本文将介绍关于阿仑膦酸的合成方法，为读者提供了解该化合物制备的全面指南。 简述： 阿仑膦酸 ，英文名称： alendronic acid，CAS：66376-36-1，分子式：C4H13NO7P2，外观与性状：白色结晶粉末，密度：1.857 g/cm3。阿仑膦酸是一种二膦酸类骨吸收抑制剂，主要用于治疗骨质疏松症。 合成： 1. 氯苯法 Blum H 等介绍了阿仑膦酸和其他二磷酸的制备，以氯苯为溶剂，γ－氨基丁酸、亚磷酸、三氯化磷（或五氯化磷或三氯氧磷）为原料，通过膦酰化反应后，水解得阿仑膦酸。 反应式如图所示。 Rosini S 等还提到以一定化学计量比的水和三氯化磷的混合物反应生成亚磷酸，减少了较贵的亚磷酸原料的使用。反应式如图所示。 使用氯苯作为溶剂具有较低的成本，但在膦酰化反应过程中，由于反应物不溶于氯苯，导致形成固液两相非均相混合物，同时固体产物会最终变成一种坚硬的物质覆盖在反应器内壁，这会影响热的传递，不利于反应的顺利进行，从而导致反应收率低且不稳定，此外，在反应结束后需要先将氯苯分离，增加了操作步骤和困难；在水解过程中，需要加入浓盐酸，这可能对人和环境造成污染。 2. 环己烷法 李景华等人使用环己烷作为溶剂，成功制备出阿仑膦酸的白色结晶。该工艺选用惰性的环己烷作为溶剂，主要是为了利用具有沸点状态的溶剂来控制反应温度，通过沸腾回流来吸收热量，从而有效控制反应温度，解决了自放热引起的冲料失控安全问题。然而，该方法并未解决自放热的根本原因，因此在工业化生产过程中仍存在自放热冲料失控的安全隐患。 3. 熔融法 Staibano G将一定量的亚磷酸与 4- 氨基丁酸在氮气保护下加入到反应瓶中，至完全溶解，滴加三氯化磷进行膦酰化反应后，最后得到阿仑膦酸结晶。 4. 亚磷酸酯法 Kieczykowski G R从邻苯二甲酸酐与 4- 氨基丁酸反应开始，经过邻苯二甲酸酐氨基保护、二氯亚砜酰化反应、三甲基亚磷酸膦酰化反应、二甲基亚磷酸酰化反应、加酸水解反应得到阿仑膦酸。反应式如图所示。 本方案了避免使用对环境有毒有害的三氯化磷、三氯氧磷等试剂；但是，从反应过程看该工艺得到 Alendronate 需要 6 步反应，反应步骤长，工序复杂，原料品种多，需要的反应设备较多，工业化生产受到限制。 5. α－吡咯烷酮为原料 沈如恩等和 Kumar A 等以 α- 吡咯烷酮为原料，与酸水溶液反应后得到 γ- 氨基丁酸盐，再滴加三氯化磷；最得阿仑膦酸，反应式如图。 这种方法具有较高的产率，约为 81％，且产率稳定，同时生产成本较低。此外，采用三氯化磷替代部分亚磷酸，有助于控制反应体系中亚磷酸的浓度，缓解了自放热引起的冲料问题，提高了工业生产的安全性。在成盐过程中，无需分离酸，直接通过加碱得到高纯度的阿仑膦酸钠。然而，三氯化磷和甲磺酸会对环境造成污染，且反应时间较长，步骤繁多等问题仍待解决。 参考文献： [1]钱水蓉,刘俊耀,梅来宝.阿仑膦酸及其钠盐合成方法[J].当代化工,2009,38(06):617-621. ...

普拉格雷是一种新一代血小板二磷酸腺苷受体阻断剂，具有抑制血小板聚集的活性，可用于治疗动脉粥样硬化和急性冠状动脉综合征。然而，普拉格雷的制备需要高纯度的普拉格雷或其药用盐。 目前常用的普拉格雷合成方法是通过卤代环丙基?2?氟苄基酮与羟基保护的5，6，7，7a?四氢噻吩并[3，2?c]吡啶缩合，然后与乙酰化试剂在环保的溶剂中发生乙酰化反应，制备得到普拉格雷游离碱。然而，现有的合成方法中使用的溶剂对环境和工人健康有害，而且制得的普拉格雷纯度较低，不适合作为药物应用。 普拉格雷的产生机理 主要参考资料 [1]CN201110169901.X一种制备普拉格雷的方法及普拉格雷盐酸盐新晶型 [2]Dispositionandmetabolicfateofprasugrelin mice,rats,anddogs ...

水杨醛衍生物在有机分析、络合催化剂配体合成、药物及精细化学品合成等方面有广泛的应用。水杨醛肟在用作测定Pt、Cu、Zn、Ni和Pb灵敏分析试剂、β-受体阻滞药布尼洛尔合成中间体等方面有重要的用途。 制备方法的改进 方法1：将14.6g(0.21mol)盐酸羟胺溶于40mL水，置于100mL圆底烧瓶中，分批加入NaHCO3共计16.8g(0.20mol)，澄清；在强烈搅拌下加入24.4g水杨醛和40mL体积分数为95%乙醇，用旋转蒸发仪，在油浴上加热回流1h，TLC检测无水杨醛残余，停止加热，待稍冷却，减压蒸去大部分乙醇，冷却，即有大量白色结晶析出。抽滤，水洗(10mL×3)，干燥后的白色结晶共计26.5g，产率为96.7%。该产品m.p.59～61℃；IR：3380cm-1 (γOH) , 1624cm-1(γC=N)，其与标准谱图相对照，完全符合；1HNMR(CDCl3)： 6.99(D1H)，7.30(T1H)，6.92(T1H)，7.17(D1H)，8.22(S1H)，与标准谱图对照，完全符合。 方法2：制备水杨醛肟：向重量百分比浓度为27％的盐酸羟胺水溶液中分批加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的18％的碳酸氢钠，边加边搅拌，溶液澄清后分别加入以重量百分比计占盐酸羟胺水溶液总量的58％的甲醇和38％的水杨醛，在87.5±2.5℃的温度下反应1小时，蒸出有机相，脱溶剂后得白色晶体。 水杨醛衍生物的用途 1）用于水环境中铜离子含量的测定试剂和测定，其为在有机相中溶有铜显色剂的溶液；所述的铜显色剂为水杨醛肟和/或水杨醛肟衍生物；所述的有机相为苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、乙酸乙酯、四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的一种或几种。本试剂由有机相中和铜显色剂溶解而成，当有机相与水溶液充分混合时，铜显色剂将与铜离子络合进入有机相，有机相的颜色发生变化，颜色随着铜离子浓度发生变化，从而根据有机相的颜色检测铜离子浓度。 2）用于一种微细粒锡石矿物与石英的浮选分离，包括如下步骤：采用碳酸钠作pH值调整剂、水玻璃与直接绿及落叶松栲胶作为石英与细泥矿物的抑制剂、用水杨醛肟作微细粒锡石矿物的活化剂、BY-9作微细粒锡石矿物的捕收剂。采用本发明能够使微细粒锡石矿物与石英矿物浮选分离，流程结构简单，药剂用量少，能有效回收微细粒锡石矿物。在给矿锑含量为0.36~0.60%条件下，经过浮选分离，获得锡含量11.35~17.24%，回收率为71.33%~75.78%的锡精矿。 主要参考资料 [1] 水杨醛肟制备方法的改进 [2] CN201010106946.8邻羟基苯甲腈的制备方法 [3] CN201210226427.4水环境中铜离子含量的测定试剂和测定方法 [4] CN201410676480.3一种微细粒锡石与石英的浮选分离方法...

雷西纳德杂质B是一种去溴雷西纳德，它是一种用于治疗慢性肾病和终末期肾病相关贫血症的药物。本文将介绍雷西纳德杂质B的制备方法。 制备步骤 首先，在四氢呋喃中溶解1-环丙基-4-异硫氰酸氰基萘（17.5g）。然后加入一水合肼（8.8克）的乙醇溶液，并在25℃下搅拌20分钟。将产物吸出并干燥，得到N-（4-环丙基萘-1-基）硫代氨基脲。 接下来，在N-（4-环丙基萘-1-基）硫代氨基脲的四氢呋喃溶液中加入二甲基甲酰胺-二甲基乙缩醛。在25℃下搅拌3小时后，加入乙酸乙酯和盐水。将产物滤出并干燥，得到4-（1-环丙基萘-4-基）-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇。 最后，将NaHCO 3 加入到4-（1-环丙基萘-4-基）-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇的DMF溶液中。在25℃下搅拌，加入溴乙酸并继续搅拌3小时。然后加入水、乙酸乙酯和盐酸，并继续搅拌30分钟。最后，过滤产物并用水、乙酸乙酯和乙醚洗涤，然后在真空干燥器中干燥，得到雷西纳德杂质B。 参考资料 [1] [中国发明] CN201711149176.3 雷西纳德的制备方法 [2] EP3281941 - PROCESS FOR PREPARING 2-(5-BROMO-4-(1-CYCLOPROPYLNAPHTHALEN-4-YL)-4H-1,2,4-TRIAZOL-3-YLTHIO)ACETIC ACID ...

5-碘-7-氮杂吲哚是一种重要的医药化工原料，可用于合成抗癌药物和其他药物。本文将介绍制备5-碘-7-氮杂吲哚的方法。 制备方法 1、2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶的合成 首先，在1000mL反应瓶中加入500mL氢碘酸，然后分批加入108g2-氨基-3-甲基吡啶。在50～60℃条件下滴加113g30％H 2 O 2 ，保温反应3小时。降温后将反应液倒入冰水中，用30％NaOH调节pH值为10，然后过滤。将滤饼溶解于400mL二氯甲烷中，加入适量无水硫酸钠干燥，蒸干溶剂后得到202g固体，即为2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶，收率86.2％。 2、2-硝基-3-甲基-5-碘吡啶的合成 首先，在1000mL反应瓶中加入570mL浓硫酸，冷却至0～5℃后滴加345mL30％的H 2 O 2 溶液。滴毕后溶液保温小于20℃备用。然后，在2000mL反应瓶中加入580mL浓硫酸，控温T<20℃分批加入步骤1中得到的产品2-氨基-3-甲基-5-碘吡啶96g。将混合物冷却至-10℃，缓慢滴加上述H 2 O 2 /H 2 SO 4 溶液，反应30分钟后，将反应液倒入8kg碎冰中，搅拌30分钟，过滤。将滤饼溶解于400mL二氯甲烷中，加入适量无水硫酸钠干燥，浓缩，得到72.1g油状物，即为2-硝基-3-甲基-5-碘吡啶，收率66.6％。 3、2-(5-碘-2-硝基吡啶-3-基)-N,N-二甲基乙烯胺的合成 首先，在1000mL反应瓶中加入500mLDMF，然后加入72g步骤2中得到的产品2-硝基-3-甲基-5-碘吡啶和68gDMF-DMA。升温至110～120℃反应4小时，减压蒸出部分DMF，并趁热加入30mL乙醚和300mL石油醚，搅拌30分钟后冷却至0～5℃析晶15小时，过滤。滤饼减压干燥后得到64g固体，即为2-(5-碘-2-硝基吡啶-3-基)-N,N-二甲基乙烯胺，收率73.5％。 4、5-碘-7-氮杂吲哚的合成 首先，在500mL反应瓶中加入188g18％的TiCl 3 水溶液和90mL 4M醋酸铵溶液，冷却至-5～0℃。然后滴加14g步骤3中生成的产品2-(5-碘-2-硝基吡啶-3-基)-N,N-二甲基乙烯胺的丙酮(100mL)溶液，滴毕后反应3小时。用乙酸乙酯分两次提取(100mL*2)，水层用30％NaOH调节pH值为2～4，再用乙酸乙酯分三次提取(200mL*3)，合并有机相，饱和食盐水洗涤，浓缩干后得到4.5g产品，即5-碘-7-氮杂吲哚，收率42.0％。 参考文献 [1][中国发明]CN201410764567.6一种5-卤代氮杂环吲哚的制备方法 ...

氟化丁基是一种氟化烷烃，广泛应用于等离子反应、医药中间体和制冷剂等领域。在半导体装置制造中，高纯度的氟化丁基被用作等离子蚀刻气体和化学气相沉积法(CVD)用气体。 制备方法 甲烷磺酰氟的合成：在500ml容量的玻璃反应器中，加入氟化钾和水，搅拌溶解氟化钾。通过冷凝器循环0℃的制冷剂。向反应器中加入甲烷磺酰氟，温度保持在50℃下搅拌7小时。冷却反应器至室温后，加入水溶解反应产生的盐(氯化钾)。将反应物转移到分离漏斗中，静置后分离有机层。通过无水硫酸镁干燥有机层，经过减压蒸馏得到甲烷磺酰氟。 在300ml容量的玻璃反应器中，加入1-丁醇和1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)，置于氮气氛下加热至60℃。滴加甲烷磺酰氟后继续反应5小时，然后升温至100℃继续反应2小时。通过气相色谱分析得到氟化丁基。 氟化丁基的结构通过核磁共振光谱确定。 参考文献 [1][中国发明]CN201680018280.6氟化烷烃的制造方法、脒碱的分离、回收方法以及回收脒碱的使用方法 ...

概述 【英文名称】1,3-Dicyclohexylcarbodiimide 【分子量】206.33 【CAS】[538-75-0] 【缩写和别名】DCC 【物理性质】乳白色固体，熔点34~35 oC，沸点122~124 oC。它可以溶解于二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈和N,N-二甲基甲酰胺。 【注意事项】该试剂对皮肤有刺激性，使用时需戴上橡胶手套，并在通风橱中操作。它易吸潮，应保存在干燥器中。 1,3-二环己基碳二亚胺(DCC)是一种强脱水试剂，广泛应用于酰胺、酯和酸酐的合成。此外，DCC还在醇氧化为酮、一级酰胺转化为腈、β-羟基酮转化为α,β-不饱和酮的反应中得到了广泛应用。 应用 一、酰胺、酯、酸酐等的合成 (脱水剂) DCC常用于多肽合成和一些胺类与羧酸反应形成酰胺键的化合物中，反应产率高且速率快。 在酯的合成中，伯醇、仲醇、烷基硫醇等可以在DCC存在的情况下与羧酸类化合物发生偶合反应。对于空间位阻较大的醇类来说，反应的产率相对较低。磷酸酯也可以在DCC的偶合下进行合成。 对于酸酐的合成，DCC是一种简便、反应条件温和且产率最高的偶合试剂。 二、醇到醛或酮的转化 在DCC存在下，DMSO可以被活化，与伯醇或仲醇反应生成相应的醛或酮，实现由醇到醛或酮的转化。与其他金属催化的氧化反应相比，DCC存在下的氧化反应条件温和，产物单一，同时具有较好的化学选择性。 三、脱水反应 DCC具有很强的脱水性，因此常被用于合成具有某些特殊官能团的化合物，如使用羧酸合成烯酮。 四、硫脲转化为氰基胍 在DCC的作用下，硫脲可以在适当的反应条件下转化为氰基胍。 五、羧酸与NHS的反应形成活化酯 在DCC的偶合下，羧酸与NHS反应形成活化酯，然后氨基或羟基对羰基的亲核进攻形成酰胺键或酯键。 参考文献 1. Sullivan, T. P.; van Poll, M. L.; Dankers, P. Y. W.; Huck, W. T. S. Angew. Chem., Int. Ed., 2004, 43, 4190. 2. Toshima, H.; Maru, K.; Saito, M.; Ichihara, A. Tetrahedron, 1999, 55, 5793. 3. Aurelio, M.;Cathy, H.; Jean-Louis, L. J. Org. Chem., 1996, 61, 6015. 4. Shelkov, R.; Nahmany, M.; Melman, A. Org. Biomol. Chem., 2004, 2, 397. 5. Nagamitsu, T.; Sunazuka, T.; Tanaka, H.; Omura, S.; Sprengeler, P. A.; Smith, A. B. J. Am. Chem. Soc., 1996, 118, 3584. 6. Olah, G. A.; Wu, A.; Farooq, O. Synthesis, 1989, 568. ...

异丙醇，又称为2-丙醇或1-甲基乙醇，是一种无色有强烈气味的可燃液体，在常温常压下存在。它的分子式为C3H8O，是最简单的仲醇之一，也是丙醇的异构体之一。 异丙醇的性质 异丙醇可以与水、醇、醚和氯仿混溶。它能溶解乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛、多种油、生物碱、树胶和天然树脂。与乙醇或甲醇不同的是，它不溶于含盐溶液。因此，我们可以通过在水溶液中加入盐（如氯化钠、硫酸钠或其他无机盐）来分离异丙醇，这个过程被称为盐析。异丙醇与水在重量百分浓度87.7%（体积百分浓度91%）共沸时，沸点为80.37℃（176.67°F）。水-异丙醇混合物的熔点和沸点都比纯物质还要低。 异丙醇有一丝苦涩的味道，但具有毒性，不得饮用。随着温度的降低，异丙醇会变得越来越粘稠。在温度低于-70 °C（-94 °F），它的黏稠度类似于枫糖浆。 异丙醇的反应 异丙醇可以被氧化为丙酮，这个反应可以通过使用氧化剂（如铬酸、重铬酸钾）进行，或者通过加热的铜催化剂进行脱氢： (CH3)2CHOH → (CH3)2CO + H2 异丙醇常用作米尔温-庞多夫-韦尔莱还原反应和其他转移氢化反应的溶剂和氢化物源，之后会被氧化成丙酮。它也可以通过与三溴化磷反应转化为2-溴丙烷，或者与硫酸加热脱水生成丙烯。 异丙醇的用途 异丙醇主要用作涂层或工业生产过程中的溶剂或清洁剂，特别是在药物应用中，因为它被认为具有较低的毒性。一些异丙醇也被用作化学中间体。虽然异丙醇可以转化为丙酮，但通常更常用异丙苯法进行转化。此外，它还可以用作汽油添加剂。 ...

苯甲酰胺是一种固态物质，呈灰白色。它的化学式是C6H5CONH2，是苯甲酸的衍生物。虽然微溶于水，但可以溶解于多种有机溶剂。 苯甲酰胺的性质 苯甲酰胺呈无色结晶状，具有熔点132-133℃（130℃）和沸点290℃。其相对密度为1.0792（130/4℃）。每克苯甲酰胺可溶于74毫升水、6毫升酒精和3.3毫升吡啶。它可以溶解于热苯，但只微溶于醚。此外，它还可以溶解于氨并生成少量苄腈。 苯甲酰胺的制备方法 苯甲酰胺可以通过苯甲酰氯与氨反应制得。首先，在搪玻璃反应锅中加入碳酸铵和相对密度低于0.905的氨水，进行搅拌。然后，在40℃以下滴加苯甲酰氯。滴加完成后，继续搅拌30分钟，直到无苯甲酰氯气味为止。最后，对粗品进行过滤、水洗，并用蒸馏水进行重结晶，即可得到成品。 苯甲酰胺的用途 苯甲酰胺是一种酰胺类衍生物，可用作有机合成的中间体。此外，它还可以用于有机合成以及合成医药、染料等领域。 ...

添加有机抗氧剂是提高聚合物耐氧化性能的常用方法。有机抗氧剂能够有效捕获和破坏自由基，抑制聚合物链的断裂和交联。本文通过熔融共混法将耐高温氧化剂GA?80引入PPS树脂，研究抗氧剂GA?80对PPS结构和结晶性能的影响，并测试了PPS/GA?80复合材料的热氧稳定性、氧化诱导温度和元素价态变化，以研究抗氧剂GA?80对PPS耐氧化性能的影响。 图1 有机抗氧剂GA?80的分子结构式 如何制备PPS/GA?80复合材料？ 首先，将PPS树脂在120℃下真空干燥12小时。然后，按照不同质量分数（0.5%、1.0%、3.0%和5.0%）的混合比例将抗氧剂GA?80与PPS树脂混合均匀。接下来，利用微型双螺杆挤出机进行熔融共混挤出，螺杆挤出机的分区温度分别为280℃、285℃和290℃，共混时间为3分钟，螺杆转速为25转/分钟。制备得到的复合材料命名为PPSGx，其中x为抗氧剂GA?80的含量。 结论 （1）抗氧剂GA?80与PPS具有良好的相容性，能够在PPS基体中均匀分散。当GA?80含量≥3.0%时，会产生部分团聚。 （2）抗氧剂GA?80的添加对PPS的结晶起到先抑制后促进的作用。随着GA?80含量的增加，PPS基体的结晶温度和结晶度先降低后升高，过冷度则是先升高后降低。 （3）抗氧剂GA?80的添加可以改善PPS的热氧稳定性。随着GA?80含量的增加，PPSGx复合材料的氧化诱导温度也会提高。添加5.0%的GA?80，氧化诱导温度提高了19.4℃。抗氧剂GA?80的引入还可以限制PPS大分子链上S元素与O元素的结合，捕获自由基，抑制氧化链式反应的进行。 参考文献 [1] 白媛，马新安，杨家密. 耐高温除尘过滤材料的研发现状及趋势［J］. 棉纺织技术，2019，47（10）：78?81. ...

背景及概述 Boc-D-缬氨酸是一种常见的医药化工中间体，可用于制备治疗类风湿关节炎的选择性CCR1拮抗剂和抗利什曼菌制剂。它是D-缬氨酸的氨基保护产物，具有广泛的应用。 制备方法 有几种方法可以制备Boc-D-缬氨酸： 方法一：在碱性条件下，将DL-缬氨酸和氯乙酰氯反应，然后经过减压蒸干和乙酸乙酯萃取，最后经过活性炭处理和酰化酶I拆分得到D-缬氨酸。将D-缬氨酸经过二碳酸二叔丁酯的氨基保护，制备得到Boc-D-缬氨酸。 方法二：将D-缬氨酸溶解于氢氧化钠水溶液中，然后顺序加入四氢呋喃和二碳酸二叔丁酯，控制pH值为8-9，反应一段时间后，用乙酸乙酯萃取产品，最后经过酸化和洗涤得到Boc-D-缬氨酸。 方法三：将D-缬氨酸与甲醇和二氯甲烷溶液反应，然后加入三乙胺和二碳酸二叔丁酯的二氯甲烷溶液，体系升温至50℃，反应一段时间后，经过蒸除溶剂和纯化得到Boc-D-缬氨酸。 图1：Boc-D-缬氨酸的合成反应式 实验操作： 以下是一种常用的实验操作方法： 方法一：在反应瓶中加入D-缬氨酸、乙酸乙酯和四氢呋喃，然后加入Boc酸酐，室温下搅拌一段时间。通过薄层色谱检测反应进度，待反应结束后，将反应液旋蒸至干，然后加入饱和氯化铵溶液，分离有机相，用饱和食盐水洗涤，干燥、抽滤，最后旋蒸至干得到Boc-D-缬氨酸。 方法二和方法三的实验操作步骤请参考相关文献。 参考文献 [1] Organic Process Research and Development, vol. 9, # 2 p. 185 - 187 ...

氯化镓是一种无色或白色针状结晶的化合物，化学式为GaCl 3 。它具有强吸湿性，易溶于水和乙醇，溶于氨水，微溶于石油醚。氯化镓常被用作光谱纯试剂。 原有制备方法 方法一 通过将氯化氢通过装有浓硫酸的洗瓶及装有氯化钙的干燥管充分干燥，可以制备高纯度的金属镓。将电解制备的镓置于瓷舟中，然后将瓷舟放入硼硅酸玻璃管中。通过加热硼硅酸玻璃管并通入氯化氢，使镓与氯化氢发生反应。反应完成后，将反应管冷却并停止通入氯化氢，然后用氮气置换氯化氢。最后，将产物密封保存。 方法二 将三氧化二镓与亚硫酰氯在封管中反应，然后加热使三氧化二镓完全氯化。开封后，使二氧化硫在室温下蒸发，进一步蒸馏除去过剩的亚硫酰氯。最后，通过蒸馏精制得到纯度较高的三氯化镓。 缺点 上述制备方法存在一些缺点。方法一在操作过程中容易混入空气，导致产品水解发烟。方法二操作复杂，繁琐。而且，这两种方法制备的三氯化镓的纯度不易保证。 改良制备方法 a.制备氯化氢气体 通过加热含有浓盐酸的瓶子，将氯化氢气体挥发出来，并通过干燥装置进行干燥； b.氯化反应 将干燥后的氯化氢气体通入装有金属镓的氯化反应器中，控制反应温度使金属镓与氯化氢气体发生氯化反应； c.冷凝结晶 将升华的气体在冷凝器中进行冷凝，得到三氯化镓晶体； d.封装保存 将结晶密封保存。 ...

2-溴-4-氯吡啶是一种重要的医药中间体，具有广泛的应用领域。它可以作为多官能团的合成子，用于医药和材料领域的合成转化。2位溴比4位氯的反应活性高，可以先进行官能团转换，然后再利用4位氯进行其他转换，从而构建结构复杂的分子。 纯化方法 本文介绍了一种纯化2-溴-4-氯吡啶的方法，包括以下步骤： 将2-溴-4-氯吡啶粗品加入第一有机溶剂中，并加入过量硫酸进行反应。 将第一滤物在第二有机溶剂中洗涤，并过滤得到第二滤物。 将第二滤物加入第三有机溶剂中，并加入过量碱性水溶液进行反应。 通过萃取和分液得到2-溴-4-氯吡啶溶液。 图1：2-溴-4-氯吡啶的合成反应式 实验操作 在1L三口瓶中加入HBr水溶液(浓度:48%，300毫升)，并在10℃下滴加2-胺基-4-氯吡啶。降低温度至0℃后，滴加液溴和NaNO2水溶液，然后在0℃下搅拌2小时。调节pH值后，进行萃取、分液等步骤，最终得到2-溴-4-氯吡啶粗品。 在50mL的三口烧瓶中，加入制备好的2-溴-4-氯吡啶粗品和乙醇，进行反应后得到硫酸盐的滤饼。通过乙酸乙酯和异丙醚的处理，最终得到2-溴-4-氯吡啶溶液。经过干燥和浓缩，得到2-溴-4-氯吡啶的精制品。 参考文献 [1]WO2008/124582 A1, 2008 ...

N,N-二甲基乙二胺是一种胺类衍生物，是有机化学中的重要中间体，在精细化工、化学制药、生物医药等领域得到了广泛应用。 它的性状是怎样的？ 它是无色到淡黄色的液体； 微溶于水，溶于有机溶剂； 沸点为119℃； 折光率n20/D为1.431； 闪点为26 °C； 密度为0.819。 它有哪些用途？ N,N-二甲基乙二胺作为一种双齿配体，可以用于： 合成席夫碱配体以制备它们的烷基锌和醇锌络合物，从而引发丙交酯的开环聚合反应； 作为配体制备叠氮基铜聚合物； 在萘酰亚胺的合成中，如抗肿瘤剂amonafide； 作为构建荧光信号系统的受体，以扰乱从氮孤对电子到荧光团的光诱导分子内电子转移(PET)过程。 它有毒吗？ 急性毒性：大鼠经口LD5O为1135mg/kg 小鼠经口LD5O为1200mg/kg 大鼠吸入LC5O为2560mg/m3 ...

N,N-二羟乙基甘氨酸是一种白色晶体状粉末，具有一定的溶解性。它含有氨基、羧基和两个羟基单元，具有较大的极性。因此，它在有机合成和生物化学研究中被广泛应用，特别是作为缓冲剂。 图1 N,N-二羟乙基甘氨酸的性状图 N,N-二羟乙基甘氨酸的性质 N,N-二羟乙基甘氨酸的极性使其能够与水分子进行氢键相互作用，并具有良好的溶解性。它还可以与其他分子形成氢键、离子相互作用或水合反应。由于这些特性，N,N-二羟乙基甘氨酸在化学和生物化学研究中被广泛应用，特别是作为缓冲剂、溶液稳定剂和分离介质。 N,N-二羟乙基甘氨酸作为缓冲剂 N,N-二羟乙基甘氨酸是一种适用于生物化学和医学研究的pH缓冲剂。它可以稳定调节溶液的酸碱度，并抵抗外部酸碱变化的影响。该物质具有广泛的缓冲范围，可覆盖许多常见的生物反应条件。此外，它在水中溶解性良好，易于制备缓冲液，并且对生物体具有相对较低的毒性，安全使用。它还可以与其他溶剂、溶质和离子共存，提供稳定的缓冲环境。 参考文献 [1] 杨建洲,王海英.N,N-二羟乙基甘氨酸[J]. 医药化工, 2004 (8): 1. [2] 林惠昆,杨新周,杨子仙.N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究 [J]. 2022 (11), 10. ...