入干燥的不锈钢反应锅内，搅拌下减压浓缩至甲醇钠成白色粉末，冷却至50℃，加入甲苯，再冷至10℃以下，滴加甲酸乙酯。加完后仍保持10℃以下滴加氟乙酸乙酯。加毕，在30℃左右搅拌反应8小时。静置，得淡黄色稠厚的混合物。在缩合物中加入甲醇和甲基异尿素硫酸盐，搅拌加热至66-70℃回流反应6h。常压回收甲醇至反应物呈现稀糊状时，再减压蒸至粘稠状为止。加水加热溶解，加入活性炭。过滤，滤液用浓盐酸酸化至pH3-4，析出结晶，冷却过滤，用冷水洗涤滤饼，以沸水调浆浸泡过认，过滤，冷水洗涤，干燥，得5-氟-4-羟基-2-四氧基嘧啶（C5H5FN2O2）。水解上述环合产物5-氟-4-羟基-2-甲氧基嘧啶加入20%盐酸中，在60℃水解4h，经后处理即得5-氟尿嘧啶。 2,4-二氯-5-氟嘧啶的合成 将5-氟脲嘧啶和三氯氧磷投入氯化锅,搅拌冷却至20℃以下,滴加N,N-二甲基苯胺,滴毕,缓缓升温至110℃,搅拌反应2h,冷至室温。将反应物加至饱和盐水和碎冰中冰解,温度维持15℃搅拌1h,甩滤,水洗,干燥,得2,4-二氯-5-氟嘧啶。 2-氯-5-氟嘧啶的合成 将中间产物128克加入1500毫升乙醇中,再加入150毫升的醋酸,然后分批加入128克锌粉,加热回流反应10小时,降温,过滤,蒸去乙醇,二氯甲烷提取,合并有机相,蒸干得粗品80克,减压精馏得纯品64克,纯度大于98%收率60.72%。 参考文献 [1] Kovalenko, A. L.; Krutikov, V. I.; Zolotukhina, M. M.; Alekseeva, L. E. J. Gen. Chem. USSR (Engl. Transl.), 1992 , vol. 62, # 6.2 p. 1363 - 1366,1122 - 1125 ...

如何制备4，4-二甲氧基-2-丁酮？ 4，4-二甲氧基-2-丁酮，又称乙酰乙醛缩二甲醇，是一种广泛应用于医药、农药和染料领域的无色或浅黄色透明液体。然而，国内对于该化合物的合成仍处于起步阶段，只有少数几个厂家能够进行生产，产能和产量远远不能满足国内的需求，这严重影响了下游产品的开发和新生产技术的推广。因此，寻找制备4，4-二甲氧基-2-丁酮的新方法和新工艺具有重要的经济价值。 目前，可以使用甲醇作为溶剂，金属钠作为原料，通过制备甲醇钠的饱和溶液，然后滴加丙酮和甲酸甲酯进行Claisen酯缩合反应制得丁酮烯醇钠，最后在强酸的作用下与甲醇进行缩醛化反应，从而合成4，4-二甲氧基-2-丁酮。这个合成工艺具有原料易得、流程简单、操作条件温和、产品收率较高、溶剂回收量少且精制后可以循环利用、环境污染较小以及适合连续化生产等特点。 合成路线 图1 4，4-二甲氧基-2-丁酮的合成路线 制备4，4-二甲氧基-2-丁酮的具体步骤如下：将乙醚（22毫升）、叔丁醇（120毫升）和12.4克二甲苯缓慢加入在干冰丙酮浴上冷却的300毫升液氨中。在6小时内将锂带（6克）切成小块。将添加过程中呈蓝色的溶液在-78°C下再放置5小时。在室温下搅拌过夜，蒸发氨。向混合物中加水（100毫升）。用石油醚（80 mL）提取产品3次。在硫酸镁上干燥石油醚。在真空中蒸发石油醚得到4，4-二甲氧基-2-丁酮。具体的合成路线可参考图1。 应用 4，4-二甲氧基-2-丁酮是合成抗艾滋病药物奈韦拉平以及超高效、低毒除草剂5-甲基-N-芳基-1?2?4-三唑嘧啶-2-磺酰胺的关键中间体。此外，它还可以用于制备具有附着力强、性能稳定的电子设备外壳涂装用的环保水性涂料等。 参考文献 [1]许青青,吕亮,陈中元.4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法及应用开发[J].精细化工中间体,2005(02):14-16.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2005.02.004. [2] Gbara-Haj-Yahia, Isra; et al. Ozonolysis of 1,4-Cyclohexadienes in the Presence of Methanol and Acid. Mechanism and Intermediates in the Conversion of 1,4-Cyclohexadiene Derivatives to β-Keto Esters. Journal of Organic Chemistry (2004), 69(12), 4135-4139. ...

甲基丙烯酸羟丙酯（Hydroxypropyl methacrylate, HPMA）是一种常用的高分子材料，具有多种性质和应用。 1. 外观：甲基丙烯酸羟丙酯呈无色透明液体。 2. 溶解性：甲基丙烯酸羟丙酯可溶于水和大多数有机溶剂，如醇类、醚类、酯类和芳烃类。 3. 密度：甲基丙烯酸羟丙酯的密度为1.11-1.18 g/cm3。 4. 化学稳定性：甲基丙烯酸羟丙酯具有较好的化学稳定性，不易分解，不会与大部分化学物质发生反应。 5. 热稳定性：甲基丙烯酸羟丙酯在高温下具有良好的热稳定性。 6. 氧化稳定性：甲基丙烯酸羟丙酯对氧化有一定的抵抗能力，不易氧化变质。 如何制备甲基丙烯酸羟丙酯？ 甲基丙烯酸羟丙酯的制备过程如下： 1. 在反应釜中加入羟丙基甲基丙烯酸酯（HPMA）、过氧化氢等引发剂，以及适量的溶剂（如甲醇、乙醇等）。 2. 密封摇动或加热反应釜，使引发剂在适当的温度下裂解，从而使HPMA发生自由基聚合反应。 3. 反应完成后，用酸水或有机溶剂等将产物沉淀或析出。 4. 过滤收集产物，洗涤、干燥后即可得到纯品。 具体的操作参数和工艺流程会因不同的制备方法和要求而有所不同。 甲基丙烯酸羟丙酯的应用领域有哪些？ 甲基丙烯酸羟丙酯在多个领域有广泛的应用： 1. 涂料和油墨行业：可作为乳液和稀释剂添加到涂料和油墨中，以提高粘度、流变性和附着性。 2. 化妆品：可用于化妆品产品中，如发胶、卷发剂、防晒霜等，起到增稠、保湿、防晒等作用。 3. 日用品：可作为增稠剂加入日用品中，如洗涤剂、洗面奶、牙膏等。 4. 医药领域：可用于药物缓释系统，如人工关节润滑剂或眼药水注射液等。 未来，随着技术的发展，甲基丙烯酸羟丙酯在生物医学和药物配送领域的应用，以及细胞输送和纳米材料的制备等方面将会更加广泛。 参考文献： 1. Akheeva, E. A. et al. Preparation of Hydroxypropyl Methacrylate Gels with High Water Content[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2009, 114(4): 2300-2305. 2. Aravindhan, R. et al. Synthesis and characterization of poly(hydroxypropyl methacrylate) for drug delivery applications[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2007, 106(6): 3897-3904. 3. Tianzhu Cao, Jinping Qu, Xiaojuan Shi, et al. Study on the properties of poly(2-hydroxyethyl methacrylate-co-methacrylic acid) hydrogels for immobilization of glucose oxidase[J]. Acta Biomaterialia, 2008. 4. Miri Kim, Hyung-Wook Kim, Eun-Jung Kim, et al. A study on the synthesis and swelling properties of poly(2-hydroxyethyl methacrylate-co-methacrylic acid) hydrogel[J]. Journal of Applied Polymer Science, 2005. 5. 向霞，蒋丽，黄德林. 甲基丙烯酸羟丙酯的合成及特性研究[J]. 化工新型材料, 2016, 44(9): 107-108. 6. 张天英，祁春霞，胡宏镇. 甲基丙烯酸羟丙酯在防晒剂中的应用[J]. 化妆品科学, 2018, 42(4): 94-99. 7. 张明洋，刘丹，张维信. 甲基丙烯酸羟丙酯在涂料和粘合剂中的应用研究[J]. 涂料技术与文摘, 2014, 34(1): 18-22. ...

3-氨基-4-氰基吡唑是一种常温常压下为淡黄色结晶固体的化合物，具有一定的碱性，可与酸性物质结合成盐。它常被用作有机合成与医药化学中间体，广泛应用于有机功能材料分子和药物分子的结构修饰与工业生产。例如，它是药物分子扎来普隆的关键合成中间体，扎来普隆是一种新型镇静催眠药，具有镇静催眠、肌肉松弛、抗焦虑和抗惊厥作用。 性质 3-氨基-4-氰基吡唑分子结构中含有一个氰基结构和活泼的氨基单元，其在水中的溶解度较低，但在醇类有机溶剂中的溶解度较高。此外，它具有良好的化学转化性质，可用于合成多种3,4-双取代的吡唑类化合物。 图1 3-氨基-4-氰基吡唑的缩合反应 在一个干燥的圆底烧瓶中，于室温下将3-氨基-4-氰基吡唑、丙炔醛和叔丁基异腈依次加入到反应烧瓶中，然后加入溶剂甲醇。将所得的反应混合物在室温下搅拌反应5 min。然后往反应体系中缓慢地滴加高氯酸，所得的反应混合物继续搅拌反应24h。反应结束后直接将反应混合物在真空下进行浓缩，然后将所得的残余物进行过滤，所得固体用二氯甲烷进行洗涤即可得到目标产物分子。 医药应用 作为一种有机合成与医药化学中间体，3-氨基-4-氰基吡唑可用于药物分子的合成，例如它可用于药物分子扎来普隆的关键合成中间体，扎来普隆是一种新型镇静催眠药，具有镇静催眠、肌肉松弛、抗焦虑和抗惊厥作用，临床上主要用于失眠的短时间的治疗，可以使失眠病人很快入睡，缩短入睡时间，延长睡眠时间，减少觉醒的次数，被列为第二类精神药品管控。 参考文献 [1] Gambouz, Khadija; et al RSC Advances (2019), 9(50), 29051-29055. ...