本文将介绍 5- 溴苊的合成方法，以期为相关研究人员提供参考思路。 背景： 5- 溴苊（ 5-Bromoacenaphthene ）是一种在精细化工中具有重要意义的中间体，在有机合成中有着广泛的应用，例如用作合成荧光染料聚合物、高分子树脂和医药中间体。合成 5- 溴苊的方法主要包括： (1) 在 DMF 溶剂中，使用溴代丁二酰亚胺（ NBS ）作为溴源，室温下合成产物，收率为 82.4% ； (2) 以苊为原料，经过硝化，还原成氨基，再经重氮化合成产物。这两种方法各自存在原料价格昂贵、收率偏低、反应时间长等缺点。 合成： 以苊为原料 , 采用两种氧化溴化体系合成 5- 溴苊。具体步骤如下： （ 1 ） NaBrO3/NaHSO3 溴化体系 将苊 15.4 克（ 0.1 摩尔）、乙酸乙酯 75 毫升、 25% 质量分数的溴酸钠溶液 72.5 克（ 0.12 摩尔）加入到 500 毫升的四口瓶中。在 20℃ 的控制温度下，快速滴加 10% 质量分数的亚硫酸氢钠溶液 125.5 克（ 0.12 摩尔）。滴加完毕后进行液相色谱分析，大约 1 小时后原料消失。反应结束后，出现分层，有机层进行三次水洗，回收溶剂后，浓缩液倾入石油醚中析晶，得到 20 克的产物。通过 HPLC （面积归一化）分析，含量在 98.0% 以上，摩尔收率为 85.8% （以苊计）。 （ 2 ） HBr/H2O2 溴化体系 在 500 mL 四口瓶中 , 加入溶剂甲醇 200 mL, 苊 15.4 g(0.1 mol), 物料溶解后 , 加入 18.12 mL(0.16 mol)48%( 质量分数 ) 的氢溴酸 ,0 ～ 5℃ 下滴加 19.78 g(0.16 mol)27.5%( 质量分数 ) 的双氧水 , 滴加完毕 ,0 ～ 5℃ 反应 6 h, 缓慢加入 80 mL 40%( 质量分数 ) 的氢氧化钠水溶液 , 旋转蒸发除去溶剂 , 浓缩液倾入石油醚中结晶 , 得产品 18 g, 经 HPLC( 面积归一化 ) 分析 , 纯度大于 98%, 摩尔收率为 77.3%( 以苊计 ) 。 实验结果表明，最佳工艺为：在乙酸乙酯溶剂中 , 反应温度 20℃, 反应时间为 1h,n( 溴酸钠 )∶n( 亚硫酸氢钠 )∶n( 苊 )=1.2∶1.2∶1, 产品收率为 85.8%, 纯度﹥ 98%(HPLC) 。 参考文献： [1]王海波 , 王广兴 , 李强等 .5- 溴苊的合成研究 [J]. 化学世界 ,2012,53(03):160-162.DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2012.03.010. ...

噻替哌是一种重要的制药化合物，在医学领域有广泛的应用。本文将探讨噻替哌在制药中的作用以及其在临床上的应用。 噻替哌在制药中具有多种重要的作用，其中包括： 1. 抗过敏作用：噻替哌被广泛应用于抗过敏药物中。它可以阻断组胺H1受体，减轻过敏反应引起的症状，如鼻塞、流涕、打喷嚏和瘙痒等。噻替哌的抗过敏作用使其成为治疗过敏性鼻炎、过敏性皮炎和荨麻疹等过敏性疾病的有效药物之一。 2. 抗胆碱能作用：噻替哌还具有抗胆碱能作用，能够阻断胆碱能受体的刺激。这使得噻替哌在治疗胆碱能过敏引起的症状时非常有用，如胆汁分泌过多、胆囊痉挛和胃肠道痉挛等。 3. 解痉作用：噻替哌还具有解痉作用，能够舒缓平滑肌的痉挛。这使其在治疗胃肠道痉挛性疾病、尿路痉挛和支气管痉挛等方面发挥重要作用。 噻替哌在临床上有多种应用，包括但不限于以下几个方面： 1. 过敏性疾病：噻替哌被广泛应用于治疗过敏性鼻炎、过敏性皮炎、花粉热和变应性哮喘等过敏性疾病。其抗过敏作用可以显著减轻过敏症状，改善患者的生活质量。 2. 胃肠道疾病：噻替哌在治疗胃肠道疾病中也有应用。它可以缓解胃肠道的痉挛和腹痛，常用于治疗功能性消化不良、肠易激综合征和胃肠痉挛等疾病。 3. 尿路疾病：噻替哌对尿路平滑肌的痉挛有解痉作用，因此在治疗尿急、尿频和尿失禁等尿路疾病时常被使用。 总结起来，噻替哌在制药中起到了抗过敏、抗胆碱能和解痉等多种重要作用。其临床应用广泛，主要用于过敏性疾病、胃肠道疾病和尿路疾病的治疗。制药企业和临床医生在使用噻替哌时需根据具体患者的情况和病情选择合适的剂量和用法。噻替哌的广泛应用为患者提供了有效的治疗选择，改善其健康状况和生活质量。...

嘧啶类化合物是生命物质中不可或缺的成分，存在于人体和其他生物体中。核酸中的嘧啶类碱基是其中最常见的，包括尿嘧啶、胞嘧啶和胸腺嘧啶。由于其具有强大的生物活性，嘧啶类化合物受到广泛关注。氯代嘧啶类化合物在医药和农药合成中得到广泛应用，可用于官能团的转化和碳碳键的偶联。2-氯-4-氨基嘧啶是一种常用的医药合成中间体。 制备方法 2-氯-4-氨基嘧啶的制备方法如下： 具体的反应步骤是将2,4-二氯嘧啶加入28％浓氨水溶液中，在室温下搅拌过夜。反应结束后，通过减压浓缩和柱层析分离得到产物2-氯-4-氨基嘧啶和其异构体2-氨基-4-氯嘧啶，经过分离纯化后得到2-氯-4-氨基嘧啶。 应用领域 2-氯-4-氨基嘧啶可用作医药合成中间体，可以参与以下反应： 具体的反应步骤是将2-氯-4-氨基嘧啶(2g,15.4mmol)加入氩气保护的硒硼氢化钠乙醇溶液中，经过加热回流48小时后得到目标产物。 参考资料 [1]CN201010550145.0制备氯代嘧啶或其类似物的方法 [2]n CN201510392676.4新的核苷类化合物及其制备方法 ...

背景及概述 [1] 2，6-二甲基吡啶是一种重要的有机合成中间体，广泛用于医药、农药、香料、工业产品等的合成。由于能源结构的变化和行业的发展，使得2，6-二甲基吡啶的化学合成法得到了发展。 合成方法 [2] 步骤一、2，6-二甲基-4-氯吡啶的制备 在反应瓶中加入2，6-二甲基-4-羟基吡啶和五氯化磷，滴加三氯氧磷后进行反应，最后得到2，6-二甲基-4-氯吡啶。 步骤二、2，6-二甲基吡啶的制备 在高压反应釜中加入2，6-二甲基-4-氯吡啶和催化剂，通入氢气后进行反应，最后得到2，6-二甲基吡啶。 精制方法 [1] 将2，6-二甲基吡啶与水和尿素反应，经过洗涤和分解络合物的处理，最终得到纯度较高的2，6-二甲基吡啶。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201110332064.82,6-二甲基吡啶的制备方法 [2][中国发明,中国发明授权]CN200510060547.12,6-二甲基吡啶的制备方法 ...

磷脂酰胆碱是人体内含量最高的磷脂，也是构成神经组织的重要成分，被誉为“第三营养素”。它主要分布于人体的脑神经系统、血液循环系统、免疫系统及重要器官如心肝肺肾等。与蛋白质和维生素并列，磷脂酰胆碱被视为高级神经营养素。 磷脂酰胆碱的结构与特性 磷脂酰胆碱是一种两性分子，由胆碱基团和甘油酸磷脂组成。甘油酸磷脂的尾部可以是各种脂肪酸，通常一条尾部是饱和的脂肪酸，另一条是不饱和脂肪酸。磷脂酰胆碱具有极性和非极性双重特性，可以促进细胞内外物质交流，帮助营养物质与代谢废物通过细胞膜。 磷脂酰胆碱的缺乏会导致细胞膜结构受损，毛细血管脆性和通透性增加，皮肤细胞对水的通透性增高，引起水代谢紊乱和皮疹。补充磷脂酰胆碱可以修补细胞膜，增加膜的脂肪酸不饱和度，改善膜的功能，使其软化和年轻化。此外，磷脂酰胆碱还能促进皮肤代谢，提高皮肤持水性和光泽度。 磷脂酰胆碱的主要功效 1. 是否是大脑高级神经营养素？ 2. 是否具有天然的血管清道夫功能？ 3. 是否是天然的美容师？ 4. 是否是天然的肝脏保护神？ 5. 是否能溶解胆结石？ ...

加替沙星（gatifloxacin）是一种第4代喹诺酮类抗菌药物，适用于治疗眼部感染。它由日本杏林（Kyorin）制药株式会社研发，并于2003年3月获得美国食药监局（FDA）批准上市，成为首个进入市场的第4代氟喹诺酮类药物。 加替沙星主要作用于细菌的DNA回旋酶A亚基，具有长效的抗菌作用。它不仅保留了前三代抗革兰阴性菌的活性，还显著增强了对革兰阳性菌、衣原体、支原体和军团菌的抗菌活性，尤其对厌氧菌的治疗作用有所增强。 1、加替沙星眼用凝胶在儿童中的安全性 一般来说，喹诺酮类药物不适用于儿童全身用药。然而，由于眼药水的浓度较低（一般为0.1%-0.5%）且使用量较少（0.1-0.2ml/次），即使流入鼻腔和口中被吸收，对儿童的影响也很小。因此，儿童可以使用加替沙星眼用凝胶。 根据《氟喹诺酮类抗菌药物在儿童应用中的专家共识》，目前尚无证据表明局部使用氟喹诺酮类药物（滴眼/滴耳）会对关节产生不良影响。局部使用主要用于治疗结膜炎、角膜溃疡以及中/外耳炎。 2、加替沙星眼用凝胶对眼部感染微生物的敏感性 研究显示，加替沙星对革兰阳性眼部病原体的最小抑菌浓度MIC90值较左氧氟沙星和环丙沙星低1/4-1/16。加替沙星在体外对革兰阳性眼部细菌的活性明显提高。 一项研究比较了引起感染性眼内炎的常见细菌病原体对加替沙星和左氧氟沙星的敏感性。结果显示，加替沙星对革兰阳性球菌和厌氧菌的MIC90值更低，对革兰阴性菌的MIC90值与左氧氟沙星相当。 3、总结 综上所述： (1) 加替沙星眼用凝胶在儿童中使用是安全的。 (2) 加替沙星眼用凝胶具有浓度高、持续作用时间长、生物利用度高、全身吸收少、不良反应发生率低等特点。 (3) 加替沙星眼用凝胶对眼部感染微生物的敏感性更好，杀菌能力较强。 ...

冬凌草是唇形科香茶菜属植物，中医发现其具有清热解毒、消炎止痛、健胃活血的功效。冬凌草甲素是冬凌草的提取物，也是其最重要的抗癌有效成分。冬凌草甲素属于对映-贝壳杉烯二萜类化合物，具有抗癌、抗突变、抗氧化和β受体拮抗作用。 冬凌草甲素的抗炎作用 最近的研究表明，冬凌草甲素可以通过抑制NLRP3炎症小体的活化来发挥抗炎作用。研究者发现，冬凌草甲素与NLRP3NACHT结构域上的279位半胱氨酸发生共价结合反应，从而抑制NLRP3和NEK7的相互作用，最终抑制NLRP3炎症小体的组装和活化。此外，冬凌草甲素还可能通过抑制TLR4/NF-κB介导的炎症信号，减轻炎症细胞浸润和炎症因子表达水平，对糖尿病、痛风等疾病具有预防和治疗效果。 冬凌草甲素的抗肿瘤作用 药理学研究显示，冬凌草甲素具有良好的抗肿瘤作用。它可以通过多种信号通路和作用机制，如内质网途径和线粒体凋亡途径，加速肿瘤细胞凋亡，并诱导肿瘤细胞自噬，从而抑制肿瘤细胞的侵袭和转移。冬凌草甲素已经在急、慢性咽喉炎、扁桃体炎、牙龈炎等疾病治疗中得到广泛应用，同时也可作为食管癌、肺癌、结肠癌等癌症的辅助治疗药物。 研究还发现，冬凌草甲素对急性髓系白血病细胞具有突出的抗肿瘤作用。它可以抑制HL-60细胞的增殖并诱导其凋亡。此外，冬凌草甲素还可以通过激活细胞坏死性凋亡机制，诱导急性髓系白血病细胞的死亡和分化，被认为是一种潜在的、有前景的靶向性药物。 2022年12月13日，中科院研究团队发表了题为“A chromosome-level genome of Isodon rubescens reveals that tandem-duplicated CYP706V oxidase genes control oridonin biosynthesis in shoot apex”的研究论文，首次报道了冬凌草的高质量基因组，并揭示了冬凌草甲素的生物合成机制。研究人员发现，冬凌草甲素可以通过靶向抑制3CLpro来发挥抗SARS-CoV-2的作用。此外，冬凌草甲素对目前流行的新冠病毒突变株也具有很强的抑制作用。 ...

2,4-二氟硝基苯是一种浅黄色透明液体，不溶于水但可溶于常见的有机溶剂。它属于硝基苯类衍生物，具有缺电子性质。受硝基基团的强吸电子性质影响，2,4-二氟硝基苯的结构中的氟原子容易发生脱氟官能团化反应。 化学性质 2,4-二氟硝基苯含有一个硝基和两个氟原子，具有良好的化学转化性质，可参与多种有机转化反应。其中，2号位的氟原子更容易被亲核试剂进攻，相对于4号位的氟原子。这种差异可以归因于该分子的电子密度分布。2,4-二氟硝基苯的亲核取代反应如下图所示： 图1 2,4-二氟硝基苯参与的亲核取代反应 在实验室中，可以通过将亲核试剂乙醇溶于甲苯中，然后在低温下加入碱和2,4-二氟硝基苯，最后通过分离纯化得到目标产物分子。 应用 2,4-二氟硝基苯可用作有机合成与医药化学中间体，广泛应用于药物分子和生物活性分子的合成。例如，它是抗菌剂4-噻唑烷酮衍生物的关键合成中间体。此外，2,4-二氟硝基苯还可用于农药和液晶材料的合成中间体。 参考文献 [1] Sythana, Suresh Kumar; et al Organic Process Research & Development (2014), 18(7), 912-918. ...