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山茶籽油是一种植物油,具有丰富的营养成分和多种保健功效。提取山茶籽油的方法主要有冷压法和超临界流体萃取法。在制药领域,山茶籽油常用于皮肤护理、药物载体和抗炎抗菌等方面。 ...
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背景及概述 (4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-7-基)甲基特戊酸酯是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药合成过程中。该物质是巴瑞克替尼的制备关键中间体。 巴瑞克替尼是一种选择性的JAK1和JAK2抑制剂,正在进行大型III期项目,评估其在类风湿性关节炎患者中的疗效及安全性。 如何制备(4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-7-基)甲基特戊酸酯? 在惰性气体保护下,通过一系列步骤可以合成该化合物,最终得到纯度为99.3%的产物。 图1 (4-氯-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-7-基)甲基特戊酸酯的合成反应式 结构确证 LC-MS(EI)m/e268.6(M+H);HNMR(CDC13,500MHZ)8.70(s,1H),7.48(d,J=3.5HZ,1H),6.64(d,J=4.0HZ,1H),6.22(s,2H),1.16(s,9H)。 参考文献 [1]CN 107226814 A...
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氧化镨,英文名为Praseodymium oxide,常温常压下为深绿色至深棕色固体粉末,不溶于水和常见的有机溶剂,但是能溶于酸并且可与酸发生反应生成它的三价盐。氧化镨在化工生产领域中主要用作陶瓷釉,镨黄颜料和稀土永磁合金的原料,可用于建筑陶瓷和日用陶瓷的工业生产。 图1 氧化镨的性状图 理化性质 氧化镨是轻稀土镨产品中的重要产品之一,镨在化学元素周期表中位居镧系元素的第三位,在地壳中的丰度为9.5ppm,仅低于铈、钇、镧、钪,是稀土中第五大富存元素。氧化镨可由处理独居石或混合稀土矿所得的氯化稀土溶液经萃取、加草酸沉淀、分离、灼烧而得,它具有高度的热稳定性和化学稳定性,使其在高温条件下表现良好,并且不易受到常规化学试剂的影响。它是一种半导体材料,具有一定的电导率。该物质在高温下可以与一些非金属元素反应,形成相应的氧化物。 化学应用 氧化镨在化工领域中主要用作陶瓷颜料、玻璃着色剂、耐火陶瓷等的制备原料,纯度为96%的氧化镨专门用于制造黄色陶瓷颜料锆一镨,可用于建筑陶瓷和日用陶瓷的生产。该物质也可作为玻璃工业的着色剂,特别是配合其他稀土元素使用时可制成绿色玻璃,用于仿制宝石或装饰品的制作,例如在玻璃或其晶体中引入2%~4%的该物质可提供给玻璃亮绿色色调。氧化镨属于稀土元素,具有一定的电导性,可作为半导体材料使用。由于具有导电性,该物质可用于制作烘箱、炉、窑等加热元件,用于加热工业生产中的设备。高纯的该物质可用于发光材料、晶体材料、光纤掺杂、电子陶瓷等。此外,该物质还可作玻璃工业作着色剂,配成绿色可仿制宝石。 参考文献 [1] 易德华. 稀有金属与硬质合金, 1991, 1: 4. ...
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简介 聚甲基丙烯酸甲酯(全同立构体)是一种高分子化合物,具有高度的结构规整性和稳定性。它是一种白色固体材料,具有高折射率和低色散率,同时具备优良的机械性能和加工性能。合成方法包括本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合和乳液聚合等。 图1聚甲基丙烯酸甲酯(全同立构体)的性状 性能 光学性能:聚甲基丙烯酸甲酯(全同立构体)具有优异的光学性能,透光率高达92%以上,折射率适中,色散率低。 机械性能:具有高拉伸强度、弯曲强度、耐磨性和耐冲击性。 化学稳定性:对酸、碱具有较好的稳定性,具有一定的耐候性和耐老化性能。 应用 光学领域:用于制造眼镜片、光学透镜、导光板等。 建筑领域:制造门窗、幕墙、隔断等。 电子电器领域:制造显示器面板、触摸屏、电子元件等。 参考文献 [1]沈宁祥,成国祥,姚康德,等.聚甲基丙烯酸甲酯/聚丙烯酸乙脂复合乳液聚合物的结构和性能[J].高分子材料科学与工程, 1987(03):23-29.DOI:CNKI:SUN:GFZC.0.1987-03-002. [2]李静,王贤保,杨佳,et al.聚甲基丙烯酸甲酯微流控分析芯片的简易热压制作法[J].高等学校化学学报, 2003, 24(4):1962-1966.DOI:10.3321/j.issn:0251-0790.2003.11.006. [3]杨迎春,卢远刚,叶芝祥,等.聚苯乙烯-聚甲基丙烯酸甲酯两嵌段共聚物薄膜在丙酮蒸汽退火下的形貌演化[J].化学学报, 2012, 70(12):1371-1378. ...
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简介 3-蒈烯是一种重要的单萜烯化合物,常见于天然精油中。它的化学名称是3,7,7-三甲基双环[4.1.0]庚-3-烯,分子式为C10H16,相对分子质量为136.24。 3-蒈烯 用途 3-蒈烯可用作香料,也是农药、医药的合成原料,以及许多其他化学品的重要原料。 来源与分布 天然3-蒈烯主要来源于松节油,不同松树树种、树龄和产地的松节油中含量有所不同。近年来在中国云南地区发现了富含3-蒈烯的思茅松资源,这弥补了中国3-蒈烯资源匮乏的情况。 提取方法 提取3-蒈烯的方法包括将松节油与多聚甲醛加入高压反应釜中,在一定温度下反应并进行精馏,最终得到纯度大于95%的3-蒈烯。 参考文献 [1]赵振东,王婧,李冬梅,等.一种从松节油提取3-蒈烯的方法[P].江苏省:CN201310396301.6,2015-02-11. ...
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引言: N-[顺-4-[4-(N-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-2-丁烯-1-基]邻苯二甲酰亚胺 顺丁烯二酸盐作为一种新型有机化合物,具有潜在的生物活性。本研究将对其进行系统研究,以期发现其在医药、材料等领域的潜在应用价值。通过深入了解该化合物的结构-活性关系,为新药开发和材料设计提供新的思路。 简介: N-[顺-4-[4-(N-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-2-丁烯-1-基]邻苯二甲酰亚胺顺丁烯二酸盐,也 称 AS-75097,是一种合成化合物。研究发现,该物质可能是其他具有潜在生物活性的分子的衍生物,当前的研究主要聚焦于其药物应用前景。该化合物也被视为拉呋替丁的杂质,在实验中用于含量测定和鉴别等分析。拉呋替丁是一种用于治疗胃溃疡、十二指肠溃疡、胃炎及反流性食管炎的药物。 1. 结构分析 N-[顺-4-[4-(N-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-2-丁烯-1-基]邻苯二甲酰亚胺顺丁烯二酸盐的主要特征包括: ( 1) 这个化合物含有多个官能团,包括吡啶环、哌啶基团、丁烯基团以及邻苯二甲酰亚胺基团。 ( 2) 异吲哚啉 -1,3-二酮核心:这种中心环结构是邻苯二甲酰亚胺基团,以其生物学特性而闻名。 ( 3) 顺式烯烃:双键的顺式配置代表了取代基的特定空间排列,这可能会影响其生物相互作用。 ( 4) 哌啶甲基吡啶取代基:这一部分包含一个哌啶环(在许多药物中常见),与一个通过甲氧基桥连结的吡啶环。吡啶环(含氮的芳香环)和哌啶基团(含氮的杂环)可能为分子提供了特定的化学性质和生物活性。该取代基的具体作用尚待进一步研究。 2. 潜在应用研究 ( 1) 配体设计 该分子还包含吡啶基和哌啶基,它们可以作为结合部分与特定受体或蛋白质相互作用。分子中的吡啶基和哌啶基可作为配体,与特定生物靶标(如受体、酶)结合,从而开发新型药物。此特性使得 N-[顺-4-[4-(N-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-2-丁烯-1-基]邻苯二甲酰亚胺顺丁烯二酸盐有望作为新型配体在药物发现领域中发挥作用。 ( 2) 化学和生物研究 对吡啶及其衍生物的研究,如 “N-[顺-4-[4-(N-哌啶甲基)吡啶-2-氧]-2-丁烯-1-基]邻苯二甲酰亚胺顺丁烯二酸盐”,揭示了它们在药物化学中的重要作用。这些化合物已被证明与抗癌、抗菌和抗炎等生物活性密切相关。它们在药物、抗生素及农用化学品中的应用进一步突显了它们的实际价值。此外,对吡啶衍生物的结构修饰和合成研究为抗结核药物的研发提供了新的思路。在材料科学领域,吡啶衍生物也展现了潜在应用,例如作为配体用于合成具有特定功能的金属配合物。 参考: [1]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/51066600 [2]https://www.pharmacompass.com/chemistry-chemical-name/as-75097 [3]https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0960894X14008087 [4]Asif M. A Review on Antitubercular Activity of Some 2-isonicotinoylhydrazinecarboxamide, 5-(pyridin-4-yl)-1, 3, 4-oxadiazol-2-amine, N'-(E) heteroaromatic-isonicotino-hydrazide and 1-(7-chloroquinolin-4-yl)-2-(heteroaromatic) methylene hydrazone derivatives[J]. Pakistan Journal of Chemistry, 2014, 4(3). ...
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六亚甲基四胺( Hexamethylenetetramine)是一种多功能化合物,具有广泛的应用领域。 简介: 六亚甲基四胺,又名乌洛托品,呈无味白色结晶粉末或无色有光泽晶体。在约 505 °F 的真空中升华,并发生一定程度的分解。溶液为强碱(0.2 摩尔水溶液的 pH 值为 8.4)。六亚甲基四胺是一种多环笼状化合物,是金刚烷中1、3、5和7位碳原子被氮原子取代的化合物。具有抗菌作用。它是一种多环笼状化合物、多氮杂烷和四胺。 1. 六亚甲基四胺的用途 六亚甲基四胺有什么用途?六亚甲基四胺的主要用途是生产固体(粉末)或液体酚醛树脂和酚醛树脂模塑化合物,在其中作为硬化成分添加。这些产品用作粘合剂,例如,用于刹车和离合器衬片、磨料、无纺布、模塑工艺生产的成型部件和防火材料。 ( 1) 医疗用途 六亚甲基四胺作为甘醇酸盐(亚甲基四胺甘醇酸盐)或马尿酸盐(亚甲基四胺马尿酸盐),它用于治疗尿路感染。在酸性环境中,亚甲基四胺被认为通过转化为甲醛而起到抗菌作用。一项关于其在成年女性中用于此目的的系统评价发现,没有足够的证据表明其有益,需要进一步研究。英国的一项研究表明,对于复发性尿路感染的女性,亚甲基四胺在预防尿路感染方面与每日低剂量抗生素一样有效。由于乌洛托品是一种防腐剂,它可以避免抗生素耐药性问题。 由于甲醛具有收敛性,乌洛托品可用作非处方止汗剂。具体来说,乌洛托品用于减少假肢装置插座中的汗液。 ( 2) 组织学染色 乌洛托品银染色用于组织学染色,包括以下类型: Grocott 乌洛托品银染色,广泛用于真菌生物的筛选。 Jones 染色,一种乌洛托品银-过碘酸-希夫染色,可染色基底膜,可用于观察与膜性肾小球肾炎相关的“尖峰”肾小球基底膜。 ( 3) 固体燃料 六亚甲基四胺与 1,3,5-三氧杂环己烷一起,是露营者、业余爱好者、军队和救援组织用来加热露营食品或军用口粮的六亚甲基四胺燃料片的成分。它燃烧时无烟,能量密度高达 30.0 兆焦耳/千克 (MJ/kg),燃烧时不会液化,不会留下灰烬,尽管其烟雾有毒。 标准化的 0.149 克六亚甲基四胺 (六亚甲基四胺) 片剂被消防实验室用作清洁且可重复的火源,以测试地毯和地毯的可燃性。 ( 4) 食品添加剂 六亚甲基四胺或六亚甲基四胺也用作食品添加剂作为防腐剂( INS 编号 239)。它在欧盟被批准用于此目的,其 E 编号为 E239,但在美国、俄罗斯、澳大利亚或新西兰尚未获准。 ( 5) 有机化学试剂 六亚甲基四胺是一种用途广泛的有机合成试剂。它用于 Duff 反应(芳烃的甲酰化)、 Sommelet 反应(将苄基卤化物转化为醛)和 Delepine 反应(从烷基卤化物合成胺)。 ( 5) 爆炸物 六亚甲基四胺是生产 RDX 的基本成分,因此可以生产 C-4以及奥克托今(RDX 的副产品)、六亚甲基四胺二硝酸盐、六亚甲基四胺二高氯酸盐和 HMTD。 ( 6) 烟火技术 六亚甲基四胺也用于烟火技术,以降低燃烧温度并降低各种烟花的颜色强度。由于其无灰燃烧,六亚甲基四胺还与镁盐和锂盐一起用于室内烟花。 2. 六亚甲基四胺在有机合成中的应用 六亚甲基四胺 (HMTA) 是一种杂环有机化合物,具有对称四面体笼状结构,其四个“角”为氮原子,“边”为亚甲基。它也被称为六胺。它的行为类似于胺碱,并因其在有机化学中的多种作用而闻名。它在甲酰化(Duff 反应)、将苄基卤化物转化为相应的醛(Sommelet 反应)和胺的合成(Delépine 反应)中起着重要作用。 HMTA 是一种有用的试剂,可将 2-(4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯转化为 2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯,这是合成非布索坦(降尿酸药)的重要步骤。 除了这些应用之外,六亚甲基四胺还因合成 RDX(黑索金)等炸药而闻名。此外,它在聚合物化学中也有广泛的应用。 (A) Miyazaki 等人报道了利用 HMTA 制备 3,4-二氢异喹啉,产率 >90%。 (B) 通过用 HMTA 处理苯甲酸酯,合成具有生物活性的药效团喹唑啉。 (C) 利用 HMTA 碘化物实现了 1,4-二氢吡啶的有效芳构化。 (D) 通过与 HMTA 反应,将 α-氯酮中的氯取代基替换为铵基。同样,Zhang 等人报道了利用 HMTA 对 2-溴-1-(3,4-二甲氧基苯基)乙酮进行氨化。 (E) HMTA 在芳香族化合物的单甲酰化和双甲酰化方面有广泛的应用。例如,据报道,5-硝基-7-氮杂吲哚使用 Duff 反应(HMTA/乙酸)进行甲酰化。 (F) Cekavicus 等人在酸性介质中使用 HMTA 通过内部 Mannich 反应生成杂环螺环系统。 (G) HMTA 已被证明是芳基烷基酮 Mannich 反应的极好且廉价的促进剂,随后进行 Nazarov 环化,以极好的产率生成 2-烷基茚满酮。 (H) 3,3¢-二吲哚甲烷衍生物已由吲哚和 HMTA 一次性制备而成。HMTA 充当亚甲基供体。 3. 六亚甲基四胺在制备电木中起什么作用? 六亚甲基四胺在制备电木时充当交联剂。 电木本身是一种由苯酚和甲醛反应形成的树脂。这种初始反应产物称为酚醛树脂,由于加热后易熔化,因此用途有限。 HMTA 的作用如下: ( 1) 当酚醛树脂在 HMTA 存在下再次加热时,HMTA 分子会分解并将各个酚醛树脂分子连接在一起。 ( 2) 这种交联过程在链之间形成永久的化学键,从根本上改变了材料的性质。 ( 3) 由此产生的电木变得不可熔化且不溶解,这意味着它不会轻易熔化或分解 - 这些特性使电木成为一种有价值的早期塑料。 4. 六亚甲基四胺用途常见问题 ( 1) 哪个行业从六亚甲基四胺中受益最多? 化学工业是六亚甲基四胺的主要受益者。它是生产酚醛树脂的关键硬化成分,酚醛树脂广泛用作各种产品的粘合剂。这些产品包括刹车片、磨料和防火材料。 ( 2) 六亚甲基四胺有任何已知的副作用或风险吗? 接触六亚甲基四胺会引起刺激。过度接触会导致皮炎和呼吸道过敏。虽然很少见,但一些研究表明可能存在低水平的遗传风险。值得注意的是,高温下的职业暴露会释放氨和甲醛等有害气体。 5. 结论 六亚甲基四胺作为一种多功能化合物,在医药、化工等领域都具有重要的用途。其广泛的应用范围反映了其在不同行业中的价值和潜力。随着科学技术的不断发展,相信六亚甲基四胺的应用领域还将不断拓展,为各个领域的发展和进步做出更大的贡献。 参考: [1]https://byjus.com/ [2]https://en.wikipedia.org/wiki/ [3]https://baike.baidu.com/ [4]Singh, Baljinder (2011). Hexamethylenetetramine. Synlett, 2011(19), 2903–2904. doi:10.1055/s-0031-1289890 [5]https://www.sciencedirect.com/topics/chemistry/hexamethylenetetramine [6]https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/4101 ...
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3,4-二氯苯硼酸是一种重要的化工中间体,在化学合成中具有广泛的应用。 简述: 3,4-二氯苯硼酸 是一种反应物,用于合成 2-(3-氟-4-甲磺酰氨基苯基)丙酰胺作为 hTRPV1 拮抗剂。可通过以1,2-二氯苯为初始原料,经溴化,格氏反应,水解得到3,4-二氯苯硼酸。或邻二氯苯经溴化得到3,4-二氯溴苯,并经格式反应制备得到3,4-二氯苯基溴化镁,再用硼酸三甲酯酯化并水解可得到3,4-二氯苯硼酸。 应用: 1. 合成联苯吡菌胺 联苯吡菌胺是拜耳开发的一类新型吡唑 酰胺类杀菌剂。可用于白粉病、锈病、霜霉病等多种病害,具有更高的杀菌活性,杀菌更为广谱高效且安全低毒。 方法一: 以 3,4-二氯苯硼酸和成本较低的2-氯-4-氟苯胺为起始原料, 以微量钯为催化剂在水相溶剂中经 Suzuki偶联反应制得中间体3',4'-二氯-5-氟-2-联苯胺, 再与 1-甲基-3-二氟甲基-1H-吡唑-4-甲酰氯在TPGS-750-M/H2O中缩合制得目标化合物联苯吡菌胺, 反应总收率为 79%(以2-氯-4-氟苯胺计), 纯度大于 99%。Suzuki偶联反应的最佳反应条件:以EvanPhos配体(0.1%, 摩尔百分数 )和醋酸钯(0.05%, 摩尔百分数 )为催化剂,磷酸钾为碱, 碱的摩尔量为 2-氯-4-氟苯胺的2.5倍, 以含 2%(质量分数)TPGS-750-M的H2O为溶剂, 反应温度为 45℃, 反应时间 12 h。该方法减少了催化剂的用量,降低了污染和联苯吡菌胺的成本。 方法二;以 1,2-二氯苯为初始原料,经溴化,格氏反应,水解得到3,4-二氯苯硼酸,然后 与2-溴-4-氟苯胺suzuki偶联得中间体3,4-二氯-2’-氨基-5’-氟联苯,最后在三乙胺的 作用下与3-二氟甲基-1-甲基吡唑-4-甲酰氯反应得到目标产物联苯吡菌胺,总收率 63%。 2. 合成2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺 以对氟苯胺为起始原料, 经过乙酰化、溴化得到 2-溴-4-氟乙酰苯胺, 与 3,4-二氯苯硼酸通过Suzuki偶联并脱去乙酰基,可 得到 2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺。 3. 合成3’,4’-二氟-2’-胺基联苯 取 3,4?二氟苯硼酸与邻氯苯胺,在催化剂双(三环己基膦)二氯化钯与催化剂配体2?双环己基膦?2'?(N,N?二甲基氨基)联苯共同作用下,发生偶联反应,即得3’,4’?二氟?2’?胺基联苯。 4. 合成反式-(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺盐酸盐 包括以下步骤:( 1)以3,4-二氟苯硼酸和791038-76-1为起始原料,在有机溶剂中,使用钯催化剂,碱性条件下发生偶联反应得到化合物Ⅲ;(2)化合物Ⅲ经过无机酸脱羧反应得到反式-(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺盐酸盐。该方法合成路线简单,副反应少,合成周期短,操作简单,安全可靠;采用金属催化剂缩短了反应时间,稳定性好,能耗低,绿色环保。 参考文献: [1] 蒋其柏,刘长生,肖石基,等. 微量钯催化水相法合成联苯吡菌胺[J]. 农药,2023,62(5):322-324,329. DOI:10.16820/j.nyzz.2023.4007. [2] 薛亮,杜升华,王宇,等. 2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成工艺研究[J]. 精细化工中间体,2017,47(2):29-31,54. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.02.006. [3] 冯佳丽. 新型杀菌剂氟吡菌酰胺及联苯吡菌胺的合成研究[D]. 湖北:武汉工程大学,2016. DOI:10.7666/d.D01316011. [4] 河北凡克新材料有限公司. 一种3’,4’-二氟-2’-胺基联苯的制备方法:. 2023-05-09. [5]河北序能生物技术有限公司. 一种反式-(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺盐酸盐的合成方法. 2014-09-10. [6]薛亮,杜升华,王宇等.2-(3,4-二氯苯基)-4-氟苯胺的合成工艺研究[J].精细化工中间体,2017,47(02):29-31+54.DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2017.02.006. ...
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本文介绍了如何使用 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 恶二嗪来合成噻虫嗪。 背景: 3- 甲基 -4- 硝基亚胺四氢 -1,3,5- 恶二嗪,英文名称: N-(3-methyl-2,6-dihydro-1,3,5-oxadiazin-4-yl)nitramide , CAS : 153719-38-1 ,分子式: C4H8N4O3 ,常用作噻虫嗪的合成中间体。 新烟碱类化合物是一类具有新颖化学结构、独特生物活性的化学杀虫剂,其发现在杀虫剂控制历史上具有里程碑式的意义。噻虫嗪作为第二代新烟碱类高效低毒杀虫剂,对害虫具有胃毒、触杀及内吸活性,是新烟碱类杀虫剂中的重要品种。 应用:合成噻虫嗪。 1. 方法一: 以 2 -氯- 5 -氯甲基噻唑与 3 -甲基- 4 -硝基亚胺基四氢- 1 , 3 , 5 -噁二嗪为原料,通过双分子亲核取代反应得到噻虫嗪。优选工艺条件为 : DMF 作溶剂, K2CO3 作缚酸剂, n(3 -甲基- 4 -硝基亚胺四氢- 1 , 3 , 5 -噁二嗪 )∶n(2 -氯- 5 氯甲基噻唑 )∶ n(K2CO3 ) 为 1 . 1∶1 . 0∶1 . 2 ,反应温度 35℃ ,甲醇作重结晶溶剂,噻虫嗪产品的外标含量高于 98% ,收率达 80% 。该工艺路线有效地降低了废水排放量,产品收率高,适用于工业化生产。具体步骤如下: 取 1000 mL 干净的四口烧瓶,加入 200 g DMF ,依次加入 71 g 中间体 3 -甲基- 4 -硝基亚胺四氢- 1 , 3 , 5 -噁二嗪 (0 . 666 mol) , 66 . 8 g 无水 K2CO 3 (0 . 726 mol) , 1 g 苄基三乙基氯化铵 (TE-BA) 。控制温度在 35℃ 左右,滴加 80% 的 2 -氯- 5 -氯甲基噻唑 (0 . 606 mol , DMF 稀释 ) ,反应 10 h ,中控分析,关键组分 CCT 含量< 1% 后,加入 95% 的浓硫酸 29 g ,将 pH 值调节为弱酸性。减压蒸馏回收溶剂 DMF ,剩余料液用甲醇 (600 g) 重结晶,升温回流 30 min ,将噻虫嗪全部溶解,趁热过滤,用 50 g 甲醇洗涤滤饼,收集滤液,干燥滤饼后得到钾盐副产品。在搅拌条件下将滤液慢慢降温,降至室温后再用冰水浴将温度降至 10℃ 以下,低温过滤,得到噻虫嗪优等品,干燥,收集甲醇滤液,集中处理,得噻虫嗪次等品。以 2 -氯- 5 -氯甲基噻唑计,噻虫嗪单程平均收率 80 . 59% ,纯度 98.96% 。 2. 方法二: 选用 2- 氯 -5- 氯甲基噻唑与 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基四氢 -1 , 3 , 5- 噁二嗪作为中间体合成噻虫嗪。 ( 1 ) 2- 氯 -5- 氯甲基噻唑咪唑的合成 116.7 g硫氰化钾、 2 g 四丁基溴化铵溶于 200 mL 水中,再将 111 g 2,3- 二氯丙烯溶于 100 mL 甲苯中,缓慢滴加至其中,完毕后升温至 80℃ ,回流反应 5 h , TLC 检测取代反应完全,分离出甲苯相,甲苯相以清水洗涤 2 次,饱和食盐水洗涤 1 次,干燥后 110℃ 加热重排 6 h ,减压蒸干甲苯,再蒸馏出 2- 氯丙烯基异硫氰酸酯 118.7g 。将异硫氰酸酯溶于 100 mL 二氯甲烷中,冰水浴下逐滴加入 140 g 氯化砜,控制体系温度低于 40℃ ,伴随反应放出大量氯化氢气体,滴加完毕,继续搅拌 1 h ,气相色谱检验反应完全后,分别加入 100 mL 水两次, 100 mL 饱和碳酸钠溶液 1 次,搅拌下洗涤过量的酸,蒸去二氯甲烷,剩余物抽滤,收集产品为无色粘稠液体,称重为 121.1 g ,收率为 72% 。 ( 2 ) 3- 甲基 -4- 硝基亚胺基四氢 -1,3,5- 噁二嗪的合成 18 g甲基硝基胍、 75 g 多聚甲醛溶于 161 g 甲酸中,加入少量的无机强酸,升温至 80℃ ,搅拌 6 h ,蒸去甲酸,以氢氧化钠调节 pH 值至中性,析出大量白色固体,洗涤,干燥,称重得 136 g ,收率合计 85% 。 ( 3 )噻虫嗪的合成 1.85 g 3-甲基 -4- 硝基亚胺基四氢 -1,3,5- 噁二嗪, 1.68 g 2- 氯 -5- 氯甲基噻唑, 2.76 g 碳酸钾溶于 10 mL 碳酸二甲酯中,升温至 60℃ ~ 65℃ ,搅拌 12 h , TLC 跟踪反应, 2- 氯 -5- 氯甲基噻唑耗尽时,停止反应,加入水相溶解无机盐,分出有机相,蒸干溶剂得淡黄色粉末 2.47 g ,产率 84% 。 参考文献: [1]魏义兰 , 张旭 , 王宇等 . 噻虫嗪绿色合成工艺 [J]. 河南化工 , 2023, 40 (09): 24-26+32. DOI:10.14173/j.cnki.hnhg.2023.09.009 [2]潘启玉 , 徐金霞 . 噻虫嗪的合成研究 [J]. 安徽化工 , 2019, 45 (03): 62-63. ...
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罐底阀在制药行业中扮演着重要的角色,正确的材料选择和使用技巧对于保证制药过程的安全和效果至关重要。让我们一起了解罐底阀在制药中的材料选择和使用方面的关键要点。 在罐底阀的材料选择方面,首先需要考虑的是其与药物原料的兼容性。制药过程中使用的药物原料可能具有不同的化学性质,因此需要选择与其相容的材料来制造罐底阀。常见的材料选择包括不锈钢、特殊合金和聚合物等,以满足制药行业对材料的耐腐蚀性和卫生性的要求。 此外,罐底阀的密封性能也是材料选择的关键考虑因素之一。罐底阀需要具备良好的密封性能,以防止药物原料的泄漏和污染。选择具有优异密封性能的材料,如橡胶密封圈和聚四氟乙烯(PTFE)密封垫,能够确保罐底阀的可靠密封。 在使用罐底阀时,正确的操作技巧和注意事项也是至关重要的。首先,确保罐底阀的正确安装和连接。罐底阀应正确安装在制药罐的底部,确保与其他设备的连接紧密可靠。此外,定期检查和保养罐底阀,以确保其正常运行和预防潜在故障的发生。 另一个重要的使用技巧是根据制药过程的需要,控制罐底阀的开度和流量。罐底阀的开度直接影响物料的流动速度和控制效果。根据制药工艺的要求,通过调整罐底阀的开度来控制物料的流量和压力,以确保生产过程的稳定性和一致性。 此外,定期清洗和消毒罐底阀也是使用技巧的重要部分。制药行业对卫生要求严格,因此罐底阀应定期进行清洗和消毒,以确保其与药物原料的接触部分符合卫生标准。通过制定相应的清洁消毒程序,并使用适当的清洁剂和消毒剂,可以保持罐底阀的清洁和卫生。 总的来说,在制药中选择合适的罐底阀材料,并掌握正确的使用技巧是非常重要的。通过选择与药物原料相容的材料,注意罐底阀的密封性能,正确安装和操作,以及定期清洗消毒,可以确保罐底阀在制药过程中的安全和有效使用,维护产品质量和生产效率。 ...
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1.建筑方面的应用 PTFE作为材料的第一个建筑物在70年代建于美国加利福尼亚州。近两年来国内也开始使用,如:北京奥运鸟巢,铁路上海站北广场站房, 上海世博会挪威馆等。PTFE作为建筑用膜材料耐用年数在20年以上,而且其自洁性好,不吸附灰尘和脏物,雨水可冲刷掉表面的附着物,可降低清扫费用,所以适合于高洁净性要求的场合。 2.医疗卫生方面的应用 PTFE表面张力小、不亲水、生物相容性好,可以用于人造血管,此种人造血管壁内表面势能的增加会促使内皮细胞的沉降和凝结,这是微孔PTFE制品表面能的改变导致周围组织明显的生物反应结果,利用此性能可以防止在移植物间隙中的血栓形成过程利用膨体PTFE和橡胶塑料薄膜组成胃镜钳导管,于其可随意弯曲变形,与人体接触无异物反应,用于对人体胃进行即时取样、取异物、息肉摘除等,能做到操作自如,使病人免受不必要的痛苦。另外聚PTFE在医学上可制成人工十字韧带、关节、食道和气管、尿道、胆汁管等。比较常见的整容手术隆鼻和整形下颌也是采用PTFE作为填充材料。 随着材料应用技术的不断发展,近几年国外对PTFE及其改性材料应用研究,已使其成为一种十分成熟的材料,我国虽己有一定发展,但在改性研究和加工成型工艺方面与国外的差距还很大。聚四氟乙烯在多方面具有优异的性能,是其它材料不可比拟的,应用领域十分广阔。 ...
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问: PTFE衬里法兰翻边泄漏问题:手阀PTFE衬里翻边只有一处破损,PTFE层出现直径约为3CM的洞,且明显变薄由内向外圆形过渡,导致碳钢体被腐蚀出一条较大的缝隙,介质 泄漏 。 请教各位,一般这种损坏是由何种原因造成的?个人猜测三种可能: 1、扭矩过大。(不太可能) 2、产品本身质量问题。(如何证实?) 3、安装时候有杂质。(如何证实?) 答一: 一般来说是质量问题,现在国产技术在法兰翻边处由于拉伸不好造成厚度不均匀,内衬材料和阀门壁贴合不好;原材料使用再生料无法保证产品质量。我们原来发生过这种问题。 答二: 翻边不好是最大的可能性,贴合不好也可能是最初表面处理没有做好,或者是衬的时候工艺参数未保证到位。 答三: 怎么回出现一个洞呢,类似洞这种的应该是PTFE原料的问题吧,翻边出问题的话多应该是裂开吧。类似于应力消除不好的情况在温度变化的时候都可能拉裂开的。 ...
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PTFE是一种常用的阀门密封材料,它具有很高的温度耐受性。一般情况下,PTFE的使用温度可达180度,而经过改性的PTFE甚至可以在232度(450华氏度)的温度下使用。 此外,当PTFE添加了石墨或碳纤维等材料后,其最高使用温度可达250度。而纯PTFE的最低使用温度则可达-190度,即使在液氮的极低温度下,PTFE也可以有效地进行密封。 ...
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回答一: 这两种材质有一些区别,根据您的要求,两种垫片都可以使用。不过聚四氟乙烯垫片价格较低,而且聚四氟乙烯被誉为"塑料王"。 回答二: 聚四氟乙烯在常温下能够抵抗除部分芳烃类介质外的所有介质腐蚀,但在受到压力后会出现冷流变现象。改性聚四氟乙烯是在聚四氟乙烯中添加了一些玻璃纤维、石墨等材料,提高了纯聚四氟乙烯的抗冷流变性能,但也增加了硬度,降低了耐蚀能力。改性聚四氟乙烯的价格非常昂贵,进口改性聚四氟乙烯的价格可能是国产纯聚四氟乙烯的十倍左右。 ...
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当机体受到抗原刺激后,会产生抗体。抗体的特异性取决于抗原分子的抗原决定簇,每个抗原分子都有多个抗原决定簇。因此,免疫动物产生的抗血清实际上是多种抗体的混合物。一种蛋白质激素的表面有多个不同的抗原决定簇,可以与B淋巴细胞表面的相应受体结合。一个B淋巴细胞表面只能与一个抗原决定簇结合。当一个静止的B细胞与抗原决定簇结合后,就会被激活并增殖和分化为一群合成和分泌抗相应抗原决定簇抗体的浆细胞,这一群细胞被称为一个克隆。经典动物免疫法得到的抗血清中含有多种由不同克隆产生的、抗不同抗原决定簇的抗体,称为PCAb。自身免疫性内分泌疾病患者的血清中存在的抗某一自身抗原(例如甲状腺过氧化物酶)的抗体,也可以具有多克隆性质,也可称为多克隆抗体。 木瓜样蛋白酶(PLP)具有去泛素化酶(DUB)活性,并且是一种宿主干扰素拮抗剂。PLP2是PEDV编码的去泛素化酶(DUB),PLP2对K48和K63连接的多聚泛素化修饰均具有DUB活性,说明PLP2DUB活性对K48和K63连接的多聚泛素化无底物特异性。同时,将PLP2的蛋白酶催化活性位点C1729、H1888和D1901突变,突变后PLP2DUB活性明显被抑制,说明PLP2蛋白酶催化活性位点同时也是其DUB活性关键位点。此外,PLP2对仙台病毒激活的IFN-β表达具有明显抑制作用,说明PLP2是PEDV编码的一种干扰素拮抗剂,而且其干扰素拮抗功能与其蛋白酶催化活性密切相关。以上研究提示,PLP2能够负调节干扰素表达通路。 PLP2多克隆抗体(木瓜蛋白酶样蛋白酶2)的免疫原是重组人CystatinC蛋白,亚型IgG通过蛋白G纯化。PLP2多克隆抗体(木瓜蛋白酶样蛋白酶2)的分子量为14kDa,细胞定位为分泌型蛋白,性状为冻干或液体,浓度为1mg/ml。在使用时,推荐将其稀释至以下浓度:用于蛋白质印迹时使用浓度为1.25ug/ml。尚未在其他应用中进行测试,最佳稀释度应由研究人员通过实验确定。PLP2多克隆抗体(木瓜蛋白酶样蛋白酶2)的储存液为0.01MTBS(pH7.4),含1%BSA,0.03%Proclin300和50%甘油。建议在20℃储存一年,避免重复冻融循环。冻干抗体在室温下稳定至少一个月,保持在20℃以上一年以上。当在无菌pH7.4、抗体130M或抗体稀释液中重组时,抗体在2-4℃下稳定至少两周。 主要参考资料 [1] 中华医学百科大辞海 [2] 现代药学名词手册 [3] 猪流行性腹泻病毒(PEDV)木瓜样蛋白酶功能研究 ...
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羊多克隆抗体制备是通过免疫羊来收集血清或直接使用抗血清进行检测,或进行纯化以获取纯化的抗体。多克隆抗体是由免疫的宿主通过不同来源(多克隆)的B细胞分泌产生的抗体。多克隆抗体能识别同一抗原的多个不同表位。制备多克隆抗体的原理是抗原刺激机体,产生免疫学反应,由机体的浆细胞合成并分泌与抗原有特异性结合能力的一组免疫球蛋白,即抗体。 抗体根据靶位点的不同分为单克隆抗体和多克隆抗体。多克隆抗体由多个B淋巴细胞克隆产生,可以与多种抗原表位结合。相比同物种来源的单克隆抗体,多克隆抗体制备成本低、周期短、能同时检测同一抗原的多个表位,适用于免疫沉淀、ELISA等实验,并具有更高的亲合力(avidity)。 抗原有抗原性和免疫原性两个基本特性。抗体是能与特异性抗原结合的免疫球蛋白。制备多克隆抗体时,需要使用完全抗原,即经过一定的改造后才能成为完全抗原。完全抗原的分子量越大、结构越复杂,引起免疫反应的能力越强。 制备羊多克隆抗体的一般流程包括:完全抗原的准备→羊的免疫→效价检测和终放→抗体亲和纯化→抗体的浓缩和保存。 羊多克隆抗体制备的应用 羊多克隆抗体制备可用于小分子、多肽、修饰多肽、蛋白、融合蛋白、修饰蛋白的杂交细胞种类及效价检测。例如,在山羊c-Myc基因的原核表达及多克隆抗体和单克隆抗体的制备实验中,需要羊抗c-Myc蛋白的多克隆抗体以便用于间接ELISA法筛选阳性杂交瘤细胞。c-Myc是一种重要的原癌基因,它在维持胚胎干细胞的生物学特性和诱导多性干细胞形成的过程中发挥重要作用。因此,制备其相应的多克隆抗体和单克隆抗体非常必要。 参考文献 [1] Sirt1 deacetylates c-Myc and promotes c-Myc/Max association[J]. Beibei Mao, Guowei Zhao, Xiang Lv, Hou-Zao Chen, Zheng Xue, Ben Yang, De-Pei Liu, Chih-Chuan Liang. International Journal of Biochemistry and Cell Biology. 2011(11) [2] Telomeres Acquire Embryonic Stem Cell Characteristics in Induced Pluripotent Stem Cells[J]. Rosa M. Marion, Katerina Strati, Han Li, Agueda Tejera, Stefan Schoeftner, Sagrario Ortega, Manuel Serrano, Maria A. Blasco. Cell Stem Cell. 2009(2) [3] Hematopoietic Stem Cell Function and Survival Depend on c-Myc and N-Myc Activity[J]. Elisa Laurenti, Barbara Varnum-Finney, Anne Wilson, Isabel Ferrero, William E. Blanco-Bose, Armin Ehninger, Paul S. Knoepfler, Pei-Feng Cheng, H. Robson MacDonald, Robert N. Eisenman, Irwin D. Bernstein, Andreas Trumpp. Cell Stem Cell. 2008(6) [4] Generation of Induced Pluripotent Stem Cells from Adult Rhesus Monkey Fibroblasts[J]. Haisong Liu, Fangfang Zhu, Jun Yong, Pengbo Zhang, Pingping Hou, Honggang Li, Wei Jiang, Jun Cai, Meng Liu, Kai Cui, Xiuxia Qu, Tingting Xiang, Danyu Lu, Xiaochun Chi, Ge Gao, Weizhi Ji, Mingxiao Ding, Hongkui Deng. Cell Stem Cell. 2008(6) [5] Why Myc? An Unexpected Ingredient in the Stem Cell Cocktail[J]. Paul S. Knoepfler. Cell Stem Cell. 2008(1) [6] An Extended Transcriptional Network for Pluripotency of Embryonic Stem Cells[J]. Jonghwan Kim, Jianlin Chu, Xiaohua Shen, Jianlong Wang, Stuart H. Orkin. Cell. 2008(6) [7] Induction of Pluripotent Stem Cells from Adult Human Fibroblasts by Defined Factors[J]. Kazutoshi Takahashi, Koji Tanabe, Mari Ohnuki, Megumi Narita, Tomoko Ichisaka, Kiichiro Tomoda, Shinya Yamanaka. Cell. 2007(5) [8] 张昀. 山羊c-Myc基因的原核表达及多克隆抗体和单克隆抗体的制备[D]. 广西大学, 2012. ...
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油酸是一种天然油脂中含有的不饱和脂肪酸,广泛应用于多个行业。高纯度油酸是一种重要的精细化工产品,可用于油漆油墨、涂料、矿物浮选剂、薄膜抗静电剂、爽滑剂、纺织助剂和炸药乳化剂等。工业油酸根据凝固点和用途的不同,分为不同型号。植物油酸是一种常见的不饱和脂肪酸,主要来源于棕榈仁油。它具有低凝固点、热稳定性好等特点,适用于医药、日化等行业对油酸质量要求较高的领域。 油酸的应用 油酸的金属盐常用于表面活性剂和缓蚀剂等领域。通过对油酸进行官能团修饰,可以用于润滑油、化工分析和制药等行业。油酸冶产品是指十八碳的不饱和脂肪酸,市场上常以亚油酸为主的不饱和脂肪酸也被统称为油酸。 植物油酸作为皂粉中的新型原料,与阴离子表面活性剂AOS的复配性能优于与LAS的复配性能。非离子AEO-9对AOS和油酸钠的复配体系具有显著的去污增效作用,尤其是对皮脂污布的去污力有提升作用。最佳复配组合为AOS 13%,油酸钠 9%,AEO-9 2%。 此外,利用植物油酸可以合成二聚酸。合成过程包括向植物油酸中加入白土和碳酸锂,然后加入纳米钙,充分搅拌混匀,加热聚合并酸化,最终得到二聚酸和单体酸。这种方法采用新的催化剂,提高了产品质量和产量,同时降低了成本。 另外,制备油酸酰胺型浮选剂的方法包括使用植物油酸和氨气进行反应。该方法简单易行,原料易得且价格低廉,可以提高磷的选择性,改善浮选效果,降低选矿成本。 主要参考资料 [1]油酸的生产工艺及应用 [2]CN201410786823.1一种利用植物油酸合成二聚酸的方法 [3]CN201010028958.3油酸酰胺型浮选剂及其制备方法 [4]植物油酸在皂粉中的应用性能研究 ...
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近年来,生物源除草剂因其资源丰富、环境友好等优点备受关注,并取得了一定的成果。阿魏酸及其衍生物作为微生物代谢产物,在抗菌活性、抗氧化治疗和药物生物利用度等方面已经得到广泛研究和报道。然而,作为一种广泛存在的植物及微生物次生代谢物质,阿魏酸作为除草剂的相关研究报道却很少。因此,有必要对阿魏酸进行结构改造,以提高其除草活性和对非靶标生物的安全性。 香草醛縮丙酮是阿魏酸的一种衍生物,研究表明它对反枝苋、稗草、马唐、狗尾草和油菜均具有一定的抑制效果,尤其对油菜和反枝苋的抑制效果最佳。随着药液浓度的增加,抑制率也随之增加,说明药液浓度和抑制率呈线性关系。根据实验结果,得出香草醛縮丙酮对油菜地上部的毒力回归方程为:y=-2.049+0.804x,R 2 =0.970;对反枝苋地上部的毒力回归方程为:y=-4.357+1.723x,R 2 =0.962。当抑制率为50%时,测得香草醛縮丙酮对油菜地上部的IC 50 为352.715mg·L -1 ,对反枝苋地上部的IC 50 为338.097mg·L -1 。 阿魏酸衍生物的结构 阿魏酸衍生物的制备方法 在带有温度计和冷凝回流装置的250mL四口瓶中,加入4-羟基-3-甲氧基肉桂酸2.91g(0.015mol)、二乙酸钯0.35g(1.56mmol)、氢氧化钾0.56g(0.01mol)和100mL乙酸乙烯酯,放入转子搅拌溶解后,在室温反应10h,分时间段用TLC监测整个反应过程。反应结束后将反应物过滤,用乙酸乙烯酯洗涤三次,真空旋转蒸发得到粗产物,通过硅胶色谱柱纯化,洗脱剂用乙酸乙酯:环己烷=5-30%进行梯度洗脱,最终得到香草醛縮丙酮。 主要参考资料 [1] CN201810047401.0一种阿魏酸衍生物及其应用...
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2-甲基-4-恶唑甲醇是一种有机中间体,可以通过丝氨酸甲酯盐酸盐作为起始原料制备得到。 制备方法 步骤1 首先,在0-5℃下,将甲醇钠(25%w / w甲醇溶液,1.65mL,7.20mmol)加入到甲醇(50mL)的二氯甲烷(450mL)溶液中。然后,在0-5℃下加入氯乙腈(50mL,790mmol),并在搅拌1.5小时后加入丝氨酸甲酯盐酸盐(99.0g,636mmol)。将溶液温热至室温并搅拌18小时。加入水(200mL),搅拌10分钟以确保所有固体已溶解,然后分离水层和有机层。用水(200mL)洗涤有机层,然后在大气压下蒸馏浓缩,得到150mL的残余体积。加入新鲜的二氯甲烷(500mL),将溶液温热至30℃。在2小时内加入1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(95mL,635mmol),同时保持反应的内部温度在30℃。加完后,将反应混合物冷却至室温,加入HCl(200mL; 2M;水溶液)。然后用水(200mL)洗涤有机层。 通过在大气压下蒸馏浓缩有机层,留下300mL的残余体积。加入庚烷(400mL),并通过在大气压下蒸馏浓缩溶液,留下300mL的残余体积。加入庚烷(100mL),将溶液冷却至45℃,然后加入甲酯2的种子以诱导结晶。将所得浆液冷却至0-5℃并老化2小时。过滤浆液,滤饼用冷庚烷洗涤,然后干燥,得到甲酯2即2-甲基恶唑-4-羧酸甲酯,产率69%,熔点为48℃; 1 H NMR(400MHz,CDCl 3 )δ8.16(s,1H),3.91(s,3H),2.52(s,3H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3 )δ162.2,161.6,143.7,133.1,51.9,13.7;IR(neat cm -1 )1732,1585;LRMS(CI + ve)m/z 142(M++ H)。 步骤2 接下来,制备2-甲基-4-恶唑甲醇。将甲酯2(500g,3.55mol)悬浮在乙醚(7.7L)中并冷却至-5℃。加入氢化铝锂溶液(1.0M,在四氢呋喃中,2.13L,2.13mol),同时保持温度在-5℃。1小时后,加入水(81mL),然后加入NaOH(81mL; 15%w / v;水溶液)和另外的水(242mL)。加入硫酸钠(1.02kg),将所得悬浮液温热至室温。过滤浆液,滤饼用二氯甲烷(3×2.5L)洗涤。合并滤液和洗涤液,然后浓缩至干,得到2-甲基恶唑-4-甲醇,为灰白色固体(280g)。如果需要,可以从庚烷中重结晶醇。产率70%, 1 H NMR (400MHz,CDCl 3 )δ7.48(s,1H),5.00(br s,1H),4.53(s,2H),2.43(s,3H); 13 C NMR(100MHz,CDCl 3 )δ162.2,140.3,134.9,55.8,13.7;IR(neat cm -1 )3212,1578;LRMS(CI + ve)m/z 114(M + + H)。 主要参考资料 [1] Benoit G E , Carey J S , Chapman A M , et al. Large-Scale Preparation of 2-Methyloxazole-4-carboxaldehyde[J]. ORGANIC PROCESS RESEARCH & DEVELOPMENT, 2008, 12(1):88-95. ...
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光稳定剂是一种能够提高高分子材料光稳定性的物质。它的作用机理包括屏蔽紫外线光波、吸收高能量的紫外线、猝灭已激发的高分子激发态、捕捉游离基等。除了保护高分子材料外,光稳定剂还可以用于保护被包装物和做滤光器的必要组分。根据作用机理的不同,光稳定剂可以分为紫外线吸收剂、先驱型紫外线吸收剂、消光效应剂、游离基捕捉剂和光屏蔽剂等五类。 光稳定剂UV384-2是一种广泛应用的光稳定剂。它属于苯并三氮唑类的UV吸收剂,具有高热稳定性和耐晒性,适用于长时间暴露在高温和极端气候环境下的涂料表层。光稳定剂UV384-2的广泛紫外吸收光谱可以有效保护基材表面。 主要参考资料 [1] 中国成人教育百科全书·化学·化工 [2] 来源:食品包装材料用添加剂使用手册 ...