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本文旨在介绍合成高纯度 2 , 3- 二氯吡啶的方法,通过详细步骤和操作要点,帮助读者了解该化合物的合成过程。 背景:有文献指出, 2,3- 二氯吡啶的合成方法主要有以下几种: 2 , 3 , 6- 三氯吡啶还原法、 2- 氯吡啶合成法、 3- 氯吡啶合成法、 2- 氯 -3- 硝基吡啶合成法、 3- 氨基吡啶合成法。但是 2 , 3 , 6- 三氯吡啶还原法的原料不易获取,而且催化还原反应对设备和操作条件要求较高; 2- 氯吡啶合成法得到的目标产物难以分离,收率较低; 3- 氯吡啶合成法所用试剂昂贵,收率不高,不适合工业化生产; 2- 氯 -3- 硝基吡啶合成法所用试剂价格高且难以制备,不具备工业生产的价值; 3- 氨基吡啶合成法得到的产物是 3,6- 二氯吡啶和 2,3- 二氯吡啶的混合物,分离困难,纯度低。因此,有必要进行低成本、高纯度、新工艺的研究。 合成 1. 合成高纯度 2 , 3- 二氯吡啶 以高纯度的 2- 氯烟酸为原料,经固体光气氯化、氨化、霍夫曼降解、自由基取代制备 2 , 3- 二氯吡啶。其中,氯化反应和氨化反应采取一锅煮的方法,自由基取代反应采用一步操作法。此法操作简便、产品纯度高达 99% 、成本低,适合工业化生产。具体步骤如下: 1.1 2-氯烟酰胺的合成 向 1000 m L 三口瓶中加入 75.62 g(0.48 mol)2- 氯烟酸、 360 m L 甲苯、 1.0 g DMF ,升温至 100℃ 。滴加 61.72 g(0.21 mol) 含固体光气的甲苯溶液,滴毕, 100℃ 反应 4 h 。缓慢滴加至装有 360 m L(2.61 mol) 浓氨水的 1000 m L 三口瓶中,保持温度 20℃ ,滴毕,同温下反应 1 h ,抽滤,用蒸馏水洗涤滤饼,真空干燥得 71.6 g 白色固体,收率 95.3% 。 1.2 2-氯 -3- 氨基吡啶的合成 向 500 m L 三口瓶中加入 353.60 g(0.48 mol , 10%) 次氯酸钠溶液,降温至 5℃ 以下。滴加 19.20 g(0.48 mol) 氢氧化钠和 87 m L 水溶液,冷却至 5℃ 以下,保温备用。 向 500 m L 三口瓶中加入 54.80 g(0.35 mol) 2- 氯烟酰胺、 65 m L 蒸馏水,搅拌,室温下滴加新制备的次氯酸钠溶液。滴毕,升温至 75 ~ 80℃ 反应 2 h 。降温至 5℃ 以下,析出固体。抽滤,真空干燥,得 39.9 g 浅黄色固体,收率 88.1% , 1.3 2, 3- 二氯吡啶的合成 向 500 m L 三口瓶中加入 186.8 g(1.94 mol) 浓盐酸,搅拌下缓慢加入 25.7 g(0.2 mol)2- 氯 -3- 氨基吡啶,冷却至 25℃ ,加入 9.90 g(0.1 mol) 氯化亚铜,搅拌溶解。保持 20 ~ 25℃ ,缓慢滴加 15.8 g(0.23 mol) 亚硝酸钠溶液和 31.4 g 水。升温至 35 ~ 40℃ 继续反应 3 h 。水蒸气蒸馏,流出 液趁热分层,下层产品冷却固化,干燥,得 26.6 g 产品,收率 90% ,纯度 99% , mp : 65.1 ~ 66.5℃ 2. 微反应器中连续合成 2 , 3- 二氯吡啶 以 2 , 3- 二氯吡啶为原料,浓盐酸为溶剂,与过氧化氢发生氯化反应 ; 加入亚硝酸钠,发生重氮化反应 ; 在催化剂作用下,经自由基反应,生成产品 2 , 3- 二氯吡啶。利用 HPLC 分析方法,对产品进行进一步的定性和定量分析。在最优条件下,反应在微反应器中连续合成,收率可达 75% ,高于间歇反应的收率 65% 。 为了将产品纯化,研究人员使用 Aspen 软件对精馏过程进行了模拟。通过双塔精馏 , 选取了最优进料位置和回流比。经 Aspen 软件模拟,操作参数经优化如下 : 理论板数塔 1 为 30 块,塔 2 为 35 块 ; 操作压力都为常压 ; 回流比塔 1 为 3.8 ,塔 2 为 2.86 。模拟过程中主要考察了两个塔内的温度分布和组成分布,并对进料位置做了优化,塔 1 的最优进料位置是第 9 块塔板,塔 2 的最优进料位置是第 11 块塔板。 2 , 3- 二氯吡啶的纯度可达 99% ,回收率为 96.8% 。 参考文献: [1]李爱军 , 王晗 . 高纯度 2,3- 二氯吡啶的简便合成方法 [J]. 化学试剂 , 2016, 38 (09): 911-913+916. DOI:10.13822/j.cnki.hxsj.2016.09.023 [2]陈璐 . 微反应器中 2 , 3- 二氯吡啶的连续合成 [D]. 华东理工大学 , 2012. [3]冯忖 , 李惠 , 毛春晖等 . 一锅法合成 2,3- 二氯吡啶 [J]. 精细化工中间体 , 2008, (05): 19-21+45. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2008.05.006 ...
索马鲁肽是一种胰高血糖素样肽-1(GLP-1)受体激动剂,具有对多种重要器官有益的作用。为了增强索马鲁肽的药效,2-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙氧基]乙氧基乙酸作为索马鲁肽的重要中间体起到了关键作用。 目前,固相合成是合成索马鲁肽及其侧链的常用方法,但其原子经济性较差。因此,液相合成方法在工业上具有潜在的应用价值。本文将介绍2-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙氧基]乙氧基乙酸的液相合成方法。 合成方法 首先,将2-(2-氨基乙氧基)乙醇(300mmol,31.5g)溶解在500mL的乙醇溶液中,然后在冰浴条件下缓慢滴加二碳酸二叔丁酯(300mmol,69mL)。反应进行2小时后,通过减压蒸馏去除乙醇溶剂。 接下来,将四氢呋喃重新溶解,加入氢化钠(1.2-1.5eq)并在0~-10℃下搅拌半小时。然后缓慢滴加溴乙酸乙酯(1.2-1.5eq),撤除冰浴后在室温下搅拌过夜。 将反应液中加入甲醇,使甲醇与四氢呋喃的比例为1:1,使反应液呈黄色澄清透明。然后加入固体NaOH(1-2.2eq),加热回流反应2小时。 反应结束后,通过减压蒸馏去除溶剂,将残留物重新溶解于水中,使用乙酸乙酯进行两次萃取,收集水层,调节pH值为1~3,再次使用乙酸乙酯进行两次萃取,收集有机层。最后通过减压蒸馏得到黄色油状液体2-[2-(叔丁氧羰基氨基)乙氧基]乙氧基乙酸,收率为82%。 参考文献 [1]浙江工业大学. 液相汇聚式合成索马鲁肽侧链的方法:CN202010046905.8[P]. 2020-06-09. ...
卡马西平是三叉神经痛患者常用的药物,可以暂时缓解疼痛。然而,长期服用卡马西平会对身体产生一系列副作用。下面将详细介绍这些副作用。 神经系统损害 长期服用卡马西平可能导致嗜睡、眩晕、耳鸣、头痛、面部麻木和疼痛,视力模糊、眼肌运动障碍、感觉异常、排尿困难、意识模糊、抑郁和睡眠障碍等神经症状。这些症状可能与中脑网状结构和小脑急性受损有关。大多数患者在减量或停药后症状可以减轻或消失。 造血系统损害 长期使用卡马西平可能导致白细胞减少、血小板减少、粒细胞缺乏症、出血和再生障碍性贫血等造血系统问题。因此,在用药期间应定期检查血象。 肝肾损害 长期使用卡马西平可能导致急性胆管炎和爆发性肝炎。肾脏损害较少见,但仍应定期检查肝肾功能。一般情况下,停药后肝肾功能会有所改善。 胃肠道损害 常见的胃肠道副作用包括胃部饱胀、恶心、呕吐、食欲减退、腹泻、便秘和口干等症状。 皮肤损害 长期使用卡马西平可能导致湿疹、红斑、紫癜、荨麻疹和感光性皮炎等皮肤问题。 虽然卡马西平可以暂时缓解三叉神经痛的疼痛,但不能治愈该疾病。而且,长期使用卡马西平会对肾脏和血液系统产生严重影响。因此,三叉神经痛患者应尽早接受科学的治疗。 药理作用 卡马西平通过降低神经细胞膜对Na+和Ca2+的通透性,从而降低细胞的兴奋性,延长不应期。它还可能增强GABA的突触传递功能。卡马西平的抗惊厥机制类似于苯妥英,可以抑制突触部位的强直后期强化的抑制,限制致痫灶异常放电的扩散。此外,它还可以抑制丘脑前腹核内的电活动,并减低中枢神经的突触传递,但具体的止痛机制尚不清楚。 适应症 基于以上药理作用,卡马西平片可以有效治疗以下疾病: 癫痫:部分性发作(复杂部分性发作、简单部分性发作和继发性全身发作)以及全身性发作(强直、阵挛、强直阵挛发作)。 躁狂-抑郁症的预防或治疗:对于对锂、抗精神病药、抗抑郁药无效或不能耐受的躁狂-抑郁症,可以单独使用卡马西平,也可以与锂盐和其他抗抑郁药合用。此外,卡马西平还可用于三叉神经痛和舌咽神经痛发作后的长期预防性用药,以及脊髓痨、多发性硬化、糖尿病性周围性神经痛、患肢痛和外伤后神经痛、疱疹后神经痛等疾病的治疗。此外,它还可用于治疗中枢性部分性尿崩症,单独使用或与氯磺丙脲或氯贝丁酯等药物合用。卡马西平还可用于酒精癖的戒断综合征,某些精神疾病及与边缘系统功能障碍有关的失控综合症,以及不宁腿综合症(EKbom综合症)和偏侧面肌痉挛。 ...
三正壬胺是一种常用的医药合成中间体,它是一种碱性萃取剂,常温下呈无色或浅黄色透明油状液体。三正壬胺在金属离子的萃取中具有广泛的应用,根据研究结果显示,它对不同金属离子的萃取能力有所差异,其中对Zn2+、Fe3+、Cu2+、Co2+、Fe2+、Ni2+等离子的萃取能力较强,特别是对Fe(III)的N235络合物更为稳定。然而,由于铁和锡在金属活动性顺序表中相邻,进行萃取时会导致部分锡的损失。因此,目前的研究主要集中在分离铁(III)离子,而对于直接分离Fe(II)离子,尤其是在镀锡液中分离亚铁离子方面的研究还较少。 三正壬胺在镀锡液中的分离方法 三正壬胺作为一种碱性萃取剂,可用于分离镀锡液中的亚铁离子。具体步骤包括将萃取剂与含锡液接触,然后将萃取剂与含锡液分离。在实验中,首先将40mL镀锡液和10mL浓度为400g/L的HCl溶液加入烧杯中,混匀后再加入5mL三正壬胺作为萃取液。接下来,使用薄膜封口,将烧杯置于水浴中,恒温磁力搅拌,搅拌速度为20r/s,萃取温度为50℃。经过20分钟的搅拌后,将混合液转入分液漏斗中静置15分钟,使其分层。然后分别收集水层和有机层,其中水层为萃余相,有机层为萃取相。 参考资料: [1]CN201310730062.3分离含锡液中亚铁离子的方法 ...
酸性磷酸酶是一种存在于红细胞、溶酶体及前列腺组织的酶,尤其在前列腺中的活性明显高于其他组织,被认为是前列腺组织的特征性酶。临床上,酸性磷酸酶的测定主要用于判断前列腺癌骨转移的试验。酸性磷酸酶染色液(硝酸铅法)是一种常用的染色方法,可以用于检测前列腺癌和其他脏器的转移性前列腺癌。 操作步骤如下: 1、将冰冻切片放入蒸馏水中。 2、将切片放入酸性磷酸酶染色液(硝酸铅法)孵育液中,置于37℃温箱,浸染15-60分钟。 3、将切片放入37℃蒸馏水中洗涤2次,每次1分钟,以去除未被吸附的铅。 4、在上述过程中配制ALP硫化工作液,即取试剂(B)用蒸馏水稀释50倍,即为ALP硫化工作液,即配即用。将切片放入硫化工作液中,孵育1-2分钟。 5、用流水冲洗切片3-5分钟,然后用蒸馏水洗涤。 6、使用核固红复染细胞核,然后用蒸馏水洗涤。最后,使用甘油明胶封片。 主要参考资料 [1] 临床医学多用辞典 [2] 酸性磷酸酶染色液(硝酸铅法)操作说明 ...
背景及概述 [1] 4,6-二氧代庚酸是一种有机中间体,可通过乙缩醛与醋酸反应制备。它具有合成1,2-二棕榈酰基-sn-甘油-3-磷酸乙醇胺的CEP衍生物(CEP-DPPE)的潜力,可用于黄斑变性的治疗。 制备 [1] 制备4,6-二氧庚酸(DOHA)的方法如下:将乙缩醛(240mg,1.2mmol)溶解在AcOH/H 2 O(20mL,3:1,v/v)溶液中,然后在Ar保护下于50℃搅拌4小时。使用TLC(CH 2 Cl 2 /CH 3 OH10∶1)监测反应进程。一旦反应完成,通过旋转蒸发除去溶剂,得到粗制的4,6-二氧庚酸(172.7mg,1.09mmol,91%)。 应用 [1] 4,6-二氧代庚酸可用于制备1,2-二棕榈酰基-sn-甘油-3-磷酸乙醇胺的CEP衍生物(CEP-DPPE):将CHCl 3 /CH 3 OH(6mL,2:1,v/v)加入到含有4,6-二氧庚酸(23.7mg,0.15mmol)和DPPE(69.2mg,0.1mmol)的小瓶中。然后加入三乙胺(TEA,40μL,0.4mmol),在室温下在氩气下反应过夜。使用TLC(CH2Cl2/CH3OH10∶1)监测反应进程。在TLC分析表明反应完成后,将溶剂减压蒸发,通过硅胶柱快速色谱法纯化残余物(CH 2 Cl 2 /MeOH10∶1,Rf=0.28),得到CEP-DPPE(56.9mg,0.07mmol,70%)。 1 HNMR(400MHz,CDCl 3 /CD 3 OD,1/1):δ6.61(s,1H),6.00-5.95(m,1H),5.82(d,J=3.4Hz,1H),5.13(s,1H),4.30(dd,J=12.0,2.9Hz,1H),4.05(dt,J=11.5,5.9Hz,5H),3.71(d,J=4.0Hz,2H),2.88(t,J=7.5Hz,2H),2.68-2.61(m,2H),2.30-2.24(m,6H),1.57(s,4H),1.24(s,47H),0.85(d,J=6.8Hz,6H)。ESI-MS:C44H79NO10P - [MH] - 的m/z计算值812.54,实测值812.40;实测值812.40。 参考文献 [1][中国发明]CN201780016875.2EGFR酪氨酸激酶的临床重要突变体的选择性抑制剂...
1. 引言 三氯异氰尿酸钠(TCCA)是一种重要的消毒剂和水处理剂,广泛应用于水处理、游泳池消毒、病菌灭活等领域。本文将详细介绍TCCA的化学性质、应用领域以及安全性评估。 2. 化学性质 TCCA是一种白色结晶性固体,化学式为C3Cl3N3O3,相对分子质量为232.41。它在水中具有良好的溶解度,能够迅速分解生成次氯酸钠和盐酸,从而实现消毒和灭菌的效果。TCCA对细菌、病毒、藻类和其他微生物具有广谱杀灭作用,并具有高效消毒能力和长效稳定性。 3. 应用领域 3.1 水处理:TCCA作为常用的水处理剂,主要用于消毒、细菌灭活和臭味去除。它能够高效杀灭水中的细菌、藻类和其他微生物,有效去除异味和色度。 3.2 游泳池消毒:在游泳池或其他公共水域中,TCCA可用于消毒和水质处理,杀灭病菌、病毒和其他病原微生物,保护人们的健康。 3.3 农业领域:TCCA还可以用于设施农业中的水质处理,灭菌和消毒,防止病害的传播。 3.4 医疗领域:TCCA可用于医疗器械的消毒和灭菌,确保医疗设备的安全和卫生。 4. 安全性评估 在正确使用的情况下,TCCA是一种相对安全的化学品。然而,使用者在操作TCCA时仍需注意以下安全事项: 4.1 避免直接接触:TCCA可能对皮肤、眼睛和呼吸系统有刺激作用,因此使用时应佩戴防护手套、护目镜和口罩。 4.2 严禁与其他物质混合:TCCA与非离子表面活性剂、氨基酸、尿素等物质混合时会产生有毒氯气,因此在使用时应避免与这些物质接触。 4.3 储存与运输:TCCA应储存在阴凉、干燥、通风的地方,避免与有机物和还原剂接触,防止发生火灾和爆炸。 4.4 正确处理废弃物:使用完毕后,应正确处理TCCA废弃物,遵循当地的环境保护法规,防止对环境造成污染。 总结 TCCA是一种重要的消毒剂和水处理剂,具有高效消毒能力和长效稳定性。它在水处理、游泳池消毒、医疗器械消毒等领域发挥着重要作用。在使用过程中,我们应注意安全使用,并遵循相关的操作规范和环境保护法规,以确保其应用的有效性和安全性。...
背景 [1-3] 人抗丙型肝炎病毒抗体(ANTI-HCV)ELISA KIT是一种用于检测丙型肝炎病毒感染的试剂盒。该试剂盒使用纯化的抗体包被微孔板,制成固相载体。在检测过程中,依次加入标本或标准品、生物素化的抗该指标抗体和HRP标记的亲和素,并经过彻底洗涤后用底物TMB显色。通过测定吸光度(OD值)来计算样品浓度。 丙型病毒性肝炎是一种由丙型肝炎病毒(HCV)感染引起的病毒性肝炎。该病主要通过输血、针刺、吸毒等途径传播。据世界卫生组织统计,全球约有1.8亿人感染了HCV,每年新发丙型肝炎病例约3.5万例。丙型肝炎的流行导致肝脏慢性炎症坏死和纤维化,部分患者可能发展为肝硬化甚至肝细胞癌(HCC)。HCV病毒体呈球形,直径小于80nm,为单股正链RNA病毒,在核衣壳外包绕含脂质的囊膜。 应用 [4][5] 人抗丙型肝炎病毒抗体(ANTI-HCV)ELISA KIT可用于多表位融合HCV抗原的构建与双抗原夹心检测anti-HCV的可行性研究。anti-HCV检测对于控制HCV经输血传播和及时诊断HCV感染患者发挥了重要作用。目前所用的ELISA检测试剂在灵敏度和特异性上有了很大提高,但在检测低感染率人群时特异性仍不理想。双抗原夹心法在方法学上比目前所用的间接法具有更好的特异性和灵敏度。本研究旨在建立双抗原夹心anti-HCV ELISA检测方法,以解决间接法特异性不足的问题。通过构建多表位融合重组HCV抗原,该方法具有极好的特异性和灵敏度。 参考文献 [1] Genetic complexity and serum reactivity of HVR1 quasispecies of hepatitis C virus in patients with cirrhosis. Fan X, Di Bisceglie AM. The American journal of Gastroenterology. 2002. [2] Genetic complexity and serum reactivity of HVR1 quasispecies of hepatitis C virus in patients with cirrhosis. Fan X, Di Bisceglie AM. The American journal of Gastroenterology. 2002. [3] Hepatitis C virus nonstructural 3 protein: recombinant NS3 protein of the Thai isolates as an antigen in a diagnostic assay. Kanistanon D, Wongprompitak P, Dharakul T, et al. Asian Pacific Journal of Allergy and Immunology. 2002. [4] Expression of hepatitis C virus hypervariable region 1 and its clinical significance. Zhang XX, Zhang SY, Liu J, et al. World Journal of Gastroenterology. 2003. [5] 李保昌. 多表位融合HCV抗原的构建与双抗原夹心检测anti-HCV可行性研究[D]. 中国人民解放军军事医学科学院, 2004....
卡莫氟片是一种氟尿嘧啶的衍生物,具有口服效果和快速吸收的特点。它在体内缓慢释放出氟尿嘧啶,通过干扰或阻断DNA、RNA及蛋白质合成来发挥抗肿瘤作用。在临床上,卡莫氟片被广泛应用于治疗消化道癌和乳腺癌等多种癌症。 卡莫氟片的结构 卡莫氟片的药效学特点 卡莫氟片是氟尿嘧啶的衍生物,口服后能迅速被吸收,并在体内缓慢释放出氟尿嘧啶。它通过干扰或阻断DNA、RNA及蛋白质的合成来发挥抗肿瘤作用。 卡莫氟片的药动学特点 卡莫氟片口服后,经过多种途径代谢,逐渐释放出5-氟尿嘧啶,并能在较长时间内维持有效的血药浓度。它在肝、肾和胃壁的浓度较高,并主要通过尿液排出。 卡莫氟片的用法 卡莫氟片一般通过口服使用。成人每次口服200mg,一日3~4次;或根据体表面积每日口服140mg/m2,分3次服用。在联合化疗时,每次口服200mg,一日3次。在使用卡莫氟片期间,可能会引起白细胞和血小板的减少,因此应定期检查这些指标。如果出现骨髓抑制,应酌情减量或停药。此外,使用卡莫氟片时需要注意的是:高龄患者、骨髓功能低下患者、肝肾功能不全患者、营养不良患者和孕妇应慎用,同时在用药期间禁止饮酒。 ...
2,3-二甲基溴苯是一种卤代的芳基化合物,广泛应用于化工中间体和药物合成领域。它是金属有机化合物中许多偶联反应的前体化合物,也是许多抗真菌和抗肿瘤药物的中间体。 制备方法 制备2,3-二甲基溴苯的方法如下:向装有温度计、回流冷凝管的50mL三口瓶中分别加入二甲基苯(20mmol)、15mL乙腈和催化剂H 3 PO 4 /Zr(OH)4(w=10%)、NBS(3.56g,20mmol)。将反应混合物加热至回流,通过GC或TLC监控原料转化情况。反应完成后,冷却反应体系并过滤除去固体催化剂。使用乙腈(5mL×3)洗涤滤饼,然后在100℃下干燥2小时。滤液经减压除去CH 3 CN后,加入50mL环己烷搅拌,过滤除去不溶的丁二酰亚胺(succinimide)。最后,除去溶剂,得到2,3-二甲基溴苯。产率为82%。 2,3-二甲基溴苯的物理性质如下: 1 HNMR(CDCl 3 ,300MHz)δ:3.21(s,3H,CH3),3.31(s,3H,CH3),6.84~6.98(m,1H),7.12~7.19(m,1H),7.26(s,1H);MS(75eV)m/z(%):184(M+,61),186(60),105(100),103(20),79(16),77(21)。 2,3-二甲基溴苯的应用 应用一: 一项专利CN201010274920.4介绍了一种合成兽药麻醉剂盐酸地托咪啶盐的方法。该方法使用1H-咪唑-4羧酸酰胺和2,3-二甲基溴苯为起始原料,经过一系列反应制得成品。该方法反应步骤少、周期短、产品收率较高,适合大规模工业化生产。 应用二: 另一项专利CN200810203717.0提供了一种制备地托咪定及其中间体的方法。该方法使用4-咪唑甲酰胺和2,3-二甲基溴苯进行缩合反应,生成4-(2,3-二甲基苯甲酰基)-咪唑。后者可还原生成地托咪定。该方法原料来源便宜易得,工艺操作易控制,收率高,成本低,适合工业化生产。 应用三: 另一项专利CN201310624927.8公开了一种2,3-二甲基苯基-1-三苯甲基-咪唑-4-酮的制备方法。该方法使用咪唑-4-甲酸乙酯和2,3-二甲基溴苯等原料,经过一系列反应制得目标产物。相较于已公开报道的制备方法,该方法操作更简便,利于工业化生产。 参考文献 [1]CN201010274920.4兽药麻醉剂盐酸地托咪啶盐的合成方法 [2]CN200810203717.0制备地托咪定及其中间体的方法 [3]CN201310624927.8一种美托咪定中间体的制备方法 [4]阮礼波,刘烽,欧文华,毛海舫,潘仙华.H_3PO_4/Zr(OH)_4高效促进NBS对取代烷基苯的亲电溴代[J].化学学报,2010,68(07):713-716. ...
甲状腺素是一种在哺乳动物的甲状腺中发现的重要生理化合物,对细胞分化、代谢、发育和神经功能至关重要。目前,化学合成是制备甲状腺素的主要方法,但现有的合成路线仍存在一些问题,如原料成本高、产率低等。本文介绍了一种制备甲状腺素的方法,可以有效解决这些问题。 甲状腺素 制备方法 S1:将1ml水加入反应容器中,搅拌水的同时加入单质碘和碘酸钾; S2:向反应容器内滴加15%硫酸,并与反应容器内的单质碘和碘酸钾产生反应,形成碘化试剂; S3:静置反应容器内的碘化试剂,直至温度降至10℃; S4:将静置后的碘化试剂滴加至3,5-二碘-甲状腺原氨酸水溶液中,进行碘代反应; S5:对沉积物进行过滤,并用清水洗涤; S6:对洗涤后的沉积物进行真空干燥,得到甲状腺素。 通过以上步骤,可以制备出甲状腺素。这种方法相比已知的合成路线具有成本低、产率高的优势,有望实现工业化生产。 甲状腺素的应用 甲状腺素对细胞代谢有着重要影响,常用于治疗甲状腺功能衰退、呆小病、粘液瘤、甲状腺瘤及肥胖病等人类疾病。 主要参考资料 [1] 刘鹏, 陈颖颖, 王德宝, 张凤梅, 石萍, & 王颜刚. (2013). 甲状腺素治疗对2型糖尿病早期肾病合并亚临床甲状腺功能减退老年患者血浆同型半胱氨酸和尿白蛋白排泄率的影响. 中华内分泌代谢杂志, 29(010), 858-861. [2] XIA Mei-sheng, 潘金敏, 胡彩虹, & 许梓荣. (2005). 纳米硒对肉鸡生长、肝脏脱碘酶Ⅰ活性和血清甲状腺激素的影响. 西北农林科技大学学报(自然科学版), 33(4), 24-28. [3] 滕卫平. (2005). 论母体甲状腺激素不足对胎儿神经智力发育的影响. 中华内分泌代谢杂志(2)....
聚丙烯酰胺是一种重要且广泛应用的高分子絮凝剂,用于处理高浊度水、低浊度水和废水具有显著效果。 聚丙烯酰胺的助凝沉淀原理是利用含有油和聚丙烯酰胺极性基团的有机大分子,在颗粒间形成均匀空间网络结构的絮体。虽然它不影响降水的压缩,但能显著提高降水速度。 絮凝沉淀是颗粒在水中凝聚沉淀的过程。加入絮凝剂后,悬浮固体的胶体和分散颗粒在分子力的作用下形成絮体,随着沉降过程中的碰撞和凝聚,尺寸和质量增大,沉降速率也增大。 聚丙烯酰胺溶液的絮凝沉降时间受多种因素影响。首先,根据不同的污水类型选择合适的絮凝剂。此外,水质的硬度变化和pH值对不同类型聚丙烯酰胺溶液的絮凝沉降效果也有一定影响。避免这些问题可以提高聚丙烯酰胺溶液的絮凝沉降速度,达到更好的效果。 在加入混凝剂的同时,添加少量的聚电解质助凝剂可以改善混凝条件和效果。 助凝剂在混凝过程中的作用主要有三类:调整pH值、添加氧化剂和增加絮体的粒度、密度和硬度。 由于聚丙烯酰胺具有大分子量和链结构,在水中形成长链,能强烈吸附水中的杂质颗粒,形成较大的絮凝体,增加絮凝密度,更有利于沉淀。 ...
生物素是一种重要的维生素,也被称为维生素H或辅酶R。它由一个脲基环和一个带有戊酸侧链的噻吩环组成,具有8种异构体。在体内,生物素主要储存在肝脏,浓度为800~3000ng/g,血液中的含量相对较低。生物素的主要功能是在脱羧一羧化反应和脱氨反应中起辅酶作用。此外,药理剂量的生物素还可以降低I型糖尿病患者的血糖水平。 生物素缺乏会导致哪些症状? 生物素缺乏主要出现在长期食用生鸡蛋的人群中。除了饮食缺乏生物素外,大量使用磺胺类药物等抗生素,或长期静脉营养而忽略补充生物素也可能导致生物素缺乏。生物素缺乏的症状主要表现为皮肤问题,如毛发变细、失去光泽、皮肤干燥、鳞片状皮炎、红色皮疹等。严重的情况下,皮疹可能扩展到眼睛、鼻子和嘴周围。此外,还可能伴有食欲减退、恶心、呕吐、舌乳头萎缩、粘膜变灰、麻木、精神沮丧、疲乏、肌肉疼痛、高胆固醇血症和脑电图异常等症状。 这些症状通常在生物素缺乏10周后出现。生物素主要在小肠近端被吸收,当浓度较低时,通过载体转运主动吸收;当浓度较高时,以简单扩散形式吸收。吸收的生物素经过门脉循环运送到肝脏和肾脏进行储存,其他细胞中也含有少量的生物素。生蛋清中含有抗生物素蛋白,可以与生物素结合并抑制其吸收。胃酸缺乏会导致生物素吸收减少。 生物素的作用机制和代谢过程是怎样的? 生物素在运送到周围组织时需要结合蛋白作为载体。血浆中的生物素结合蛋白以生物素酶的形式存在,其中有两个高亲和性的生物素结合位点。 生物素主要通过尿液排出体外。在排出之前,约有一半的生物素会转化为生物素亚砜、二去甲生物素和四去甲生物素。人体尿液中生物素、二去甲生物素和生物素亚砜的比例约为3:2:1。乳汁中也含有少量的生物素。由于肠道细菌可以合成生物素,因此很难准确确定人体对生物素的需求量。 根据中国营养学会2000年的建议,成年人的生物素摄入量应为30μg/d。可以通过测定血尿中的生物素含量、血浆中奇数碳脂肪酸的浓度以及尿液中相关代谢产物的排出量来评估生物素的营养状况。生物素广泛存在于天然食物中,其中干酪、牛肝和大豆粉含量最丰富,其次是蛋类。精制谷物和大多数水果中的生物素含量较少。 ...
磷化铝是一种有机磷类高毒熏蒸杀虫剂,可用于杀灭各种仓储害虫。它在潮湿条件下吸收水分,产生有毒的磷化氢气体,从而起到杀虫作用。 如何使用磷化铝 为了使用磷化铝,我们需要将粮食装在可以密闭的有盖容器中,或者整齐堆放在房间内,并用塑料膜加盖密封。然后,将用纱布包好的磷化铝片剂埋入粮堆中,每立方米粮堆使用3-4片。密闭5-7天后,打开门窗和容器盖,扯去塑料膜等覆盖物,进行通风透气5-7天,待有毒气体散尽后,即可按正常方法保管粮食。 使用磷化铝的注意事项 在使用磷化铝时,有几点需要注意: 磷化铝产生的气体对人畜有剧毒,因此必须在无人畜居住的空房中使用,以免造成中毒。 使用磷化铝的环境必须密闭,才能保证其效果。 熏蒸过的粮食,至少需要散气5天后才可出仓。 药剂应由专人保管,密封保存在阴凉、干燥的地方。 施药人员应严格遵守有关安全使用规定,并戴口罩、橡胶手套等。 应急措施和毒性 如果在使用过程中有人员出现中毒症状,如头晕、头痛、胸闷、恶心、眩晕、无力、呼吸困难等,应立即停止工作,脱去被污染的衣物,移到空气新鲜处,并及时送医院治疗。对于中毒严重的情况,可进行输氧或人工呼吸。 磷化铝具有高毒性,对人畜有害。其急性毒性为LD50 20mg/kg(人经口)。此外,磷化铝在酸、水和潮气的作用下会发生剧烈反应,释放出剧毒的自燃的磷化氢气体。当温度超过60℃时,磷化铝会立即在空气中自燃。它还能与氧化剂发生强烈反应,引起燃烧或爆炸。 ...
 
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