了解水杨酸戊酯的合成方法对于深入理解其生产过程和质量控制至关重要。 简述：水杨酸戊酯具有三叶草、杜鹃花似的花香和草香香气，还有香脂香气和巧克力样的香味，外观为无色液体。水杨酸戊酯是戊酯中最有用的制 品，为调合三叶草香精的主剂，在调制康乃磬等香精时用作多调剂与定香剂。 合成： 1. 方法一： 以纳米稀土复合超强酸 La3+/SO42-/TiO2为催化剂 ， 通过水杨酸和戊醇反应合成水杨酸戊酯 。 在酸醇物质的量比为 1∶2 ， 催化剂用量为 12% ， 甲苯 8 mL ， 反应时间 2 h ， 反应温度 130～140℃的条件下 ， 水杨酸酯化率可达 95.2%。 具体实验步骤如下： （ 1） 纳米稀土复合超强酸的制备 在装有回流冷凝管和电动搅拌器的反应瓶内 ， 加入 0.1mol /L 硫酸钛溶液 ， 另取一定量的浓硫酸 ， 慢慢加入反应瓶内 ， 电热套加热 ， 沸腾下回流若干小时。冷却 ， 抽滤 ， 用蒸馏水多次洗涤 ， 得固体样品。将样品在 70~80 ℃ 烘干 ， 得粒径约 50nn的二氧化钛 T i O 2 。将一定量的氧化镧溶于 1.85mol /L 稀硫酸溶液中 ， 配成 0 . 069 mol / L L a+的溶液 ， 再将 T i O 2 粉体浸泡于其中 14 h， 然后抽滤、红外烘干 ， 于 450~500 ℃ 温度下活化 3h置干燥器中备用。其酸强度用Hammet指示剂2 ， 4 - 二硝基甲苯 (H =- 13.75) 、 2 ， 4二硝基氟苯(H 0= -14.52)、1 ， 3 ， 5三硝基苯(H 0 =-16.02)变色反应测定 ， 测试结果表明该催化剂能使 2 ， 4二硝基甲苯显著变色 ， 使 2 ， 4-二硝基氟苯变色 ， 但使 1 ， 3 ， 5三硝基苯变色不明显 ， 所以该催化剂的酸强度为 -16. 02 0<-14 52 。 （ 2） 水杨酸戊酯的合成 因为水杨酸为固体 ， 故采用戊醇过量法。酯化反应在配有温度计、分水器、回流冷凝管、电动搅拌器的四颈瓶中进行 ， 反应时加入一定量的水杨酸、戊醇、甲苯以及纳米稀土复合超强酸。启动搅拌器 ， 电热套加热 ， 控温回流一定时间后 ， 静止、冷却 ， 倾出反应液并将有机相洗涤、干燥 ?减压蒸馏收集 150～151℃／2 KPa 的馏分（温度计未经校正） ， 即得液体产品。 2. 方法二： 以对甲苯磺酸为催化剂 ， 通过水杨酸和戊醇酯化反应合成水杨酸戊酯 。具体实验步骤如下： 水杨酸戊酯的合成属于固体酸合成羧酸酯的范畴 ， 为减轻后处理负担降低生产成本 ， 综合考虑各方面的因素 ， 采用戊醇过量法 。 根据化学平衡移动原理 ， 酯化反应在配有温度计、分水器、回流冷凝管、电动搅拌器的四颈瓶中进行 ， 反应时加入一定量的水杨酸、戊醇、带水剂甲苯以及催化剂对甲苯磺酸 。 启动搅拌器 ， 电热套加热 ， 控制反应温度 ， 回流一定时间后 ， 静止、冷却 ， 倾出反应液并将有机相用饱和食盐水、饱和碳酸氢钠溶液进行洗涤 ， 最后用无水硫酸钠干燥 ， 减压蒸馏收集 150～151℃／2kPa 的馏分（温度计未经校正） ， 即得无色透明有香味的液体产品 。 3. 方法三： 以焙烧的 Fe2(SO4)3作催化剂，催化合成水杨酸戊酯。具体步骤如下： （ 1）催化剂的制备： Fe2（SO4）3 焙烧后研碎过筛 ， 粒度为 100目。 （ 2） 水杨酸戊酯的合成 将一定比例的水杨酸和正戊醇倒入三口烧瓶中 ， 再加入一定量的催化剂 ， 装上回流分水装置 ， 加热回流分水 ， 反应后分离出催化剂 ， 有机相减压蒸馏 ， 收集（ 1 . 6kpa）173℃的馏分为无色液体 ，即得。 参考文献： [1]宋学礼,张福捐. 纳米稀土复合超强酸催化合成水杨酸戊酯 [J]. 云南化工, 2009, 36 (01): 15-17. [2]张翔宇,曹培斌,王艳红等. 水杨酸戊酯的催化合成 [J]. 许昌学院学报, 2005, (05): 114-115. [3]凌冈,周树喜. 固体酸催化合成水杨酸戊酯 [J]. 化学工程师, 1998, (04): 12-13. DOI:10.16247/j.cnki.23-1171/tq.1998.04.005. ...

4, 4, 5, 5, 5-五氟戊醇是一种重要的药物合成中间体，其合成方法备受关注。本文将介绍 4, 4, 5, 5, 5- 五氟戊醇的合成方法，，以供相关研究人员参考。 背景：氟维司群是阿斯利康公司研发的一种抗雌激素类乳腺癌治疗药物，其关键中间体 4, 4, 5, 5, 5- 五氟戊醇的合成方法主要有以下几种：（ 1 ） 五氟碘乙烷先与乙酸烯丙酯反应生成 2- 碘 -4, 4, 5, 5, 5- 五氟 -2- 戊基乙酸酯，再经还原、水解得到五氟戊醇；（ 2 ） 五氟碘乙烷先与炔丙醇合成 2- 碘 -4, 4, 5, 5, 5- 五氟 -2- 戊烯基 -1- 醇，再经还原得到五氟戊醇；（ 3 ） 五氟碘乙烷先与烯丙醇反应生成 2- 碘 -4, 4, 5, 5, 5- 五氟 -2- 戊基 -1- 醇，再经还原得到五氟戊醇。上述方法均使用五氟碘乙烷，并且大部分需要使用较昂贵的还原催化剂，导致生产成本较高。 合成优化： 1. 方法一： （ 1 ） 4, 4, 5, 5, 5- 五氟戊酰基乙酸乙酯 ( 化合物 2) 的合成 N2保护下 , 向 20L 反应釜中分批加入甲基叔丁基醚 6 723.5g, 室温搅拌下加入钠氢固体 ( 钠氢含量 60%) 364.0g (9.1 mol) , 然后在 2h 内室温滴加五氟丙酸乙酯 1 344.7g (7.0 mol) 。滴加完毕后搅拌 0.5h, 加热 , 在 50℃ 滴加乙酸乙酯 801.7g (9.1mol) , 滴加时间 4.5h 。随后在 50℃ 保温反应 2h 。反应结束后 , 滴加乙酸 , 调 pH 值 6~7, 过滤 , 滤液先常压回收溶剂 , 后水泵减压精馏 ( 真空度 4KPa) , 收集 68~71℃ 馏分 , 得到无色透明液体 ( 化合物 2) 1 571.0g, 收率 92.8%, 质量分数 96.8% 。 （ 2 ） 3- 氯 -4, 4, 5, 5, 5- 戊酸乙酯 ( 化合物 3) 的合成 10L反应釜中加入二氯甲烷 6 284.0g, 4, 4, 5, 5, 5- 五氟戊酰基乙酸乙酯 1 571.0g (6.5mol) , 室温下滴加氯化亚砜 850.8g (7.15mol) , 滴加完毕 , 先室温搅拌约 1h, 再升温至微回流反应 2h 。反应结束后 , 先常压回收二氯甲烷 , 再常压回收过量的氯化亚砜 ( 回收二氯甲烷和氯化亚砜可套用于下一批反应 ) , 最后水泵减压蒸馏 ( 真空度 3KPa) , 收集 73~75℃ 馏分 , 得到浅黄色液体 ( 化合物 3) 1604.5g, 收率 95.5%, 含量 98.6% 。 （ 3 ） 4, 4, 5, 5, 5- 五氟戊酸乙酯 ( 化合物 4) 的合成 5L高压釜中加入 THF 2 104.0g, 三乙胺 204.4g (2.02mol) , Raney Ni 26.3g, N2 置换 3 次 , 室温下滴加 3- 氯 -4, 4, 5, 5, 5- 戊酸乙酯 516. 4g (2.0mol) , 反应结束 , 过滤 , 滤液回收溶剂后减压精馏 ( 真空度 4KPa) , 收集 94~96℃ 馏分 , 得到无色透明液体 ( 化合物 4) 429.2g, 收率 9 6.1%, 含量 98.6% 。 （ 4 ） 4, 4, 5, 5, 5- 五氟戊醇 ( 化合物 5) 的合成 N2保护下 , 10L 反应釜中加入四氢呋喃 2200.0g 、 4, 4, 5, 5, 5- 戊酸乙酯 446.5g (2.0mol) , N2 置换 3 次 , 在 8~12℃ 于 1h 内分批加入硼氢化钠 113.6g (3.0mol) , 然后在 1h 内滴加三氟化硼四氢呋喃溶液 559.6g (4.0 mol) 。滴加完毕 , 在 8~12℃ 保温反应 2h 。反应结束后 , 滴加水淬灭反应 , 分液 , 有机相常压蒸馏回收溶剂 ( 回收溶剂经处理后可套用 ) 后 , 精馏 ( 真空度 4KPa) , 收集 62~63℃ 馏分 , 得到无色液体 ( 化合物 5) 320.4g, 收率 88.6%, 纯度 98.5% 。 2. 方法二： 在惰性气体氛围中，将乙酰丙酮铁 (1 .76g ,5.0mmol) 、 2,2’ -联吡啶 (1 .56g ,10.0mmol) 和 1,2 -二氯乙烷 (50ml) 加入到 250ml 的反应釜中，在室温下反应 0.5 小时；依次加入烯丙醇 (5.8g,0.10mol) 、叔丁醇钾 (11.2g,0.10mol) 、五氟碘乙烷 (49.2g,0.20mol) 、三乙基硅烷 (23.2g,0.20mol) ，升温至 80℃ 反应 24 小时取样检测确定烯丙醇反应完全，停止反应，冷却至室温。回收过量的五氟碘乙烷，向体系通入氮气，加入 2M 的盐酸 100ml 淬灭反应，洗涤，分离获得有机相，蒸馏除去溶剂，精馏得到 4,4,5,5,5 -五氟戊醇 (15.1g ，收率 84.8 ％，纯度： 99.1 ％ ) 。 参考文献： [1] 杜友兴 , 何立 . 4,4,5,5,5- 五氟戊醇的合成 [J]. 精细石油化工 ,2018,35(3):34-38. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2018.03.008. [2] 辽宁迪诺医药科技有限公司 . 一种 4,4,5,5,5- 五氟戊醇的制备方法 :CN202210261067.5[P]. 2022-08-05. ...

2023年三季度国内辛醇价格呈现强势上涨趋势，但波动幅度较窄。除了装置波动因素外，宏观环境改善、产业链景气度提升以及终端需求预期改善等因素也对辛醇市场产生影响。三季度辛醇表观消费量显著增长，但供应端的紧张局面直至9月下旬后才开始逐渐得以缓解。 三季度宏观面改善，化工品市场走强。市场信心不断回暖，化工市场持续处于震荡上涨状态，原油强势推涨，行业供给回落、库存低位以及宏观预期改善支撑化工品市场走出年内最强涨势。 上下游开工变化各异，供需矛盾显现。三季度下游增塑剂行业开工有所改善，订单销售量周期性上升，而辛醇行业开工负荷率整体下降，供需矛盾加剧。 预测：缺口效应减弱，四季度预期回落。四季度辛醇市场预计供应端趋于宽松，下游工厂采购频率预期放缓，同时进入传统消费淡季。增塑剂行业预计将进入去库存周期，产能利用率可能走低，辛醇市场将逐渐进入回落调整周期。 ...

哌嗪-2-羧酸二盐酸盐是一种有机中间体，可通过2-氰基哌嗪甲基磺酸的一步制备得到。 制备路线 应用 一、 哌嗪-2-羧酸二盐酸盐可用于制备一种隔水材料，用于固态颗粒物去除装置中的隔水网。 制造上述隔水材料的方法包括以下步骤： 步骤1，加入电导率为1.45μS/cm～4.37μS/cm的超纯水311～451份，并在转速为121rpm～231rpm、温度为71℃～111℃的条件下，依次加入其他化合物进行搅拌溶解；调节pH值为3.1～8.4，设置转速和温度进行酯化反应。 步骤2，将特定化合物进行粉碎，并加入其他化合物进行辐照处理。 步骤3，将经过步骤2处理的混合粉末溶于特定化合物中，并添加至步骤1的混合溶液中，进行特定条件下的反应。 步骤4，进行泄压并通入氮气，保温静置。 步骤5，依次加入其他化合物进行混合反应。 步骤6，设置特定压力和温度进行聚合反应。 步骤7，反应完成后进行降压降温处理。 二、 CN201610139115.8报道了哌嗪-2-羧酸二盐酸盐作为起始原料，用于制备特定化合物13，该化合物可用作LSD1抑制剂，LSD1是抗癌药物研发的潜在靶标。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201710263929.7 一种隔水材料及其制造方法和应用 [2]CN201610139115.8含哌嗪结构化合物在制备LSD1抑制剂中的应用 [3]From Jpn. Kokai Tokkyo Koho, 2001058984, 06 Mar 2001 ...

甜菊糖（Stevioside）是一种从甜叶菊植物中提取出来的天然糖苷，也被称为甜菊苷或甜菊糖苷。甜叶菊原产于南美洲国家，如巴拉圭和巴西，并且在中国、东南亚、非洲等地也有大量种植。甜菊糖苷作为甜叶菊中的甜味成分，被广泛应用于食品、乳制品、饮料、调味料等产品中。 甜菊糖苷的生产工艺是怎样的？ 甜菊糖苷的生产工艺通常是以成熟的甜叶菊干叶为原料，经过浸提、固液分离、过滤、吸附、洗脱、脱色脱盐、浓缩干燥等步骤，最终制得高纯度的甜菊糖苷。不同厂家生产的甜菊糖苷产品呈味特性和甜感各不相同，因此分离提纯不同苷体的工艺技术也是当前的研究热点。 甜菊糖苷在食品行业中的应用现状如何？ 目前，全球有多个国家出台征收糖税政策，并且世界卫生组织也支持征收糖税来促进健康膳食。为了满足消费者对健康膳食的需求，食品生产商开始实施产品减糖计划，其中天然低能量甜味剂成为发展趋势，而甜菊糖作为安全性的天然甜味剂，已经成为市场上的主流趋势。甜菊糖苷已广泛应用于各类食品、医药、日化产品中，如饮料、果茶、冰红茶、乳饮料、风味发酵乳和糖果蜜饯等。 主要参考资料 [1] 杨洋,李启明,高航,王斐宇.甜菊糖苷功能特性与应用现状[J].食品工业,2018,39(11):270-272. ...

月见草，一种神秘的植物，属于柳叶菜科。它是一种二年生草本植物，高度可达1.2米，直立生长，多分枝。它的叶子呈狭披针形，叶缘有波状齿。月见草开花时形成穗状花序，花色为黄色，直径约为4厘米，子房位于花的下部。花后结成蒴果，内含多数种子。 月见草的种子富含油脂，因此被广泛用作油脂植物。它的花朵美丽而大，也是一种常见的草本花卉。 月见草以其在傍晚开放黄花的特点而闻名，这种独特的特性使得它在很久以前就引起了人们的关注。在欧美地区，月见草油有着悠久的使用历史，被用于治疗湿疹、消炎、更年期症状、月经前期综合征等。而在现代，人们还发现它对心血管疾病、糖尿病、哮喘甚至癌症等疾病的治疗也有一定的效果。 然而，在美国，月见草油被作为一种膳食补充剂销售。这意味着它不需要经过审查和认证，只要没有人因食用而出现立即的问题，监管部门就不会干涉。但是，它不能宣称能够治疗任何疾病。如果在中国宣称的那些功能在美国出现，厂家就会受到追究。 由于一些人担心治疗痛经的药物可能会产生副作用，因此各种看起来无毒无害的疗法应运而生。月见草油就是其中备受神化的痛经杀手之一。 【PMS经前症候群与月见草】 月见草是人体合成各种激素、前列腺素、贺尔蒙等内分泌物质的重要来源。补充月见草可以间接维护内分泌物质的平衡，从而改善女性最苦恼的经前症候群（PMS）。简单来说，PMS患者大多缺乏必需脂肪酸（EFAs），同时雌激素荷尔蒙和泌乳激素偏高，导致生理和心理上的失调和不适。最常见的症状包括胸部肿胀、胸部疼痛、头痛、头部沉重、发热以及嗜睡、嘴馋、急躁、忧郁、情绪失控等。在15岁至50岁的女性中，超过50%是PMS患者。通过补充月见草中的必需脂肪酸，合成EFAs以平衡体内分泌，多项对照实验结果表明，每天服用1-2颗0.5g的月见草油可以使PMS症状改善的成功率达到70%，而每天服用八颗的改善率更高达83%。 【湿疹与异位性皮肤炎】 我们常说，患有异位性皮肤炎的人是由于体质问题。通常，这些患者都有不同程度的皮肤问题，容易干痒，并且经常因不明原因而过敏。在气候剧烈变化或极端环境下，皮肤无法提供必要的保护，使患者感到痒痛难耐。体质问题的一个常见原因是患者虽然摄取了足够的必需脂肪酸，但体内缺乏转化机制，无法合成必需的γ-GLA等物质。这时，使用月见草直接补充GLA成为一种卓越的营养补充计划。在实验研究中，发现无论是口服还是直接涂抹月见草油，都能取得不错的效果。然而，在处理湿疹时，必须将月见草油涂抹在健康的皮肤上才能被吸收，如果涂抹在患处则可能适得其反。 【月见草与皮肤】 缺乏必需脂肪酸会导致皮肤水分散失、干燥老化等症状。德国研究人员曾利用一种测量皮肤光滑度的仪器研究了月见草油对皮肤的影响。结果发现，无论是口服还是直接涂抹，月见草油都能使实验对象的皮肤更光滑、更有活力。这类实验鼓舞了研究人员对指甲、眼角、头发等身体表面各部位进行更深入的研究和测试。结果发现，月见草油在保养品中作为重要而高档的成分被许多知名药妆公司广泛采用。...

麦冬甾体皂苷是一种具有广泛生物学活性的有效成分，它是从麦冬中提取得到的。麦冬是一种常用的中药，主要用于治疗冠心病和心绞痛等疾病。麦冬中含有多种成分，其中甾体皂苷是主要成分之一。麦冬甾体皂苷的制备方法如下： 制备方法 1）粉碎和浸提： 将麦冬粉碎后，用甲醇进行室温下的震荡浸提。经过抽滤和浓缩后，得到甲醇浸提物。 2）分离和纯化： 将甲醇浸提物经过ODS开口柱分离，然后再用硅胶开口柱进行分离。最后得到白色的麦冬甾体皂苷提取物。 经过HPLC分析后，麦冬甾体皂苷的含量大于50%。化合物1-4分别为Ophiopogonin D、(25R)-3β-hydroxyspirost-5-en-1β-yl-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-O-β-D-xylopyranosyl-(1→3)-α-L-arabinopyranoside、Sprengerinin C和14-羟基 SPRENGERININ C。 波谱数据 麦冬甾体皂苷为白色固体，其α值为-95.0 (c 0.1, pyridine)。经过13C NMR分析，可以得到其详细的碳谱数据。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110137121.7 一种麦冬总甾体皂苷提取物的制备方法及应用 ...

2-氨基-3,5-二氟苯甲酸是一种常用的医药中间体，可以通过一系列步骤来合成。首先，将3，5-二氟苯甲酸与硫酸在室温下搅拌，并加入硝酸进行硝化反应。然后，将得到的2-硝基-3,5-二氟苯甲酸与氢气在乙酸乙酯中反应，经过过滤和溶剂蒸发得到2-氨基-3,5-二氟苯甲酸。 制备方法 方法一 步骤1：在室温下，将3，5-二氟苯甲酸(80g，506mmol)与硫酸(250mL)搅拌1小时。然后加入硝酸(90mL)，并保持低于45℃的温度。静置过夜后，将反应混合物倒入冰中，过滤并用冷水洗涤，得到2-硝基-3,5-二氟苯甲酸(93.0g，91％产率)。该产物无需进一步提纯即可使用。 步骤2：在50bar氢气氛下，将2-硝基-3,5-二氟苯甲酸(80g，394mmol)与10％wt钯/碳(9g)在乙酸乙酯中搅拌4小时。通过过滤和溶剂蒸发，得到2-氨基-3,5-二氟苯甲酸(67.39g，99％产率，NMR显示纯度～95％)。 方法二 步骤1：将3，5-二氟苯甲酸(1.0g)与浓硝酸(90％，3ml)混合，在室温下搅拌20小时，然后倒入冰水中。用CH2Cl2提取溶液，并经过干燥后得到2-硝基-3,5-二氟苯甲酸(435mg)。 步骤2：将步骤1的产物(435mg)、NH4OAc(100mg)和浓NH4OH(10ml)混合，并分批加入Zn(1.0g)。在回流下加热1小时，然后冷却、过滤和浓缩，得到所需产物(200mg)。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201380012703.X用于治疗增殖性疾病的大环衍生物 [2][中国发明,中国发明授权]CN00813079.5毒蕈碱拮抗剂 ...

甲苯磺酰氯（TsCl）在有机化学中具有重要的用途，主要用作醇类化合物的磺酰化试剂。经过反应条件的优化，发现在1摩尔倍量的醇、2摩尔倍量的TsCl和1.5摩尔倍量的吡啶存在下，可以以最高产率转变为磺酰化产物（式1）[1]。此外，TsCl和碱的作用下，1,2-二醇化合物可以发生环氧化反应（式2）[2]。 除了O-磺酰化反应外，TsCl还可以与胺类化合物发生N-磺酰化反应。在不同的碱存在下，TsCl可以选择性地实现O-或N-磺酰化反应（式3）[3]。在吡啶溶剂中，N-磺酰化反应更为优先进行；而在三乙胺溶剂中，则更倾向于进行O-磺酰化反应。 TsCl还可以将烯丙基醇转变为烯丙基氯，而且不会引发烯丙基底物的重排反应和其他活泼基团的官能团转换反应（式4）[4]。 在TsOH的催化作用下，烯烃或炔烃与TsCl可以生成β-羟基磺酸酯或β-羰基磺酸酯（式5[5]和式6[6]）。 在TsCl和吡啶的作用下，氨基酸可以发生脱羧反应（式7）[7]。该反应首先生成磺酰化中间体，然后在磺酰基强烈的吸电子效应作用下发生分子内电子转移。最后脱去一分子氢离子和磺酸根，得到亚胺产物。 在TsCl和吡啶的作用下，肟类化合物生成的磺酰化产物可以继续发生Beckmann重排反应，得到内酰胺化合物（式8）[8]。 在TsCl和吡啶的作用下，伯酰胺化合物可以反应得到腈（式9）[9]，而类似的甲酰胺底物则生成异腈（式10）[10]。 参考文献 1. Kabalka, G. W.; Varna, M.; Varna. R. S. J. Org, Chem. 1986,57,2386. 2. Fujita, K. E.; Ohta, K.; Masunari, K.; Obe, K.; Yamamura, H. Tetrahedron Lett. 1992,33,5519. 3. Waykole, L.; Paquette, L. A. Org. Synth. 1989, 67, 149. 4. Holand, S.; Epsztein, R. Synthesis 1977, 706. 5. Xi, C.; Lai, C.；Chen, C.; Wang, R. Synlett 2004,1595. 6. Lai, C.;Xi, C; Jiang, Y.; Hua, R. Tetrahedron Lett 2005, 46, 513. 7. Sheehan, J. C.; Frankenfeld, J. W. J. Org. Chem. 1962,27,628. 8. Hili, R. K.; Chortyk, O. T. J. Am. Chem. Soc. 1962, 84,1064. 9. Stephens, C. R.; Bianco, E. J.; Pilgrim, F. J. J. Am. Chem. Soc. 1955, 77,1701. 10. Hertler, W. R,; Corey, E. J.J. Org. Chem. 1958,23,1221. ...

Denosumab（地诺单抗）是一种RANK配体(RANKL)抑制剂，用于预防并治疗实体瘤骨转移患者的骨骼相关症状及无法手术切除或手术切除可能导致严重合并症的成年及骨骼发育成熟的青少年巨型骨细胞瘤患者。 【中文药名】 地诺单抗注射剂（AMG162） 【商品名称】 地诺塞麦 【英文药名】 denosumab 批准日期： 2010年11月18日； 适应证和用途 Xgeva是一种RANK配体(RANKL)抑制剂适用于： （1）在有实体瘤骨转移患者中骨骼相关事件的预防(1.1) 使用的重要限制：Xgeva不适用于在多发性骨髓瘤患者中为预防骨骼相关事件(1.2) 剂量和给药方法 （1）在上臂，上大腿，或腹部皮下注射给予120mg每4周1次(2.1) （2）当需要治疗或预防低钙血症给予钙和维生素D (2.1) 剂型和规格 （1）120 mg/1.7 mL(70mg/mL)单次使用小瓶(3) 禁忌证 （1）无(4) 警告和注意事项 （1）接受Xgeva患者中可能发生低钙血症，严重低钙血症。开始Xgeva前纠正低钙血症。监视钙水平和用钙和维生素D适当补充所有患者(5.1) （2）接受Xgeva患者中可能发生颚骨坏死。开始Xgeva前进行口腔检查。监视症状。用Xgeva治疗期间避免侵害性牙科手术(5.2) 不良反应 （1）接受Xgeva患者中最常见不良反应(每例-患者发生率大于或等于25%)是疲劳/虚弱, 低磷酸盐血症,和恶心(6.1) 为报告怀疑的不良反应，联系Amgen Inc.公司电话1-800-77-AMGEN(1-800-772-6436)或FDA电话1-800-FDA-1088或www.fda.gov/medwatch。 特殊人群中使用 （1）妊娠：根据动物资料，可能引起胎儿损害。可供利用妊娠监察计划 (8.1) （2）哺乳母亲：乳腺发育和哺乳可能受损。终止药物或哺乳(8.3) （3）儿童患者：未确定安慰性和有效性(8.4) （4）肾受损：患者with肌酐清除率低于30 mL/min或接受透析是低钙血症风险。适当补充钙和维生素D (8.6) ...

HK-2人肾小管上皮细胞是通过导入HPV-16E6/E7基因使其获得永生化的。具体方法是将含有HPV-16E6/E7基因的重组逆转录病毒载体转染到外源包装细胞Psi-2中，然后用Psi-2产生的病毒感染兼嗜性包装细胞系PA317，最后将PA317产生的病毒颗粒导入正常的肾皮质近曲小管细胞。为了确保HK-2细胞来源于单克隆，未使用G418筛选转导克隆，而是通过Southern和FISH分析进行验证。PCR检测结果证实HK-2细胞基因组中含有E6/E7基因。 HK-2人肾小管上皮细胞是一种重要的研究模型。 如何培养HK-2人肾小管上皮细胞 1. 当细胞融汇至80%左右时，应在2.37度培养箱预温1-2小时后进行处理。如果细胞未达到传代密度，应预留一部分培养基继续培养。 2. 严格无菌操作，打开细胞培养瓶。将细胞培养瓶内的培养基用吸管完全吸出（严禁直接倾倒），放入另一个无菌容器中（建议换新的培养基培养细胞）。 3. 用PBS轻轻洗细胞表面，加入适量的0.05%胰酶-EDTA消化细胞，直到细胞脱落，加入终止液终止消化。 4. 离心1000rpm，5分钟，重悬细胞。将细胞转移到新的细胞培养瓶中，在37℃、5%CO2的条件下继续培养。 HK-2人肾小管上皮细胞的应用 铅致HK-2细胞凋亡、转分化研究及铅结合蛋白分离鉴定研究 以HK-2人肾小管上皮细胞为研究对象，观察醋酸铅对HK-2细胞凋亡和转分化的影响，研究其剂量反应关系以及对相关信号通路分子的影响和碘化钾的干预作用。 在此基础上，运用功能蛋白质组学方法，分离鉴定与铅有高亲和性的结合蛋白，探讨铅致HK-2细胞凋亡和转分化的内在原因。以往的研究表明，铅可以与蛋白质形成高亲和性的铅结合蛋白（PbBPs），而PbBPs的形成与铅在肾脏引起的一种特征性病理改变-肾小管上皮细胞质和细胞核内形成包涵体有关。 研究提示，铅在细胞内以铅结合蛋白的形式穿过细胞膜，沉积、迁移并发挥其毒作用。铅结合蛋白是指与铅有高亲和结合能力、与细胞对铅的适应性和反应性相关的细胞内铅受体和靶点蛋白。 通过分离鉴定PbBPs，可以进一步了解铅致细胞凋亡和转分化的真正原因，明确细胞内的分子靶点。此外，还有可能发现新的高亲和性的PbBPs，为开发铅蛋白质络合剂药物提供证据。 研究方法包括使用铅亲和柱进行金属螯合亲和层析、一维SDS-PAGE电泳分离、ESI-MS/MS液-质联用串联质谱鉴定混合蛋白质样品，并通过免疫印迹法验证。通过生物信息学方法分析铅结合蛋白在铅致HK-2细胞毒效应中的可能作用。 参考文献 [1] PINK1 Protects against Oxidative Stress by Phosphorylating Mitochondrial Chaperone TRAP1[J]. Julia W Pridgeon, James A Olzmann, Lih-Shen Chin, Lian Li. PLOS Biology. 2007(7) [2] Characterization of the sterol-binding domain of oxysterol-binding protein（OSBP）-related protein 4 reveals a novel role in vimentin organization[J]. Jessica P. Wyles, Ryan J. Perry, Neale D. Ridgway. Experimental Cell Research. 2007(7) [3] Changes in expression of fibrotic markers and histopathological alterations in kidneys of mice chronically exposed to low and high Cd doses[J]. Sandy Thijssen, Ivo Lambrichts, John Maringwa, Emmy Van Kerkhove. Toxicology. 2007(2) [4] Changes in Systolic Blood Pressure Associated With Lead in Blood and Bone[J]. Barbara S. Glenn, Karen Bandeen-Roche, Byung-Kook Lee, Virginia M. Weaver, Andrew C. Todd, Brian S. Schwartz. Epidemiology. 2006(5) [5] 周桂凤. 铅致人肾小管上皮细胞HK-2凋亡、转分化研究以及铅结合蛋白分离鉴定[D]. 中南大学, 2008. ...

1,8-辛二胺是一种胺类有机化合物，属于胺类有机化合物的一种。胺类有机化合物在农药、医药、洗涤剂、高分子等有机化学合成中具有广泛的用途。而辛二胺作为合成高性能聚合物的共聚单体，具有重要的工业应用价值。 如何制备1,8-辛二胺？ 制备I型催化剂的步骤如下：首先取30.0克氢氧化钠，加入120克蒸馏水，在60℃下搅拌成溶液。然后取20.0克含镍约40％(质量％)的镍铝合金，边搅拌边缓慢加入氢氧化钠溶液中，再在60℃下搅拌1.0小时使其充分溶解。接下来，将制得的骨架镍催化剂用蒸馏水洗涤至pH值为7～8，再用无水乙醇洗涤两次，将骨架镍催化剂中的水分置换出来，并将其浸于无水乙醇中备用。 使用上述制备的催化剂，在0.5升高压反应釜中，加入约1.6克骨架镍催化剂、160毫升无水乙醇、40毫升辛二腈、0.2克氢氧化钠，通入氢气进行液相加氢反应。氢气压力为3.0Mpa，加氢过程中不断补充氢气维持反应压力，加氢反应进行至高压釜氢气压力不再降低为止。总反应时间约为1.5小时，辛二腈转化率为100％，1,8-辛二胺选择性为95.4％。 1,8-辛二胺在哪些领域有应用？ 根据CN201410524148.5的公开内容，1,8-辛二胺可以应用于环氧树脂基复合材料的碳纤维表面二元接枝方法。该方法包括以下步骤：一、合成聚丙烯酰氯；二、对CNTs进行胺基化处理；三、将聚丙烯酰氯接枝到碳纤维表面；四、将CNTs和1,8-辛二胺接枝到碳纤维表面。相比小分子接枝剂，聚丙烯酰氯作为二元接枝的"桥梁"，每个重复链段均含有一个活性酰氯基团，增加了活性基团数目，有利于提高CNTs接枝密度。此外，纤维和环氧树脂间的化学键合以及CNTs带来的界面机械锁合作用，可以提高复合材料层间剪切强度和冲击韧性。 参考文献 [1] [中国发明] CN01131457.5 一种辛二腈加氢制辛二胺的方法及催化剂 [2] CN201410524148.5一种适用于环氧树脂基复合材料的碳纤维表面二元接枝方法 ...

背景及概述 [1] 2-苯甲腈硼酸频哪酯是一种有机中间体，可用于Suzuki金属偶联反应。它可以通过经典反应，即2-溴苄腈和联硼酸频哪醇酯的反应制备得到。 制备 [1-3] 报道一、 在氮气保护下，将金属锂和双(二异丙胺)溴化硼加入2-甲基四氢呋喃中，控温并滴加邻溴苯腈。反应结束后，过滤除去反应生成的溴化锂盐，将滤液加入频哪醇并回流反应。最后，减压蒸馏溶剂，加入乙酸乙酯重溶后，过滤得到2-苯甲腈硼酸频哪酯。 报道二、 将2-溴苄腈、联硼酸频哪醇酯和乙酸钾在1,4-二恶烷和二甲亚砜中用氮气脱气后，加入二氯[1,1'-双(二苯基双膦基)二茂铁]-钯(II)二氯甲烷加合物并加热反应。反应结束后，通过调节pH值和萃取等步骤，得到2-苯甲腈硼酸频哪酯。 报道三、 将2-溴苄腈、乙酸钾、联硼酸频哪醇酯和二氯[1,1'-双(二苯基膦)二茂铁]的混合物钯(II)二氯甲烷加合物在1，4-二恶烷中加热反应。反应结束后，通过调节pH值和萃取等步骤，得到2-苯甲腈硼酸频哪酯。 参考文献 [1] PCT Int. Appl., 2002076983, 03 Oct 2002 [2] PCT Int. Appl., 2002074773, 26 Sep 2002 [3] [中国发明] CN202011361351.7 一种邻腈基苯硼酸-1,3-丙二醇酯的制备方法 ...

碳化硅是一种耐高温、耐磨损的材料，广泛应用于磨料行业。 除了作为磨料，碳化硅还有其他的功能吗？ 碳化硅的四大应用方向 第一，碳化硅可以用作功能陶瓷。 第二，碳化硅是一种高级耐火材料。 第三，碳化硅可以用作磨料。 第四，碳化硅是冶金原料。 其中，碳化硅作为半导体材料属于功能陶瓷，是碳化硅最具前景的应用领域。碳化硅广泛应用于光电子器件、电力电子器件等领域。 碳化硅磨料的化学成分包括碳化硅、游离碳和Fe2O3，碳化硅含量越高，其硬度和磨削性能就越好。 碳化硅在精密设备和精密加工中扮演着重要的角色。与传统金属材料相比，碳化硅具有耐高温、耐磨损、重量轻、硬度高、耐腐蚀、热膨胀系数小等优点，已广泛应用于各类精密轴承或精密球等零部件中。 碳化硅基复合材料（SiC-CMC）也是碳化硅的重要应用领域。该材料具有高韧性、耐高温、低密度、抗氧化、抗腐蚀、高强度等优越性能，在宇航领域的高温热结构方面得到了广泛应用，适用于新型高推重比航空发动机、空天飞机等重要武器装备的高温部件。 在航空发动机上，SiC-CMC材料主要用于热端部件，如喷管、燃烧室火焰筒、低压涡轮静子叶片和喷管调节片等。 碳化硅还可以用作优异的催化剂载体。碳化硅具有高比表面积，热导率、耐热性、化学稳定性、机械强度等性能优于传统载体如氧化铝、氧化硅。 目前，碳化硅作为催化剂载体已经在一些重要领域得到应用。例如，在碳化硅上负载NiS2可以有效保持NiS2的活性，可用于汽车尾气净化；以碳化硅为载体制备的催化剂在支链烷烃的异构化过程中具有较高的活性和选择性，广泛应用于石油化工领域。 ...

D-葡萄糖酸 δ-内酯（简称“葡萄糖酸内酯”或“GDL”），在食品工业用作螯合剂，酸化剂等，其E编码为E575。它是D-葡萄糖酸的内酯形式。纯品为白色粉末状无味结晶。 葡萄糖酸内酯的存在 葡萄糖酸内酯自然存在于蜂蜜、果汁等富含葡萄糖的食品中。它可水解回酸性的葡萄糖酸，赋予食品一种类似发酵过的轻微酸味，口感酸度大约是柠檬酸的三分之一。在体内，葡萄糖酸内酯通过转化为葡萄糖进行代谢，其热值与糖相似。 酵母家族Saccharomyces bulderi能够将葡萄糖酸内酯进一步分解为乙醇和二氧化碳。 葡萄糖酸内酯的合成 在生物体内，D-葡萄糖在葡萄糖氧化酶的作用下失去两个氢原子，1号碳被氧化成羧基并最终脱去一分子水形成1,5-内酯形式。反应的另一产物是过氧化氢。曾经将人工生产的葡萄糖氧化酶用于糖尿病患者的血糖试纸上，以便让患者自行测定血样或尿样中葡萄糖的浓度。然而，这些测试大多已被电子化验装置取代。 葡萄糖酸内酯的用法用量 1.豆腐、豆脑最大使用量为每千克3克，500克豆浆加入1.25-1.30克。（豆浆煮沸煮透2分钟，凉到80°C-90°C时，将内酯用少量凉水溶解，即冲入热浆内，搅拌均匀即可，也可用2个容器来回冲融2次）最佳凝固温度为80-90°C，静置15分钟，如天冷应注意保温。 2.奶酪：按牛奶重量的0.25-0.3%加入 3.碳酸饮料：本品和小苏打（2：1）适量加入制成饮料，产气力强，清凉可口、健胃。 4.膨松剂：每1000克面粉加入本品16.5克，小苏打8.25克，制作饼干、炸面卷、蛋糕等。 5.鱼虾保鲜：最大使用量为每千克0.1克． 6.发酵粉：内酯和小苏打（2：1）按生产需要适量使用。 7.香肠（肉肠）鱼糜制品、葡萄汁最大使用量为每千克3.0克。 ...

2,4-二氨基-6-氯嘧啶是一种常见的嘧啶类衍生物，具有显著的碱性。它是一种白色或浅黄色固体，在常温常压下几乎不溶于水和低极性的有机溶剂，但可溶于二甲基亚砜。该化合物结构中含有两个氨基和一个杂环氮原子，这些官能团具有一定的反应活性，可用于合成新的化合物。 结构性质 2,4-二氨基-6-氯嘧啶分子中的氨基和杂环氮原子可以形成氢键，使其在强极性有机溶剂中具有较好的溶解性。此外，该化合物中的氨基官能团具有一定的反应活性，可与其他官能团发生取代、缩合等反应。 应用 2,4-二氨基-6-氯嘧啶常用作医药化学中间体，可用于药物分子的合成与结构改造。例如，它可用于合成抗高血压药物敏乐定，该药物可扩张小动脉，降低血压，适用于治疗顽固性高血压、重度高血压和肾型高血压。 图1 2,4-二氨基-6-氯嘧啶的应用 在实验室中，可以通过将6-氯嘧啶与NaH反应得到2,4-二氨基-6-氯嘧啶。具体操作为将6-氯嘧啶溶解在i-PrOH中，缓慢加入60% NaH（277毫克），然后加热至回流反应60小时。反应结束后，通过溶剂蒸发和硅胶柱色谱法纯化得到目标产物。 参考文献 [1] Chang, Lei; et al Journal of Medicinal Chemistry (2014), 57(23), 10080-10100 ...

吡啶-N-氧化物是一种化学式为C5H5NO的杂环化合物，它是吡啶的氧化产物，具有无色和吸湿性的固体特性。它可以作为氧化性试剂在有机合成中使用，并且可以作为配位化合物中的配体。 吡啶-N-氧化物的应用 吡啶-N-氧化物是重要的有机合成中间体，在医药、染化、催化剂等多个行业有广泛应用。例如，在医药工业中，它可以用于合成抗菌素头孢匹林和4-取代吡啶衍生物。此外，它还可以作为一种新型的非离子表面活性剂，用于增加吸附表面并稳定泡沫。 吡啶-N-氧化物的合成工艺 吡啶-N-氧化物的传统合成方法有多种，包括过氧乙酸氧化法、双氧水氧化法、邻苯二甲酸过氧化物氧化法、过硼酸钠氧化法和磷钨酸催化剂氧化法。其中，磷钨酸催化剂氧化法是一种常用的合成工艺。 根据CN1982297A的公开内容，吡啶-N-氧化物的合成工艺包括以下步骤： 1. 制备固载磷钨酸催化剂：首先制备钨酸钠成磷钨酸，然后在真空干燥条件下生成无水产品。将无水产品与载体混合，并用去离子水配成溶液，经过充分搅拌后除去水分并高温烘干，最终得到活化的催化剂。 2. 将催化剂与吡啶放入烧瓶中，进行双氧水氧化反应。然后过滤掉催化剂，经过减压蒸馏处理，最终得到吡啶-N-氧化物。 ...

有机硅 是一种重要的无机化合物，具有出色的化学稳定性、耐高温性和耐腐蚀性等特性，被广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。那么，有机硅到底是什么呢？使用有机硅产品时需要注意哪些事项呢？ 有机硅是一种由硅原子和有机基团组成的化合物，具有卓越的化学性质和物理性质，被广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。在医药行业中，有机硅通常作为药物的辅料使用，可改善药物的溶解性和稳定性等。此外，有机硅还可用于药物包装材料的生产，提高药品的稳定性和安全性等。 在食品行业中，有机硅通常作为食品添加剂使用，可改善食品的质感和口感等。此外，有机硅还可用于食品包装材料的生产，提高食品的保鲜性和安全性等。 在化妆品行业中，有机硅通常作为化妆品辅料使用，可改善化妆品的质感和光泽度等。此外，有机硅还可用于化妆品包装材料的生产，提高化妆品的稳定性和安全性等。 在使用有机硅时，需要选择可靠的产品和供应商，以确保其质量和安全性。 总之， 有机硅 是一种重要的无机化合物，具有出色的化学稳定性、耐高温性和耐腐蚀性等特性，并被广泛应用于医药、食品、化妆品等行业。在医药行业中，有机硅通常作为药物的辅料使用，可改善药物的溶解性和稳定性等。在食品和化妆品行业中，有机硅则通常作为添加剂和辅料使用，可改善食品和化妆品的质感、口感和稳定性等。在使用有机硅时，需要选择可靠的产品和供应商，并遵循产品说明和医生建议，以确保其安全有效。 ...