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柠檬酸钾是一种重要的化合物,其合成方法备受关注。本文将介绍柠檬酸钾多个合成方法。 简述:柠檬酸钾主要用作分析试剂 , 食品添加剂 , 在制药工业上作碱性钾盐 , 用作低钾血症及碱化尿液 , 也可制成高效复合肥料。可用于造纸、 镀金等行业。 酸碱环境的改变对柠檬酸钾的热裂解产物有一定影响。低温( 300 ℃ )下柠檬酸钾在酸性条件下更容易裂解,随着 pH 值由酸性升高至碱性 , 柠檬酸钾在高温下裂解的致香成分减少,有害成分增加。因此 , 在使用柠檬酸钾时,应考虑酸碱环境对其热解产物的影响。 合成: 1. 方法一:( 1 )柠檬酸加水溶解后加离子膜液体氢氧化钾反应,控制反应温度在 50℃ - 100℃ ,终点 pH 值在 7.5 ;( 2 )在反应液中加入葡萄糖,加入量是原料离子膜液体氢氧化钾中所含氯酸钾的重量含量的 5 ?10倍;( 3 )加入葡萄糖的反应液 80℃ - 100℃ 下保温 1 小时以上;过滤后减压蒸发浓缩结晶;离心分离并用水洗涤晶体,晶体经流化床烘干后得柠檬酸钾成品。该柠檬酸钾的制备方法,在制备柠檬酸钾的同时,还能有效地去除氯酸钾,产品柠檬酸钾的含量在 99.5% 以上,易碳化物达到指标,透光率在 98% 以上,柠檬酸钾中的氯酸钾含量低于 10PPb 。 2. 方法二:( 1 )将柠檬酸发酵液通过高透膜过滤得到柠檬酸溶液;( 2 )将柠檬酸溶液加热至 80℃ ~ 90℃ ,加入活性炭进行脱色处理;( 3 )对柠檬酸溶液加热蒸发至饱和,再冷却结晶得到柠檬酸晶体;( 4 )将柠檬酸晶体加入等体积的水搅拌至溶化,再将溶化后的溶液加入等体积的乙醇进行多次反复萃取;( 5 )将萃取之后制得的柠檬酸溶液进行加热,加热至 70℃ ~ 80℃ ,保持 20min ,再降至室温;( 6 )将碳酸氢钾溶于水加热至 85?℃ ~ 100℃ ;( 7 )将制得的柠檬酸溶液加入步骤( 6 )制成的碳酸氢钾热溶液,调节 PH 值至 6.5~6.8 ,得到柠檬酸钾溶液;( 8 )将柠檬酸钾溶液加热蒸发至饱和,再冷却 1h 至完全结晶。 采用该方法制得的柠檬酸钾利用率高、转换率高,易操作,成本低,步骤简单,并且环保无污染。 3. 方法三: (1)将干燥未发霉的红薯干或木薯干粉碎至 60 ~ 80 目后,以薯粉 ∶ 水为 1∶(4 ~ 5) 调配成糊状后,用泵输送至发酵罐,向发酵罐中按每克薯干粉添加 10 ~ 20 单位的淀粉酶和薯干粉重量比为 0.01 %~ 0.05 %添加硫酸铵; (2)升温使薯干粉淀粉液化后,继续升温杀菌消毒后降温至 39℃ ,加入柠檬酸发酵菌种黑曲霉,发酵约 55 ~ 60 小时; (3)将混合物加热到 70 ~ 80℃ 后,通过压滤机分离出薯干渣物后得含柠檬酸的发酵液; (4)含柠檬酸的发酵液在中和罐中升温至 80 ~ 85℃ ,按每立方米发酵液中添加 5 升 32 %的氯化钙溶液和 0.05 公斤固体水杨酸作中和反应促进剂,并缓缓加入碳酸钙,常压下反应 20 ~ 30 分钟,控制终点 PH 值为 5.5 左右; (5)将中和完毕后所得的柠檬酸钙混合物过滤,并以 80 ~ 90℃ 的热水洗涤柠檬酸钙,洗尽柠檬酸钙内的残糖; (6)将碳酸钾配成 20 %的溶液,放入反应罐中至 50 %的液位,启动搅拌并加热至 60℃ 左右,缓缓投入柠檬酸钙至 PH 为 10 ~ 10.5 ,加热至 85℃ 并保持 30 分钟后,过滤分离并用热水洗涤后,合并滤液和洗液即为柠檬酸钾溶液; (7)将柠檬酸钾溶液除铁、除色、再经复滤和精滤,除去溶液中残存的微量杂质,浓缩结晶得结晶体柠檬酸钾,然后离心分离、干燥得到柠檬酸钾晶体。 参考文献: [1]袁庆钊 , 黄宪忠 , 张优茂等 . 不同 pH 下柠檬酸钾热裂解产物分析 [J]. 烟草科技 , 2010, (09): 30-39. [2]合成柠檬酸钾 . 广东省 , 核工业 290 研究所 , 2008-01-01. [3]张春燕 , 王洪光 , 周金辉等 . 柠檬酸钾骨架缓释片的研制 [J]. 中国药业 , 2007, (20): 27-28. [4] 连云港树人科创食品添加剂有限公司 . 一种柠檬酸钾的制备方法 :CN201710625873.5[P]. 2017-10-24. [5] 安徽丰原马鞍山生物化学有限公司 . 一种柠檬酸钾的制备方法 :CN201510537641.5[P]. 2015-12-02. [6] 湖南洞庭柠檬酸化学有限公司 . 一种由薯干粉生产柠檬酸钾的方法 :CN200910309353.9[P]. 2010-04-14. ...
背景及概述 [1] 3-硫基苯基硼酸是一种苯硼酸衍生物,广泛应用于医药合成中间体。此外,带有保护基团的苯硼酸功能化磁性纳米颗粒可用于特异性结合糖类物质,并有效去除非特异性干扰物,实现对低丰度糖类物质样品的快速灵敏分析。 结构 应用 [1] 1)3-硫基苯基硼酸可用于制备高纯石英砂的煅烧过程中的捕收剂。制备捕收剂的方法如下:将4-二苯胺磺酸、工业油酸、3-硫基苯基硼酸、聚氨丙基双胍硬脂酸盐、聚亚甲氧基双环噁唑烷、甲基丁香酚PEG-8聚二甲基硅氧烷、2-(噻吩-2-羰基)苯甲酸和乙醇按质量比例加入反应釜中,搅拌溶解后,控温55℃,用氢氧化钠溶液调节pH值至9,反应34分钟,然后过滤溶液,蒸干溶剂,最后加入戊黄药和十二烷基苯磺酸钠,搅拌混合40分钟即可得到捕收剂。 2)3-硫基苯基硼酸可用于制备带有保护基团的苯硼酸功能化磁性纳米颗粒。该纳米颗粒包括磁性纳米颗粒、苯硼酸功能基团和保护基团。磁性纳米颗粒是表面修饰有活性基团的掺杂有二氧化硅的超顺磁性四氧化三铁磁性纳米颗粒。苯硼酸功能基团由苯硼酸类衍生物提供,可选择带有活性可修饰基团的苯硼酸,如羧基苯硼酸、氨基苯硼酸或巯基苯硼酸。保护基团为末端带有羟基的保护分子。 主要参考资料 [1] CN201810655277.6一种高纯石英砂的煅烧方法 [2] CN201810655277.6一种高纯石英砂的煅烧方法 ...
蒽醌-2-磺酸钠单水合物是一种多环有机物,可在医药合成中用作中间体。 结构 应用 蒽醌-2-磺酸钠单水合物可用于制备2-(N,N-二缩水甘油基)-蒽醌磺酰胺。 A)制备2-蒽醌磺酰氯 将2-蒽醌磺酸钠单水合物(500g,1.52mol)悬浮于亚硫酰氯(1L,13.71mol)中,室温下搅拌30分钟。然后在回流条件下,逐滴加入DMF(25ml,0.32mol)。经过3小时的回流搅拌后,去除过量的亚硫酰氯,并在水(5L)中进行快速搅拌研磨。收集沉淀物,用温水洗涤并空气干燥,最后在40℃下真空干燥,得到2-蒽醌磺酰氯(420g,90%)。 B)制备2-蒽醌磺酰胺 将2-蒽醌磺酰氯(180g,0.59mol)加入回流的氨溶液(比重0.91;2.5L)中,保持回流20分钟。在仍然热的条件下收集粗沉淀物,用冷甲醇、水和另一部分冷却的甲醇洗涤并空气干燥,最后在40℃下真空干燥,得到2-蒽醌磺酰胺(148g,88%)。在后续的合成步骤之前,可以通过从甲氧基乙醇中重结晶来进一步纯化产物,其熔点为258.5-261.3℃。 C)制备2-(N,N-二缩水甘油基)-蒽醌磺酰胺 将2-蒽醌磺酰胺(77.5g,0.31mol)的NMP(225ml)溶液在55℃下滴加50%NaOH水溶液(98.4g,2.46mol),滴加时间为15分钟。将反应混合物在55℃下搅拌5小时后,通过加入甲醇(675ml)稀释反应混合物。将稀释的混合物冷却至室温并过夜,沉淀出黄色固体。收集固体,用冷甲醇、水和另一部分冷甲醇洗涤,并在40℃下真空干燥,得到2-(N,N-二缩水甘油基)-蒽醌磺酰胺(76.5g,62%)。产物可以通过氯仿/甲醇重结晶进一步纯化,其熔点为164.5-164.9℃。1HNMR(200MHz,CDCl3)2.6(2H,m),2.85(2H,m),3.1-4.0(6H,m),7.8-8.7(7H,m)ppm。 主要参考资料 [1] (WO2002051825) NEW OXYGEN SCAVENGING COMPOSITIONS ...
4-硝基-3,5-二甲基苯甲酸是一种有机中间体,可以通过1,3,5-2-硝基苯的氧化反应得到。 制备方法 在70℃下,将1,3,5-三甲基-2-硝基苯的乙酸溶液滴加到含有氧化铬(VI)的乙酸溶液中。滴加完成后,在相同温度下加热搅拌30分钟。然后加入异丙醇,再次在50℃下搅拌30分钟。将水倒入溶液中,然后在冰浴中冷却。将得到的晶体过滤并溶解在乙酸乙酯中,用硫酸镁干燥。通过过滤分离干燥剂后,减压蒸发溶剂,得到粗产物。用己烷洗涤得到3,5-二甲基-4-硝基苯甲酸。 应用 4-硝基-3,5-二甲基苯甲酸可用于制备4-硝基-3,5-二甲基苯甲醇。在氩气氛下,将3,5-二甲基-4-硝基苯甲酸溶解在THF中。在冰冷却下,滴加乙硼烷THF溶液。滴加完成后,在相同温度下搅拌30分钟。然后将混合物恢复至室温并再次搅拌过夜。在冰冷却下缓慢加入包含水和THF的混合溶剂,直至停止发泡。将混合物倒在水上并用乙酸乙酯萃取两次。合并有机层,用硫酸镁干燥。通过过滤分离干燥剂后,在减压下蒸发掉溶剂,得到(3,5-二甲基-4-硝基苯基)甲醇。 主要参考资料 [1] From PCT Int. Appl., 2010015355, 11 Feb 2010...
背景及概述 [1] 苯氟磺胺是一种白色粉末,对光敏感,在强碱中会分解。它不溶于水,但可以溶解于丙酮、甲醇和二甲苯。苯氟磺胺可用于防治柑橘、葡萄等水果和蔬菜的真菌性病害,它是由苯胺与氯磺酸反应制得。 结构 应用 [2] 苯氟磺胺是一种保护性杀菌剂,具有广谱杀菌作用,主要用于防治柑桔、葡萄等水果和蔬菜的真菌性病害。 检测方法 [2] 由于葡萄田间管理存在差异性,并受到病虫草害的影响,农民可能会过量使用农药,包括杀虫剂、杀菌剂和除草剂。这些农药会直接进入葡萄果实中,对人体有一定的风险。目前已有文献报道了苯氟磺胺在食品及环境中的测定方法,但针对葡萄样品中残留量的气相色谱-串联质谱检测研究尚未见报道。气相色谱在分离多种农药残留中应用广泛,而质谱作为检测器可以提高农药定性的准确性。串联质谱是目前农药残留检测中最先进的技术,相对于一级质谱,二级质谱具有更强的抗干扰能力,可以有效消除离子信息不足的问题,对样品前处理的要求更低。已有研究建立了葡萄中苯氟磺胺农药残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测分析方法。该方法使用乙腈提取样品,并通过固相萃取(SPE)柱进行净化。在GC-MS/MS分析中,苯氟磺胺可以在15分钟内完全分离并流出。添加浓度的加标回收率在71.20%至80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01至0.20mg/L质量浓度范围内,线性关系良好(R2>0.99)。 主要参考资料 [1] 简明精细化工大辞典 [2] 气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量...
概述 [1] 氘代苯乙酮是一种氘代试剂,可以通过苯-d6的两步制备方法得到。 制备方法 [1] 第一步: 首先制备苯乙酮-2',3',4',5',6'-d5(2)。 在一个2升的圆底三颈烧瓶中,装有机械搅拌器、滴液漏斗和与气体吸收阱连接的回流冷凝器,用于处理放出的氯化氢。将苯-d6(1)(100克,1.19摩尔,99.6%D)置于二硫化碳中(476毫升)。在室温下,向该溶液中加入AlCl 3 (356克,2.67摩尔)。将混合物加热至开始温和回流,并在1小时内通过滴液漏斗加入乙酸酐(89.8毫升,0.952摩尔)。将反应混合物在相同温度下搅拌1小时,然后倒入浓盐酸中。加入冰盐酸(400毫升)后,分离有机层。用乙醚(400毫升 * 2)萃取水层。将合并的有机层用水(400毫升 * 2)洗涤,饱和水性NaHCO 3 (400毫升 * 2)和盐水(400毫升),经过MgSO 4 干燥,并真空浓缩。通过减压蒸馏纯化残余物,得到苯乙酮-2',3',4',5',6'-d5(2),产量103克,87%。 第二步: 然后制备苯乙酮-d8(3)。 向苯乙酮2(104克,0.829摩尔)的1,4-二恶烷(99毫升)溶液中加入氢氧化钠(一个颗粒)的氧化氘(248毫升)溶液。在室温下搅拌24小时后,将混合物用乙醚(300毫升 * 3)萃取。将有机层用MgSO 4 干燥,真空浓缩,得到粗产物。相同的操作进一步重复两次。通过减压蒸馏纯化最终的粗产物,得到苯乙酮-d8(3),产量90.1克,85%。 主要参考资料 [1]Kobayashi Y , Hayashi N , Tan C H , et al. Toward the Creation of NMR Databases in Chiral Solvents for Assignments of Relative and Absolute Stereochemistry:? Proof of Concept[J]. Organic Letters, 2001, 3(14):2245-2248. ...
背景及概述 [1] 亚叶酸是还原型叶酸(folate)的一种特殊形式,给予CFD的儿童高剂量亚叶酸干预,可以改善他们的神经和发育异常。亚叶酸杂质E是亚叶酸制备过程中的杂质,可由(6S)-5-ForMyl-5,6,7,8-tetrahydropteroic Acid一步制备得到。 制备 [1] 根据EP 0 600 460 B1制备了445 mg(1 mmol)(6S)-THF,880 mg(5 mmol)抗坏血酸和875 mg(5 mmol)N-甲酰基-(L)-谷氨酸将其加到装有磁力搅拌器,氮气入口管和温度计的25毫升三颈烧瓶中。 N-甲酰基-(L)-谷氨酸是根据H.Tabor,A.H.Mehler,J.Biol.Chem.Soc,1992制备的。在搅拌的氮气氛下,将5mL的100mM磷酸钾缓冲液添加至上述混合物,其pH值为6.7。将20%的NaOH逐滴添加至所得的悬浮液中,直到获得pH值为6.7的均匀溶液。为了除去痕量的氧气,然后将反应容器抽真空并用氮气吹扫。将该程序重复两次。然后加入0.35U的重组单功能谷氨酸甲酰基转移酶,并溶于0.32ml的pH 6.7的100mM磷酸钾缓冲液中。然后再次进行3个抽真空和氮气吹扫循环。 将该反应混合物的温度升至40℃,并搅拌总共72小时。使用“反相”柱通过HPLC监测甲酰化反应的进程。在上述的72小时反应时间内,分四部分添加另外的100mg N-甲酰基-(L)-谷氨酸(0.57mmol)。 HPLC色谱图的末端进行的反应表明,所得(6S)-N(5)-甲酰基-THF的纯度为95.07%。然后将反应混合物冷却至5℃的温度。加入18%HCl并搅拌直到达到3.0的pH值。同时加入酸产生白色固体。为了完成沉淀,将得到的悬浮液在5℃的温度下再搅拌1小时。通过过滤分离得到的固体,然后将其重悬于2ml冷水中,并再次过滤。 HPLC色谱图中所得的固体(6S)-N(5)-甲酰基-THF显示纯度为96.88%。如挪威专利NO.172492中所述,可以例如通过制备相应的Ca 2+ 盐来进一步纯化产物。 主要参考资料 [1] From PCT Int. Appl., 2007082402, 26 Jul 2007...
二甲苯基醚是一种重要的医药中间体,可以用于制备4,4'-二苯醚二甲酸。这种化合物在电子和医药工业中有广泛的应用。它可以与二元酚和其他芳香二元酸共聚形成热塑性液晶聚合物,用于制备液晶纤维、特种工程塑料和高分子阻燃剂。 制备方法 1)一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。该方法包括以下步骤:在溶剂中,将对二甲苯基醚与氧化剂、有机金属催化剂、配体和添加剂反应,反应温度为85-145℃,反应时间为5-24小时。反应结束后,通过后处理得到4,4'-二苯醚二甲酸。这种方法采用金属氧化物作为催化剂,过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂,具有成本低、环保压力小、易于控制和工业化生产的优点。 2)一种Anderson型多酸催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法。具体步骤如下:将对二甲苯基醚、杂多酸催化剂、氧化剂和添加剂在溶剂中反应;反应结束后,通过过滤、萃取、干燥、过滤、浓缩和纯化等步骤得到4,4'-二苯醚二甲酸。这种方法采用Anderson型多酸作为催化剂,反应条件温和、环境友好,具有高反应活性和专一选择性,可回收利用,适用于工业化生产。同时,使用过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂可以降低成本,减少三废排放,减轻环保压力。 主要参考资料 [1]CN201810191980.6一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法 [2]CN201810191963.2一种Anderson型多酸催化氧化制备4,4'-二苯醚二甲酸的方法 ...
SDS是一种常用的表面活性剂,也是一种重要的蛋白质电泳试剂。它是一种阴离子表面活性剂,具有良好的水溶性和表面活性,可以将蛋白质分子在水中均匀分散,并使其带负电荷,从而实现蛋白质电泳的分离和检测。 SDS的化学结构式为C12H25SO4Na,其分子结构中包含一个十二烷基链和一个硫酸基团。这个十二烷基链使得SDS的亲油性很强,可以与蛋白质分子的疏水部分结合,从而将蛋白质分子包裹在表面活性剂的胶束中。而硫酸基团则使得SDS带有负电荷,可以与蛋白质分子的氨基酸残基形成离子键,从而使蛋白质分子带有负电荷。 在蛋白质电泳中,SDS的作用很重要。首先,SDS可以将蛋白质分子的结构完全展开,使得所有蛋白质分子的形状都趋于一致。其次,SDS的负电荷可以使蛋白质分子带有相同的电荷,从而使得它们在电场中的移动速度只与它们的分子量有关。因此,SDS-PAGE可以将蛋白质分子按照分子量大小进行分离,得到一条蛋白质分子量分布曲线。 除了在蛋白质电泳中的应用,SDS还具有广泛的应用领域。它可以用于清洗和分散各种材料,包括纤维素、石墨、金属粉末等。在生物医学领域,SDS还可以用于细胞膜蛋白的提取和纯化,以及DNA和RNA的电泳分离等。 虽然SDS在生物医学领域有着广泛的应用和重要的作用,但它也存在一些缺点和限制。首先,SDS只能将蛋白质分子的形状展开,而不能提供关于蛋白质分子的结构信息。其次,SDS在电泳过程中会破坏一些蛋白质的生物活性,从而影响它们的功能和作用。此外,SDS在某些情况下也可能影响蛋白质的分子量测定结果。 总之,SDS是一种重要的化学试剂,它在生物医学领域中有着广泛的应用和重要的作用。随着生物技术的不断发展和进步,SDS的应用也将不断扩大和深化,为科学研究和生物医药产业的发展做出更大的贡献。 ...
三氧化二锑可以用作白色颜料、白色玻璃、搪瓷、医药、水泥、填料、媒染剂和防火涂料等。 它还可以作为阻燃剂,广泛应用于塑料、橡胶、纺织、化纤、颜料、油漆、电子等行业,并在化学工业中用作催化剂和原料。 此外,三氧化二锑还可以用作高纯试剂、媒染剂、抗光剂,以及制备颜料和酒石酸锑钾。 它还可以用作各种树脂、合成橡胶、帆布、纸张、油漆等的阻燃剂,以及石油化工和合成纤维的催化剂。同时,它也是制造媒染剂和遮光剂的原料,以及合成锑盐的原料。在搪瓷工业中,它可以作为添加剂,增加搪瓷的遮盖力和表面光泽度。在玻璃工业中,它可以代替亚砷酸作为脱色剂。 此外,三氧化二锑还是优良的无机白色颜料,主要用于油漆的着色。 总之,三氧化二锑具有广泛的应用领域,包括白色颜料、阻燃剂、催化剂、媒染剂、遮光剂等。 ...
二氢吡啶类钙拮抗剂是一类常用的治疗心血管疾病的药物,被广泛应用于高血压、心绞痛、心肌梗死等疾病的治疗中。本文将详细介绍二氢吡啶类钙拮抗剂的作用机制、临床应用和副作用。 二、作用机制 二氢吡啶类钙拮抗剂通过抑制细胞内的钙离子内流,减少心脏和平滑肌细胞的收缩力,从而达到降低血压和血管张力的效果。其作用机制主要有以下几个方面: 抑制钙离子内流:二氢吡啶类钙拮抗剂主要通过抑制心脏和血管平滑肌细胞中的L型钙通道来减少细胞内钙离子的浓度。 扩张冠状动脉:二氢吡啶类钙拮抗剂能通过扩张冠状动脉,增加血液供应,改善心肌缺血。 减少心肌耗氧量:二氢吡啶类钙拮抗剂能减少心肌耗氧量,从而改善心肌供血不足的情况。 抗心律失常作用:二氢吡啶类钙拮抗剂能减少心脏电活动,抑制心律失常发生。 三、临床应用 二氢吡啶类钙拮抗剂在临床上有广泛的应用,主要用于以下几个方面的治疗: 高血压:二氢吡啶类钙拮抗剂是治疗高血压的一线药物,通过降低血压、减轻心脏负荷,预防心脑血管并发症。 心绞痛:二氢吡啶类钙拮抗剂能减少冠状动脉阻力,增加冠状动脉血流,从而改善心肌缺血症状。 心肌梗死:二氢吡啶类钙拮抗剂能改善心肌梗死患者的心功能,减少心肌损伤,降低死亡率。 心房颤动:二氢吡啶类钙拮抗剂可用于控制心房颤动的心室率,改善症状。 四、副作用 二氢吡啶类钙拮抗剂在临床使用中可能会出现一些副作用,常见的副作用主要包括: 低血压:由于二氢吡啶类钙拮抗剂可以降低血压,因此患者有可能出现低血压症状,如头晕、乏力等。 心动过缓:部分患者可能出现心动过缓的副作用,表现为心率减慢、胸闷等。 消化道反应:二氢吡啶类钙拮抗剂也可能引起消化道反应,如恶心、呕吐、腹泻等。 过敏反应:少数患者对二氢吡啶类钙拮抗剂过敏,可能出现皮疹、荨麻疹等过敏症状。 五、总结 二氢吡啶类钙拮抗剂是一类广泛应用于心血管疾病治疗中的药物,其作用机制主要通过抑制细胞内钙离子内流来降低血压、改善心血管疾病。临床应用中可用于高血压、心绞痛、心肌梗死、心房颤动等疾病的治疗。然而,患者在使用二氢吡啶类钙拮抗剂时需注意可能出现的副作用,如低血压、心动过缓等,并在医生指导下进行正确用药。 ...
水合醋酸铜是一种深绿色单斜晶系晶体,也被称为乙酸铜(Ⅱ)。它在空气中会风化,并且在加热至100℃时会失去结晶水,加热至240~260℃时会分解并生成碱式醋酸铜。水合醋酸铜具有一定的毒性,大鼠经口LD 50 为710mg/kg。 水合醋酸铜有多种应用。它可以用作杀虫剂和杀菌剂的原料,也可以作为船底涂料的防污剂。此外,它还可以用作颜料原料,用于生产巴黎绿,并且可以用于陶瓷和织物。水合醋酸铜还可以作为染料原料,用于生产直接染料,如直接棕112、直接红83和粘胶纤维超级蓝GL。它还可以作为直接染料的染色助剂,可以提高染色的坚牢度。此外,水合醋酸铜还可以用于制作合成氨工业中的一氧化碳吸收剂醋酸铜氨液。 水合醋酸铜的制备方法是通过铜、氧化铜或碳酸铜与醋酸反应来制得。具体的制备步骤包括将醋酸和醋酸铜母液放置在反应器中,加水调节浓度,然后加入氧化铜或氢氧化铜并搅拌,通过升温进行化学反应,最后通过离心分离出水合醋酸铜晶体。 水合醋酸铜在有机合成中也有重要的应用。例如,它可以用于合成γ-烷基丁内酯、β-炔基脂肪酸或其衍生物。通过水合醋酸铜催化作用,结合抗坏血酸钠作为还原剂,以及醛、2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮和苯乙炔作为原料,可以有效地合成多种5-(1-苯基-3-苯基丙基-2-炔基)-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物。 参考文献 [1]实用精细化工辞典 [2][中国发明]CN200710047800.9醋酸铜制备方法 [3]许招会,陈飞彪,李瑜钰,黄清水,廖传文.醋酸铜催化“一锅法”合成5-(1-苯基-3-苯基丙基-2-炔基)-2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物[J].有机化学,2018,38(11):3101-3115....
在进行二氯亚砜反应时,我们面临着一些主要问题。首先是潜在的冲料风险,包括反应热延迟和产生二氧化硫和氯化氢气体。其次,在纯二氯亚砜中进行反应时,事故发生时的严重程度较高。此外,放大反应时温度不易控制,产品分离困难,废弃物处理也存在困难。 为了解决这些问题,我们尝试将底物溶解在MTBE中,然后滴加二氯亚砜。虽然反应速度较慢,但收率和纯度都不错。从RC1的观察中可以看出,反应中二氯亚砜累积度非常大,可能是由于中间态成盐酸盐,在体系中不溶导致的。 为了促进反应进行,我们可以考虑加入碱或更换溶剂来改变中间态的溶解度。然而,更换溶剂和使用碱都可能产生环状磺酸酯。目前的反应速度较慢,也可能是因为反应经历了环状磺酸酯过程而不是单氯代物中间态过程。 我们尝试使用MTBE作为溶剂,在25°C滴加1.6 eq.二氯亚砜。主要问题包括反应放热、引发过程、氯化亚砜在体系中的累积、反应温度超过MTBE沸点、传质控制反应进程以及产生不受控的气体。 我们尝试使用MTBE作为溶剂,将温度升高到45°C后滴加二氯亚砜。主要问题仍然包括反应放热、引发过程、氯化亚砜在体系中的累积、传质控制反应进程以及尾气中产生二氧化硫和异丁烯。 考虑到MTBE反应的引发和二氯亚砜的累积问题仍然存在,且MTBE在酸性条件下会分解产生异丁烯,我们决定换溶剂。我们尝试使用甲苯,在25°C滴加二氯亚砜。主要问题仍然包括反应放热、引发过程、氯化亚砜在体系中的累积以及传质控制反应进程。与使用MTBE相比,唯一的不同是没有异丁烯产生。 我们尝试使用甲苯,在45°C滴加二氯亚砜。主要问题仍然包括反应放热、引发过程、氯化亚砜在体系中的累积。然而,在加入第2个当量的二氯亚砜时,反应立即开始。 换溶剂并没有解决问题。我们考虑通常在氯化二氯亚砜时加入少量DMF作为催化剂,看看DMF的作用。 在MTBE/DMF体系中,我们在25°C滴加二氯亚砜。主要问题包括反应放热,但可以通过滴加控制;滴加开始后反应立即开始,气体产生可控;尾气中可能仍然存在异丁烯。 我们尝试使用甲苯,解决了异丁烯的问题。 为什么使用DMF会有不同的效果呢?因为反应是通过Vilsmeier中间态进行氯化,反应机理发生了变化,不再有成磺酸酯的中间过程。 原文:Organic Process Research & Development 2002, 6, 938-942 PS: 设备改造是最后的选择,改变工艺条件是首要选择。工艺条件是本质安全的,但条件参数无法保证安全,只能改变反应历程。 ...
特级胎牛血清是一种高级别的血清,具有极低的BSE和病毒感染风险。这类产品符合USP / EP标准,并通过相应的多达90项质量测试,包括EMA病毒测试、USP / EP支原体、内毒素、性能、生化/激素分析和Oritain指纹识别。其专用于干细胞的培养。 特级胎牛血清的用途和品牌选择 1、Hyclone 北美特级胎牛血清 目前,性能最好的血清,实验室反馈不错的,那就是Hyclone的特级胎牛血清, Hyclone的“头牌”。 这款血清--Hyclone特级胎牛血清(Defined FBS),货号:SH30070,是世界上唯一经过40纳米过滤的顶级胎牛血清,极佳的促细胞生长作用及产品稳定性。内毒素含量小于10EU/ml,血红蛋白含量小于10mg/dl。此血清可以广泛用于各种细胞培养,包含任何干细胞系的培养。 2、Gibco北美特级胎牛血清 invitrogen公司在美国原装生产的特级胎牛血清,货号:16000-044,是100nm过滤3次,内毒素和血红蛋白含量都可以与Hyclone的SH30070.03相媲美。也可以用于培养大部分的干细胞系。...
多拉菌素是一种第三代大环内酯类抗寄生虫药物,它是由环己烷羧酸为前体,通过基因重组的阿维链霉菌新菌株发酵而成的阿维菌素的衍生物。与其他市售的同类商品相比,多拉菌素具有更高效广谱的驱虫作用,作用效果好,体内残留低,无不良反应。它的清除率较低,生物半衰期长,生物利用率高。多拉菌素采用进口佐剂,对局部组织的刺激性小,给药途径(肌肉注射)易于掌握。 多拉菌素的结构和作用机制是什么? 多拉菌素为白色或淡黄色结晶粉末,无味。它的化学名为25-环已烷基-5-O-去甲基-25-去(1-甲丙基)阿维菌素。多拉菌素是一种脂溶性药物,可溶于许多有机溶剂。它的驱虫机制是通过加强γ-氨基丁酸(GABA)的作用来实现的。GABA是一种抑制性神经递质,在大脑中主要抑制突触后神经传导。多拉菌素能增加GABA的释放量,使突触后细胞的正常休止电位提高,从而导致寄生虫麻痹而被驱除。 多拉菌素的药代动力学是怎样的? 经过给猪注射畜坦舒?后,多拉菌素的血药浓度-时间曲线如图所示,药动学行为符合一级吸收二室模型。注射后,多拉菌素能够良好地被吸收,达到峰浓度的时间为0.87±0.03天,峰浓度为27.71±0.92ng/mL。在消除方面,多拉菌素的半衰期为3.43±0.13天,平均驻留时间为4.15±0.25天,血药浓度-时间曲线下面积为223.55±18.17ng/(d·mL)。它的生物利用度为125%。 多拉菌素在临床上的应用如何? 多拉菌素对猪体表寄生虫和消化道寄生虫的治疗效果都很好。在对疥螨感染的猪进行治疗时,体表寄生虫转阴率能达到100%。而对感染消化道线虫的母猪进行治疗时,消化道寄生虫转阴率也能达到100%。 使用多拉菌素需要注意什么? 在使用多拉菌素进行驱虫时,需要注意以下几点:首先,驱虫过程中排出的虫卵可能会造成猪的重复感染,因此应配合使用环境杀虫剂以达到更好的驱杀效果。其次,猪自然感染各种寄生虫的成熟期不同,因此需要重复用药。最后,长期使用多拉菌素可能会导致耐药性产生,因此在临床上应轮换使用其他药物。 ...
氟碳表面活性剂是一种具有疏水疏油性质的表面活性剂,其非极性基团碳氧链中的氧原子被氟原子取代,形成了具有独特性能的碳氟链段。这种表面活性剂具有高的化学活性、热稳定性和化学稳定性,同时具有憎水憎油的特性。因此,在洗涤剂、食品、化妆品、石油化工、涂料、塑料、橡胶、消防、感光材料、医疗器械等领域得到广泛应用。 氟碳表面活性剂可以分为离子型和非离子型两大类。离子型表面活性剂又可分为阴离子、阳离子和两性离子型。阴离子型氟碳表面活性剂是应用较早且较常见的一种离子型表面活性剂,其分子极性部分在水中离解后带负电荷。阳离子型氟碳表面活性剂大多是有机胺的衍生物,可以在水中离解成带正电荷的表面活性离子和带负电的共离子。两性离子型氟碳表面活性剂具有同时存在碱性和酸性基团的特点,其性质随介质的pH值变化而表现出阴离子或阳离子的特征。 非离子型氟碳表面活性剂主要包括聚乙二醇型、亚砜型、多元醇型和聚醚型。聚乙二醇型是应用和研究最多的一类非离子型氟碳表面活性剂,其溶解性较好,与其他类型活性剂相容性也较好。非离子型氟碳表面活性剂在水溶液中不电离,不受介质pH值和无机盐的影响,但在强氧化介质中不适用。 阴离子型氟碳表面活性剂的分类和特点 阴离子型氟碳表面活性剂是一种常用的离子型表面活性剂,其分子极性部分在水中离解后带负电荷。根据阴离子极性基团的结构,阴离子型氟碳表面活性剂可分为羧酸盐型、磺酸盐型、磷酸盐型和硫酸盐型等。羧酸盐型具有较高的热稳定性,磺酸盐型具有较好的耐氧化性,磷酸盐型常用于消泡剂。 阳离子型氟碳表面活性剂的应用 阳离子型氟碳表面活性剂大多是有机胺的衍生物,可以在水中离解成带正电荷的表面活性离子和带负电的共离子。由于大多数物质表面颗粒带负电荷,阳离子型活性剂易被吸附。因此,阳离子型氟碳表面活性剂常被用于废水处理,通过中和污泥颗粒表面的电荷,促使污泥聚集形成沉淀物,达到处理废水的目的。 两性离子型氟碳表面活性剂的应用 两性离子型氟碳表面活性剂具有同时存在碱性和酸性基团的特点,其性质随介质的pH值变化而表现出阴离子或阳离子的特征。两性离子型氟碳表面活性剂在化工领域应用广泛,常用于泡沫灭火剂的配料和氟碳材料、纸张、皮革等产品制造过程中的乳化剂。 非离子型氟碳表面活性剂的特点和应用 非离子型氟碳表面活性剂主要包括聚乙二醇型、亚砜型、多元醇型和聚醚型。聚乙二醇型是应用和研究最多的一类非离子型氟碳表面活性剂,具有良好的溶解性和相容性。非离子型氟碳表面活性剂不电离于水溶液中,不受介质pH值和无机盐的影响,但不适用于强氧化介质。 参考文献 [1] 范春雷,林晓晨. 氟碳表面活性剂全氟己基磺酸钾的合成研究. 有机氟工业. 2009,1:61-64. [2] 潘一,孙孟莹,KAZybek等. 短链氟碳表面活性剂应用于灭火剂中的研究进展. 应用化工. 2019,48(7):1728-1733. [3] 古丽米热·加帕. 华中师范大学硕士学位论文.2014 来源:氟化工 ...
2019年10月11日,美国食品和药物管理局批准了一种名为拉米替坦(Lamiditan)的药物(商品名:Reyvow)片剂,用于成人急性偏头痛的治疗,无论是否有先兆(感官或视觉障碍)。然而,该药物不适用于偏头痛的预防性治疗。此次批准还伴随着驾驶障碍的警告,使用该药物后的8小时内禁止驾驶。这是美国食品和药物管理局20年来批准的首款急性偏头痛治疗药物。 这个批准是基于两项随机、双盲、安慰剂对照试验的结果,证实了拉米替坦(Lamiditan)对急性偏头痛治疗的有效性。在这些研究中,共有3177名成年患者,他们有偏头痛病史但无先兆,接受了拉米替坦(Lamiditan)治疗。结果显示,在治疗两小时后,接受拉米替坦(Lamiditan)治疗的患者中,疼痛缓解和其他偏头痛症状(如恶心、光敏或音敏)的缓解比例明显高于接受安慰剂治疗的患者。 拉米替坦的作用机制是什么? 拉米替坦(Lamiditan)与5-HT1F受体具有高亲和力,可能通过对5-HT1F受体的激动剂作用来治疗偏头痛,但具体的机制尚不清楚。 拉米替坦适用于哪些病情? 拉米替坦(Lamiditan)是一种口服的血清素5-羟色胺(5-HT)1F受体激动剂,适用于成人急性偏头痛的治疗,无论是否有先兆。然而,它不适用于偏头痛的预防性治疗。 拉米替坦与其他药物有哪些相互作用? 1.应谨慎与酒精或其他中枢神经抑制剂联合使用。 2.与可能增加血清素的药物(如SSRI、SNRI、TCA、MAO抑制剂、曲唑酮等)、非处方药(如右美沙芬)或草药补品(如圣约翰草)同时使用拉米替坦(Lamiditan)可能增加血清素综合症的风险。 3.与降低心率的药物一起使用时,拉米替坦(Lamiditan)可能进一步降低心率。 4.避免与P-gp和抗乳腺癌蛋白(BCRP)底物同时使用。 拉米替坦的副作用有哪些? 临床试验中最常见的副作用包括头晕、疲劳、皮肤烧灼感或刺痛感(感觉异常)和镇静。 ...
柠檬的来源 柠檬又称柠果、洋柠檬、益母果等,是一种世界上药用价值极高的水果。它最初产自东南亚,现在主要产地是美国、意大利、西班牙和希腊。在中国,台湾、福建、广东、广西等地也有柠檬的种植。美国和意大利是柠檬的著名产地,而法国是世界上食用柠檬最多的国家。 柠檬的主要成分 柠檬含有丰富的苎烯、柠檬醛、辛醛、壬醛、癸醛、十二醛、蒎烯、莰烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸香叶酯和乙酸橙花酯等成分。 柠檬的功效和用途 柠檬富含维生素C、糖类、钙、磷、铁、维生素B1、维生素B2、烟酸奎宁酸、柠檬酸、苹果酸、橙皮苷、柚皮苷、香豆精、高量钾元素和低量钠元素等,对人体非常有益。柠檬酸具有防止和淡化皮肤色素沉着的作用。柠檬富含维生素C和维生素P,能增强血管弹性和韧性,预防和治疗高血压和心肌梗塞。柠檬富含维生素C,对人体具有抗菌消炎、增强免疫力等多种功效。柠檬还含有丰富的有机酸和柠檬酸,具有很强的抗氧化作用,对促进肌肤新陈代谢、延缓衰老和抑制色素沉着等非常有效。柠檬在护肤品中主要用于美白,但不建议直接敷脸。 柠檬中含有丰富的柠檬酸,这种酸不仅能促进胃液分泌,帮助消化,还能中和碱性,防止色素沉着,具有漂白皮肤的作用。用柠檬榨汁洗脸可以使皮肤保持滑润健美。柠檬汁中的维生素A原能被皮肤吸收,使皮肤润泽。用柠檬汁洗头可以促进头发的生长发育,因为柠檬酸能中和头发中的碱性成分,起到护发作用。柠檬皮中含有胶质成分,将柠檬连皮切开后泡在水中,用其淋浴,可以使皮肤光润、滑腻。此外,柠檬还具有生津、止渴、祛暑的作用,闻柠檬气味可以使人心胸舒展,精神愉快。 需要注意的是,柠檬一般不生食,而是加工成饮料或食品,以发挥同样的美肤作用。 柠檬的应用领域 柠檬提取物主要用于调配食品和烟草香精。此外,它还常用于香水、花露水、香皂和化妆品香精中。 ...
背景及概述 [1] 3-三氟甲氧基苯乙酸是一种有机中间体,可用于制备镇痛化合物和谷氨酰胺酶抑制剂。 应用 [1-2] 应用一、 3-三氟甲氧基苯乙酸可用于制备具有独特结构的3-(二甲氨基甲基)哌啶-4-醇类衍生物。 该类化合物可用于治疗或改善与阿片受体有关的疾病,如疼痛、胃肠道疾病和抑郁症。其中,疼痛包括中枢介导的疼痛、外周介导的疼痛、与结构或软组织损伤有关的疼痛、与炎症有关的疼痛、与进行性疾病有关的疼痛、神经病疼痛、急性疼痛和慢性疼痛。 应用二、 3-三氟甲氧基苯乙酸可用于制备含杂环的化合物,这些化合物具有谷氨酰胺酶抑制活性,并可用于治疗与谷氨酰胺酶功能异常或谷氨酰胺酶活性升高相关的疾病和病状,如癌症。 谷氨酰胺通过代谢和非代谢机制支持细胞存活、生长和增殖。在活性增殖细胞中,谷氨酰胺酵解是以NADPH为形式的能量的主要来源。谷氨酰胺酵解中的第一步是谷氨酰胺的脱氨作用而形成谷氨酸和氨,其经谷氨酰胺酶催化。因此,谷氨酰胺酶的脱氨作用是对谷氨酰胺代谢的控制点。研究人员一直在探索癌症细胞如何利用代谢途径来继续活跃增值。谷氨酰胺代谢支持细胞复制必需的大分子合成。因此,谷氨酰酶被认为是一个针对以活跃增殖细胞为特点的疾病,如癌症,潜在的治疗靶点。为了充分利用这一靶点,需要开发高活性的谷氨酰酶抑制剂,为治疗相应的疾病提供一个新的选择。 参考文献 [1] [中国发明] CN201911076925.3 3-(二甲氨基甲基)哌啶-4-醇类衍生物及其制备方法和药物用途 [2] [中国发明] CN201610397811.9 一种谷氨酰酶抑制剂及其组合物和用途 ...
在连续炉中对取向硅钢进行脱碳退火后,需要在带钢的上表面和下表面均匀涂覆氧化镁涂液。氧化镁的作用是防止带钢在高温退火阶段粘连,并除去钢中的氮、硫等杂质。此外,氧化镁还与硅钢表面的二氧化硅反应,形成硅酸镁绝缘底层。 目前,氧化镁涂液是通过两辊式涂层机进行涂覆。该涂层机包括上涂层辊、下涂层辊、托盘、氧化镁涂液循环装置和喷管。下涂层辊浸在托盘内,利用托盘内的氧化镁涂液进行带钢下表面的涂覆。 然而,在涂覆循环使用过程中,氧化镁涂液会导致托盘内的流动不畅。氧化镁与水反应形成氢氧化镁沉淀,氢氧化镁与空气中的二氧化碳结合后生成易沉淀的碳酸镁。碳酸镁和氢氧化镁流动性差,容易产生团聚沉积现象。因此,托盘内涂液流动性不高,随着时间的推移,涂液容易产生堆积结垢,影响下涂层辊的涂覆质量。这会导致带钢轧向板面出现宽窄、数量不等的双线条,同时磨损下涂层辊,直接影响产品质量。 此外,涂辊边部甩液也会影响涂覆质量,并干扰涂层机的工作。这会导致涂辊边部积垢,使带钢边部的涂覆不均匀。以上不利因素不仅增加了职工的劳动强度,还干扰了现场连续化生产,直接影响生产效率。同时,固化后的氧化镁涂液无法使用,清洗困难,造成氧化镁的浪费。 ...
 
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