2,3,5-三苯基氯化四氮唑是一种用于还原糖的灵敏试剂，可用于区分乙醇、酮类和简单醛，测定脱氢酶的活性，滴定二硼烷、五硼烷和十硼烷，以及检定植物种子的发芽率，测定去氢酶的活性，滴定硼烷，分析农药的残留量。由于其重要性，我们需要了解其合成方法。 背景及概述 2,3,5-三苯基氯化四氮唑是一种重要试剂，可以用于多种应用领域。然而，传统的合成方法使用了对环境有害的四乙酸铅作为催化剂。本发明提供了一种新的合成方法，完全避免了使用四乙酸铅，从而消除了铅对环境的影响。 制备 本发明的制备方法使用苯甲醛、苯胺和苯肼作为基本原料。首先，利用苯甲醛与苯肼合成苯腙，然后利用苯胺形成的重氮盐合成三苯基甲臜的红色结晶体，最后利用有机催化剂将其环化成2,3,5-三苯基氯化四氮唑。该方法避免了使用四乙酸铅催化剂，从而消除了铅对环境的影响，同时收率高达70%以上，纯度达到99%以上（HPLC）。 图1 2,3,5-三苯基氯化四氮唑的合成反应式 实验操作： 将新蒸馏的苯甲醛溶于甲醇，加入苯肼并搅拌。控制温度不超过30℃，得到的产物避光密封保存。然后将甲醇加入氢氧化钠和无水乙酸钠中进行溶解，并降温至0℃。加入苯甲醛苯腙并搅拌均匀。另外，将苯胺、浓盐酸和水配成苯胺盐酸盐溶液，冷却至0℃后加入亚硝酸钠溶液。将重氮盐慢慢加入到溶液中，控制反应温度不超过5℃，反应2小时后自然升温至室温。离心脱水后得到晶体，洗净氯化钠并烘干，得到2,3,5-三苯基氯化四氮唑。 将三苯基氯化四氮唑溶于甲醇中，加入盐酸溶液并搅拌均匀。滴加催化剂并继续搅拌，保持反应温度在20~25℃。当固体完全消失时，反应结束。蒸馏出甲醇后，进行结晶得到产品。 参考文献 [1] Journal of the American Chemical Society, , vol. 76, p. 1695 ...