本文旨在介绍 α-细辛脑的合成方法，为进一步研究和开发提供了重要的参考思路。 简介：药石菖蒲是天南星科多年生草本植物石菖蒲的 干燥根茎，作为常用的中药材，具有开窍豁痰、醒神益智、化湿开胃的功效，用于治疗神昏癫痫、健忘失眠、耳鸣耳聋、脘痞不肌、噤口下痢。 α- 细辛脑是中药材石菖蒲挥发油中的主要药理活性成分，研究表明，其在止咳、祛痰、镇静、解痉以及抗惊厥等方面具有广泛的生物学活性，对肺炎双球菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的生长也有不同程度抑制作用。提取的单体制剂有片剂、胶囊剂和注射剂，临床应用于肺炎、哮喘、癫痫发作等，收到良好效果。 由于 α-细辛脑在天然中药材石菖蒲中含量很低，且从中药材中提取的细辛脑极易混入黄梓醚等致癌物，为满足制剂生产的原料供应，需要化学合成 α-细辛脑。 合成： 1. 方法一： 以 1，2，4-三甲氧基苯为原料，经 Friedel-Crafts 酰基化、还原和脱水反应制备 α-细辛脑。具体实验步骤如下： （ 1） 1-(2，4，5-三甲氧基苯基)-1-丙酮(3) 的合成 A 法:将 300 mL 多聚磷酸(PPA)加至干燥反应瓶中，加入 85 g(1. 15 mol) 丙酸和 168 g(1. 0 mol)1，2，4-三甲氧基苯(2)，加热至 50 ℃，搅拌反应 1 h，TLC (石油醚-乙酸乙酯，体积比8∶2，浓H2SO4显色)监测反应完全。将反应液倒至大量冰水中，搅拌，直至白色固体析出，过滤，水洗滤饼至中性，得到化合物 3 的粗品，用体积分数 95%的乙醇重结晶得到类白色固体(3)13 g，收率为 95. 1%，mp 105. 5 ～107. 0 ℃。 （ 2） 1-(2，4，5-三甲氧基苯基)-1-丙醇(4) 的合成 将 4 mL 聚乙二醇(PEG 400 或 PEG 600 )加入至112 g(0. 5 mol)化合物 3 的无水乙醇/甲醇溶液(400 mL)中，分批加入 27 g(0. 5 mol)硼氢化钾，常温搅拌反应 1 h，TLC(石油醚-乙酸乙酯，体积比 8∶2，浓 H 2 SO 4 显色)监测反应完全。减压蒸干溶剂，向残余物中加入 300 mL 质量分数为 5%的稀盐酸分解产物，有白色固体析出，抽滤，水洗滤饼至中性，得到化合物 4 的粗品，用体积分数95%的乙醇(50 mL) 重结晶得到白色固体(4)112 g，收率为 99. 1%，mp 68. 5 ～ 70. 0 ℃。 （ 3） α-细辛脑(1)的合成 将 113 g(0. 5 mol) 化合物 4、25 g(0. 3 mol)无水乙酸钠和 400 mL 乙酸酐加至干燥反应瓶中，加热回流反应 2 h，TLC(石油醚-乙酸乙酯，体积比 6∶4，2%香草醛-硫酸溶液显色)监测反应完全。减压蒸除溶剂，向剩余物中加入 300 mL 水，冷却至 15 ℃ 以下析晶，过滤得到粗产物，水洗至中性，用体积分数 70%的乙醇水溶液重结晶得到白色固体产物(1)94 g，收率为 90. 4%。 2. 方法二： 1，2，4-三甲氧基苯经付-克酰化得1-(2，4，5-三甲氧基苯基)丙酮，再经还原羰基和脱水反应得α-细辛脑，总收率61％。具体实验步骤如下： （ 1） 1-(2，4，5-三甲氧基苯基)丙酮(2) 1，2，4-三甲氧基苯(84g，0.5mol)和二氯甲烷(30ml)加至三颈瓶中，搅拌下加入无水AlCl3(66.7g，0.5mol)和丙酰氯(64ml)，升温至回流反应4h，浓缩反应液，剩余物用甲醇重结晶，得白色晶体2(101g，90％)，mp 105.8～107.7℃。 （ 2） 1-(2，4，5-三甲氧基苯基)-1-丙醇(3) 2(52.4g，0.23mol)和甲醇(600ml)加至反应瓶中，室温加入硼氢化钠(12.5g，0.26mol)，升至40℃反应2h，浓缩反应液，剩余白色固体用水洗涤，干燥，得3(46.8g，94％)，mp 68.2～69.8℃。直接用于下步反应。 （ 3） α-细辛脑(1) 乙酐 (150ml)和二苯醚(100ml)加至三颈瓶中，回流下分次加入如上所得3(50g，0.22mol)，加毕反应2h，浓缩反应液，剩余物冷却析晶，过滤，滤饼用正己烷重结晶，得类白色晶体1(33g，73％)，mp 57.4～58.8℃。 参考文献： [1]龚玉印,龚子东,王文静. 基于Perkin反应的α-细辛脑合成工艺优化 [J]. 化学研究, 2023, 34 (03): 204-210. DOI:10.14002/j.hxya.2023.03.003. [2]陈毅平. 石菖蒲有效成分α-细辛脑的合成 [J]. 中国药物化学杂志, 2020, 30 (08): 477-480. DOI:10.14142/j.cnki.cn21-1313/r.2020.08.004. [3]张玲,刘素云. α-细辛脑的制备 [J]. 中国医药工业杂志, 2007, (07): 477-478. ...

本文旨在讲述 3- 异丁基戊二酸如何参与普瑞巴林的合成，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据和实验支持。 背景： 3- 异丁基戊二酸是合成普瑞巴林的重要中间体。 普瑞巴林 (Pregabalin) 化学名： (3S)-3- 氨甲基 -5- 甲基己酸，商品名为乐瑞卡 (Lyrica) ，是一种新型 γ- 氨基丁酸类似物， 2004-2005 年先后经欧盟和美国食品与药品管理局 (FDA) 批准上市，可用于治疗疱疹后神经痛、外周神经痛、糖尿病性外周神经病引起的疼痛，具有良好的抗癫痫治疗效果，给药次数少、不良反应小。 应用：合成普瑞巴林。 1. 合成普瑞巴林关键中间体 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 （ 1 ） 3- （氨甲酰甲基） -5- 甲基己酸的合成 称取 18.8 g 3- 异丁基戊二酸加入到 100 mL 反应瓶中，直接加入 15.3 g 乙酸酐，在 135℃ 下反应 4 h ，反应结束后，降温，减压浓缩，除去多余的乙酸酐和反应产生的乙酸，得到浅黄色油状物 3- 异丁基戊二酸酐粗品。 在 250 mL 反应瓶中，加入 50 mL 、 10% 的氨水冷却至 0 ～ 5℃ 。温度控制在 0 ～ 5℃ ，缓慢滴加 40 mL 3- 异丁基戊二酸酐的甲基叔丁基醚溶液，滴加完毕后，升至室温，搅拌 2 h 。 进行分相，有机相用 20 mL 、 20% 碳酸钠溶液洗涤，合并水相，加入 1 g 活性炭，脱色 0.5 h ，抽滤，用 10 mL 水洗涤。滤液用 6 mol ／ L 的盐酸调至 p H=0.5 ～ 1 ，在 0 ～ 5℃ 下，搅拌析晶 2 h 。抽滤，少量水洗， 40℃ 鼓风干燥，得到 17.01 g 浅黄色粗品，收率约为 90.96% 。 重结晶：将 17 g 3- （氨甲酰甲基） -5- 甲基己酸粗品加入到 250 mL 单口瓶中，加入 85 mL 乙酸乙酯和 17 mL 水，加热回流。之后，缓慢冷却至 0 ～ 5℃ ，析晶 2 h ，抽滤，用少量冷乙酸乙酯洗涤， 20℃ 真空干燥，得到 14.93 g 类白色固体， m.p. 为 107 ～ 108℃ ，回收率约为 87.82% 。 （ 2 ） 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 在 250 mL 反应瓶中，分别加入 20 g 氢氧化钠、 90 mL 水，配制成 18% 的氢氧化钠溶液。加入 18.7 g 3- （氨甲酰甲基） -5- 甲基己酸，呈浅黄色透明溶液。降温至 -10℃ 以下，保持低温，缓慢滴加 17.6 g 溴素。 滴加完毕后，保持低温，搅拌反应 1 h ；升至室温，搅拌反应 1 h ；在 40℃ 温度下，搅拌反应 1 h ；在 70℃ 温度下，搅拌反应 1 h ，停止反应，降至室温。 用盐酸调至 pH=5.5 ～ 6.0 ，在温度为 0 ～ 5℃ 下析晶 2 h ，抽滤，用少量冷水洗涤， 40℃ 鼓风干燥，得到 13.18 g 白色固体，收率约为 82.89% 。 重结晶：将 13.18 g 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸加入到 250 mL 单口瓶中，加入 80 mL 异丙醇和水 (1 ∶1) 的混合溶液，加热回流。之后，缓慢冷却至 0 ～ 5℃ ，析晶 2 h ，抽滤，用少量冷异丙醇水溶液洗涤， 20℃ 真空干燥，得到 12.7 g 白色固体， m.p. 为 168 ～ 170℃ ，回收率约为 96.36% 。 2. 合成普瑞巴林 以 KF/K2CO3 /γ-Al2O3 为催化剂、异戊醛与丙二酸为原料，缩合得到 5- 甲基 -2- 己烯酸 (3) 。 3 与乙醇发生酯化得到 5- 甲基 -2- 己烯酸乙酯 (4) ， 4上碳碳双键空间位阻较小，易与丙二酸二乙酯发生加成反应，转化率高。 4 经加成、水解得到 3- 异丁基戊二酸 (5).5 再经脱水成酸酐、氨解成酰胺 (6) 。 6 再经 Hoffman 重排制得 2 ，其总收率为 71.5% 。 2 经过与 (S)-(+)- 扁桃酸成盐后再次与 (S)-(+)- 扁桃酸作用，得到质量分数为 99.6% 的 7.7 经盐酸分解，异丙醇 / 水重结晶，得到 1 ，其收率为 45.8% 。该合成工艺的总收率为 32.7% ，且收率高、重复性好、易于工业化生产。合成路线如图所示： 参考文献： [1]尤海烽 , 王菲 , 张乔乔等 . 3- 异丁基戊二酸的合成工艺改进 [J]. 广东化工 , 2020, 47 (10): 52. [2]祁秀秀 , 陈文华 , 陈闻起等 . 普瑞巴林合成工艺的改进 [J]. 宁夏大学学报 ( 自然科学版 ), 2019, 40 (04): 366-369. [3]张静 . 普瑞巴林关键中间体 3- 氨甲基 -5- 甲基己酸的合成 [J]. 煤炭与化工 , 2016, 39 (10): 73-75+148. DOI:10.19286/j.cnki.cci.2016.10.021 ...

这篇文章将介绍合成和应用 2- 吗啉乙醇的方法和相关领域的研究进展。通过对该化合物的合成及应用进行深入探讨，有望为相关领域的研究提供新的思路和方法。 简述： 2- 吗啉乙醇，英文名称： 2-(morpholin-4-yl)ethanol ， CAS ： 622-40-2 ，分子式： C6H13NO2 。 2- 吗啉乙醇是吗啡啶衍生物，用于制备萘普生的酯前药。 2- 吗啉乙醇也被证明能够诱导大鼠肝细胞原代培养 /DNA 的修复。 合成： （ 1 ）固体酸催化剂的合成 以焙烧后球状 γ-Al2O3 为载体，在载体上负载活性组分，得固体酸催化剂；活性组分由 SO42- 和 CoFe2O4 组成， SO42- 、 CoFe2O4 和焙烧后 γ-Al2O3 的重量之和称为总量， SO42- 占总量的 5 ～ 7 ％， CoFe2O4 占总量 7.0 ～ 9 ％。 （ 2 ） 2- 吗啉乙醇的合成 将固体酸催化剂放于固定床反应器中。将原料三乙醇胺经进样泵打入汽化室中进行汽化，调节进样泵流速，使得体积空速为 0.1 ～ 0.5h-1 。汽化后的三乙醇胺进入固定床反应器中进行反应；调节氮压使得反应压力为 1 ～ 2atm ，反应温度为 250 ～ 320℃ ，产物从固定床反应器底部流出，经冷凝器冷凝后收集；减压精馏，收集 120 ～ 127℃ 的馏分，即为产物 2- 吗啉乙醇。 应用： 1. 制备免疫抑制剂吗替麦考酚酯 Z- 异构体 吗替麦考酚酯（ mycophenolate mofetil ， MMF ） 是由瑞士罗氏（ Roche ）公司研发的一种新型的免疫抑制剂，于 1995 年首次在美国上市，在体内水解后形成具有免疫抑制活性的代谢产物霉酚酸（ mycophenolic acid ， MPA ， 2 ）。 以霉酚酸为起始物料，以四氢呋喃为溶剂，在 45℃ 紫外光照下反应 20 h ，得到 Z- 霉酚酸，然后与 2- 吗啉乙醇进行缩合反应可得到目标化合物吗替麦考酚酯 Z- 异构体。 其中， 2- 吗啉乙醇主要参与吗替麦考酚酯 Z- 异构体的制备，具体步骤如下：将 Z- 霉酚酸（ 45 g ， 0.140 mol ）， 2- 吗啉乙醇 （ 98.0% ， 19.7 g ， 0.150 mol ），正丁醚 270 mL 依次加入到反应瓶中。加热回流分水，反应 20 h 后，反应完全，将反应冷却至室温，分层后除去正丁醚层，剩余物加入二氯甲烷 200 mL ，用氨水 100 mL （ 1.0% ）洗涤，分层除去水层后得到二氯甲烷 层，将有机相减压浓缩，剩余物加乙酸乙酯 120 mL 搅拌析晶，过滤得到白色固体 49.9 g ，收率 82% ，液相色谱测得吗替麦考酚酯 Z- 异构体的纯度为 97.0% 。 2. 合成 2 ， 2- 二吗啉基二乙基醚 2， 2- 二吗啉基二乙基醚 (DMDEE) 是一种单组分聚氨酯发泡催化剂，其氨基的空间位阻效应能使含异氰酸酯组分的预聚体具有较好的稳定性，在聚氨酯工业中具有广泛的应用，主要用于单组分硬质 聚氨酯泡沫及弹性泡沫塑料的催化合成。 1978年 Michael 等发明了以 2- 吗啉乙醇为原料合成 DMDEE 的方法，其反应式见图。该方法在固定床反应器中进行，选用的催化剂为 SiO2-Al 2 O3 ，反应温度为 240 ～ 280℃ ，压力控制在 0.2 ～ 0.4 MPa ， DMDEE 的选择性达到 94% ，收率为 16% 。另外，该工艺也提供了一种以含磷化合物为催化剂制备 DMDEE 的方法，反应条件与上述相同， DMDEE 的选择性为 90% ，收率为 27% 。 该工艺操作压力低，选择性较好，副产物为水，易于处理，但原料成本高，产品收率低。因此需要选择活性和效率高的催化剂，优化完善生产工艺参数， 从而提高原料的转化率。 参考文献： [1] 柯达 , 李珍名 , 张超 , 等 . 2,2- 二吗啉基二乙基醚合成工艺的研究进展 [J]. 聚氨酯工业 ,2021,36(5):5-8. DOI:10.3969/j.issn.1005-1902.2021.05.002. [2] 邓雪 , 徐美玲 , 郭邻霞 , 等 . 免疫抑制剂吗替麦考酚酯 Z- 异构体的制备 [J]. 中南药学 ,2022,20(10):2326-2328. DOI:10.7539/j.issn.1672-2981.2022.10.019. [3] 之江 ( 四川 ) 高新材料应用技术研究院有限公司 . 合成 2- 吗啉乙醇的方法及所用催化剂 :CN201711459273.2[P]. 2020-10-27. ...

2-氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶是一种重要的合成中间体，其合成与应用在化学合成领域具有广泛的研究价值。 背景：劳拉替尼（ Lorlatinib ），是第三代 ALK （间变性淋巴瘤激酶）抑制剂。 2017 年 4 月 27 日，辉瑞公司宣布 Lorlatinib 获得 FDA 授予 “ 突破性药物 ” 的称号，可用于二线治疗 ALK 阳性的转移性非小细胞肺癌（ NSCLC ）的患者。 所有报道劳拉替尼合成方法的公开文献中， 2- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶都作为劳拉替尼重要中间体之一 1. 应用：合成劳拉替尼 （ 1 ）方法一： 如图所示，化合物 1 （以 2- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶为中间体）和 2 通过 Suzuki-Miyaura 偶联得到化合物 3 ，再通过酯的水解得到羧酸4，然后脱Boc保护得到化合物5，最后通过形成分子内酰胺键，形成了大环化合物，即Lorlatinib。 （ 2 ）方法二： 如图所示，化合物 6 （ 5- 氟 -3- 甲基异苯并呋喃 -1 （ 3H ） - 酮）与吡唑化合物 7 通过酰胺化得到化合物 8 ，再与氨基保护、羟基活化的化合物 92- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶的衍生物），经过几个步骤得到大环化合物 Lorlatinib 。其中化合物 9 本质就是 2- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶进行了氨基和羟基的基团保护。 2. 合成 以 2 -氨基-3-羟基吡啶为起始原料，通过关环、溴代、水解等 3 步反应，最终合成 2 -氨基-5-溴-3-羟基吡啶，其中关环步骤将双三氯甲基碳酸酯（ BTC ）和 N,N’ -羰基二咪唑（ CDI ）组合使用；溴代步骤采用 2 -羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮作为光引发剂，采用液溴作为溴化剂，该方法环保、经济。具体步骤如下： （ 1 ） 3H- 噁唑 [4,5-b] 吡啶 -2- 酮的合成 将 2- 氨基 -3- 羟基吡啶（ 4.0g ， 36.3mmol ）溶解于 THF （ 120 mL ），待其完全溶解，搅拌一段时间后加入 CDI （ 8.8g ， 54.3mmol ）， CDI 固体逐渐溶解，溶液呈黄棕色澄清状，室温下搅拌 1.5 小时，冰浴条件下分批加入 BTC （ 6.5g ， 21.9mmol ），加毕，升温至回流，反应 1 小时，待反应结束，过滤，用水洗涤滤饼，烘干得到淡黄色粉末 3H- 噁唑 [4,5-b] 吡啶 -2- 酮 4.75g ，产率 96.1% ，该粗产品可以不经过纯化直接用于下一步溴代反应中。中间体结构鉴定需要，采用柱色谱进一步分离纯化。 （ 2 ） 6- 溴 -3H- 噁唑并 [4,5-b] 吡啶 -2- 酮的合成 将前述关环步骤得到的噁唑 [4,5-b] 吡啶 -2(3H)- 酮粗产品（ 2.50g ， 18.35 mmol ）、 30mL 无水 N,N- 二甲基甲酰胺（ DMF ），依次加入到石英玻璃三颈瓶中，然后再加入 25 mg 光引发剂 2- 羟基 -2- 甲基 -1- 苯基 -1- 丙酮，采用具有标准灯罩的 23 瓦紫外灯照射反应瓶，控制反应液温度在 0-5℃ ，缓慢滴加含液溴（ 2.94g ， 18.35 mmol ）的 DMF 溶液，滴加完后，反应液在 0-5 ℃下，继续光照反应 1.5 小时；薄层色谱监测反应进行完全后，将反应液倒入一定量的冰水混合物中，搅拌，过滤，用水洗涤滤饼，烘干得到黄色固体 6- 溴 -3H- 噁唑并 [4,5-b] 吡啶 -2- 酮粗产品 3.93g ，光催化溴代单步反应粗产品摩尔收率 86.4% ，液相色谱相对含量 93.7% 。该粗产品可以不经过纯化直接用于下一步水解反应中。中间体结构鉴定需要，采用柱色谱进一步分离纯化， （ 3 ） 2- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶的合成 根据上述光催化溴代反应方法制备的 6- 溴 -3H- 噁唑并 [4,5-b] 吡啶 -2- 酮中间体（ 5.0 克， 23.3 毫摩尔）加入三口瓶中，然后加入 40 毫升质量百分比浓度为 10% 的氢氧化钠水溶液。升温至回流条件，进行反应 14 小时。通过薄层色谱监测反应过程，直到 6- 溴 -3H- 噁唑并 [4,5-b] 吡啶 -2- 酮完全转化。冷却至室温后，滴加 5% 稀盐酸调节溶液的 pH 值至 6-7 ，进行乙酸乙酯萃取三次，收集有机层。将有机层与无水硫酸镁干燥后，进行减压浓缩，得到灰棕色固体 2- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶粗产品 3.96 克。该水解单步反应摩尔收率为 90% ，液相色谱相对含量为 94% 。可以通过柱色谱（洗脱剂乙酸乙酯：石油醚 =3:1 ）进一步提高产品纯度。 参考文献： [1] 张志佳 , 黎金海 , 陈美君 , 等 . 新型芳基修饰的藤黄酸衍生物的合成及其抗肿瘤活性 [J]. 合成化学 ,2015,23(12):1085-1094. DOI:10.15952/j.cnki.cjsc.1005-1511.2015.12.1085. [2] 西华大学 . 劳拉替尼中间体 2- 氨基 -5- 溴 -3- 羟基吡啶的合成方法 :CN202010615870.5[P]. 2020-11-17. ...

本文将讲述如何用 2 ，6-二甲氧基苯甲酸制备检测 2 ， 4 ， 6- 三硝基苯酚的小分子荧光探针，旨在为相关领域的研究人员提供新的思路和实验支持。 背景： 2 ，6-二甲氧基苯甲酸，英文名为 2,6-Dimethoxybenzoic acid ，分子式为 C9H10O4 ，外观与性状为白色固体，熔点： 186 ～ 187℃ ，难溶于水，溶于碱及有机溶剂，常用作有机合成、医药中间体，是制备系列酰基膦氧化合物的中间体。 应用：制备检测 2 ， 4 ， 6- 三硝基苯酚的小分子荧光探针。 2,4,6-三硝基苯酚 (TNP) ，通常称为苦味酸 (PA) ，是一种常见的爆炸物，具有剧毒性。它在水中具有良好的溶解性，暴露的 TNP 很容易污染土壤和地下水，且在生物系统和环境中难以降解，对水生生物造成严重危害。根据《地表水环境质量标准》 (GB3838-2002) 规定，集中式生活饮用水地表水源地中 TNP 的质量浓度不得超过 0.5 mg/L 。因此，对 TNP 的检测变得愈发重要。 以 2 ， 6- 二甲氧基苯甲酸为起始原料得到氨基噻二唑衍生物，通过 Gattermann 反应合成一种杂环芳族卤化物 2- 氯 -5-(3- 氯 -2 ， 6- 二甲氧基苯基 )-1 ， 3 ， 4- 噻二唑 (L) ，可将其用作小分子荧光探针检测 2 ， 4 ， 6- 三硝基苯酚 (TNP) ，研究结果表明，探针 L 对 TNP 具有高选择性、高灵敏度、抗干扰能力强，在较宽的 pH 值范围内，仍然表现出良好的荧光性能。具有较低的检测限 (4.2×10 － 7 mol/L) ，可用于实际水样中 TNP 的检测。实验步骤如下： （ 1 ） 2- 氨基 -5-(2 ， 6- 二甲氧基苯基 )-1 ， 3 ， 4- 噻二唑 (1) 的合成 取 2 ， 6- 二甲氧基苯甲酸 (5.46 g ， 30 mmol) 、硫代氨基脲 (2.73 g ， 30 mmol) 和 40 mL 二氧六环于圆底烧瓶中，室温搅拌溶解，在 0 ～ 5℃ 冰水浴条件下搅拌，同时向上述溶液中逐滴加入 7 mL POCl3 ，加热回流 0.5 h ，冷却至室温，缓慢加入 20 mL 水，再回流 4 h 。将反应液趁热倒入装有碎冰的烧杯中，用浓氨水调节 pH 值至 8 ～ 9 ，抽滤，干燥，用乙酸乙酯热溶，趁热过滤得乳白色固体 2.85 g 。产率 :40.1% ， mp 236 ～ 238℃ 。 （ 2 ） 2- 氯 -5-(3- 氯 -2 ， 6- 二甲氧基苯基 )-1 ， 3 ， 4- 噻二唑 (L) 的合成 向圆底烧瓶中加入化合物 1(1.42 g ， 6 mmol) ，新制备的铜粉 (0.38 g ， 6 mmol) 和浓盐酸 (25 mL) 。在 0 ～ 5℃ 的条件下，搅拌 15 min ，然后将在冰水浴中冷却的 NaNO2(2.06 g ， 30 mmol) 溶液逐滴加到上述溶液中。混合物在 0 ～ 5℃ 下搅拌 1.5 h 后，加热至 70℃ 。 5 h 后停止反应，将混合物过滤。所得粗产 品用硅胶柱分离［ V( 乙酸乙酯 )∶V( 石油醚 )=1∶15 ］，得白色固体 0.87 g 。产率 50.1% ， mp 120 ～ 122℃; （ 3 ）荧光光谱测量方法 在二甲基亚砜 (DMSO) 中配制 1 mmol/L 的探针 L 储备液和 10 mmol/L 的 TNP 储备液。一系列的硝基芳族化合物 (NACs) ， 2 ， 4-DNT 、 1 ， 4-DNB 、 4-NBA 、 1 ， 3-DNB 、 1 ， 2-DNB 、 2-NP 、 NB 、 Phe 和 m-Thb 储备液的浓度为 10 mmol/L 。测试荧光光谱时，用移液枪移取 30μL 的探针 L 储备液，加入含有 3 mL DMSO-H2O 溶液体系［ V(DMSO)∶V(H 2 O)=2∶1 ］的荧光比色皿中，分别加入各种小分子等检测液，混合均匀，测定探针的荧光光谱。用 UV-Vis 测出探针 L 的最大吸收波长为 280 nm 。狭缝宽度为 5 nm/5 nm 。 参考文献： [1]董子越 , 周晓霞 , 赵晓慧等 . 一种可用于检测 2,4,6- 三硝基苯酚的杂环芳族卤化物小分子荧光探针 [J]. 应用化学 , 2020, 37 (03): 332-339. ...

概述 [1] 六氟丙酮是一种无色的剧毒气体，在常温下需要高度的防护措施进行储存和运输。为了提高稳定性和沸点，六氟丙酮通常与水反应形成六氟丙酮三水化合物。 六氟丙酮的应用 [1] 六氟丙酮是最基本、最重要的全氟酮类化合物，广泛应用于民用和军用化工产品的制造中，例如： (a) 用于制备溶剂六氟异丙醇，可用于人造纤维聚酯、聚醚纺丝和凝胶色谱等领域； (b) 用于制造宇航工业中耐高低温、耐辐射、透明的材料，如H2NC6H4C(CF3)2C6H4NH2和O3C2C6H3C(CF3)2C6H3C2O3等； (c) 用于制造光学玻璃、微电子线路板表面保护层以及可溶的透明氟树脂Tefluon AF的单体； (d) 用于制造耐高温、耐腐蚀和具有高自熄性的涂料和粘合剂； (e) 用于制造新型、高效、低副作用的吸入型麻醉药物七氟烷； (f) 用于制造新型含氟聚合物单体六氟异丁烯； (g) 用于制造耐高低温、耐腐蚀的氟橡胶交联剂双酚AF； (h) 用于制造新型聚合材料的单体烯丙基六氟异丙醇(Allyl HFIP)。 六氟丙酮三水化合物在宇航、医药和微电子等高科技领域有广泛应用，是有机氟工业的基础原料。六氟丙酮的分子结构使其具有超强的正电性，可以与大多数亲核化合物发生亲电反应。同时，六氟异丙叉结构的稳定性使其成为引入六氟异丙叉结构的主要方法。 制备方法 [2] 六氟丙酮三水化合物的工业化生产方法包括以下步骤： (1) 缩合反应：在惰性溶剂DMF中，使用碱金属氟化物KF作为催化剂，使单质硫和六氟丙烯反应生成六氟丙硫酮二聚体和六氟丙硫酮单体的混合溶液； (2) 氧化反应：将缩合反应得到的混合溶液与氧化剂KlO3反应生成六氟丙酮。通过冷凝、气液分离和回流冷凝，分离出纯化的六氟丙酮气体，液相物料回流到氧化釜； (3) 吸收反应：纯化的六氟丙酮气体与去离子水在吸收塔中接触吸收，得到六氟丙酮水合物粗品。未被吸收的微量六氟丙酮或六氟丙酮一水物在回收塔中与吸收液逆流接触进一步捕捉，吸收液通过循环泵循环； (4) 精制：通过常压蒸馏，收集105～106℃馏份，得到纯度≥99％、游离水≤5％的六氟丙酮三水物。105℃前的馏份返回吸收反应中作为吸收液再次使用。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN200510110075.6 六氟丙酮水合物的脱水方法 [2] [中国发明] CN200810123095.0 六氟丙酮的工业化生产方法...

背景及概述 [1][2] 2-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶是一种有机中间体，可通过2-氨基-3-三氟甲基吡啶溴代得到。 制备 [1] 制备过程如下：将化合物BB-21-1溶于氮，氮-二甲基甲酰胺，然后加入氮-溴代丁二酰亚胺。在20℃下搅拌2小时后，将反应液倒入搅拌下的5％亚硫酸氢钠和水的混合物中，析出物经过滤、水洗，溶于二氯甲烷，经硫酸钠干燥、过滤和浓缩得到目标化合物BB-20-22-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶。 收率为89.7％。HNMR(400MHz， CDCl3)：δ8.27(s，1H)，7.80(s，1H)，5.02(br，2H)。MS(ESI)m/z：241[M+H]+，243[M+H+2]+。 应用 [2] 2-氨基-3-三氟甲基-5-溴吡啶可用于制备化合物S-1，该化合物是一种磷脂酰肌醇3激酶激酶抑制剂。磷脂酰肌醇3激酶(PI3K)-AKT-哺乳动物雷帕霉素靶点(mTOR)介导的传导途径在细胞增殖和存活中起重要作用，而这些途径的失调与多种人类癌症和其他疾病谱的发病有关。PI3K作为细胞功能的关键调节通路，其异常信号与原癌基因的活化密切相关，对肿瘤的发生和发展具有关键性影响。因此，开发小分子化合物以实现对PI3K的抑制在肿瘤治疗药物方面具有良好的前景。 主要参考资料 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610070866.9 作为NS4B抑制剂的苯并呋喃类似物 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201580055224.5 2-吗啉-4,6-二取代的嘧啶衍生物、其制法与医药上的用途【公开】/2-吗啉-4,6-二取代的嘧啶衍生物、其制法与医药上的用途【授权】 ...

背景及概述 [1] 氧化钠是一种碱金属氧化物，常用于陶瓷工业中作为主要熔剂。它能够溶解部分的二氧化硅和三氧化二铝，生成玻璃相填充于陶瓷骨架中，提高机械强度和透明度。由于其熔融温度和高温黏度较低，一般要求其含量小于1%以保持烧成温度和热稳定性。 制备 [1] 赤泥中氧化钠的回收方法主要包括酸法和碱法。酸法需要大量酸性物质，因此不常用。相反，碱法得到了广泛应用，主要包括氧化钙法和碳酸钠法。 1.氧化钙法：常压法和加压法 氧化钙常压法是利用赤泥中的铝硅酸钠与氢氧化钙反应生成水合铝硅酸钠钙的原理。在特定温度下，水合铝硅酸钠钙会分解生成水化石榴石，从而实现钠硅渣的脱钠。处理后的赤泥可以满足外排要求，而回收的氢氧化钠溶液可以再循环使用。 加压法是一种新的湿法处理方法，主要包括高压水化法和水热法。高压水化法通过在高温下添加石灰处理赤泥，溶出铝酸钠溶液，综合回收氧化铝和氧化钠。这种方法可以得到低含量的氧化钠溶液，再经过分解得到氢氧化铝和氧化钠。 2.碳酸钠法 碳酸钠法是一种常用的烧结法，可以实现氧化铝和氧化硅的分离。在高温下，赤泥中的氧化物转变为铝酸钠、铁酸钠、原硅酸钙和钛酸钙。通过控制溶出条件，使得氧化钠和氧化铝得以回收。在烧结过程中还可以添加还原剂，如炭或者煤，以便进行铁的磁选分离。 主要参考资料 [1]景德镇陶瓷词典 [2]赤泥中氧化钠和氧化铝的回收...

乙酰半胱氨酸（NAC）是一种重要的氨基酸，具有良好的抗氧化能力。它含有硫化物基团，可以通过还原剂将其还原为巯基。乙酰半胱氨酸溶液作为营养补充剂和药物，已广泛应用于医药、保健品和化妆品等领域。 一、乙酰半胱氨酸溶液的制备方法 1. 合成法：乙酰半胱氨酸通常通过半胱氨酸和乙酰氯反应合成。在室温下，在碱性条件下进行反应，可以得到高纯度的乙酰半胱氨酸。 2. 提取法：乙酰半胱氨酸可以从发酵液、鸡蛋清和人血中提取得到。其中，发酵液法是工业生产中最常用的方法。具体操作步骤包括滤液、酸化、蛋白酶水解等处理，然后用乙酸酯提取液提取乙酰半胱氨酸，最后经过蒸馏和干燥等步骤得到高纯度的乙酰半胱氨酸。 二、乙酰半胱氨酸溶液的应用领域 1. 抗氧化剂：乙酰半胱氨酸具有良好的抗氧化能力，可以清除体内自由基，减缓细胞老化和疾病的发生。因此，乙酰半胱氨酸溶液被广泛应用于保健品、化妆品和食品等领域。 2. 解毒剂：乙酰半胱氨酸通过还原剂作用，可以将体内有毒物质转化为无毒物质，具有良好的解毒作用。因此，乙酰半胱氨酸溶液被广泛应用于急性中毒、慢性肝病等领域。 3. 免疫调节剂：乙酰半胱氨酸溶液可以调节免疫系统功能，增强机体免疫力。因此，乙酰半胱氨酸溶液被广泛应用于预防和治疗呼吸系统疾病，如感冒、肺炎和结核病。 4. 神经保护剂：乙酰半胱氨酸溶液可以增加神经细胞内谷胱甘肽的含量，具有保护神经细胞的作用，可预防和治疗老年痴呆症、帕金森病等神经系统疾病。 总之，乙酰半胱氨酸溶液作为重要的营养补充剂和药物，在人体健康中发挥着重要作用。随着科技的不断发展，乙酰半胱氨酸溶液的应用领域将会更加广泛。 ...

酸性蓝83，又称考马斯亮兰R250，是一种三芳甲烷类和呫吨类染料。现有的工业方法通常使用重铬酸钠、二氧化锰或二氧化铅等重金属化合物作为氧化剂，结合草酸等络合剂进行化学计量的氧化反应。 一种环境友好的制备方法 为了避免重金属对染料和废水的污染，可以采用一种新的催化氧化合成方法。该方法使用酞菁类化合物作为催化剂，利用双氧水或空气进行氧化合成。这种方法不仅消除了重金属对环境的污染，而且酞菁类化合物本身无毒或低毒，并且可以回收再利用，实现了清洁生产的目标。此方法适用于三芳甲烷类和呫吨类食品染料或化妆品染料产品，满足了对重金属离子残留含量严格要求的技术要求。 具体制备步骤如下：取200ml酸性蓝83号的隐色体溶液（含隐色体10g至59g），加入0.10g至0.56g铁酞菁四磺酰N-甲基哌嗪，然后在室温下搅拌滴加30％双氧水10ml至50ml，并同时滴加硫酸以保持酸性。反应20分钟后，使用UV-Vis光谱仪检测染料色光强度，当达到最大值时，计算染料含量，可知隐色体已完全转化为染料，收率可达95％以上。最后，使用MINOLTA SPECTROPHOTOMETER CM3600d测色仪检测染料色光是否符合标准。 参考文献 [1][中国发明]CN03127910.4三芳甲烷类或呫吨类染料催化氧化合成方法 ...

铜位于周期表的第11组顶部，位于银和金的上方。尽管在现代，铜等金属的使用频率有所减少，但它仍然是最重要的金属之一。铜具有红色，明亮的金属光泽，并且具有延展性和良好的热电导性（仅次于银）。此外，铜的合金，如黄铜和青铜，也非常重要。 铜的化学反应有哪些？ 铜与空气的反应：在正常条件下，铜金属在空气中是稳定的。然而，在高温下，铜金属会与氧气反应生成Cu2O。 铜与水的反应 铜与卤素的反应 铜与酸的反应 铜与碱的反应 ...

锗是一种重要的稀有稀散金属，除硅外是最重要的半导体材料。锗系列产品在半导体工业、航空航天、光纤通讯、化学催化剂、红外光学、太阳能电池、保健医学等领域得到广泛应用。 锗的制备方法 方法一 通过从提锗煤渣和提锗酸渣中二次回收锗的工艺方法： 首先，将含锗量为1120 g/t的碱浸出渣和含锗量为245 g/t的提锗煤渣与工业褐煤混合成炉料。 其次，在锗冶炼炉内进行冶炼，冶炼温度为900-1200℃，每次投入1.0吨底火煤和2.0吨混合料，冶炼时间为2小时。冶炼完成后，收集锗精矿，锗回收率达到75.71%。 然后，停止鼓风机和引风机，使用脉冲振打电机收集含锗烟尘，得到锗精矿。 最后，将锗精矿进行蒸馏反应和水解，可制备得到二氧化锗。 方法二 通过从低浓度含锗废液中回收锗的工艺方法： 首先，将锗冶炼和生产加工过程中产生的低浓度含锗废液转移到蒸馏釜中。 然后，对低浓度含锗废液进行加热蒸馏，蒸馏温度为115℃，同时冷却蒸馏产出的四氯化锗和氯化氢气体。 接着，使用盐酸溶液逆向吸收四氯化锗和氯化氢气体。 将回收得到的含锗酸液转移到锗精矿氯化蒸馏装置中，与新盐酸一并用于提取锗精矿中的锗。 每批次处理5吨含锗废液，当废液中的锗浓度低于10mg/L时，排出废液。最终回收锗金属接近1.15kg，锗金属回收率达到95.5%。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201310307880.2 从提锗煤渣和提锗酸渣中二次回收锗的工艺方法 [2] [中国发明] CN201611029223.6 一种从低浓度含锗废液中回收锗的工艺方法...

背景及概述 [1] beta-丙氨酸乙酯盐酸盐属于β-丙氨酸酯类化合物，这类化合物在医药及农药中间体的制备方面有重要的应用。 制备 [1-2] 报道一、 制备方法一：向反应容器中加入氰乙酸甲酯、甲醇-氨气溶液和雷尼镍，经过一系列步骤得到β-丙氨酸甲酯盐酸盐。 报道二、 制备方法二：将乙醇和氯化亚砜反应得到氯化亚砜-乙醇溶液，再与β-丙氨酸反应，经过减压和结晶得到β-丙氨酸酯乙盐酸盐。 应用 [2] beta-丙氨酸乙酯盐酸盐可用于制备(Z)-4-[(6-氯-3-吡啶甲基)乙基氨基]-3-甲基-5-硝基-1-1，2，3，6-四氢嘧啶基-3-丙酸乙酯，该化合物可以制作各种农药剂型。 具体制备方法是将烯啶虫胺、β-丙氨酸乙酯盐酸盐、三乙胺和甲醛溶液在乙醇中反应，经过一系列步骤得到目标产物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910353559.5 一种β-丙氨酸酯类化合物的制备方法 [2] [中国发明] CN201010116115.9 (Z)型四氢嘧啶羧酸酯衍生物及其制备方法 ...

硼酰化钴是一种常用的粘合剂，用于钢丝和橡胶之间的粘合。它广泛应用于子午线轮胎、钢帘线橡胶输送带、钢编织胶管、金属骨架橡胶制品和轮胎翻新行业等领域。该材料属于热硫化型胶粘剂，但70%的国内消费市场仍被进口产品占据。 硼酰化钴的合成方法 硼酰化钴的合成方法主要有两种，分别是干凹法和湿法。干法合成是一种传统工艺，通过使用工业碱和硫酸钴合成中间体氢氧化钴或碱式碳酸钴。碱式碳酸钴经过洗涤、提纯、过滤后，通过旋转闪蒸干燥机和热风对流干燥粉碎，最终合成硼酰化钴。湿法合成与干法的区别在于，中间体碱式碳酸钴直接放入反应釜中合成产物，无需粉碎和干燥。虽然湿法合成的反应与其他化工产品相似，但更为复杂。 硼酰化钴的合成反应涉及多种组分的配方调整，其中包括不同链长的支链羧酸和含有2-6个碳原子的短链酸，以及含有8-10个碳原子的长链酸。合成过程中，组分配方的调整对产品的外观质量和粘接强度至关重要。 硼酰化钴的原材料处理 原材料的处理对硼酰化钴的质量和性能具有重要影响。高杂质含量会增加软化点和庚烷不溶物的含量，导致吸湿性增强和热损失增加。硼酰化钴通常含有一定量的铁和锰，这些有害物质会加速橡胶的老化，因此需要将其降低到0.1%以下。常用的处理方法是在单阳极下使用3%过氧化氢进行氧化，然后通过过滤去除。溶剂油中通常含有少量高沸点成分，这些残留物会降低钴的质量分数，延长真空蒸馏时间，并降低玻璃体的亮度。因此，应该蒸馏掉溶剂中高于160的部分。对于高沸点组分的去除，可以采用细幅法，这不仅可以降低高沸点组分的含量，还可以提高低沸点组分的收率，有效降低后期减压蒸馏的温度。 ...

红车轴草根甙，又称三叶豆紫檀苷，是苦参中一种重要的黄酮类成分，具有强大的抗真菌作用。它是无色针状或棒状结晶，化学式为C22H22O10，分子量为446.41，熔点为142～144℃。它难溶于苯，但易溶于热甲醇。 苦参是一种豆科槐属多年生落叶亚灌木植物，其干燥根称为苦参。苦参具有苦寒的性味，归属于心、肝、脾、肾、大肠和小肠经。它具有清热燥湿、杀虫利尿的功效，可用作苦味健胃剂、利尿剂、消炎药、止泻药和驱虫药。 苦参的主要功能性成分包括黄酮类和生物碱类成分。近年来，黄酮类成分的研究较为广泛，并取得了相关的成果。现代临床研究表明，苦参总黄酮具有抗菌消炎、减慢心率和抗心率失常的功能。 如何制备红车轴草根甙？ 制备红车轴草根甙的方法如下：首先取1Kg苦参药材，将其粉碎。然后加入10L40％甲醇，进行加热回流提取2次。将提取液合并后浓缩，得到浸膏62g。接下来，在浸膏中加入310ml pH1的盐酸水溶液，并进行超声分散。离心除去酸水层，然后用酸水洗涤固形物2次。将所得固形物用少量乙醇溶解，经过0.2μm滤膜滤过。再采用反相制备高效液相进一步分离纯化，使用C?8键合硅胶作为固定相，以58％甲醇水溶液为流动相，设定流速为20ml/min，紫外检测器波长设定为310nm。根据指导收集目标洗脱液，回收试剂至小体积，放置结晶，滤出结晶物后用甲醇加热回流溶解，再进行冷析晶2次，最后滤出晶体并干燥，即可得到红车轴草根甙2.4g，含量为98.7％。 红车轴草根甙的应用 一项研究报道了一种药物组合物，其中包括20～50重量份的水蛭素、30～60重量份的茯苓酸、25～60重量份的水飞蓟素和10～25重量份的红车轴草根甙。该药物组合物被用作AD治疗药物的应用。研究结果显示，该药物组合物能明显提高APP/PS1小鼠的新物体识别指数，减少定位航行潜伏期，增加避暗潜伏期，并减少错误次数。此外，该药物组合物对Aβ25?35损伤PC12细胞具有保护作用，并对AD病人的记忆和认知功能有帮助。 参考文献 [1][中国发明]CN201110045147.9一种三叶豆紫檀苷的制备方法 [2]CN202011101335.4一种药物组合物及其应用...

萘乙酸钠是一种具有优秀植物生长调节效果的无色晶状粉末药剂。 萘乙酸钠的作用 萘乙酸钠是一种生长素植物调节剂，通过叶片、植物的嫩表皮和种子进入植物体内，随着营养流输导到生长旺盛的部位，如生长点、幼嫩器官、花或果实。它能明显促进根系的尖端发育，诱导开花、防止落花落果、形成无核果实、促进早熟和增产等。同时，萘乙酸钠还能增强植物的抗旱、抗寒、抗病、抗盐碱和抗干热风的能力。 萘乙酸钠能迅速促进细胞分裂与扩大，诱导形成不定根，具有调节生长、促进生根、抽芽、开花、防止落花落果、形成无核果实、促进早熟和增产等作用。同时，萘乙酸钠也能增强植物的抗旱、抗寒、抗病、抗盐碱和抗干热风的能力。萘乙酸钠是一种广谱、高效、低毒的植物生长调理剂。 萘乙酸钠的优点 优点一：萘乙酸钠含量高，使用浓度小，剂量易控制，无副作用。与一般的萘乙酸钠相比，精品萘乙酸钠的萘乙酸钠含量接近纯品，有效活性更高。 优点二：萘乙酸钠在溶液中以单分子形态存在，可经由叶片、嫩表皮和种子进入植物体内，随营养导流到起作用部位。它具有油、水两溶性，可制成多种剂型，使用方便。 优点三：萘乙酸钠具有速效性和良好的配伍性，既可单独使用，又可与复硝钠类、杀菌剂、叶肥和冲施肥等混合使用。 萘乙酸钠的使用方法 1、防治菜豆花荚脱落、辣椒落花 菜豆开花结荚期，使用5～25毫克/千克的萘乙酸溶液喷花，可有效减少落花落荚。辣椒开花期喷花，浓度为50毫克/千克，每7～10天喷1次，共喷4～5次，能明显提高坐果率，促进果实生长，增加结果数和单果重。 2、防治萝卜糠心 在萝卜播后25～30天和35～40天，每次喷洒浓度为10毫克/千克的萘乙酸，可防止生长期糠心。在收获前10天左右再喷洒1次，可控制萝卜贮藏期糠心。 ...

超滤离心浓缩管是一种用于实验室超滤应用的设备，可以实现高回收率、截留率和浓缩速度。 使用步骤 1）将超滤内管插入微量离心管中。 2）向超滤管内管中加入不超过500 μL的样本，并盖上盖子。 3）将盖好盖子的超滤管放入离心转子中，让盖子的连接带朝向转子的中央；用一个类似的超滤管平衡。 4）以14,000 x g离心约10-30分钟，具体时间取决于所使用超滤管的NMWL。 5）离心结束后将整个超滤管从离心机中取出，取出内管。 6）为了回收浓缩后的溶质，将内管倒过来插在一个干净的微量离心管中。放在离心机中，让打开的盖子朝向转子的中央；用一个类似的超滤管进行平衡。以1,000 x g离心2分钟，使浓缩后的样本从超滤内管转移到收集管中。超滤液可以保存在收集管中。 注意：为了达到理想的回收效果，请尽早进行倒置离心。 脱盐或渗滤 脱盐、更换缓冲液或渗滤是从含有生物分子的溶液中去除盐分或溶剂的重要方法。可以使用超滤管来完成盐分去除或缓冲液更换的过程，具体方法是浓缩样本，弃去滤出液，然后向浓缩液中加入所需的溶剂，恢复到样本原先的体积。可以反复进行“洗出”的过程，直到杂质的浓度被充分降低。 ...

硫化氢是一种无色、剧毒气体，比空气重，易积聚在低洼处。它不仅易燃，还能与空气混合形成爆炸性混合气体，一旦遇到明火或高热点火源，就会引发燃烧爆炸。此外，低浓度的硫化氢有明显的臭鸡蛋气味，但浓度增高时，人会产生嗅觉疲劳或嗅神经麻痹而无法察觉硫化氢的存在。 硫化氢的接触途径 硫化氢主要通过呼吸道进入人体，是一种窒息性气体。 硫化氢广泛存在于多种生产过程中，例如含硫油气田的钻井、采油、采气作业；石油天然气及煤气化装置；石油加工、化工企业含硫化氢装置设备维检修作业；地下污水管道、污水池、窖、井、化粪池、沼气池等的清理、挖掘、维修作业；发酵池、酱腌菜池等清理作业；造纸厂污水池、管道疏通作业、制浆系统等检修作业等。 硫化氢的毒性 如何预防硫化氢中毒 工程技术防护措施 1、根据工艺流程和设备特点，尽量采取自动化、机械化、密闭化的措施，减少硫化氢的产生和泄漏。 2、在工艺条件允许的情况下，应尽可能将硫化氢产生源密闭或设置硫化氢吸收系统，通过排风或吸收系统将含硫化氢空气排出或送往吸收装置。 3、对于排放含有硫化物气体的过程，应配备脱硫装置或采取其他脱硫措施。酸性水、酸性气的排放应有统一处理设施，禁止排入其他污水系统或就地排放。 4、存在硫化氢的室内工作场所应设置全面通风或局部通风设施，并在可能发生硫化氢泄漏或逸散的场所设置事故通风装置和泄漏报警装置。 5、对于存在硫化氢泄漏或大量逸散危险的工作场所，应设置固定式硫化氢检测报警仪。 6、在存在硫化氢的工作场所设置醒目的风向标，以便观察风向，采用高点和低点双点设置方式，确保人员能够及时了解风向。 作业过程防护 1、在硫化氢工作场所入口醒目位置设置硫化氢职业病危害告知卡，并在可能泄漏硫化氢的位置设置警示标识和红色警示线。 2、对于可能接触硫化氢的作业，应尽量在硫化氢产生源的上风侧进行操作。 3、进入存在硫化氢的工作场所时，应佩戴个人防护用品和便携式硫化氢检测报警仪。 4、对于存在密闭空间作业的单位，应建立准入许可制度、制定操作规程、确定人员职责、进行职业卫生培训、识别和评估危害因素、提供防护设施和个人防护用品、设置警示标识、提供应急救援保障等。 5、明确准入者、监护者和作业负责人的职责，并确保他们经过培训考试合格。 6、进入可能存在硫化氢的密闭空间和通风不良场所作业前，应进行强制通风和气体分析，确保浓度合格后方可进行作业，并在作业期间持续监测硫化氢浓度。 7、进入密闭空间的人员应佩戴合适的个人防护用品，系好安全带(绳)，携带便携式硫化氢检测报警仪和通讯设备，并在有监护的情况下进行作业，严格按照操作规程要求进行操作。 ...

硫酸银(Ag2SO4)的密度为5.45克/厘米3，熔点为652℃，在1085℃分解。它微溶于水，溶于氨水、浓硝酸和硫酸，但不溶于稀硝酸和乙醇。硫酸银可用作化学试剂。 硫酸银的性质和用途 硫酸银是无色或白色结晶性粉末，暴露在光线下会逐渐变黑。它在1085°C分解。硫酸银溶于硝酸、氨水和浓硫酸，慢慢地溶于水和沸水，但不溶于乙醇。在纯水中微溶，溶解度会随着溶液的酸性增加而增大。当H+浓度足够大时，硫酸银可以明显溶解。它可用于比色测定亚硝酸盐、钒酸盐、磷酸盐和氟，也可用于测定乙烯和作为分析试剂。此外，硫酸银还可用作催化剂，用于测定水中的化学耗氧量。 硫酸银的制备方法 硫酸银可通过将硫酸铵溶液与硝酸银溶液反应，或者通过氧化银与硫酸反应制得。 另外，硫酸银还可以通过银和浓硫酸加热反应得到： 2Ag + 2H2SO4 → Ag2SO4 + SO2 + 2H2O 在酸性环境下，硫酸银胶体可以与氯化钡反应，生成两个难溶沉淀： Ag2SO4 + BaCl2 → BaSO4↓ + 2AgCl↓ 硫酸银的合成方法 一种高纯度硫酸银的合成方法包括以下步骤： 首先，将工业级硝酸银加入去离子水中并搅拌溶解，然后过滤。接着，加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液生成氧化银沉淀。最后，加入净化剂组合物并搅拌2-3小时，过滤出氧化银沉淀物。将沉淀物用去离子水洗涤两次，离心抽干后，分批加入到质量分数为95-98%、温度为80-90°C的浓硫酸中使其全部溶解。继续加热至135-142°C，保温3-4小时，冷却后将溶液缓慢倾入12MQ. CM的去离子水中析出硫酸银。然后，将硫酸银抽滤出来，用质量分数为99.5%的乙醇淋洗两次，最后干燥即可得到高纯度硫酸银。 其中，净化剂组合物为柠檬酸、二巯基丙醇、硫脲和磺基水杨酸的混合物，其摩尔比为1:0.1-0.2:0.01-0.1:0.05-0.15。硝酸银与净化剂组合物的质量比为1:0.275-0.285, kg/kg。 ...

泰地罗新是一种新型动物专用大环内酯类抗生素，具有广谱抗菌活性，对引起猪、牛、羊等呼吸道疾病的病原菌具有较强的抑菌效果。呼吸道疾病在养殖业中十分常见，严重影响养殖场的经济效益。泰地罗新具备动物专用、用量少、一次给药全程治疗、吸收迅速、超长的消除半衰期、生物利用度高、残留低、使用安全等优点，特别适用于猪、牛、羊呼吸道疾病的预防性治疗。 泰地罗新的抗菌谱 泰地罗新对引起猪、牛呼吸系统疾病的病原菌具有较强的抗菌活性，对多杀性巴氏杆菌、胸膜肺炎放线杆菌、支气管败血波氏杆菌等菌株的抑菌效果优于其他抗生素。此外，对某些支原体菌株、螺旋体、布鲁氏杆菌等也比较敏感。泰地罗新对不同细菌的抑菌效果受到pH值的影响，需要在体内pH值变化的情况下进行抑菌试验。 然而，泰地罗新对奶牛的肠球菌-链球菌属菌株耐药性较高，对携带突变基因的多杀性巴氏杆菌和溶血曼海姆氏菌不敏感。牛支原体菌株也可能对泰地罗新产生耐药性。因此，需要通过分子测试来确定牛支原体对泰地罗新的敏感性。 安全性研究 泰地罗新在推荐剂量范围内给药对猪、牛、犬等动物没有明显的不良影响。然而，高剂量的泰地罗新可能对心、肝、肾等器官造成损伤。在治疗后的一段时间内，羔羊可能会出现轻度瘙痒、呼吸困难和咳嗽等不适症状。 总之，泰地罗新作为一种新型动物专用抗生素，具有广泛的应用前景。它对呼吸道疾病的病原菌具有较强的抗菌活性，且使用安全、残留低，是兽医生产中的重要药物之一。 ...