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麝香是香料的重要品种,天然麝香资源少,价格昂贵,因此合成麝香成为人们关注的课题。吐纳麝香是一种多环麝香化合物,具有萘满骨架和强烈的麝香香气。它广泛用于调和香料,如肥皂、化妆品、香水和浴油等。与天然麝香相比,吐纳麝香合成方便、价格便宜,并且具有较高的经济价值。 吐纳麝香的合成主要分为两步:环化和酰化。在环化步骤中,甲苯或对位取代的衍生物与烯、醇反应生成中间体1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘(HMT)。在酰化步骤中,HMT与乙酰氯反应制备7-乙酰基-1,1,3,4,4,6-六甲基四氢化萘(吐纳麝香,AHMT)。 合成方法 1、环化 在250毫升三颈瓶中,加入无水AlCl 3 和二氯甲烷,然后将对伞花烃与3,3-二甲基-1-丁烯的混合液滴加到反应瓶中。反应后,将混合物分离、洗涤和干燥,得到中间体HMT。 2、酰化 在250毫升三颈瓶中,加入无水FeCl 3 和1,2-二氯乙烷,然后将HMT与乙酰氯的混合液滴加到反应瓶中。反应后,将混合物分离、洗涤和干燥,得到吐纳麝香。 参考文献 [1]陈煦,王宝丰,杨恩翠,等. 吐纳麝香的合成[J]. 精细石油化工,2000(2):28-30. DOI:10.3969/j.issn.1003-9384.2000.02.009. ...
2-硝基苯基硼酸是一种常见的化合物,具有广泛的应用领域。了解如何制备 2- 硝基苯基硼酸可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。 简介:有机硼酸化合物 2- 硝基苯基硼酸在有机合成领域具有广泛的应用,是重要的化学中间体。它可用于偶联反应,并与含有 α , β 不饱和键的羧基化合物进行共轭加成反应。目前,研究重点主要集中在 2- 硝基苯基硼酸的制备上,而对于吡啶硼酸等杂环类硼酸的合成报道相对较少。 有机发光二极管显示器( OLED , Organic Light-Emitting Diodes Display )已经成为家电产品中不可或缺的一部分。由于 OLED 具有无视角限制、低制造成本、高应答速度(约为液晶的百倍以上)、节能、自发光、可用于可携式设备的直流驱动、广泛的工作温度范围以及轻便的特点,因此有机发光二极管显示器有望取代液晶显示器成为新一代的平面显示器。据预测,到 2017 年, OLED 市场规模将达到 370 亿美元。同时, 2- 硝基苯基硼酸作为合成 OLED 的原料之一,其需求量也在迅速增长。 合成 1. 专利 WO2011/132865A, 将 1- 碘 -2- 硝基苯溶解于四氢呋喃 , 冷却至 -78 度 , 缓慢加入氯化苯镁搅拌混合 , 加入硼酸三甲酯 , 升温至室温后,充分搅拌 , 最后加盐酸终止反应 , 其摩尔收率为 89%, 但该方法反应条件苛刻 , 异构体多 , 产品均一度差 , 合成路线为 : 2.文献 Journal of Organic Chemistry 中 , 将 2- 硝基苯胺和四羟基二硼于水中混匀 , 依次加入氯化氢 , 亚硝酸钠 , 醋酸钠反应得到产物 , 最终反应摩尔收率只有 28% ,该方法反应收率低,且原料价格较贵 , 不适宜工业化生产 , 合成路线为 : 3. 专利 CN 104788484 A 揭示了一种 2- 硝基苯基硼酸的合成方法。该方法包括在有机溶剂和催化剂的存在下,将苯硼酸与硝酸进行反应。该方法具有原料价格低、反应选择性高、产品异构体少、产品纯度高的特点。具体步骤为将苯硼酸 (122g,1mol) 溶于醋酐 (15mol) 溶液中 , 分别滴加硝酸 (126g, 2mo1) 和硝酸 (1.2g,0.015mol), 控制反应温度 0℃, 反应完全后倾倒入冰水中 , 浓缩至小体积 , 冷却 , 静置 , 待固体析出 , 过滤 , 冰水洗涤 , 收集产物 164.4g, 摩尔收率 98.4%, HPLC 大于 99.5% 。 有机溶剂可为醋酐、甲酸乙酸酐、氯仿、碘仿、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺或醋酸中的一种或多种。催化剂可为硝酸铵、尿素、甲基尿素、硝酸钾或亚硝酸钠。催化剂的作用是控制反应离子强度和溶剂效应 , 以增强产物的位置选择性和提高产率。反应温度控制在 -40~80 ℃ , 较为优选的温度为 0~70 ℃ , 最为优选的温度为 30~50 ℃。苯硼酸与硝酸的摩尔比为 1:25 。苯硼酸与有机溶剂的摩尔比 1:6~ 15 。反应结束后,将反应液倾倒入冰水中 , 浓缩至小体积 , 冷却 , 静置 , 析出固体产物。 参考文献: [1]徐子轩 , 周立民 , 杨隽 . 四氟硼酸二氟氧硼二苯基锍的合成及应用 [J]. 化肥设计 ,2023,61(02):29-31+48. [2]杭州拜善晟生物科技有限公司 . 一种 2- 硝基苯基硼酸的合成方法 :CN201510216516.4[P]. 2015-07-22. ...
想了解羊毛醇(Mannitol)的提取过程吗?以及在运输和存储过程中,有哪些要求需要遵守,以确保其质量和稳定性呢?让我们一起来探索一下。 羊毛醇是一种重要的制药原料,常用于制备药物和保健品。它具有多种药理作用,并且在提取、运输和存储过程中需要特殊的要求。 首先,羊毛醇的提取过程通常使用天然来源,主要从木糖醇进行合成。合成羊毛醇的方法主要包括化学合成和微生物发酵两种。化学合成法通过一系列反应将木糖醇转化为羊毛醇,而微生物发酵法则利用微生物代谢产生羊毛醇。这些提取方法能够高效地获取羊毛醇,并确保其纯度和质量。 其次,羊毛醇在运输和存储过程中需要严格遵守一些要求,以确保其质量和稳定性。首先,羊毛醇应存放在干燥、阴凉和通风良好的环境中,避免阳光直射和高温。羊毛醇还应远离易燃和易爆物品,避免与酸、碱等物质接触,以免发生化学反应。 此外,羊毛醇在运输过程中需要注意防潮和防震。它应储存在密封良好的容器中,以防止湿气的侵入。在运输过程中,应避免剧烈震动和碰撞,以防止羊毛醇的结晶和破损。 同时,羊毛醇的运输和存储还需要注意遵守相关法规和规定。例如,一些国家或地区可能对羊毛醇的运输和存储有特定的标准和要求,包括包装要求、标识要求和运输文件的准备等。这些规定旨在确保羊毛醇的安全运输和有效使用。 综上所述,羊毛醇的提取过程通常使用化学合成或微生物发酵的方法,以高效获取纯度和质量稳定的羊毛醇。在运输和存储过程中,需要注意保持干燥、阴凉的环境,避免潮湿和高温,防止震动和碰撞,并遵守相关法规和规定。这些要求有助于确保羊毛醇的质量和稳定性,以满足制药行业的需求。...
背景及概述 [3-4] 四水过硼酸钠是一种白色单斜晶系结晶状颗粒或白色粉末,可溶于酸、碱及甘油,微溶于水。它常用作阴丹士林染料显色的氧化剂,也可用于原布的漂白、脱脂,医药上用作消毒剂和杀菌剂,还可用作媒染剂、洗涤剂助剂、脱臭剂,电镀液的添加剂,分析试剂,有机合成聚合剂,以及制牙膏、化妆品等。 应用 [1-2] 一种制备二乙酸碘苯的新方法已被报道。该方法使用四水过硼酸钠与碘苯在冰醋酸/醋酸酐混合液中发生酰化反应,反应条件为30℃-45℃,反应时间为4-24小时。与传统方法相比,这种方法具有操作简单、生产安全的优点,适合工业化大规模生产。 此外,四水过硼酸钠还可用于制备一水过硼酸钠。与四水过硼酸钠相比,一水过硼酸钠具有更高的活性氧含量和溶解速率,因此在洗涤剂领域中具有更大的应用潜力。 一种流化干燥制取一水过硼酸钠的工艺也被报道。该工艺通过在流化状态下对四水过硼酸钠进行干燥,然后进行冷却和包装,最后通过除尘器净化气体。这种方法具有高生产效率、可靠的产品质量和环境友好的特点。 主要参考资料 [1]CN200910049332.8一种二乙酸碘苯的制备方法 [2]CN200610068757.X一水过硼酸钠流化干燥制取系统 [3]化学词典 [4]口腔临床药物手册 ...
(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶是一种手性结构的哌啶衍生物,具有多种药理活性,包括抗菌、抗肿瘤、治疗老年痴呆症和麻醉等。同时,它也是治疗病毒感染和糖尿病的重要药物之一。 制备方法 制备3-羟基哌啶(3) 将2(20.0g,0.21mol)、5%铑炭(1.0g)和水(200ml)加入高压釜中,在氢气压力为5.0MPa、温度为90℃的条件下反应48小时。冷却至室温后,排空氢气,过滤并回收铑炭催化剂。将滤液减压蒸发水分,得到油状物。继续减压蒸馏,收集67~69℃/26.6Pa的产物,冷却后固化,得到白色固体3(19.5g,91.7%),熔点为59~61℃。 (2S,3S)-N-(4-氯苯基)-2,3-二羟基丁酰胺酸(4) 将D-(-)-酒石酸(40.0g,0.27mol)、乙酐(136g,1.33mol)和浓硫酸(2.0ml)加入250ml三颈瓶中,加热至105℃反应2小时。冷却至室温后,向反应液中加入甲苯(100ml),使固体析出。继续冷却至-5℃,静置2小时后过滤,用少量甲苯洗涤滤饼,减压干燥,得到白色粉末D-二乙酰酒石酸酐(48.0g,82.3%),熔点为134~135℃。将D-二乙酰酒石酸酐(40.0g,0.185mol)、对氯苯胺(26.0g,0.204mol)加入二氯甲烷(400ml)中,加热回流搅拌反应15小时。冷却至室温后,加入10%氢氧化钾溶液(360ml),搅拌0.5小时,静置分层。将有机相用水(300ml)洗涤,合并水相,室温搅拌1小时后加入浓盐酸(70ml)调至pH1.0,析出固体。冷却至0℃,静置1小时后过滤,用冷水洗涤滤饼,再用50%乙醇(200ml)重结晶,得到无色针状晶体4(36.2g,75.1%),熔点为193~194℃。 (2S,3S)-N-(4-氯苯基)-2,3-二羟基丁酰胺酸(S)-3-羟基哌啶盐(5) 将3(20.2g,0.20mol)和4(26.0g,0.10mol)加入95%乙醇(240ml)中,加热至回流,溶液由混浊变澄清。冷却至室温后,析出固体。继续冷却至-5℃,静置1小时后过滤,用冷水洗涤滤饼,烘干得到无色晶状固体5(27.4g,75.9%),熔点为154~155℃。 (S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶(1) 将5(16.2g,0.045mol)和三乙胺(27.3g,0.27mol)加入甲醇(350ml)中,室温搅拌至澄清。0.5小时后滴入含二碳酸二叔丁酯(11.8g,0.054mol)的甲醇(100ml)溶液。滴毕后,室温反应2小时。减压蒸馏至干,剩余物加入乙酸乙酯(200ml)和水(150ml),分层。将水相用乙酸乙酯(150ml×2)萃取。合并有机相,减压浓缩至干,剩余物经硅胶柱色谱[洗脱液:乙酸乙酯-石油醚(2∶3)]分离提纯,得到白色固体1(8.4g,92.9%),熔点为38~40℃。 主要参考资料 [1]沈伟艺,沈钟城,胡峥,林勇利,王均明.(S)-1-叔丁氧羰基-3-羟基哌啶的合成[J].中国医药工业杂志,2013,44(05):436-438....
背景及概述 [1] 6-硝基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮1,1-二氧化物是一种有机中间体,可以通过对硝基甲苯经过两步制备得到。有研究表明,它可以用于合成基于空间光诱导电子转移(SPET)的新型探针。 制备 [1] 步骤1、 首先将22.0g(160mmol)的对硝基甲苯加入到53.0mL的氯磺酸中,在60℃下反应48小时。反应结束后,将反应液冷却至室温,然后缓慢倒入碎冰中,并用1L的乙醚进行萃取。将有机相用饱和食盐水(500mL×3)洗涤,合并有机相后加入300mL的浓氨水,加热至50℃直到乙醚完全挥发。将反应液冷却至室温,过滤后,用水重结晶两次,得到淡黄色针状晶体12.1g,产率为35%,熔点为182-183℃。 步骤2、 首先将9.0g(900mmol)的三氧化铬溶解于84.0mL浓硫酸和67.0mL去离子水的混合溶剂中,然后在冰浴中搅拌至冷却到室温。接着分批将4.3g(20mmol)的化合物1加入到反应液中,室温下搅拌24小时。反应结束后,将反应液倒入碎冰中,过滤后得到白色粗产品粉末。将粗产品溶解于10%的NaHCO 3 水溶液中,过滤除去不溶性杂质,然后用5%的HCl酸化,过滤得到白色粉末1.8g,产率为40%,熔点为209-210℃。 1 HNMR(400MHz,DMSO-d6,20℃):δ=8.45(t,J=1.6,2.0Hz,1H),8.42(s,1H),7.85(d,J=8Hz,1H),EIMS(m/e)228(M+,100)。 应用 [1] 根据CN201110134674.7的报道,通过对二卤荧光素和糖精进行哌嗪基团的对接,合成了一种基于空间光诱导电子转移(SPET)的新型探针Z1。经过体外酶体系和体内细胞系统的测试,发现该探针对CAIX具有高选择性和快速响应能力。此外,光谱测试表明:在与CAIX结合后,该探针Z1在511nm激发下,发射波长为534nm的荧光明显增强。生物测试结果显示,该荧光探针Z1对CAIX具有良好的专一性、高灵敏性和快速响应能力,对CAI和CAII基本没有干扰。因此,可以利用该探针的特性来跟踪体内的CAIX含量,从而预防和检测癌症。6-硝基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮1,1-二氧化物是合成探针Z1过程中的一个中间体。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN201110134674.7二卤荧光素衍生物及其用途 ...
1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪二盐酸盐是一种常用的医药合成中间体,可用于制备富马酸喹硫平等药物。富马酸喹硫平是一种非典型抗精神病药物,可以阻断多巴胺、5-羟色胺等神经受体,用于治疗精神分裂症和抑郁症。然而,目前制备1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪二盐酸盐的工艺中存在一些问题,如高温减压蒸馏纯化过程中可能带入哌嗪类微小杂质,导致最终产品的毒副作用增加,同时生产成本也较高。 制备方法 下面是一种制备1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪二盐酸盐的方法: 将无水哌嗪和哌嗪二盐酸盐加热至120摄氏度,滴加2-(2-氯乙氧基)乙醇,继续加热搅拌,升温至136-140摄氏度,保持1小时,待反应完全后停止加热。降温至80摄氏度时,加入95%乙醇,冷却过夜后过滤回收哌嗪二盐酸盐。用乙醇洗涤滤饼,合并滤液,加入30%氢氧化钠溶液碱化,过滤掉不溶解的无机盐。浓缩溶剂后,用乙酸乙酯提取残留物,通入干燥的氯化氢气体,过滤干燥后得到1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪二盐酸盐。通过重结晶可得到纯度高达99.5%的产物。 应用 1-[2-(2-羟基乙氧基)乙基]哌嗪二盐酸盐在医药合成中具有广泛的应用,特别是在制备富马酸喹硫平等药物方面。 主要参考资料 [1] CN201610854166.9喹硫平的一种新的制备方法 ...
长春新碱是一种从夹竹桃科植物长春花中提取出的生物碱,具有抗肿瘤作用。它被广泛应用于临床抗肿瘤治疗。 药物简介 长春新碱是一种高效的抗癌药物,其疗效比长春碱高出约10倍。它可以用于治疗急性淋巴细胞性白血病,并对其他类型的白血病、何杰金氏病、淋巴肉瘤、网状细胞肉瘤和乳腺癌也有一定的疗效。长春新碱与长春花碱、泛洛洛新和泛洛洗汀等生物碱一起存在于蔓长春花中。 长春新碱具有停止细胞分裂(有丝分裂)的作用,类似于秋水仙素,但其作用更强。它可以与微管蛋白结合并抑制其生物活性,不仅对微管蛋白,还对肌动蛋白和10纳米细丝蛋白等其他蛋白质起作用。在临床医学中,长春新碱被广泛应用作为抗癌药物,特别对于造血器官的肿瘤具有较好的疗效。长春碱硫酸盐可用于治疗何杰金氏病和绒毛膜上皮癌,对淋巴肉瘤、网状细胞肉瘤、急性白血病、乳腺癌、肾母细胞瘤、卵巢癌、睾丸癌、神经母细胞瘤和恶性黑色素瘤等也有一定的疗效。 药物代谢 长春新碱在静脉注射后迅速分布到各个组织,尤其在神经细胞内浓度较高。它很少穿过血脑屏障,脑脊液中的浓度只是血浆浓度的1/30~1/20。长春新碱的蛋白结合率为75%。在成人体内,其半衰期小于5分钟,末梢消除相的半衰期长达85小时。长春新碱在肝脏内发生代谢,并主要通过胆汁排出,粪便排泄占70%,尿液排泄占5%~16%。长春新碱能够选择性地积聚在癌组织中,使增殖细胞同步化,从而增强抗肿瘤药物的效果。 药物信息 功效主治: 长春新碱主要用于以下疾病的治疗: 1. 急性白血病,尤其是儿童急性淋巴细胞白血病,对其疗效显著。 2. 恶性淋巴瘤。 3. 生殖细胞肿瘤。 4. 小细胞肺癌、尤文肉瘤、肾母细胞瘤和神经母细胞瘤。 5. 乳腺癌、慢性淋巴细胞白血病、消化道癌、黑色素瘤和多发性骨髓瘤等。 化学成分: 长春新碱的化学名称为硫酸长春新碱。 分子式:C46H56NO10·H2SO4 分子量:923.04 ...
随着化学工业的进步,十二烷基磺酸钠成为了一种广泛应用的化学品。它不仅可以作为表面活性剂,还有其他多种应用领域。本文将对十二烷基磺酸钠的生产、特性和应用进行全面分析。 一、生产过程 十二烷基磺酸钠是通过十二烷基磺酸和氢氧化钠反应得到的。具体的反应方程式如下: C12H25SO3H + NaOH → C12H25SO3Na + H2O 反应过程中,十二烷基磺酸和氢氧化钠的摩尔比为1:1.2,反应温度为70-80℃,反应时间为2-4小时。反应完成后,通过过滤、干燥等工艺步骤,得到十二烷基磺酸钠的产品。 二、特性描述 1.化学性质 十二烷基磺酸钠是一种阴离子表面活性剂,化学式为C12H25SO3Na,分子量为288.38。它具有良好的乳化、分散、润湿和泡沫稳定性等特性。在水中可以产生丰富的泡沫,并且可以与其他表面活性剂共同使用。 2.物理性质 十二烷基磺酸钠是一种白色或淡黄色的颗粒状固体,具有微弱的特殊气味。它的密度为0.8-0.9g/cm3,熔点为206℃。在常温下,它是稳定的,不易受潮。 三、应用领域 1.表面活性剂 十二烷基磺酸钠是一种常用的表面活性剂,广泛应用于洗涤剂、洗发水、沐浴露、洗手液等产品中。它能有效去除污垢和油脂,具有良好的清洁效果。此外,它还可用于金属加工液、涂料、油墨等领域。 2.药物 十二烷基磺酸钠还可用作药物,用于治疗皮肤病、痤疮等疾病。在医药领域,它被广泛应用于外用药物中。 3.其他化学品 除了以上应用,十二烷基磺酸钠还可用于纸张和纺织品的生产,以及水处理和油田开采等领域。 四、安全性 十二烷基磺酸钠是一种安全的化学品,在使用过程中不会引起明显的刺激和毒性反应。但长时间接触可能对皮肤和眼睛产生刺激,因此在使用时应注意安全,避免长时间接触。 综上所述,十二烷基磺酸钠是一种重要的化学品,广泛应用于表面活性剂、药物和其他化学品等多个领域。使用时应注意安全,避免不必要的伤害。...
硫酸亚铁(FeSO4)是一种无机化合物,化学式为FeSO4。它是一种白色结晶或颗粒状的固体,可以溶于水形成溶液。 什么是硫酸亚铁溶液的特点? 硫酸亚铁溶液是无色或浅绿色的液体,呈酸性。它的密度较大,比水重,而且容易吸湿。在空气中容易氧化并产生混浊物质。 硫酸亚铁溶液有哪些主要用途? 硫酸亚铁溶液在许多领域有广泛的应用: 作为水处理剂:硫酸亚铁用于去除水中的过多氯和氯胺,从而净化水质。 农业应用:硫酸亚铁可以作为肥料的源,改善土壤中的铁元素含量,促进植物生长。 医药应用:硫酸亚铁可用于治疗缺铁性贫血,补充人体中的铁元素。 化学实验室:硫酸亚铁溶液可以作为常用的实验试剂,用于各种分析和合成反应。 工业应用:硫酸亚铁可用作还原剂和染料的媒染剂,也可用于制备其它铁化合物。 使用硫酸亚铁溶液时需要注意什么? 当处理硫酸亚铁溶液时,需要注意以下事项: 戴防护手套、护目镜和实验室外套。 避免接触皮肤或眼睛。如有接触,立即用大量清水冲洗。 避免吸入溶液的蒸汽或雾气。 存储硫酸亚铁溶液时,应放置在干燥、通风的地方,远离火源和可燃物。 遵循实验室和安全操作规程,并正确处置用过的硫酸亚铁溶液。 ...
罗库溴铵是一种非去极化神经肌肉阻滞剂,它通过竞争性地与运动神经末梢突触上的胆碱能受体结合,以拮抗乙酰胆碱的作用。在临床上,罗库溴铵被用作全身麻醉的辅助剂,常规地用于气管内插管,并使骨骼肌在手术或机械呼吸时放松,以便于手术操作和提高机体的气体交换。 如何制备罗库溴铵? 报道一 报道一中,将2β-(4-吗啉基)-16β-(1-吡咯烷基)-5α-雄甾-3α-醇,17β-乙酸酯18g与甲壳素2g、无水硫酸镁1g、二氯甲烷180ml和3-溴丙烯12ml加入单口反应瓶中,在室温下搅拌8小时。通过薄层层析(TLC)和HPLC监测反应进程,当原料在HPLC图谱中所占的峰面积比例小于1%时,停止反应。然后过滤反应混合物,回收二氯甲烷得到油状物。将油状物溶解于二氯甲烷中,然后加入乙酸乙酯,搅拌10分钟后滤出固体。将固体投入CO 2 超临界萃取釜中,在特定温度和压力下进行萃取2个小时,得到罗库溴铵产物。 通过HPLC检测主峰面积为99.7%,并使用气相色谱检查二氯甲烷、乙酸乙酯和3-溴丙烯的残留溶剂。二氯甲烷和3-溴丙烯未被检出,乙酸乙酯的含量低于400ppm。 报道二 报道二中,制备罗库溴铵粗品的步骤如下:将原料(2β,3α,5α,16β,17β)-2-(4-吗啉代)-16-(1-吡咯基)-雄甾-3,17-二醇-17-乙酸酯(30g)和3-溴丙烯(78ml)加入乙腈中,在室温下搅拌反应3小时。反应结束后,将反应液慢慢加入乙醚中,然后将析出的罗库溴铵过滤并真空干燥。经检测,罗库溴铵粗品中杂质A含量为0.08%,杂质C未检出,总杂质为0.35%,水分为3.25%,乙腈残留为1700ppm,乙醚残留为6600ppm,3-溴丙烯残留为473ppm。 进一步处理罗库溴铵粗品的步骤如下:将粗品溶解于二氯甲烷中,加入氧化铝并搅拌2小时,然后过滤并将滤液加入乙醚中。最后,将滤液进行真空干燥,得到纯净的罗库溴铵。 经检测,制得的罗库溴铵中杂质A为0.05%,杂质C为0.03%,总杂质为0.21%,水分为0.58%,乙腈残留为65ppm,二氯甲烷残留为105ppm,乙醚残留为368ppm,3-溴丙烯残留未检出。 根据欧洲药典的贮存方法,将罗库溴铵在室温下密封避光放置三个月,杂质总量未见明显变化。 参考文献 [1][中国发明,中国发明授权]CN200910018313.9一种制备高纯度罗库溴铵的工艺 [2][中国发明,中国发明授权]CN201310407950.1高纯度、高稳定性罗库溴铵的制备方法 ...
松香树脂是从割开松树树体后流出的含油树脂,由萜类化合物组成。它最初是无色透明的油状液体,但随着萜烃化合物的挥发,逐渐变稠,最终成为白色或黄色的固态物质,即毛松香。松脂被用作生产松香和松节油的原料。 热熔胶是一种可塑性的粘合剂,其物理状态随温度的改变而改变。在低温下,它是固态的,在高温下呈现流动性,但其化学特性不变。热熔胶无毒无味,属于环保型化学产品。由于其固态特性,热熔胶易于包装、运输和存储,且无溶剂、无污染、无毒。此外,热熔胶的生产工艺简单,具有高附加值、黏合强度大和速度快等优点,因此备受青睐。 目前,松香树脂主要应用于热熔胶行业,因此我们需要对其进行学习和研究。随着各国经济的发展,人们对各类日用品对人身潜在危害的关注越来越高,热熔胶制品的应用范围也越来越广泛。特别是在欧洲、美国、日本和韩国等亚洲国家,热熔胶产品越来越多地取代了溶剂型的胶粘产品。 热熔胶有多种类型,但总体配方由基本树脂、增粘剂、粘度调节剂和抗氧剂等成分组成。其中,常见的种类有聚烯烃类热熔胶、乙烯及其共聚物类(EVA)热熔胶、聚酯类热熔胶、聚酯(PET)热熔胶、聚酰胺类热熔胶、环保型热熔胶、压敏型热熔胶和水基型热熔胶等。在这些类型中,EVA型热熔胶、环保型热熔胶、压敏型热熔胶和水基型热熔胶广泛使用各种性能的松香树脂作为增粘剂。通过选择不同类型的松香树脂、调整比例以及与其他增粘剂的复配,可以调整热熔胶的性能和成本。 ...
氯化铬(化学式:CrCl3)是一种常见的铬(III)化合物,也称为三氯化铬或氯化铬(III)。它存在无水物和六水合物两种形式。 物理性质 无水三氯化铬呈强烈发光的紫色结晶,几乎不溶于水。六水合三氯化铬是一个配合物,有紫色、浅绿色和暗绿色三种异构体,常见的是暗绿色的异构体。 三氯化铬晶体中含有连接成层的CrCl6八面体单元,结构中存在螺旋状位错,不含有金属-金属键。它与三碘化铬具有相同的结构。 化学性质 氯化铬是一种较硬的路易斯酸。其中含有d3构型的三价铬对于配体置换反应来说是惰性的。为了增加其活性,可以加入少量的还原剂(如锌/盐酸),将其还原为氯化亚铬,从而促使配体交换反应的发生。在配体交换反应中,CrCl3通过氯桥发生电子转移,获得三价铬的配合物,并再生成少量活性的Cr(II),直至所有Cr(III)都发生了取代反应。 无水三氯化铬几乎不溶于水,但在还原剂(如锌)存在时会缓慢溶解,可能是因为生成了电荷转移的桥连配合物[Cr2+-X-Cr3+...X]。溶解的产物是紫色的[Cr(H2O)6]3+离子。如果配体是吡啶,则产物是[CrCl3(C5H5N)3]。大多数Cr(III)的配位数为6的配合物都是八面体型的。 与碱金属氯化物(如氯化钾)熔融时,三氯化铬会生成含八面体型[CrCl6]3-离子,以及多聚生成的Cr2Cl93-等离子的盐类。 制备 无水三氯化铬可以通过单质高温化合制备,也可以在800°C时,用三氧化二铬与氯气在碳存在下反应得到。 六水合三氯化铬可以通过在650°C时与四氯化碳蒸汽反应得到,也可以用亚硫酰氯脱水制备。 水合三氯化铬可以由金属铬与盐酸反应得到。 用途 无水三氯化铬是有机金属化学中的重要原料,可以用于制备许多有机铬化合物,例如结构上与二茂铁类似的二苯铬。三氯化铬也是很多铬(III)配合物的起始原料。 在有机合成中,CrCl3可以被原位还原生成的CrCl2作为有机还原试剂之一。它可以将C-Cl键还原为C-H键,也可以与醛反应,将其还原为烯基卤化物。第二个还原反应通常使用2:1摩尔比的三氯化铬和氢化铝锂。 三氯化铬的路易斯酸性可以用于催化某些反应,例如用亚硝基化合物作亲双烯体的狄尔斯-阿尔德反应。...
马鞭草,因气味类似柠檬而被称为柠檬马鞭草,花朵呈蓝紫色,在野外广泛生长。它原产于欧洲,分布于全世界的温带至热带地区。整株马鞭草都可用于药用,具有凉血、散瘀、通经、清热、解毒、止痒、驱虫和消胀的功效。此外,它也是干燥花的重要材料。 今天我要介绍的是一种纯天然的马鞭草精油,它是通过水蒸气蒸馏法从马鞭草叶片中提取而成。 马鞭草精油呈黄绿色,散发出柑橘和柠檬的香气。由于它能使人情绪放松和振奋,因此一些洗发水中添加了马鞭草精油,以激发活力。此外,马鞭草精油还具有净化和爽肤的作用,因此一些肥皂中也添加了马鞭草精油,以滋润和保湿皮肤。 马鞭草精油的主要成分包括龙脑、牻牛儿醇、芫荽油醇、橙花醇、柠檬醛、苦艾萜、柠檬烯和杨梅烯等。马鞭草的学名"Lippia"源自一位欧洲医生的名字,他是一位植物学家。而"Citriodora"这个种名指的正是马鞭草柑橘类般的香气。18世纪开始,马鞭草成为英国花园的装饰植物。它在欧洲大陆非常受欢迎,被用作饮料的成分,也可以用来调味烈酒。女巫们还利用它的催情特性来制作春药。 马鞭草也是干燥花的重要材料,可以驱离细菌。其他常与马鞭草一起制成干燥花的植物还包括肉桂、丁香、杜松、柠檬、薰衣草、百里香和檀香。过去,马鞭草曾被用于治疗发炎的眼睛和鹅口疮。马鞭草精油的主要用途是制造肥皂和香水,由于这种植物的油含量较低,因此价格较高。 马鞭草精油有哪些主要功效? 1. 马鞭草精油以消弭沮丧情绪的效果而闻名,因为它对副交感神经系统具有调节和安抚作用。它可以使人情绪放松、清新振奋,帮助人们从容面对压力。 2. 马鞭草精油对消化系统有益,可以控制胃部痉挛和绞痛,缓解反胃、消化不良和胀气,并刺激胃口,促进胆汁分泌以分解脂肪。它还可以降低肝脏的温度,减轻炎症和感染,如肝硬化。此外,它可能对酒精中毒或酒瘾也有益处。 3. 马鞭草精油对呼吸系统有帮助,可以缓解支气管炎、鼻塞和鼻窦充血等问题。据说它还能预防抽搐,安抚由气喘引起的咳嗽。 ...
聚谷氨酸是一种生物高分子载体材料,作为一种可生物降解的绿色高分子材料,备受关注。它具有良好的水溶性、超强的吸附性,无毒无害,并能完全被生物降解。下面,我们将详细介绍聚谷氨酸的优点。 聚谷氨酸的优点: 1、具有超强的亲水性和保水保肥能力。聚谷氨酸与土壤接触后,会在植株根毛表层形成一层薄膜,不仅能保护根毛,还能使土壤中的养分和水分与根毛更好地接触,提高肥料的溶解、存储、输送和吸收。 2、具有生物刺激功能。施用聚谷氨酸后,植物叶片会变得更绿、更厚,生长更有质感,挺立。在15天后,根毛的发达程度可提高15%,肥料利用率可提高20%,作物平均增产10-25%,根茎类作物增产甚至可达60%以上。 聚谷氨酸对植物生长有哪些神奇效果?让我们一起探究吧! 聚谷氨酸是一种能够提供土壤良好缓冲能力、平衡土壤酸碱度和盐度的农用肥料,同时还能提高肥料利用率,使其由30—35%提高40-50%。 聚谷氨酸的特点包括:1.具有大量超强锁水性基因,具有高吸水性和高黏性;2.能够实现双向调节,既能调酸又能调减。 ...
异丙基溴化镁是一种常用的格氏试剂,用于有机合成反应。格氏试剂是通过有机卤素化合物与金属镁在无水溶剂中反应制得的有机镁试剂。制备过程需要在无水、无二氧化碳、无乙醇等具有活泼氢的物质条件下进行。 制备方法 报道一 在500L反应釜中,通过氮气置换,加入镁球和2-甲基四氢呋喃,并加热至回流温度。然后缓慢滴加卤代烷和2-甲基四氢呋喃的混合液,制得澄清透明的溶液。经过酸碱滴定和静置沉降后,将上清液收集。 报道二 取一个250ml的三口瓶,加入镁粉和碘单质催化剂,抽真空后充入氮气,然后加入乙醚溶剂。再加入异丙基溴和乙醚溶剂并搅拌,反应后得到含有异丙基溴化镁的溶液。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710786106.2 格氏试剂的生产工艺 [2] [中国发明] CN200910077800.2 有机锌化合物的合成方法 ...
脂肪酸钠皂是一种天然阴离子型表面活性剂,具有可再生原料、高性价比、良好的表面活性剂性能和生理生态学安全等优点。然而,它存在冷水溶解性和硬水溶解性低的问题。为了改善这两个弱点,可以采用两类化学方法进行改性。 第一类方法是将羧酸根转化为其他化学基团,例如脂肪醇或脂肪胺,再进一步转化为具有低克拉夫特点和抗硬水性的磺酸盐、硫酸盐和季铵盐等品种。第二类方法是保留羧酸根,利用羧基制备酰基氨基酸、磺基改良脂肪酸等品种。第一类方法的加工流程较长,虽然克服了脂肪酸钠皂的劣势,但也使其天然优势减弱。而第二类方法的加工流程较短,既克服了脂肪酸钠皂的性能劣势,又保留了羧基的天然优良特性,因此更为环保。 制备端羟基12酸的方法是在水热反应釜内加入端氯代12酸和NaOH溶液,进行水热碱性水解,经过一定时间后停止反应,然后抽滤得到端羟基12酸的粗产物。为了得到纯度较高的端羟基十二酸,可以将端氯代12酸粗产品先酸化得到端羟基12酸的粗产品,然后通过石油醚重结晶提纯。用于应用性能测试的端羟基12酸纯品则通过中和制备。 图1:端羟基12酸的结构式 参考文献 [1] Archives of Biochemistry and Biophysics, vol. 507, # 1 p. 75 - 85 ...
N-BOC-L-脯氨醛,又称(S)-叔丁基2-醛基吡咯烷-1-甲酸酯,是一种酰胺型HIV抑制剂的关键合成中间体。它的化学式为C10H17NO3,CAS号为69610-41-9,分子量为199.25。该化合物在常温常压下呈透明淡黄色粘性液体,沸点为211度(一个大气压力下)。 合成方法 图1 N-BOC-L-脯氨醛的合成路线 合成N-BOC-L-脯氨醛的方法如下:首先,在装有磁力搅拌棒的双颈圆底烧瓶中加入50.0 mmol (1.0 eq)的N-BOC-L-脯氨酸,然后加入333毫升二氯甲烷将其溶解。接下来,利用双排管将反应瓶中的空气置换成氮气。然后,将反应溶液冷却至0°C(冰浴),加入1, 1'-羰基二咪唑 8.918 g (55.0 mmol, 1.1 eq),并安装一个气球以保持压力释放。搅拌60分钟后,取下气球。接着,将反应溶液冷却至-78 °C(干冰/丙酮混合浴)15分钟,并保持反应体系中的N2循环。在110分钟内,用注射器通过隔膜慢慢滴加105 mL(105 mmol,2.1 eq)DIBAL-H溶液(甲苯中1.0 M)到反应体系中。在-78 °C下搅拌反应混合物,并通过TLC点板监测反应进度,直到TLC显示原料全部转化完全。然后,通过添加335 mL乙酸乙酯淬灭反应混合物。移除-78 °C的干冰/丙酮的混合浴,在剧烈搅拌下慢慢向反应混合物中加入222 mL酒石酸溶液(25%在H2O中)。然后将容器浸入室温的水浴中,剧烈搅拌15分钟。停止搅拌后静置使之并分层,用乙酸乙酯 (333 mL) 萃取水相,然后分别用1 M稀盐酸(1 x 222 mL)、0.8 M碳酸氢钠 (1 x 222 mL) 和盐水 (1 x 222 mL) 洗涤合并的有机萃取物,用无水硫酸钠干燥得到的乙酸乙酯层,过滤除去硫酸钠固体并将有机层在减压下蒸发浓缩即可得到目标产物。 用途 N-BOC-L-脯氨醛在氨基醇类药物分子和生物激素的合成中有着广泛的应用。此外,在合成转化中,Boc基团可以很容易地脱除;结构中的醛基可以通过还原反应转变成羟基;醛基还可以通过氰基化反应转变为氰基。 参考文献 [1] Ivkovic, Jakov et al Organic & Biomolecular Chemistry, 13(42), 10456-10460; 2015. ...
背景技术 N-N'-亚甲基双丙烯酰胺在化学试剂领域有广泛应用,例如在纺织工业中用作增稠剂和粘合剂,在石油开采中用作堵漏剂,在皮革化工和印刷等领域也有应用。然而,目前市场上使用的丙烯酰胺类增稠剂和粘合剂存在一些问题,如不稳定性、高生产成本、低纯度和对环境的污染。N-N'-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂具有优越性,具有较小的皮肤刺激性、良好的增稠性能、高纯度和高收率。 发明内容 本发明旨在提供一种制备易操作、纯度高、绿色环保的N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的方法。 本发明的技术方案如下: 一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法,具体步骤如下: (1). 在反应釜中加入45-50重量份的水,开启搅拌机并加热至45-70℃。 (2). 向反应釜中加入14-16重量份的丙烯酰胺和10-12重量份的甲醛,同时添加阻聚剂,阻聚剂可以选择对苯二酚、对羟基苯甲醚或酚噻嗪中的一种或几种,添加量为0-500ppm。在40-45°C的温度条件下搅拌0.5-1.5小时,使其充分反应。 (3). 再加入14-16重量份的丙烯酰胺和8-10重量份的催化剂,继续搅拌并加热至65-70°C,反应1.5-2.5小时,然后自然冷却并放置40-50小时。 (4). 过滤出产物,然后在75-85°C下进行干燥,即可得到N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成品。 此外,阻聚剂的添加量为对苯二酚:0-200ppm,对羟基苯甲醚:100-500ppm,酚噻嗪:50-300ppm。催化剂可以选择硫酸或盐酸。 具体实施方式 下面结合实施例对本发明进行进一步说明。以下实施例仅为说明性示例,不限定本发明的保护范围。 一种N-N'-亚甲基双丙烯酰胺的制备方法,具体步骤如下: (1). 将245kg水加入反应釜中,开启搅拌并加热至70°C。 (2). 然后加入75kg丙烯酰胺和105kg甲酸,同时添加阻聚剂对羟基苯甲醚,其添加量为100-500ppm,在40°C下搅拌1小时,使其充分反应。 (3). 然后再加入75kg丙烯酰胺和45kg催化剂盐酸,在搅拌下加热到70°C,反应2小时,然后冷却放置48小时。 (4). 过滤出产物,在80°C下进行干燥,即可得到N-N'-亚甲基双丙烯酰胺成品。 ...
二硫化钼(MoS2)是一种固体粉剂,通过化学提纯天然钼精矿粉而制成。它具有非常优良的各向异性、催化性能以及较低的摩擦系数。近年来,二维二硫化钼的研究逐渐深入,越来越多的性能被发现。 二硫化钼的性能及应用 二硫化钼具有0D、1D、2D和3D不同的结构,因此表现出特有的性质。在锂离子电池、钠离子电池和超级电容器中,由二维层状MoS2制备的正极复合材料电池在能量密度和循环寿命方面都表现出优秀的性能。MoS2的多层纳米结构在生物和电子学等领域的应用非常重要。目前,制备MoS2纳米花的方法有多种,其中水热合成法应用最广泛。 二硫化钼是一种类石墨烯的二维过渡族金属硫化物,具有特殊的层状结构。MoS2的晶体结构包括六方晶相(2H型和3R型)和四方晶相(1T型),其中2H型的MoS2结构呈六角对称,表现出半导体性质。MoS2的层状结构使其具有较低的摩擦系数,被广泛应用于固体润滑领域。 MoS2的应用领域广泛,不仅用于润滑行业,还在新兴产业中有广阔的应用前景。研究重点集中在MoS2的光电性能和催化降解性能,应用领域涉及电池行业、电化学行业和生物医疗行业。尤其是纳米MoS2复合材料在生物医药行业具有潜力,可以用于抗菌应用和生物医学研究。 结论及展望 二硫化钼具有优异的性能和广阔的应用前景。目前,国内外对二硫化钼及其复合材料、纳米材料、二维材料的制备和应用进行了大量研究。然而,MoS2的制备工艺仍需改进,如何实现从实验室研发到产业化生产也是一个亟待解决的问题。随着研究的深入,相信MoS2及其复合材料的应用将得到进一步发展和推广。 ...
 
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