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本文旨在探讨合成 4- 甲基辛酸的方法,以供参考。 背景: 4- 甲基辛酸,具有蜡样的猪肉、牛肉、焙烤羔羊的脂肪香气,并有奶油、牛奶和内酯香韵,是羊肉的特征香成分。该化合物存在于茶、菠萝蜜、朗姆酒苹果、草莓中,属天然等同香料。主要用于奶制品干酪、奶油、白脱油和炼乳等香精中。 合成: 1. 方法一: 以 4- 甲基环己酮为原料,简易地合成了重要香原料 4- 甲基辛酸。首先用 4- 甲基环己酮与乙醛 ( 摩尔比 1.07∶1) 在 w(NaOH)=1% 的水溶液作用下,于 5 ~ 10℃ 反应得到的 Aldol 缩合产物,经磷酸于 100℃ 减压脱水和 w(Pd)=5% 的 Pd/C 催化选择性加氢生成 4- 甲基 -2- 乙基环己酮,产率 37.2%; 再用 CrO3/ 硫酸于 25℃ 氧化开环生成 4- 甲基 -6- 氧代辛酸,产率 87.9%; 最后用 Wolff-Kishner- 黄鸣龙还原反应脱去羰基,得到质量分数为 99.3% 的 4- 甲基辛酸,产率 58.4% 。具体步骤如下: ( 1 ) 4- 甲基 -2- 乙基环己酮 (Ⅲ) 的合成 将 300 g w (NaOH) =1% 的水溶液加入到带有机械搅拌、温度计和加料漏斗的 1 L 烧瓶中,搅拌下冷却至 10 ℃ 。滴加 219 g 4- 甲基环己酮,维持反应温度为 5 ~ 10 ℃ ,约 10 min 加完,再滴加 80 g 乙醛和 150 g 冰水的混合物,维持反应温度为 10 ℃ 左右,约 4 h 加完。加完后自动升至室温,继续反应 6 h ,加乙酸中和至 pH=7 。分出水层,有机层水洗至中性。水泵减压蒸馏回收 4- 甲基环己酮 47 g ,剩余物加入 1 g 磷酸, 100 ℃减压 (-0.08 MPa) 脱水至不再有水蒸出,冷却,剩余物水洗至中性,减压蒸馏,收集 70 ~ 80 ℃/6.7 kPa 馏分,得 Ⅱ 粗品 100 g 。 在 500 mL 高压釜中加入上述粗品、 0.4 g w (Pd) =5% 的钯碳催化剂和 0.5 g 无水碳酸钠,用氢气置换 3 次,然后在 80 ℃ 、 2 MPa 条件下加氢至不再吸氢。冷却后滤除催化剂,减压蒸馏,收集 90 ~ 92 ℃/10.6 kPa 馏分,得无色透明液体 Ⅲ 80 g ,质量分数 98% ,产率 37.2% 。 ( 2 ) 4- 甲基 -6- 氧代辛酸 (Ⅳ) 的合成 将 80 g Ⅲ 加入带有温度计、搅拌器和加料漏斗的 2 L 烧瓶中,冰水冷却至 18 ℃ ,滴加 825 g 水、 441 g 硫酸和 125 g CrO3 的混合物,控制反应温度在 25 ℃ 左右,约 2 h 加完。加完后维持反应温度在 25 ℃ 左右继续搅拌反应 2 h ,加入 20 g 异丙醇去除多余 CrO3 。反应液冷至 10 ℃ 左右,用 4×150 mL 乙醚萃取,有机层用 3×80 mL 水洗至 pH=5 ,回收溶剂。减压蒸馏,收集 110 ~ 115 ℃/1.3 kPa 馏分,得无色透明液体 Ⅳ 87 g ,产率 87.9% 。 ( 3 ) 4- 甲基辛酸 (Ⅴ) 的合成 将 415 g 一缩二乙二醇, 66 g KOH 加入带有搅拌器、温度计和回流冷凝管的 1 L 烧瓶中,搅拌加热至 100 ℃ 使 KOH 完全溶解,稍冷后加入 7 9 g质量分数 85% 的水合肼和 87 g Ⅳ ,搅拌回流反应 1 h 。改回流装置为蒸馏装置,逐渐将内温升至 200 ℃ ,同时蒸出水,该过程约需 3 h 。反应液冷至 100 ℃ 以下,倒入 600 mL 冰水中,加盐酸中和至 pH=7 ,分出水层,有机层减压精馏,收集 83 ~ 85 ℃/1.3 kPa 馏分,得无色液体 Ⅴ46.7 g ,质量分数为 99.3% ,产率 58.4% 。 2. 方法二: 对以己醛为原料合成 4- 甲基辛酸作了研究,五步反应总收率为 55.74% ,其中关键一步克莱森重排收率高达 83.5% 。该合成方法原料价廉易得,反应收得率高,适合工业化生产。 3. 方法三: 以乙酰丙酸烷基酯为原料,经格氏化加成、脱羟基常压、常温氢化水解来合成 4- 甲基辛酸,改变了传统的在高温高压下加氢还原的不安全生产工艺,为反应条件温和的格氏化加成、脱羟基氢化水解来合成 4- 甲基辛酸。 参考文献: [1]马洪亮 , 李锐 , 李庆廷等 . 4- 甲基辛酸的合成研究 [J]. 香料香精化妆品 , 2010, (03): 1-2+5. [2]苏安琪 , 贾卫民 , 王之建等 . 4- 甲基辛酸的简易合成 [J]. 精细化工 , 2009, 26 (08): 785-786+823. [3]贾卫民 , 4- 甲基辛酸的合成新工艺 . 安徽省 , 黄山科宏科技发展有限公司 , 2008-10-31. ...
本文旨在详细介绍如何合成 2- 溴 -3- 甲氧基吡啶,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景:含氮杂环类化合物具有很高的生物活性,其中以吡啶、喹啉、吡咯等杂环最为常见,是许多医药的活性中间体、高分子节能材料及光电材料的重要物料来源。在六元杂环中最为常见的是吡啶,吡啶氮原子含有孤对电子,导致氮原子有吸电子诱导效应和共轭效应,可以通过多种化学反应对其结构修饰,因此吡啶是药物分子设计的热点,为新药研发的重要结构片段。 2-溴 -3- 甲氧基吡啶是一种吡啶类衍生物,外观与性状为白色至奶油色结晶粉末,熔点为 45-49 ℃,需放在阴凉干燥的地方,密封保存,常用于制备三唑嘧啶衍生物和类似物,作为 AXL 受体酪氨酸激酶功能抑制剂。 制备: 1. 方法一: ( 1 )制备 2- 溴 -3- 羟基吡啶:首先将氢氧化钠水溶液冷却至 -10-0℃ 的冰盐浴中,然后在此温度范围内缓慢滴加液溴;接着将 3- 羟基吡啶溶解于氢氧化钠水溶液中,再将此溶液缓慢滴加到上述液溴溶液中,保持体系温度在 10-15℃ ;滴加完成后,在室温下搅拌 2.5-3 小时,然后用酸调节 pH 至 7 ;最后对所得的粗产物进行重结晶处理,从而得到 2- 溴 -3- 羟基吡啶。 ( 2 )制备 2- 溴 -3- 甲氧基吡啶:首先将钠加入甲醇中,然后在油浴中升温至回流,保持体系回流状态,并将 2- 溴 -3- 羟基吡啶的 DMF 溶液加入到上述体系中;接着搅拌 10-15 分钟,减压蒸馏除去绝大部分甲醇,余下的混合物中加入碘甲烷,并在室温下搅拌过夜,然后再次减压蒸馏除去 DMF ,冷却至室温,加入乙醚进行萃取,分层,并用饱和食盐水洗涤两次,最后干燥、蒸馏,得到 2- 溴 -3- 甲氧基吡啶。 2. 方法二:用 2- 硝基 -3- 甲氧基吡啶为原料,与溴化剂进行溴化反应,将吡啶环上的硝基直接用溴原子置换,得到 2- 溴 -3- 甲氧基吡啶。该反应路线新颖,反应条件温和、易于控制,后处理分离纯化容易,得到的产品产率高、纯度高。且生产成本低,操作简单安全,非常适合大规模工业化生产。 参考文献: [1] 陈海涛 , 马攀龙 , 杨柳 , 等 . 6- 溴 -3- 氟 -2- 甲氧基吡啶的合成及工艺 [J]. 信阳师范学院学报(自然科学版) ,2020,33(1):102-105. DOI:10.3969/j.issn.1003-0972.2020.01.017. [2] 陈吉美 . 一种 2- 溴 -3- 甲氧基吡啶的制备方法 :CN201510438913.6[P]. 2015-11-04. [3] 北京格林凯默科技有限公司 . 2- 溴 -3- 甲氧基吡啶的制备方法 :CN201310381872.2[P]. 2014-01-01. ...
米诺膦酸片是一种药物,使用时需要仔细阅读产品说明书,了解适用人群和禁忌事项,避免盲目使用导致副作用或不良反应。 在服用米诺膦酸片时,特别需要注意以下几点:患有食道狭窄或食道迟缓的患者需要谨慎使用,同时服用后要留意是否出现过敏反应。孕期或哺乳期的女性不建议使用。低钙血症患者在使用时要观察自身变化,一般不建议盲目使用,以免加重症状。已确诊骨质疏松的患者适合使用。 了解了米诺膦酸片的说明书后,我们应该注意什么呢?在使用时要仔细阅读产品说明书,一般建议口服,并可搭配温水服用。成年人每天一次,每次约一毫克。在服用后的30分钟内避免平躺,不要与咖啡或其他食物药物一起服用,以免影响药效。 ...
龙葵醛是一种具有风信子、青香和丁香气息的珍贵香料,外观为无色液体,沸点为204℃。根据RIFM提供的资料,龙葵醛的急性毒性数据显示口服LD50为3.65g/kg(大鼠),皮试LD50>5g/kg(兔子)。它微溶于水,溶于乙醇等有机溶剂。龙葵醛在空气中久置易氧化变色,因此应储存于阴凉密闭处。除了作为香料外,龙葵醛还是重要的化工原料,广泛应用于香料、医药、燃料和农药等行业。 龙葵醛(2-苯基丙醛)是一种合成香料,自然界中并不存在。它呈无色液体,微溶于水,溶于乙醇等有机溶剂。龙葵醛具有强烈的风信子清新花香香气,主要用于风信子、紫丁香、百合等日用香精中,也可微量使用于食用香精中。同时,龙葵醛也是重要的化工原料,广泛应用于香料、医药、染料和农药等行业。 龙葵醛的制备方法是什么? 龙葵醛可以通过以α-甲基苯乙烯为起始原料,先制成α-甲基环氧苯乙烷,再经加热分解异构化得到。另外,苯乙酮和一氯醋酸乙酯也可以通过Darzens反应制得龙葵醛。 龙葵醛的生产方法是怎样的? 在装有温度计、搅拌、滴液漏斗和冷凝柱的2L三口烧瓶中,加入甲苯、α-甲基苯乙烯和过碳酸钠等原料,经过反应和精馏,可以得到含量为≥98%的2-苯基环氧丙烷。然后,在装有温度计、搅拌、滴液漏斗和冷凝柱的500ml三口烧瓶中,加入甲苯和2-苯基环氧丙烷,经过反应和精馏,可以得到含量为≥98%的龙葵醛。 主要参考资料 [1]合成香料技术手册 [2]合成香料工艺学 [3][中国发明]CN201110141081.3一种龙葵醛的生产方法 [4][中国发明]CN201510039336.3一种制备龙葵醛的方法 ...
氯甲酸正丁酯是一种常用的医药合成中间体和有机合成中间体,广泛应用于实验室研发和化工医药合成过程中。 制备方法 氯甲酸正丁酯的制备方法如下:首先将1580g正丁醇预热至100℃,然后通过反应精馏塔的进料口利用平流泵加入光气(0.5MPa),在反应段进行充分接触,反应温度为100℃。产生的氯化氢和过量的光气通过后续回收装置分离,液态光气经过换热器重复使用,氯化氢气体则通入1.0wt%NaOH水溶液进行吸收。最终,氯甲酸正丁酯作为单一产物流出反应精馏塔,进入储罐供后续使用。气相色谱分析结果显示,丁醇转化率大于99.9%,氯甲酸酯选择性大于99.9%。 应用 氯甲酸正丁酯可用于制备丁酸丁酯。具体方法如下: 1)向反应釜内加入260g镁条,利用氮气进行三次置换。然后加入1L甲苯和0.25g 1,2-二溴甲烷,升温至60℃引发格氏反应。将780g 1-氯丙烷溶于4L甲苯,缓慢加入反应釜内,并继续搅拌3小时。最后,利用过滤装置分离剩余的镁屑,得到1-丙基氯化镁试剂。 2)向反应釜内加入1360g氯甲酸正丁酯、2.44g无水氯化锰(Mn含量500ppm)和2.78g三氯化铝(Mn/Al=1/1.1),在室温下搅拌15分钟,然后冷却至0℃。在氮气保护下,缓慢加入制得的5L 1-丙基氯化镁溶液,继续搅拌2小时。过滤除去体系副产的氯化镁固体,向滤液中加入1.0wt%碳酸钠水溶液,中和体系的pH值至7-8。分离两相混合物,利用甲苯进行萃取,收集有机相。通过减压蒸馏回收甲苯,得到无色油状液体,产率为95.1%。气相色谱分析结果显示,丁酸丁酯含量大于99.5%。 主要参考资料 [1] CN201610397780.7 一种脂肪(环)族酯类化合物的制备方法 ...
碳酸氢铵,又称氨基苏打,化学式为NH4HCO3,是一种无色晶体粉末。它由铵离子(NH4+)和碳酸氢根离子(HCO3-)组成,是一种碳酸盐。 碳酸氢铵可以通过反应碳酸氢钠和铵盐来制备,反应式为NaHCO3 + NH4Cl → NH4HCO3 + NaCl。 碳酸氢铵在食品工业中被用作发酵剂,可以促进面食、面包等产品的膨胀和松软。它还可以用于制作饼干、蛋糕和甜点等烘焙食品,因为它可以促进酵母发酵,使食品更加松软。 此外,碳酸氢铵还可以用作漂白剂,可以去除纸张、面纱等材料上的污渍和污垢。它还可以用于纺织品和皮革工业中的漂白和染色过程。 碳酸氢铵也可以作为氨气源,广泛用于制药、化工和冶金等行业。它可以用作氨气的替代品,因为它可以在不产生氨气的情况下释放出氨。 虽然碳酸氢铵是一种相对安全的化学品,但在使用时仍需注意安全性。它可能引起眼睛、皮肤和呼吸道的刺激,因此使用时需要戴上防护眼镜和手套,并保持通风。 此外,碳酸氢铵还可能引起溃疡病、肝脏疾病、哮喘和过敏反应等健康问题,因此在使用前需要注意使用方法和注意事项。 总之,碳酸氢铵是一种常见的化学试剂,广泛应用于食品工业、纺织品工业和皮革工业等领域。在使用时应注意安全性,并遵守相关规定和使用方法。 ...
大家好,我是一种药物叫做盐酸美金刚,也被称为Memantine Hydrochloride,化学名为1-氨基-3,5-二甲基金刚烷胺盐酸盐。我是一种用于治疗阿尔茨海默病(AD)的药物,这是一种进行性发展的神经系统退行性疾病,主要表现为记忆障碍、失语、失用、失认、视空间技能损害、执行功能障碍以及人格和行为改变等全面性痴呆症状。 盐酸美金刚是一种白色结晶性粉末,它有几种不同的形式,包括盐酸美金刚片和盐酸美金刚口服溶液。我最早由德国的梅尔茨制药(Merz)公司在2002年开发上市,后来在2006年9月进入中国市场,并被命名为"易倍申"。随着中国制药人的不断研究,盐酸美金刚的另一种形式"易倍清"在2013年诞生,使得我们的家族更加庞大,可以更好地为病患提供服务。 盐酸美金刚片有5mg和10mg两种规格,而盐酸美金刚口服溶液是一种黄色澄清液体,味道甜而微苦。我们的服用非常方便,但是作用却非常显著。作为处方药,只有经验丰富的医生在对阿尔茨海默型痴呆进行诊断和治疗后才能开具处方,并指导患者的使用。此外,患者在治疗期间需要有照料者按时监督患者服药。每日最大剂量为20mg,为了减少副作用的发生,治疗的前3周应逐渐增加剂量,每周增加5mg,直到达到维持剂量。 作为一种药物,盐酸美金刚当然也有一些不良反应,但是不用担心,与安慰剂相比,服用盐酸美金刚的不良事件总发生率相当,并且通常为轻度至中度。常见的不良反应包括幻觉、意识混沌、头晕、头痛和疲倦。少见的不良反应包括焦虑、肌张力增高、呕吐、膀胱炎和性欲增加。 盐酸美金刚对于对其活性成分盐酸美金刚和赋形剂过敏的人是禁用的。由于缺乏用于妊娠期妇女的临床资料,孕妇不能服用盐酸美金刚。至于哺乳期妇女,目前还不清楚盐酸美金刚是否会通过母乳分泌,因此在服用盐酸美金刚时应停止哺乳。 ...
化疗药物一直是治疗淋巴瘤的首选方式,因为它们可以全身性地消灭淋巴瘤细胞。近年来,随着化疗方案的改进,淋巴瘤患者的生存率有了显著提高。除了常见的环磷酰胺、阿霉素和长春新碱,依托泊苷也是一种广泛应用于淋巴瘤治疗的细胞周期特异性抗肿瘤药物。 早在2017年,世界卫生组织国际癌症研究机构就将依托泊苷与顺铂和博来霉素合用的用药方案列为一类抗癌药物推荐。然而,作为化疗药物,依托泊苷在杀伤肿瘤细胞的同时也会对正常组织细胞造成一定伤害。那么,在使用依托泊苷期间,患者可能会面临哪些不良反应呢? 依托泊苷的主要副作用: • 可逆性的骨髓抑制:白细胞和血小板减少,贫血。这种副作用是剂量限制性的毒性,通常在用药后的7-14天内出现,大约20天后会恢复正常。因此,白细胞和血小板明显减少的患者禁止使用依托泊苷。 • 胃肠道反应:恶心、呕吐、食欲不振、口腔炎、腹泻、偶尔腹痛、便秘。 • 过敏反应:可能出现皮疹、红斑、瘙痒等过敏症状。 • 皮肤反应:脱发较为明显,有时会导致全秃,但通常是可逆的。 • 神经毒性:手足麻木、头痛等。 • 输注相关不良反应:如果静脉滴注过快(少于30分钟),可能出现低血压、喉痉挛等症状。 使用中的注意事项: • 由于依托泊苷具有明显的骨髓抑制作用,与其他抗肿瘤药物联合使用时需要注意。依托泊苷可以抑制机体的免疫防御机制,因此接种疫苗后可能无法产生足够的抗体。在化疗结束后的3个月内,不宜接种病毒疫苗。 • 依托泊苷通过静脉滴注后与血浆蛋白结合,因此与其他血浆蛋白结合的药物合用可能影响药效和代谢。 总的来说,依托泊苷是一种细胞周期特异性的抗肿瘤药物,通过作用于DNA拓扑异构酶Ⅱ,形成稳定的可逆性药物-酶-DNA复合物,从而阻碍DNA的修复作用。实验证明,这种复合物可以随着药物的清除而逆转,使受损的DNA得到修复,从而在一定程度上降低了细胞毒作用。 综上所述,依托泊苷作为一种化疗药物,既具有疗效客观,又具有一定的安全性。 ...
维生素C,又称为维他命C,是一种必不可少的维生素,每天饮食中都需要摄取。早在400多年前,希波克拉底就在文献中描述了维生素C缺乏导致的坏血病症状,但当时人们还不知道坏血病的元凶是维生素C的缺乏。 关于维生素C的健康帮助和潜在危害,有很多流言。例如,大家可能听说过在感冒或感觉快要感冒时,摄取柠檬汁、维生素C饮料或含有维生素C的口含片等产品可以预防或缓解感冒症状。还有人说摄取过多的维生素C可能会导致结石。此外,维生素C与胶原蛋白合成有关,那么摄取胶原蛋白产品是否需要同时补充维生素C呢? 维生素C是一种必需营养素,缺乏会引起坏血症,并与许多生理作用有关。在体内起作用的是左旋的维生素C。 从天然食物中摄取维生素C不用太担心过量。但是,过量摄取营养补充品可能会增加结石的风险。维生素C与许多药物可能产生相互作用。对于从食物中补充维生素C的人来说,不用太担心,但额外摄取补充品的人需要注意。 维生素C是什么?有哪些生理作用? 维生素C(又称维他命C、抗坏血酸)是一种水溶性维生素,通常在新鲜蔬菜和水果等食物中含量较高。然而,由于其本身不稳定,存储状态和烹饪方式会影响食物中的维生素C含量。高温和过度烹调会破坏许多维生素C。除了在天然蔬果中常见外,维生素C也常被添加到食品中,通常作为抗氧化剂或人类营养添加剂。 维生素C是人类必需的营养素,也就是说,如果人体没有从外部补充维生素C,就会出现问题甚至死亡。大部分维生素都是人类必需的营养素,但对其他动物来说可能不是必需的。然而,维生素C不仅人类无法合成,像猴子和天竺鼠这样的动物也无法合成,它们必须从食物中摄取(Ref. 2)。 此外,维生素C可分为左旋和右旋两种光学异构体,人体可以利用的是右旋维生素C。虽然大家通常称之为"左旋C",但实际上这是一个历史误解。在化学结构上,维生素C有L/D和(d; +)/(l; -)两种表示方法,而人体可以利用的维生素C在化学结构上是左型(式)-右旋维生素C。因此,有效的维生素C应该是"左型维生素C"或"右旋维生素C"。本文提到的维生素C都指的是左型抗坏血酸(L-ascorbic acid)。 ...
钋与空气的反应 钋在与空气接触时会发生燃烧反应,生成固体二氧化钋(IV)氧化物,即po2。 钋与卤素的反应 在特定条件下,钋可以与卤素氯(Cl2)、溴(Br2)和碘(I2)反应,形成相应的四卤化物钋(IV)氯、钋(IV)溴和钋(IV)碘化物。 钋与酸的反应 钋可以溶解在浓盐酸(HCl)、硫酸(H2SO4)或浓硝酸(HNO3)中,最初形成含有Po(II)的溶液。 ...
积雪草(拉丁学名:Centella asiatica (L.) Urban),又称雷公根、铜钱草、马蹄草,是伞形科植物积雪草的全草。它原产于印度,现在广泛分布于世界热带和亚热带地区,在我国主要分布于长江以南各省。积雪草全草含有积雪草苷、羟基积雪草苷、积雪草酸和羟基积雪草酸等活性成分。积雪草被广泛应用于健脑药、利尿药、麻风病和溃疡的辅助药物,以及皮肤病的治疗。化妆品行业通常使用干燥的积雪草全草。积雪草提取物具有广谱的生物活性,尤其是抗氧化、抗炎、抗菌和抗癌活性。 积雪草的功效 抗衰老 积雪草提取物能够促进胶原蛋白I和III的合成,同时也能够促进粘多糖的分泌,例如透明质酸钠的合成,从而增加皮肤的保水度,活化和更新皮肤细胞。此外,积雪草提取物还能够激活成纤维细胞基因,增强肌肤基底层细胞的活力,保持肌肤的弹性和紧实感,平滑脸部的细小皱纹。 抗炎活性 积雪草提取物中的萜类化合物能够显著提高胶原蛋白和细胞层纤连蛋白的含量,这些蛋白质在细胞迁移、黏附、增殖、止血和皮肤组织修复等过程中起着重要作用。此外,积雪草提取物还能够刺激I型胶原的生产,减少炎症反应的产生。另外,积雪草提取物还能够减少前炎症介质(如IL-1和MMP-1)的产生,提高和修复肌肤自身的屏障功能。 保湿活性 积雪草提取物中的三萜皂苷化合物具有保湿作用,积雪草三萜皂苷是一种亲水性糖链,主要由葡萄糖和鼠李糖组成,能够在皮肤表面与水结合,提高表皮屏障的能力,增强皮肤的水分。 积雪草的应用 积雪草提取物可以用于抗衰老护肤品、疤痕修复和祛痘化妆品,也可以作为治疗干燥敏感皮肤的补充剂和保湿化妆品的成分。 ...
褪黑素是一种重要的激素,对我们的身体生物钟起着关键作用。了解褪黑素的功能和适用人群对我们的健康至关重要。 一、褪黑素的作用和功效 1、调节睡眠质量和时间 褪黑素是调节夜间睡眠的主要激素,帮助我们建立规律的作息时间。失眠和睡眠时间颠倒的人可以通过补充褪黑素来调节。 2、增强免疫力,保护细胞 褪黑素可以进入细胞,保护细胞组织,抑制癌细胞生长,并激活免疫系统,提高身体免疫力,预防记忆力减退、抑郁症和老年痴呆等疾病。 3、美白肌肤,改善皮肤质地 褪黑素的补充可以改善睡眠质量,修复皮肤细胞,使肌肤光滑有弹性,具有美白淡斑的效果。 二、适用人群 1、失眠或长期时差倒置的人 长期失眠和时差倒置的人可以适量补充褪黑素,改善睡眠质量和调整作息时间。 2、中老年人和免疫力较差的人 40岁后,褪黑素的分泌量逐渐减少,导致睡眠质量下降。中老年人可以适量补充褪黑素。此外,褪黑素还可以增强免疫力,适合免疫力较差的人群服用。 了解了褪黑素的作用和适用人群后,我们可以根据自身情况科学地使用褪黑素,提高睡眠质量和免疫力。 ...
瑞舒伐他汀钙是一种用于治疗多种脂质异常的药物,包括高胆固醇血症、混合性脂质异常症和单纯高甘油三脂血症。它是一种他汀类降血脂药物,具有强大的降脂作用和全面的调脂功效。相比于其他他汀类药物,如阿伐他汀,瑞舒伐他汀钙具有更好的降低低密度脂蛋白胆固醇和提高高密度脂蛋白的作用,且副作用更低,耐受性更好。 瑞舒伐他汀钙片的适应症 瑞舒伐他汀钙片适用于以下情况: 1、对于经过饮食控制和其他非药物治疗(如运动治疗、减轻体重)仍无法适当控制血脂异常的原发性高胆固醇血症(Ⅱa型,包括杂合子家族性高胆固醇血症)。 2、对于混合型血脂异常症(Ⅱb型)。 3、对于纯合子家族性高胆固醇血症的患者,可作为饮食控制和其他降脂措施(如LDL去除疗法)的辅助治疗。 因此,瑞舒伐他汀钙片可用于降低血脂和治疗高胆固醇血症。 瑞舒伐他汀钙片的用法用量 在开始治疗之前,应采用标准的降胆固醇饮食控制,并在治疗期间保持饮食控制。 由于瑞舒伐他汀钙片的使用需要根据个体情况进行个体化原则的制定,应综合考虑个体的胆固醇水平、预期的心血管危险性以及发生不良反应的潜在危险性。因此,具体使用剂量应根据个体情况和医生的用药方案确定,不建议擅自使用。 瑞舒伐他汀钙片的不良反应 瑞舒伐他汀钙片的不良反应通常是轻度和短暂的,例如可能出现肌痛、无力等症状。(更多不良反应请参考相关产品说明书) 如果在使用药物后出现明显不适,应咨询医生是否需要调整用法用量。 瑞舒伐他汀钙片在国内市场的情况 瑞舒伐他汀钙片由阿斯利康公司开发研制,于2003年在美国获得上市批准,2006年进入中国市场,商品名为可定(CRESTOR)。国内仿制药于2008年获得批文,属于国家医保目录乙类,《冠心病合理用药指南》推荐作为冠心病常用药物。目前国内有14家药品片剂厂家,27个批文;2家胶囊剂厂家;2家分散片厂家。原料药CDE登记厂家有20家,通过制剂审评审批的有10家,是一种具有临床价值和市场竞争力的产品。 ...
氟硼二吡咯染料(BODIPY)是一种新型荧光染料,由二吡咯亚甲基与三氟化硼形成的复合物。该染料具有高光热稳定性,能够保持染料结构的稳定性,不受光照、温度和环境变化的影响。此外,BODIPY染料具有高吸光系数、高荧光量子产率、对溶剂极性和pH不敏感、窄的荧光光谱峰、长的荧光寿命、适中的氧化还原电势和可调节的吸收和发射波长等优点。因此,BODIPY染料在荧光分析领域受到广泛关注。 制备方法 制备长链烷氧基BODIPY化合物的方法如下:在氩气环境下,将4-乙炔基苯酚和BODIPY衍生物与碘化亚铜溶解于除水三乙胺中,搅拌后加入催化剂Pd(PPh3)4,加热反应12小时。反应结束后,用二氯甲烷提取有机物并洗涤,经过干燥和蒸馏分离得到产物含羟基BODIPY衍生物中间体。 然后,在室温条件下将含羟基BODIPY衍生物中间体与没食子酸衍生物溶于二氯甲烷中,加入EDC和DMAP,搅拌反应24小时。反应结束后,用二氯甲烷提取有机物并洗涤,经过干燥和蒸馏分离得到产物长链烷氧基BODIPY化合物。 以上是制备长链烷氧基BODIPY化合物的方法及步骤。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201710978879.0 一种长链烷氧基BODIPY化合物的制备方法 ...
背景及概述 [1] 三甲氧基酯是一种1,3-环氧丙烷,可通过3-溴-1-丙醇的关环反应得到。已有文献报道了它在制备丙烯酸-3-氯丙酯和硫杂环丁烷-1,1-二氧化物方面的应用。 制备 [1] 将3-溴-1-丙醇(0.14 g, 1 mmol)和Ph4SbOMe (0.46 g, 1 mmol)溶于1,2-二氯乙烷(5mL)中,置于密封安瓿中,在80°C下加热24小时,收率为59%。 应用 [2-3] 应用一: 通过CN201610081254.X的报道,我们了解到一种合成丙烯酸-3-氯丙酯的方法。该方法包括在反应器中加入三甲氧基酯、有机溶剂、催化剂和阻聚剂,然后滴加丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯,在0~60℃条件下反应0.5~10小时,生成丙烯酸-3-氯丙酯类化合物。其中,催化剂与丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯的摩尔比为0.01~20%,丙烯酰氯或甲基丙烯酰氯与1,3-环氧丙烷的摩尔比为1:1.0~1:3.0。催化剂采用锌盐化合物。该方法能够在温和条件下高收率地制备丙烯酸-3-氯丙酯类化合物。 应用二: 根据CN201811571981.X的报道,我们了解到一种合成硫杂环丁烷-1,1-二氧化物的方法。该方法属于电池电解液技术领域,以三甲氧基酯和硫化氢为原料,加入Pt/Al2O3和分子筛,在350-450℃条件下反应3-4小时,然后将反应产物置于高压反应釜中,加入丙酮、Pt/Al2O3和分子筛,在氮气保护下通入臭氧,控制高压反应釜的温度为40-80℃,压力为0.1-0.8MPa,反应1-5小时,最终得到硫杂环丁烷-1,1-二氧化物。该合成方法简单,得到的硫杂环丁烷-1,1-二氧化物收率高,纯度高,水分少。 参考文献 [1] Synthesis, (2), 106-9; 1990 [2] CN201610081254.X一种丙烯酸-3-氯丙酯的制备方法 [3] CN201811571981.X硫杂环丁烷-1,1-二氧化物的合成方法 ...
亮氨酸是支链氨基酸家族中的重要成员,它直接参与骨骼肌蛋白的生成。通过激活mTor通道,亮氨酸能够启动肌肉生长的过程。在减脂时期,通过摄入足量的亮氨酸,可以维持净肌肉含量,防止肌肉减少,并提升机体修复和运动耐力。 亮氨酸的用途 一组国外调研人员进行了一项实验,研究在乳清蛋白中添加额外的亮氨酸对运动员的蛋白合成有何影响。实验将受试者分为四组: 1) 25克乳清蛋白+3克亮氨酸 2) 6.25克乳清蛋白+0.75克亮氨酸 3) 6.25克乳清蛋白+一些亮氨酸(总共3克亮氨酸) 4) 6.25克乳清蛋白+一些亮氨酸(总共5克亮氨酸) 5) 6.25克乳清蛋白+支链氨基酸(总共5克亮氨酸) 实验结果显示,肌肉蛋白合成率在所有组别中均高于基准值,但1、4和5组的结果最佳。有趣的是,尽管2-5组的受试者只摄入了6.25克乳清蛋白,但他们的肌肉蛋白合成率并不低于摄入25克乳清蛋白的组别(尤其是当乳清蛋白中添加足量的亮氨酸时)。这些结果表明,高剂量的亮氨酸可以促进肌肉合成率,对于增肌和减脂人群都非常重要。 适用于: 增肌人群:训练后在乳清蛋白中添加额外的3-5克亮氨酸。 减脂人群:训练前或训练中的饮品中添加3-5克亮氨酸,训练后的乳清饮品中添加3-5克亮氨酸。可与5克谷氨酰胺一起服用。 ...
普鲁兰多糖是一种由出芽短梗霉发酵产生的微生物胞外多糖,具有独特的结构和功能特性。与其他微生物多糖相比,普鲁兰多糖在胶囊应用、果蔬保鲜、可食用膜和食品加工等领域具有广阔的前景。 普鲁兰多糖是由α-1,4糖苷键连接的麦芽三糖重复单位经α-1,6糖苷键聚合而成的直链状多糖,聚合度100~5000。普鲁兰多糖没有分支结构,是直链分布,不具有成胶性,且其溶液粘度远低于其他多糖。此外,普鲁兰多糖还具有溶解性好、稳定性高,可塑性强等特点,是很有开发前景的微生物多糖。 胶囊应用 胶囊是药品的常规剂型,胶囊的质量直接影响药物作用的发挥。以普鲁兰多糖为主的微生物多糖胶囊具有较低的氧透过率,能很好地保护胶囊内容物免于氧化,在高品质胶囊壁材的选择上具有独特优势。 果蔬保鲜 普鲁兰多糖具有成膜性,能形成具有韧性的薄膜,且薄膜的透性很低,能有效隔绝气体、水分子的交换,起到保鲜的作用。通过高分子量普鲁兰多糖处理的果蔬,其储藏期得到大幅提升,保水率高达99%以上。 可食用膜 普鲁兰多糖具有良好的成膜性,可以制作成食用膜,能很好地保护内容物,增加货架期。同时,普鲁兰多糖在环境中容易降解,被称为"可食用的塑料"。 食品加工 普鲁兰多糖在食品加工中的应用还有待开发,目前仅在调味料、果蔬汁饮料、蛋白固体饮料等有限范围内使用。然而,普鲁兰多糖在肉制品、米面制品等领域已经展现出良好的应用优势,其在食品工业中的应用潜力巨大。 ...
氨基酸在生物工业中扮演着重要的角色,特别是L-精氨酸作为一种半必需功能性氨基酸,具有多种功能,在食品、饲料、化妆品和医药工业中有广泛的应用。此外,L-精氨酸在人体内参与氨解毒、激素分泌和免疫系统等生化反应,对肌肉形成和伤口愈合也有促进作用。由于其在医药和食品领域的潜在价值和市场需求,L-精氨酸及其衍生物的研究步伐不断加快。NA-P-甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐是丝氨酸蛋白酶的合成底物,可用于测定不同有机来源的丝氨酸蛋白酶。 制备NA-P-甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐的方法如下: 将L-精氨酸和对甲基苯磺酰氯作为起始物料,以醇为反应溶剂,通过一步反应制备NA-P-甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐[1]。具体的合成反应式请参见下图: 图1 NA-P-甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐合成反应式 首先,在装有机械搅拌器、温度计、酸度计和滴加瓶的500mL四口烧瓶中,加入26.25g(0.25mol)的L-精氨酸和62.5mL(0.25mol)的4mol/L氢氧化钠溶液。在冷阱中开启搅拌,使精氨酸和氢氧化钠充分反应。然后,向烧瓶中加入2.7g的四丁基硫酸氢铵、50mL的水和甲醇,继续搅拌以使相转移催化剂溶解。在0℃以下缓慢滴加42.5mL(0.3mol)的对甲基苯磺酰氯,同时用pH=9的硼酸缓冲溶液调节pH值维持在9左右。对甲基苯磺酰氯滴加完毕后,将温度升至15℃,继续搅拌反应3小时,通过薄层色谱检测反应是否完全。然后用乙醚洗涤(2×20mL),将醚层废弃。继续搅拌下缓慢滴加6mol/L盐酸,调节水相pH值为2,继续搅拌20分钟,使白色固体析出。进行乙酸乙酯萃取(3×30mL),分离出乙酸乙酯有机层。用5%氯化钠溶液和水洗涤至中性,用无水硫酸钠干燥,通过旋蒸除去乙酸乙酯,得到油状液体。将油状液体置于冰箱冷冻过夜,会析出大量白色固体。加入大量石油醚并搅拌,得到白色粉末状固体。通过抽滤、石油醚洗涤和干燥,最终得到NA-P-甲苯磺酰-L-精氨酸甲酯盐酸盐。 参考文献 [1] Journal of Biological Chemistry, , vol. 127, p. 643,647. ...
1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐,简称EDC盐酸盐,是一种白色结晶粉末状物质,具有极强的吸湿性。它在水中的溶解度超过20g/100ml,在乙醇中可溶解,熔点为110-114℃。EDC盐酸盐在酰胺合成中被用作羧基的活化试剂,也可用于活化磷酸酯基团、蛋白质与核酸的交联以及免疫偶联物的制备。使用时的pH范围为4.0-6.0,通常与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)或N-羟基硫代琥珀酰亚胺一起使用,以提高偶联效率。 制备方法 下面是一种制备1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的方法: (1)将N,N’-二甲基丙二胺和二硫化碳作为原料,在10-15℃的有机溶剂中反应,生成中间体1; (2)将中间体1与氯甲酸乙酯在10-15℃的有机溶剂中反应,使用三乙胺作为缚酸剂,制得中间体2; (3)将中间体2与乙胺在10-15℃的有机溶剂中反应,制得中间体3; (4)在中间体3中加入催化剂,使用氧化剂进行一次氧化反应,在20-30℃下进行,得到粗品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺,进行萃取分离,即得到中间体4; (5)将中间体4与盐酸盐进行盐交换反应,制得最终产品1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐; 步骤(4)中所使用的催化剂可以是EDTA或TEBA,催化剂的质量为乙胺质量的0.05-0.09%; 步骤(4)中所使用的氧化剂为次氯酸钠,氧化剂与N,N’-二甲基丙二胺的摩尔比为1.8-2.5:1。 这种制备方法具有转化率高、总收率高、操作简单等优点,非常适合工业化生产。 来源:CN104193654B ...
氧化亚铁是一种常见的磁性材料,由离子铁和氧化物组成,常用于制造电机和磁体。它也被称为氧化铁铝磁性材料,通常含有铁,氧的量在2-3%范围内。 氧化亚铁具有顺磁性,其磁矩为4.89 BM,这是因为Fe2+在其3d轨道中有一对电子和四个不成对电子。 氧化亚铁的磁性特性受组成离子的影响,特别是其量子效应被提及。由于它是由离子组成的,它能够抵抗随着温度升高对磁性能的破坏,可以抵抗无序环境中的降级,它还耐高温环境。 氧化亚铁还可以用于电信服务,可以用于电机的发电、调整和运输,以及制作电阻元件。此外,它还可以用于无线信号和电磁波吸收,以及感应电动机中制造磁铁,它可以用于各种电子器件,如电路板、变压器、调节器以及飞机和卫星天线等。 此外,氧化亚铁能够提高电机或家用电器的效率和可靠性,可以减少电路板中的电容损耗,使其能够以更高的效率工作,可以提高无线数据传输的信号强度,延长使用寿命,也能增加机器的稳定性。 总的来说,氧化亚铁作为一种磁性材料,具有众多出色的磁性特性,具有高温耐受性、耐防护性和稳定性,使其成为各种应用中磁材料中的有力竞争者。此外,它也可以大大提高电子组件的效率和可靠性。 ...
 
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