个人主页
俊名baby +关注 私信
  • 0被赞
  • 0收藏
  • 0关注
4-羟基- 4' -氯二苯甲酮是一种常见的化合物,具有广泛的应用领域。了解如何制备 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。 背景: 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮 (4 - hydroxy - 4' - chlorobenzophenone ,简称 CBP) ,是合成降血脂药物非诺贝特的】 重要中间体,其用途非常广泛,也是合成医药和农药类产品以及制备耐热性聚合物等的原料。 合成: 1. 方法一: 以无水三氯化铝 (AlCl3) 为催化剂,对氯苯甲酰氯和苯甲醚为起始原料,经过 Friedel - Crafts 酰基化反应、去甲基反应、水解反应等过程合成了 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮。具体步骤如下: 在 500 mL 四口圆底烧瓶上分别装置球形冷凝管、恒压滴液漏斗、电动搅拌器和温度计。冷凝管上端装一氯化钙干燥管,干燥管再与氯化氢气体吸收装置相连。准备工作完成后,迅速称取无水三氯化铝 33 g(0.247 mol) ,氯苯 80 g(0.711 mol) ,苯甲醚 18 g(0.167 mol) 加入烧瓶中。开动搅拌,待反应不太激烈后,自滴液漏斗慢慢滴加对氯苯甲酰氯 30 g(0.171 mol) ,控制其滴加速度以维持反应液温度不超过 40℃ 为宜,勿使反应过于激烈,约 10 ~ 15 min 滴完。逐渐加热反应物料至有氯苯回流。然后加热回流 1.5 h ,至不再有氯化氢气体逸出为止,停止反应,制得 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮-三氯化铝络合物。 将烧瓶内制得 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮一三氯化铝络合物用冷水冷至常温,再置于冷水中,控制温度在 40℃ 以下,在搅拌下慢慢滴加冷水。可观察到刚开始加水时反应剧烈,明显放热,有酸雾逸出,生成沉淀;继续加水,基本上不再有酸雾逸出,但沉淀越来越多 ; 加入约 110 mL 水时,沉淀最多;再继续加水,沉淀逐渐溶解。加入约 300 mL 水后,搅拌约 20 min ,沉淀完全溶解。用 p H 试纸检验,水相 pH=4 ~ 5 。上层为水层,下层为桔红色结晶。静置,抽滤,滤饼每次用 15 mL 水洗涤两次,尽量抽干,置烘箱 90 ~ 100℃ 干燥,得桔黄色粉末,收率 :97.1% 。 m.p:176.3 ~ 177.4℃ 。 2. 方法二: 申永存等,用苯酚和对氯苯甲酰氯经缩合成酯,然后用无水 AlCl3 作催化剂,在硝基苯中进行 Fries 转位重排而得。工艺条件为 : 苯酚 9.4 g , 10% 氢氧化钠溶液 4 mL ,对氯苯甲酰氯 14 mL ,滴加温度 40 ~ 45℃ ,得对氯苯甲酸苯酯,收率 96.0% 。然后对氯苯甲酸苯酯 24.1 g ,溶剂硝基苯 50 mL ,催化剂三氯化铝 18.3 g ,回流 1 h , 10% 盐酸酸化,异丙醇结晶,干燥,产率为 68.0% 。 3. 方法三: 金宁人等以对羟基苯甲酸为原料,经氯化亚砜酰氯化后再与氯苯进行付克反应而得。工艺条件为 : 对羟基苯甲酸 27.6 g ,溶剂氯苯 200 g ,酰氯化催化剂 0.1 g ,氯化亚砜 25 g ,滴加温度 60℃ ,无水三氯化铝 66 g ,回流 13 h ,冰解,得淡棕色粗品,并采用异丙醇进行重结晶制备了高纯度的 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮,成本适中,操作简便,是一条具有工业化前景的高纯度 4 -羟基- 4' -氯二苯甲酮的合成工艺。 4. 方法四: 吴国勇等以对氯苯甲酰氯和苯甲醚为原料直接在无水三氯化铝催化下反应,反应结束后补加适量无水三氯化铝和氯苯,在回流条件下脱甲基而得到。工艺条件为 : 苯甲醚 180 g ,三氯化铝 212 g ,对氯苯甲酰氯 300 g ,滴加温度 60℃ ,加入氯苯 650 mL ,三氯化铝 120 g ,回流反应 2 h ,冰解,产率为 95.8% 。该法革除了二氯甲烷,缩短操作时间,减少催化剂用量,操作简便。酰化脱甲基二步反应在一锅中进行,革除了水解、过滤、干燥等过程,减少了三氯化铝的用量。 5. 方法五: 乔德阳等以对氯苯甲酰氯和苯甲醚为原料,在氯苯作溶剂,无水三氯化铝催化下反应,反应结束后补加适量无水三氯化铝和氯苯,在回流条件下脱甲基而得到。对氯苯甲酰氯 30 g ,苯甲醚 18 g ,三氯化铝 33 g ,溶剂氯苯 80 g ,反应温度为 130℃ ,回流时间为 1.5 h ,产率为 97.1% 。分解芳酮-三氯化铝配合物时,在 40℃ 以下直接从水中得到桔黄色结晶,产率为 97.1% 。改进后的工艺条件简单,可操作性强,节约试剂,节省时间,减少污染,反应条件温和,产物易于分离提纯,成本低。 参考文献: [1]李敢 , 王德堂 . AlCl_3 催化合成 4- 羟基 -4'- 氯二苯甲酮 [J]. 广州化工 , 2014, 42 (20): 91-93. [2]李敢 . 4- 羟基 -4'- 氯二苯甲酮的合成研究 [J]. 广州化工 , 2014, 42 (11): 27-28. [3]金宁人 , 贾建洪 , 潘志彦 . 高纯度 4- 羟基 4’- 氯二苯甲酮的合成 [J]. 浙江工业大学学报 , 2000, (02): 47-50. ...
概述 [1][2] 4-碘-5-甲基异恶唑是一种有机中间体,常用于药物合成。它可以通过5-甲基异恶唑与N-碘代丁二酰亚胺碘代反应制备得到。 制备 [1] 制备4-碘-5-甲基异恶唑的方法如下:将5-甲基异恶唑(820.6μL,10.0mmol,1.0当量)缓慢加入到NIS(2.25g,10mmol,1.0当量)在三氟乙酸(10mL)中的溶液中。在室温下搅拌1小时后,通过加入H 2 O(50mL)小心地淬灭反应。加入己烷(50mL),然后加入固体NaHSO 3 (以减少残留的碘,如颜色所示)。 分离各层,用H 2 O淬灭,然后用盐水洗涤有机物,干燥并浓缩,得到澄清无色油状物(1.68g,80%),其无需进一步纯化即可使用。 Rf 0.38(10%EtOAc /己烷); IR(薄膜)1588,1466,1060cm -1 ; 1 H NMR(500MHz,CDCl 3 )δ8.14(s,1H,ArH),2.48(s,3H,CH 3); 13 C NMR(125MHz,CDCl 3 )δ170.2,154.8,54.9,11.9; HRMS(ESI-TOF)m/z计算值C4H5INO([M+H] + )209.9410,实测值209.9410。 应用 [2] 研究表明,4-碘-5-甲基异恶唑可以与2,4-二氯嘧啶偶联,用于制备异恶唑联嘧啶类化合物。 主要参考资料 [1] Jui N T , Lee E C Y , Macmillan D W C . Enantioselective Organo-SOMO Cascade Cycloadditions: A Rapid Approach to Molecular Complexity from Simple Aldehydes and Olefins[J]. Journal of the American Chemical Society, 2010, 132(29):10015-10017. [2] PCT Int. Appl., 2016044781, 24 Mar 2016...
聚四氟乙烯微粉,又称聚四氟乙烯蜡粉(PTFE蜡粉),因其出色的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而广泛应用于各个领域。在正常的生产过程中,PTFE蜡粉可以作为一种添加剂直接加入塑料、油墨、涂料等加工中,以提高产品的光泽和加工性能。 PTFE蜡粉具有特定的分子量和分子量分布,结构稳定,因此具备出色的润滑性能、加工流动性能和对颜料及填料的分散性能,能够为塑料加工带来卓越的制品表面光泽度。 同时,PTFE蜡粉还具有抗粘连性、抗表面划伤性和抗磨损性等特点,因此在涂料和油墨行业得到广泛应用,为涂料和油墨制品提供有效的保护。 PTFE蜡粉的功能介绍 PTFE在不同领域的加工中,具备以下功能: 1、能够提高热塑性塑料、弹性体和热固性塑料的耐磨性,降低表面摩擦系数。 2、在油脂中,能够增强润滑性和快速润滑性,尤其适用于高温、高负荷的场合。 3、在油墨中,特别是高质量油墨中,能够提高表面光泽度,增加耐磨性,减少堵塞。 4、在不粘涂料和耐磨涂料中,能够提高涂层的不粘性,降低摩擦系数,提高防腐性和耐磨性。 PTFE蜡粉的产品优势 此外,PTFE蜡粉具有特定的分子量和分子量分布,结构稳定,因此具备出色的润滑性能、加工流动性能和对颜料及填料的分散性能,能够为塑料加工带来卓越的制品表面光泽度。同时,其抗粘连性、抗表面划伤性和抗磨损性等特点,使其在涂料和油墨行业得到广泛应用,为涂料和油墨制品提供有效的保护。 ...
8-羟基喹啉(8HQ)是一种有机分子,具有广泛的应用领域,如生物医学、材料科学、化学分析等领域。本文将从分子结构、结构调控、生物医学、材料科学和化学分析等方面介绍8HQ的多功能性质和研究进展。 一、分子结构 8HQ的分子式为C9H7NO,分子量为145.16g/mol。其化学结构由一个苯环和一个喹啉环组成,其中喹啉环上的8号位与一个氢原子发生氧化反应形成羟基(-OH)官能团。8HQ分子性质独特,具有良好的配合性和荧光性质,这使得它成为许多应用领域的有用分子。 二、结构调控 8HQ分子的结构调控对其性质的改变有很大的影响。通过取代或改变8HQ上的羟基官能团的位置,可以改变分子的荧光性质和配位能力。此外,改变苯环或喹啉环的取代基,也可以调控分子的荧光性质、配位能力和分子间作用力等。 三、生物医学 8HQ分子在生物医学领域中有广泛的应用。研究表明,8HQ分子具有抗氧化、抗菌、抗病毒、抗肿瘤和抗炎等生物活性。此外,8HQ分子与金属离子形成的配合物具有良好的生物荧光性,可用于生物医学成像和药物传递等方面。 四、材料科学 8HQ分子在材料科学领域中也有广泛的应用。例如,8HQ分子可作为有机发光材料,用于LED照明和显示器件。此外,8HQ分子与金属离子形成的配合物可用于制备光学材料、催化剂和传感器等。 五、化学分析 8HQ分子在化学分析领域中也具有重要的应用。例如,8HQ分子可用于荧光分析、电化学分析、色谱分析和质谱分析等。此外,8HQ分子还可用于环境监测和化学品分离等方面。 六、结论 综上所述,8HQ是一种多功能分子,具有广泛的应用领域。在生物医学、材料科学、化学分析和环境监测等领域中,8HQ分子都具有重要的应用价值。随着对8HQ分子结构和性质的深入研究,相信8HQ分子在更多领域中将有更广泛的应用。 ...
2-三氟甲基苯腈是一种常用的医药合成中间体,可以通过不同的方法制备得到。 制备方法一 首先,将2-三氟甲基苯甲醛(2.0mmol,1.0当量),H 2 NOH·HCl(153mg,2.2mmol),Na 2 CO 3 (117mg,1.1mmol)和DMSO(10mL,0.2M)加入烘箱干燥的配有搅拌棒的反应管(30mL)中。在室温下反应30-60分钟,并通过TLC监测反应进程。当醛完全反应后,添加另一部分Na 2 CO 3 (1.06g,10mmol),用塑料塞子盖住反应管。然后,在室温下缓慢鼓泡SO2F2气体,搅拌12小时。接下来,用水稀释反应混合物,用二氯甲烷(3×20mL)萃取混合物,用盐水洗涤有机层,用无水Na 2 SO 4 干燥混合物,最后将混合物浓缩至干。通过硅胶色谱法纯化残留物,使用石油醚/乙酸乙酯=10:1(v/v)的混合物作为洗脱剂,得到2-三氟甲基苯腈。 制备方法二 首先,将2-三氟甲基碘苯(0.50mmol),[(2,2'-bipyridine) 2 Cu][O 2 CCF 2 Cl](631mg,1.25mmol,2.5当量),NaOH(60mg,1.5mmol),CsF(228mg,1.50mmol))和DMF(6mL)加入装有搅拌棒的特氟龙螺帽的反应管中。密封试管,并将溶液放入预热的75°C油浴中反应3小时。然后,从油浴中取出试管,冷却至室温,并加入(三氟甲氧基)苯(65mL,0.50mmol)作为内标。最后,通过硅藻土层过滤反应混合物,得到2-三氟甲基苯腈。 参考文献 [1] Cascade Process for Direct Transformation of Aldehydes (RCHO) to Nitriles (RCN) Using Inorganic Reagents NH2OH/Na2CO3/SO2F2 in DMSO [2] Trifluoromethylation of (hetero)aryl iodides and bromides with copper(I) chlorodifluoroacetate complexes ...
兔抗AKT多克隆抗体是一种可以特异性结合Anti-JAK1的多克隆抗体,主要用于检测Anti-JAK1的Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等多种免疫学实验。 检测原理:双抗体夹心法测定标本中Anti-JAK1水平。用纯化的Anti-JAK1抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入Anti-JAK1,再与HRP标记的Anti-JAK1抗体结合,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物,经过彻底洗涤后加底物TMB显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的Anti-JAK1呈正相关。用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),通过标准曲线计算样品中Anti-JAK1浓度。 PKB是一种相对分子约为6.0×10^4的Ser/Thr蛋白激酶,与PKA和PKC均有很高的同源性,故又称为PKA与PKC的相关激酶(related to the A and C kinase,RAC-PK),该激酶被证明是反转录病毒安基因v-akt的编码产物,故又称Akt。 蛋白激酶B,即Akt,又称PKB或Rac,在细胞存活和凋亡中起重要作用。胰岛素等生长和存活因子都可以激活Akt信号途径。Akt的Thr308可以被PDK1磷酸化。PI3 Kinase-Akt信号途径是一条经典的信号途径,LY294002等PI3 kinase的抑制剂抑制PI3 kinase时,通常就会抑制Akt激活。 兔抗AKT多克隆抗体的应用研究 MiR-21通过PTEN/PI3K/AKT信号通路调控结直肠癌侵袭转移的机制研究 探讨miR-21、PTEN/PI3K/AKT信号转导通路相关蛋白在结直肠癌(CRC)中的表达及临床意义。 方法:应用实时荧光定量RT-PCR(real-time fluorescence quantitiveRT-PCR,real time FQ-PCR)检测结直肠癌组织中的miR-21表达水平,应用免疫组化(immunohistochemistry,IHC)SP法检测结直肠癌组织中PTEN、PI3K、AKT的表达水平。 并探索他们之间的关系,以及与临床病理参数之间的相关性。结果:与癌旁正常组织比较,miR-21的表达水平明显增高(p<0.05),PTEN的表达水平明显降低(p<0.05),PI3K、AKT的表达水平均明显增高(p<0.05),miR-21、PTEN、PI3K、Akt表达与患者年龄、性别、肿瘤部位无关(P>0.05),与肿瘤分化程度、浸润深度、临床分期、淋巴结转移有关(P<0.05)。 miR-21与PTEN的表达之间呈负相关(r=-0.396,p<0.05);PTEN与PI3K蛋白阳性表达之间呈负相关(r=-0.354,P<0.05);PTEN与Akt蛋白阳性表达之间呈负相关(r=-0.365,P<0.05);PI3K与Akt蛋白阳性表达之间呈正相关(r=0.645,P<0.05)。结论:miR-21可通过抑制PTEN激活P13K/Akt信号通路,进而促进CRC的发生发展。 参考文献 [1]miR-21 modulates chemosensitivity of tongue squamous cell carcinoma cells to cisplatin by targeting PDCD4[J].Wenhao Ren,Xiaolong Wang,Ling Gao,Shaoming Li,Xiaojing Yan,Jin Zhang,Chen Huang,Yincheng Zhang,Keqian Zhi.Molecular and Cellular Biochemistry.2014(1-2) [2]Cancer statistics,2014[J].Rebecca Siegel,Jiemin Ma,Zhaohui Zou,Ahmedin Jemal.CA A Cancer Journal for Clinicians.2014(1) [3]The MicroRNA-21/PTEN Pathway Regulates the Sensitivity of HER2-Positive Gastric Cancer Cells to Trastuzumab[J].Kojiro Eto,Masaaki Iwatsuki,Masayuki Watanabe,Satoshi Ida,Takatsugu Ishimoto,Shiro Iwagami,Yoshifumi Baba,Yasuo Sakamoto,Yuji Miyamoto,Naoya Yoshida,Hideo Baba.Annals of Surgical Oncology.2014(1) [4]Targeting miR-21 enhances the sensitivity of human colon cancer HT-29 cells to chemoradiotherapy in vitro[J].Jun Deng,Wan Lei,Jian-Chun Fu,Ling Zhang,Jun-He Li,Jian-Ping Xiong.Biochemical and Biophysical Research Communications.2013 [5]熊兵红.MiR-21通过PTEN/PI3K/AKT信号通路调控结直肠癌侵袭转移的机制研究[D].重庆医科大学,2014....
近期异丁醇市场表现疲软,与关联产品差价不断扩大。尽管在9月份出现上涨,但异丁醇行业仍面临着许多困境。 首先,与同类产品相比,异丁醇整体表现较差,市场走势疲软。尤其是在7月份以来,异丁醇市场累计跌幅达到11%,远远跑输同类产品。 其次,异丁醇与关联产品的差价创下多年来的新高。截至10月19日,异丁醇与异丁醛的差价为2275元/吨,与正丁醇的差价为1700元/吨。供需失衡是导致这种差价的主要原因。 此外,行业高库存问题仍然存在,许多生产企业正在考虑改造装置以转产异丁醛来自救。 总体而言,异丁醇行业面临着许多挑战。上游供应商面临亏损,中间商处境惨烈,而下游消费市场相对较好。未来,异丁醇行业需要寻找破局之路。 如何破局? 华东港口库存是异丁醇社会库存的重要组成部分,对行业库存的反映较为全面。然而,行业缺乏自主破局的能力,导致港口库存快速攀升并创下近5年来的新高。 要破解困局,一方面需要关注主产品的盈利情况,因为异丁醇作为副产品,其行业开工负荷与主产品密切相关。另一方面,进口货源的持续抵港也是一个关键因素。目前,进口货源持续增加,导致港口库存不断增大。因此,减少进口货源将成为破局的关键。...
四氢帕马丁是一种可以由四羟基黄连总碱制备得到的化合物。它可以用于制备巴马汀,而巴马汀则具有广谱抗菌作用,尤其对抗白色念珠菌的效果显著。临床上,巴马汀可以用于治疗妇科炎症、菌痢、肠炎、呼吸道和泌尿道感染、外科感染及结膜炎等疾病。此外,巴马汀还可以增强人体的去甲肾上腺素平滑肌舒张作用。 四氢帕马丁的制备方法 报道一 报道一中,盐酸小檗碱在一定条件下开环得到去亚甲基盐酸小檗碱。随后,去亚甲基盐酸小檗碱在另一条件下甲醚化得到盐酸巴马汀。最后,盐酸巴马汀在特定条件下消旋得到四氢帕马丁。 报道二 报道二中,四羟基黄连总碱与催化剂无水碳酸钾按一定比例在特定条件下反应,经过一系列步骤后得到四氢四羟基黄连总碱。随后,四氢四羟基黄连总碱与碘甲烷按一定摩尔比在一定条件下反应,最终得到四氢帕马丁。 四氢帕马丁的应用 四氢帕马丁可以用于制备巴马汀。具体方法是将四氢帕马丁与催化剂醋酸钠在乙醇和乙酸的混合溶液中反应,然后滴加碘乙醇溶液,经过一系列步骤后得到巴马汀。 参考文献 [1] [中国发明] CN201610974920.2 一种以小檗碱为原料合成左旋延胡索乙素的方法 [2] [中国发明] CN201110295277.8 一种用具有异喹啉结构的黄连混合生物总碱制备巴马汀的方法 ...
膜蛋白提取试剂盒可用于提取细胞和组织中的膜蛋白。提取Buffer采用特殊配方,可以在裂解细胞的同时选择性地分离细胞膜蛋白和细胞器膜蛋白。这种提取方法简单、可靠、快速,并且可以获得高纯度的膜蛋白,适用于后续的SDS-PAGE、Western Blot、免疫共沉淀或细胞信号传导等研究。 这是膜蛋白的结构示意图。 如何进行膜蛋白提取? 1. 对于悬浮培养或贴壁培养的细胞,离心收集不少于1X 107细胞,用预冷的双蒸水稀释至一倍浓度的洗涤液洗涤细胞三次。 2. 对于组织样本(200 mg),尽量去除非目的组织,冰上剪碎,再用预冷双蒸水稀释至一倍浓度的洗涤液洗涤细胞三次。 3. 在上述细胞或组织样本中加入1 mL提取Buffer(使用前,每mL提取Buffer中加入1μl蛋白酶抑制剂和1μl DTT),将组织在4°C环境下置于预冷的玻璃匀浆器中,手动匀浆30~50次,直到没有明显的组织小块。或者使用超声破碎细胞,每次30秒,3~4次,每次间隔1分钟,置于冰上冷却。超声破碎后应镜检,细胞破碎率不小于90%。因提取Buffer在室温时会分层,请务必在冰上放置30分钟后混匀,然后立即加入。 4. 将混合物装入1.5 mL的预冷离心管中,冰上放置约10分钟,期间取出剧烈振荡2~3次,然后在4°C,14000 rpm(17500 g)离心10分钟,弃去沉淀,将上清转移到新的管中。 5. 将上清置于37°C水浴中加热10分钟。然后在室温下,以13000 rpm离心5分钟,样品分成上层和下层(含膜蛋白)。 6. 取下层,加入500μl冰冷灭菌水,4°C放置5分钟,然后置于37°C水浴中加热10分钟。 7. 在室温下,以13000 rpm(15000 g)离心5分钟,样品再次分成上层和下层(含膜蛋白)。 8. 取下层,加入500μl冰冷灭菌水,4°C放置5分钟,然后置于37°C水浴中加热10分钟。 9. 在室温下,以13000 rpm(15000 g)离心5分钟,样品再次分成上层和下层(含膜蛋白)。 10. 最终得到的下层即为膜蛋白提取物,可以冷冻保存。 膜蛋白提取的应用 如何筛选马鹿精子膜蛋白提取方法并优化电泳体系? 研究人员筛选出了适宜的马鹿精子膜蛋白提取方法,并建立了理想的裂解液体系,确定了最佳的SDS-PAGE电泳条件,并对其理化性质进行了初步分析。 研究结果如下: 1. 通过采用三种方法对马鹿精子膜蛋白进行提取,并根据SDS-PAGE电泳和BCA蛋白含量检测结果,确定了NP-40裂解法为马鹿精子膜蛋白提取的适宜方法。 2. 对马鹿精子膜蛋白裂解液体系进行了建立,通过设立不同浓度梯度的去垢剂NP-40和蛋白酶抑制剂PMSF,以及不同体积梯度的裂解液,根据SDS-PAGE电泳和BCA蛋白含量检测结果,确定了NP-40浓度为0.5%、PMSF浓度为0.5mM、提取时添加裂解液体积为膜蛋白裂解液体积的5倍为理想的裂解液体系。 3. 确定了马鹿精子膜蛋白SDS-PAGE电泳的最佳条件,通过设立不同浓度梯度的SDS-PAGE电泳分离胶,根据电泳结果确定了12%为马鹿精子膜蛋白SDS-PAGE电泳的最佳凝胶条件。 参考文献 [1]A Role for Sperm Surface Protein Disulfide Isomerase Activity in Gamete Fusion:Evidence for the Participation of ERp57[J].Diego A.Ellerman,Diana G.Myles,Paul Primakoff.Developmental Cell.2006(6) [2]Purification and characterization of the plasma membrane glycosidases of Drosophila melanogaster spermatozoa[J].F.Cattaneo,M.Ogiso,M.Hoshi,M.-E.Perotti,M.E.Pasini.Insect Biochemistry and Molecular Biology.2002(8) [3]Proteomic Technologies in Modern Biomedical Science[J].V.M.Govorun,A.I.Archakov.Biochemistry(Moscow).2002(10) [4]Inhibition of unwanted proteolysis during sample preparation:Evaluation of its efficiency in challenge experiments[J].LilaCastellanos‐Serra,DalilaPaz‐Lago.ELECTROPHORESIS.2002(11) [5]柯冬蕾.马鹿精子膜蛋白提取方法筛选及电泳体系优化的研究[D].东北林业大学,2008....
锗是一种灰白色的半金属,其纯净状态为结晶且易碎,在室温下仍可在空气中保持光泽。它是非常重要的半导体材料。区域精炼技术导致了用于半导体的结晶锗的生产,其中的杂质仅占10-10的一部分。 锗的相关反应 锗与空气的反应 锗团块的表面受到非常薄的二氧化锗GeO2的保护。它的反应性比硅高,后者在元素周期表中紧邻锗,但相差不大。炽热时,锗与空气中的氧气反应生成二氧化锗。 Ge(s)+ O2(g)→GeO2(s) 锗与水的反应 锗团块的表面受到非常薄的二氧化锗GeO2的保护。它的反应性比硅高,后者在元素周期表中紧邻锗,但相差不大。该氧化物层使锗或多或少地对水呈惰性。 ...
尿囊素是一种来自康福莱植物的提取物,具有强效的愈合和舒缓特性。它可以帮助治愈轻微的皮肤损伤和肿胀,并且可以在多种植物中找到。尽管有天然来源,但很多产品中的尿囊素是实验室合成的。 当用于高级护肤品时,尿囊素是安全有效的,并且在功效和结果上越来越受欢迎。 尿囊素呈粉末状,存在于许多乳霜和液体中,例如保湿剂、去角质剂和面膜。它可以去除死皮细胞,阻止皮肤上的水分流失,从而滋润皮肤。 尿囊素的主要护肤好处包括保湿、舒缓止痒、愈合皮肤、去角质、补水、改善皮肤暗沉、使皮肤光滑和使细胞恢复活力。 尿囊素的副作用 通常情况下,尿囊素是无毒的并且在美妆产品中使用是安全的。适用于大多数皮肤类型,甚至敏感皮肤,无刺激性,是温和的抗衰老成分,并且有一定的抗衰功效。 如何使用尿囊素取决于含有尿囊素的产品的用法,一般来说,每天使用是安全的。 值得入手的单品种草 尿囊素可以在面霜、疤痕凝胶和其他产品中找到。这些产品可以帮助去角质、保湿、修复疤痕、恢复暗沉的肤色等。 ...
肉苁蓉粉是一种对人体有良好滋补效果的产品。许多人知道它的受认可度很高,但是否适合自己却不敢盲目尝试。那么,吃肉苁蓉粉有哪些功效呢?下面将对其功效进行了解。 一、调节身体亚健康 肉苁蓉粉中的成分能够调节循环系统,保护心肌,降低血脂和对抗动脉硬化。此外,它还能够对抗血环形成。因此,对于中老年人的亚健康问题,使用肉苁蓉粉效果很好。 二、滋补肾阳 肉苁蓉粉能够改善肾虚和肾阳不足引发的异常问题。在使用肉苁蓉粉进行身体滋补时,需要注意正确的使用方法,并结合其他具有滋补肾阳效果的中药使用,以获得更好的效果。 三、调节免疫 肉苁蓉粉可以帮助改善免疫力低下的情况,特别适用于容易感冒或免疫力低下的人群。然而,调节免疫力并不是一蹴而就的,使用者需要坚持使用,才能逐渐改善免疫力。 吃肉苁蓉粉有什么功效?上面介绍了它的功效作用。作为一种广为人知的滋补性产品,它的效果非常显著。然而,在使用时要避免过量,因为过量使用可能导致身体上火等异常问题。 ...
消化不良在普通人群中发生率很高,多数患者并没有消化性溃疡或其他器质性疾病,被称为功能性消化不良 (FD)。功能性消化不良的发生率在11%~29.2%之间。 肠易激综合征(IBS)是一种以慢性或反复发作的腹痛伴排便习惯改变为特征的功能性肠病,全球患病率较高,亚洲国家为5%~10%。 促进胃动力药是治疗功能性消化不良和肠易激综合征的常用药物之一,包括多巴胺受体拮抗剂、5-HT受体激动剂和胃动素受体激动剂。 马来酸曲美布汀(诺为)是一种能够促进胃肠动力的药物,与其他促进胃动力药相比具有自身的特点。 一、治疗FD、IBS临床证据充分 上海市多家医院对诺为(马来酸曲美布汀)治疗功能性消化不良和肠易激综合征的临床效果进行了研究。结果显示,诺为治疗后患者的症状得到显著改善,不良反应发生率较低。 上海市4家医院对诺为治疗肠易激综合征的疗效和安全性进行了临床研究。结果显示,诺为能够显著改善患者的主要症状,且未发生严重不良事件。 二、双向调节胃肠动力 促进胃动力药能够增加胃及十二指肠动力,而马来酸曲美布汀对平滑肌神经受体具有双向调节作用,能够在运动低下和运动亢进时分别起到调节作用。 三、全肠道调节药 多数促进胃动力药非全肠道药物,而马来酸曲美布汀是一种全肠道调节药物,能够改善各种胃肠道问题。 四、联合质子泵抑制剂加速溃疡愈合 研究发现,诺为联合质子泵抑制剂治疗胃溃疡效果优于单独使用质子泵抑制剂。 ...
胶原蛋白是人体内含量最丰富的蛋白质,占总量的30%以上。与其他蛋白质相比,胶原蛋白具有更强的弹性,可以增强骨密度、锁住钙质、使皮肤有弹性。因此,它在头发、皮肤和骨骼中扮演着重要角色。 胶原蛋白减少的原因是什么? 衰老 25岁以后,人体内的胶原蛋白逐渐流失;到60岁时,皮肤中的胶原蛋白含量下降至不足20岁时的1/4。 熬夜 熬夜也是胶原蛋白的敌人!睡眠不足会导致皮肤细胞的协调能力失常,影响表皮细胞的活力。 辐射 电脑辐射、紫外线照射以及体内氧化作用也会直接损伤皮肤深层的弹性纤维和胶原蛋白,破坏其结构,使其失去原有的弹性,从而产生皱纹和松弛的皮肤。 食物中的胶原蛋白与人体所需的胶原蛋白有何不同? 许多人认为,通过多吃含有胶原蛋白的食物来补充胶原蛋白很简单!但实际上,这种说法并不完全正确。 食物中的胶原蛋白与人体所需的胶原蛋白在本质上是不同的,食物中的胶原蛋白在分解为氨基酸后,与合成人体胶原蛋白所需的氨基酸的数量和比例不匹配。 如果想通过食物来补充胶原蛋白,最好选择分子结构与人体胶原蛋白相似的食物,例如鳕鱼就是一个典型的代表。 当然,我们日常饮食不可能每餐都食用鳕鱼,因此适当补充一些胶原蛋白补充剂是一个不错的选择。 一些胶原蛋白补充剂的问题 由于使用酸、碱等加工技术,一些胶原蛋白补充剂的分子结构容易受到破坏,活性很低,并且没有再造能力。 因此,最好选择能促进肌体胶原蛋白自身再造能力的补充剂,同时它还能抑制“胶原蛋白杀手”——金属蛋白酶的活性,有效缓解胶原蛋白流失。 ...
嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯是一种用于制备吲哚衍生物的化合物,具有广泛的药理活性,特别是作为选择性Pim激酶抑制剂。它还可以用于制备TGF-β1抑制剂和激活素A信号转导。嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯是化工和医药化工中间体中的重要产品。 嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯的化学名称是5-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼烷-2-基)嘧啶,化学式为C10H15BN2O2,分子量为206.049,CAS登记号为321724-19-0。它是黄色晶体状粉末,密度为1.07g/cm3,沸点为308.9°C(760mmHg),熔点为60-66°C。 制备方法 嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯可以通过以下合成路线制备: 图1 嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯合成路线图 研究表明,在以嘧啶基氯代物为原料、0.5 mol% Xphos-Pd-G2和0.25 mol% Xphos为催化剂的体系中,以B2(pin)2为硼试剂、7水合磷酸钾为碱、乙醇为溶剂,在室温下反应1小时,可以制备嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯。这种方法具有原料成本低、官能团兼容性好、反应条件温和、操作简便、反应效率高等优点,非常适合大规模制备。 操作步骤: 将3.0 g (8.85 mmol) 7水合磷酸钾、1.50 g (5.90 mmol) B2(pin)2、12 mg (0.015 mmol) Xphos-Pd-G2和4 mg (0.008 mmol) Xphos依次加入反应瓶中,加入6 mL乙醇搅拌均匀,再加入0.36 mL (2.95 mmol) 5-氯嘧啶,在室温下反应1小时。将反应液中加入5 mL乙酸乙酯稀释,经硅藻土过滤和乙酸乙酯洗涤,合并滤液,减压浓缩得到粗产物。通过硅胶柱层析分离和石油醚-乙酸乙酯洗脱,可以得到黄色晶体状粉末,即嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯。 结论 本研究提出了一种在室温下制备嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯的新方法,并确定了最佳反应条件。在该方法中,以嘧啶基氯代物为原料,在乙醇溶剂中,在室温下反应1小时,可以得到收率高达92%以上的嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯。这种方法具有反应条件温和、操作简便、催化剂用量少、产物收率高、官能团兼容性好等优点,非常适合大规模制备含各种取代基的嘧啶-5-硼酸嚬哪醇酯。 参考文献 [1]刘娥.6-甲基-5-硝基-3-吡啶硼酸酯频哪醇合成工艺的改进[J].化学研究与应用,2015,27(1):82-84. [2] CN201110326855.X ...
反式-4-戊基环己烷甲酸是一种常见的医药化工中间体,具有广泛的应用。本文将介绍一种制备反式-4-戊基环己烷甲酸的方法,并提供操作步骤和参考文献。 制备方法 反式-4-戊基环己烷甲酸的制备方法如下: 首先,以4-戊烷基苯甲酸甲酯为起始物料,经过碱性水解反应制得4-戊烷基苯甲酸。然后,通过芳香环的氢化反应,使用含钌催化剂的催化系统,制备并结晶分离纯度高的反式-4-戊基环己烷甲酸。 近年来,研究人员开发了一种高效的钌镍-碳催化剂(RNC-5),该催化系统可以合成多种不同立体异构体的反式-4-烷基环己基羧酸衍生物。 下图展示了反式-4-戊基环己烷甲酸的合成路线图: 图1 反式-4-戊基环己烷甲酸的合成路线图 操作步骤 以下是制备反式-4-戊基环己烷甲酸的操作步骤: 1. 在一个250 ml圆底烧瓶中,加入6.18 mmol的4-戊烷基苯甲酸甲酯,并加入适量无水乙醇。 2. 取1.38 g(34.6 mmol)氢氧化钠,用15 ml水溶解配成溶液后加入烧瓶中。 3. 加热回流24小时后,将反应体系冷却至室温。 4. 用稀盐酸调节pH值为2,然后加入50 ml蒸馏水。此时会有大量固体析出。 5. 将固体进行抽滤,并用少量蒸馏水多次洗涤后,干燥,即可得到4-戊烷基苯甲酸化合物。 6. 在RNC-5催化剂存在下,将4-戊烷基苯甲酸衍生物置于10%的NaOH水溶液中进行氢化反应。反应生成4-戊烷基环己基羧酸,其中反式和顺式异构体的混合物以大约2:3的比例形成。 7. 为了增加反式异构体的含量,去除催化剂,并将反应混合物保持在260-280℃和3.0-4.0MPa的压力下保持2小时。 8. 通过结晶分离,从反应混合物中分离出反式异构体。经过3-4次异构化结晶,可以得到单个反式异构体的产率高达90%。 参考文献 [1] Alexey A. Bazurin, Improved synthesis of trans-4-alkylcyclohexane carboxylic acids,[J]Tetrahedron Letters 45 (2004) 6669–6672...
5-硝基香兰素是一种用于医药和香料领域的化合物,可以用于合成托卡朋和利福霉素类抗生素。然而,传统的制备方法存在酸量大、废酸废水量大的问题,不利于环境保护。 本发明提供了一种新的制备方法,选用硝酸铈铵作为硝化试剂,操作简便,反应时间短,产率较高。 具体制备步骤如下:将香兰素与硝酸铈铵按照一定的摩尔比例溶解在醋酸中,加入聚乙二醇-400作为相转移催化剂,经过一定的反应时间后,将反应物与冰水混合,得到5-硝基香兰素的产品。 本发明的优点在于选用绿色化学品硝酸铈铵作为硝化试剂,以聚乙二醇-400作为相转移催化剂,缩短了反应时间,副反应少,操作简便,生产成本低。 具体实施方式为:在三角烧瓶中加入香兰素、醋酸和聚乙二醇-400,缓慢滴入硝酸铈铵的水溶液,反应一定时间后停止搅拌,将反应物与冰水混合,得到5-硝基香兰素的粗产品。 ...
背景及概述 [1] 4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮是一种有机中间体,可用于制备噻二唑类化合物4-氯-2-[(5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-)甲基]-5-哌啶基-3(2H)-哒嗪酮,噻二唑类化合物被广泛应用于农作物害虫及病菌的防治。 制备 [1-2] 报道一、 将硫酸肼(305.7g,2.35mol)加入3,4-二氯-5-羟基-5H-呋喃-2-酮(419g,2.48mol)和乙酸钠(212g,2.58mol)在水(600mL)中的溶液中。将混合物在回流下搅拌4h。在过滤和蒸发后,将残余固体从乙醇中重结晶,提供4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮(216g,67%),为灰白色固体。LC-MS165[M+H+]。 报道二、 在250mL三口瓶中,加入50g二氯代丁烯醛酸及少量水,搅拌、制成水溶液,然后加入39g硫酸肼,38.2g醋酸钠,加热至80-100℃,反应2小时。完全反应后冷却,反应液倒入冷水中,出现大量淡黄色沉淀,抽滤,干燥。所得产物用无水乙醇进行重结晶,产率89.5%。 应用 [2] 4,5-二氯哒嗪-3(2H)-酮制备4-氯-2-[(5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-)甲基]-5-哌啶基-3(2H)-哒嗪酮的方法如下: (1)4-氯-2-[(5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-)甲基]-5-氯-3(2H)-哒嗪酮的制备 在带有干燥装置的250ml三口瓶中,加入20g(0.112mol)2-乙氧基-5-氯甲基-1,3,4-噻二唑,16.7g(0.102mol)4,5-二氯-3(2H)哒嗪酮,18.5g无水碳酸钾,100mLDMF,加热至60℃反应10小时,将反应液倒入冰水中,析出大量固体,抽滤干燥,用乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到棕色固体25.8g,产率为78.6%。 1HNMR(CDCl3):1.46(t,3H),4.58q,2H),5.57(s,2H),7.85(s,1H) (2)4-氯-2-[(5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-)甲基]-5-哌啶基-3(2H)-哒嗪酮的制备 在带有干燥装置的100ml三口瓶中,加入2g(6.2mmol)4-氯-2-[(5-乙氧基-1,3,4-噻二唑-2-)甲基]-5-氯-3(2H)-哒嗪酮,0.74g(8.7mmol)哌啶,1.2g无水碳酸钾,10mLDMF,加热至60℃反应8小时,将反应液倒入20mL冰水中,析出固体,抽滤干燥,用乙酸乙酯和石油醚重结晶,得到淡黄色固体1.96g,mp:113.8-115.5℃,产率为85.4%。 1HNMR(CDCl3):1.45(t,3H),1.70(m,6H),3.39(m,4H),4.55(q,2H),5.51(s,2H),7.65(s,1H). 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN200980113224.0哒嗪酮葡糖激酶激活剂 [2][中国发明,中国发明授权]CN201410177538.X一种噻二唑化合物及其合成方法 ...
 
个人资料
  • 俊名baby
  • 职业经历
  • 教育经历
  • 个人简介
  • 影响力 0被赞0收藏0关注
已连续签到天,累积获取个能量值
  • 第1天
  • 第2天
  • 第3天
  • 第4天
  • 第5天
  • 第6天
  • 第7天
再签到3天,将额外获得3个能量值
去签到