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2-甲基四氢呋喃 (2-MeTHF)是一种性能优良的溶剂,可作为四氢呋喃 (THF) 的替代品。它具有独特的物理和化学性质,使其在有机金属合成、有机催化和生物转化或加工木质纤维素材料方面具有吸引力。 2-甲基四氢呋喃的优势 2-甲基四氢呋喃在有机金属反应中起到类似于四氢呋喃的作用,作为Lewis碱存在。相对于四氢呋喃,它具有较高的沸点 (80℃) 和较低的熔点 (-137℃),适用于多种反应条件。与水形成共沸物时,2-甲基四氢呋喃的水溶性较低,因此更容易回收。这种特性消除了对萃取溶剂的需求,降低了生产成本并减少了浪费。此外,2-甲基四氢呋喃可以从可再生资源中提取,是一种绿色溶剂。 应用于有机反应 亲核反应 2-甲基四氢呋喃作为溶剂可以促进1,2-二烷基-1,2-二异二乙烷与1,3-二氯丙烷的亲核取代途径。在涉及重阴离子物质或碱作为试剂的反应中,2-甲基四氢呋喃被证明是首选溶剂。溶剂和有机金属之间的相互作用对中间体的反应活性有着重要影响。 过渡金属催化反应 2-甲基四氢呋喃在钯催化的Suzuki型羰基化反应中有广泛应用。该反应通过切割酸性氯化物的C-Cl键生成芳基酮。与其他溶剂相比,2-甲基四氢呋喃表现出了优越性。此外,使用2-甲基四氢呋喃,只需用水淬火提取交叉偶联产物的粗混合物,然后将得到的2-甲基四氢呋喃/水相分离并干燥,而无需使用额外的有机溶剂。 总结 近年来,2-甲基四氢呋喃作为溶剂在有机合成反应中的应用不断增加。相对于四氢呋喃,2-甲基四氢呋喃的化学稳定性更高,允许在更高温度下进行反应,并减少了有害和易燃溶剂的使用。它与水的混溶性使得有机金属化学可以使用标准蒸馏法进行干燥。此外,后处理程序不需要使用标准溶剂进行提取。结合这些特性和对绿色化学原则的遵守,可以预见2-甲基四氢呋喃在实验室和中试规模的有机反应过程中的应用将越来越广泛。 参考文献 [1] Recent advancements on the use of 2-methyltetrahydrofuran in organometallic chemistry. Monatsh Chem. 2017; 148(1): 37–48. doi: 10.1007/s00706-016-1879-3 ...
氢化奎宁-9-菲基醚是一种新颖的氢化奎尼定属喹琳生物碱类化合物。它易溶于热乙醇,微溶于水和乙醚。为了制备氢化奎宁-9-菲基醚,我们可以按照以下步骤进行: 1. 准备2.00g(6.12 mmol)的二氢奎尼丁,并将其放入一个100 ml的3颈圆底烧瓶中。 2. 将0.160 g(6.73 mmol)的NaH溶解在20ml二甲基亚砜中,并将其加入到烧瓶中。 3. 在氩气下进行反应,搅拌约10分钟,直到反应混合物变为澄清的橙黄色溶液。 4. 分别添加1.17g(6.12mmol)的碘化铜(I)和0.50ml(6.12mmol)的吡啶和6.12mmol的1-菲基溴,并将反应混合物加热3天。 5. 在120℃下,将反应混合物冷却至室温,并加入30ml的二氯甲烷和30ml的水。 6. 缓慢加入10ml浓氢氧化铵到反应混合物中,搅拌后分离两相15分钟。 7. 用20ml的二氯甲烷将水相萃取两次,合并有机相,用10ml的水洗涤3次。 8. 蒸发溶剂,然后通过柱纯化将所得残余物进行分离。 通过色谱(硅胶,使用5%甲醇/乙酸乙酯作为洗脱溶剂),我们可以得到氢化奎宁-9-菲基醚的浅黄色晶体,收率为52%。 主要参考资料 [1] CN201810861767.1氢化奎尼定的高效合成方法 [2] WO9220677 ...
盐酸多奈哌齐是一种长效的阿尔茨海默病(AD)的对症治疗药。它是第二代胆碱酯酶抑制剂,通过抑制乙酰胆碱酯酶引起的乙酰胆酰水解,从而增加受体部位的乙酰胆碱含量。盐酸多奈哌齐对乙酰胆碱酯酶的选择亲和力比对丁酰胆碱酯酶强1250倍,对脑组织中的胆碱酯酶有明显抑制作用,但对心脏或小肠无作用,可能对胸部组织有作用。它具有广阔的研究前景。 盐酸多奈哌齐的杂质分析方法是什么? 盐酸多奈哌齐的杂质序号4已经被报道。根据下述方法使用合并的HPLC和MS分析鉴定杂质。 仪器及工作条件: 带有UV和MS检测器的分析型HPLC仪器 色谱柱:150x4.6 mm内径,S-3μm,12 nm(如YMC-Pack Pro C18提供) 柱温:35°C 流速:1 ml / min 探测器: a)DAD:波长:240nm,Bw 8nm;参考信号360 nm,Bw 100 nm b)MSD /离子阱:ES电离;毛细管3500 V,雾化器40.0 psi,干气10.0l / min,干燥温度350 0C,Skimmer 40 V,电容退出166 V,最高目标30000 Accu。时间300.00 ms 进样量:3μl 流动相:A:B = 90%v / v:10%v / v A)40 mM NH4OAc(pH = 5.0) B)CH3CN 洗脱:梯度程序:0分钟→10%B,15分钟→90%B,15.10分钟→90%B,20分钟→10%B 停止时间:20分钟 试剂:乙腈,色谱梯度等级;醋酸铵,色谱梯度等级;水,净化的样品溶液的制备:准确称量约1.0 mg多奈哌齐标准品,并将其溶于1 ml稀释溶液(乙腈和水的比例为95:5的混合物)中。 使用上述HPLC-MS方法,根据HPLC相对保留时间(相对于多奈哌齐)确定多奈哌齐的杂质。 主要参考资料 [1] [中国发明] CN201711290480.X 盐酸多奈哌齐杂质及其制备方法和用途 [2] CN201510310394.5一种盐酸多奈哌齐杂质的制备方法 [3] (WO2007135408) IMPURITIES OF DONEPEZIL ...
乙酰乙酸乙酯(Ethyl Acetate,EA)是一种常用的有机溶剂,具有广泛的应用前景。本文将介绍乙酰乙酸乙酯的物理化学性质、合成方法、应用和安全性等方面。 乙酰乙酸乙酯的物理化学性质 乙酰乙酸乙酯的熔点为-83.6℃,沸点为77.1℃,相对密度为0.90,折射率为1.371,闪点为-4℃。乙酰乙酸乙酯易溶于乙醇、丙酮、乙醚、苯、甲醇等有机溶剂,但不溶于水。 乙酰乙酸乙酯的合成方法 乙酰乙酸乙酯的生产主要采用醋酸和乙醇为原料,通过酯化反应制得。反应方程式为:CH3COOH + CH3CH2OH → CH3COOCH2CH3 +H2O。乙酰乙酸乙酯的产量和质量受原料的纯度、反应温度和反应时间等因素影响。 乙酰乙酸乙酯的应用 乙酰乙酸乙酯在油漆和涂料、胶粘剂、香料和食品添加剂等方面有广泛的应用。 乙酰乙酸乙酯的安全性 乙酰乙酸乙酯具有一定的毒性和易燃性,使用时需注意安全。存放时应远离火源和高温,避免阳光直射。使用时需戴好防护用品,避免接触皮肤和呼吸道。如不慎接触或吸入乙酰乙酸乙酯,应及时洗净或就医治疗。 ...
1. 简介 甲基丙二醇(Methyldiethanolamine,简称MDEA)是一种有机化合物,化学式为C5H13NO2,属于二醇胺类化合物。它是一种重要的化学品,在化学工业中得到广泛应用。 2. 化学性质 甲基丙二醇是一种无色至淡黄色的液体,具有良好的溶解性和吸湿性。它可以与多种有机溶剂混溶,并具有中等的蒸气压。在常温下,甲基丙二醇具有较稳定的性质,但在高温或与氧气接触时会发生分解和氧化反应。 甲基丙二醇的酸性较弱,可以与酸性气体(如CO2、H2S等)反应生成盐类化合物。此外,甲基丙二醇还可以通过酯化反应与一些酸类物质反应,生成酯类化合物。 3. 应用领域 3.1. 脱硫剂 甲基丙二醇是一种优秀的脱硫剂,广泛应用于石油化工、电力、钢铁、氨纶等工业领域。它可以与硫化氢(H2S)反应,形成稳定的盐类化合物,从而去除硫化氢。甲基丙二醇在脱硫过程中具有高效、低能耗、环保的特点,是广泛应用的脱硫剂之一。 3.2. 电子材料 甲基丙二醇也广泛用作电子材料中的溶剂和表面活性剂,可以提高材料的加工性能和合成过程的稳定性。在半导体制造和液晶显示器等领域,甲基丙二醇被用作光刻胶的添加剂,改善光刻胶与基底的黏附性。 3.3. 医药领域 甲基丙二醇还可用作医药领域的溶剂和添加剂,常见于外用药品、护肤品和口腔清洁产品等中。其对皮肤的渗透性较强,可提高药物在皮肤中的吸收率和疗效。 4. 安全性与环保 4.1. 安全性 甲基丙二醇的毒性较低,可被人体适度代谢和排泄。但长期接触高浓度甲基丙二醇可能对皮肤和呼吸道造成刺激作用,导致过敏或其他不良反应。因此,在使用过程中需采取必要的防护措施,避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。 4.2. 环保 甲基丙二醇在排放后会逐渐水解分解为无害的物质,对环境的影响较小。但大量排放会对水体造成污染,因此在工业生产和使用过程中,需要合理控制排放量,采取相应的环保措施。 5. 总结 综上所述,甲基丙二醇作为一种重要的化学品,在脱硫剂、电子材料和医药领域等方面具有广泛的应用前景。在使用过程中,我们应当注意安全性和环保性,并采取相应的防护措施和控制措施,以确保其安全使用和环保排放。...
2-溴-5-硝基噻唑是一种常用的有机合成中间体,可以通过2-溴噻唑与浓硫酸和浓硝酸反应制备。据报道,2-溴-5-硝基噻唑还可以用于合成一种新型杂环偶氮分散染料分散蓝360。 制备方法 在带有机械搅拌和温度计的250ml四口瓶中,加入75g浓硫酸和75g浓硝酸,降温至15℃后,加入25g 2-溴噻唑,搅拌升温至48℃并保温反应2小时。反应结束后,降温至20℃,将反应液加入软水中,控制温度在20℃以下,过滤并用水洗涤滤饼至中性,然后干燥,得到固体产物2-溴-5-硝基噻唑,含量为97.0%,收率为97%。 应用 2-溴-5-硝基噻唑可以用于制备分散蓝360,具体步骤如下: 1、肼化反应(合成2-肼基-5-硝基噻唑): 将2-溴-5-硝基噻唑、水合肼和2-甲基四氢呋喃投入反应器中,搅拌保温至30-35℃反应1小时以上。反应结束后,加入甲醇,2-溴-5-硝基噻唑与水合肼的质量比为1:(0.28-0.4),2-溴-5-硝基噻唑与2-甲基四氢呋喃的质量比为1:(20-40),2-溴-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1:(30-40)。加入甲醇后,过滤并用甲醇洗涤滤饼,然后在55℃以下进行真空干燥,得到固体产物2-肼基-5-硝基噻唑。 2、胺化反应(合成2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑): 将2-肼基-5-硝基噻唑、3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺、三乙胺、溴化亚铜和丁醇投入反应器中,用氮气置换反应器并密闭,搅拌升温至60-64℃保温2-2.5小时反应。2-肼基-5-硝基噻唑与3-甲基-4-氯-N,N-二乙基苯胺的质量比为1:(1.3-1.38),2-肼基-5-硝基噻唑与三乙胺的质量比为1:(2-3),2-肼基-5-硝基噻唑与溴化亚铜的质量比为1:(0.025-0.1),2-肼基-5-硝基噻唑与丁醇的质量比为1:(5-10)。反应结束后降至常温,过滤并用少量甲醇洗涤滤饼,然后干燥,得到固体产物2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑。 3、氧化反应(合成分散蓝360): 将2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑、溶剂DMSO和催化剂NH4VO3/CuCl2/H2SO4投入反应器中,搅拌升温至80-85℃,然后加入氧化剂过硼酸钠,加料结束后继续升温至120-125℃保温反应4小时以上。2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与DMSO的质量比为1:(10-20),2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与NH4VO3的质量比为1:(0.025-0.05),2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与CuCl2的质量比为1:(0.2-0.25),2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与H2SO4的质量比为1:(0.5-1),2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与过硼酸钠的质量比为1:(1.5-2)。反应结束后滴加甲醇离析,2-[[4-(二乙基氨基)-2-甲基苯基]联氨]-5-硝基噻唑与甲醇的质量比为1:(30-60),过滤并用少量水洗涤滤饼,然后干燥,得到目标产物分散蓝360。 参考文献 [1]CN104861690一种制备分散蓝360的方法 ...
2-氟苯甲酰硫胺是一种具有生物活性的重要化学结构,被广泛应用于医药和工业领域。它可以用于合成甲亢、结核和麻风等疾病治疗药物,也可以用于合成噻唑、噻唑啉和噻唑啉酮等结构。此外,它还可以作为催化剂、橡胶硫化作用的助推剂或金属腐蚀抑制剂。 目前,国内外研究人员致力于开发2-氟苯甲酰硫胺的合成方法。根据文献报道,目前常用的合成方法包括使用肟、腈类、酰胺、卤代乙炔、羧酸、伯胺和醛等作为原料与无机硫化物反应。然而,这些方法通常需要苛刻的条件才能使反应顺利进行,且存在硫源毒性大、反应成本高、后处理复杂、转化率低、底物适用性差和反应过程副产物多等问题。 制备方法 以下是制备2-氟苯甲酰硫胺的步骤: 1. 在一个10mL的不锈钢高压反应釜中放入磁子。 2. 依次加入1mmol邻氟苯腈、适量的无机硫化物和2ml溶剂。 3. 拧紧反应釜,向反应釜充入0.1MPa的CO。 4. 搅拌反应2小时,待反应完成后,缓慢排尽反应釜内的气体。 5. 拧开反应釜,将反应釜内的溶液转移至50mL的锥形瓶中。 6. 加入饱和食盐水后用乙酸乙酯萃取,合并有机相,并用无水硫酸镁干燥30分钟。 7. 过滤除去无水硫酸镁,减压蒸馏得到粗产物。 8. 使用石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂作淋洗剂,经过柱层析分离浓缩,得到2-氟苯甲酰硫胺。 表征数据: 1 HNMR(500MHz,CDCl 3 ,TMS)δ=8.36-8.39(t,J=8.3Hz,1H),7.96(s,1H),7.79(s,1H),7.54–7.45(m,1H),7.30–7.22(m,J=7.5Hz,1H),7.08-7.13(m,1H); 13 CNMR(126MHz,CDCl 3 ,TMS)δ=197.08,158.51(d,J=250.6Hz),135.09,133.74(d,J=9.5Hz),125.09(d,J=9.5Hz),124.69(d,J=3.3Hz),116.01(d,J=24.3Hz)。 参考文献 [1]CN201811069943.4一种利用CO调控取代苯腈合成硫代苯甲酰胺类衍生物的方法 ...
ANTI-HUMAN IL-6是一种多克隆抗体,能够特异性结合HUMAN IL-6,并广泛应用于多种免疫学实验,如Western Blot、IHC-P、IF、ELISA、Co-IP等。 测定HUMAN IL-6水平的原理是通过双抗体夹心法。首先,在微孔板上包被纯化的HUMAN IL-6抗体,形成固相抗体。然后,依次加入HUMAN IL-6样本和HRP标记的HUMAN IL-6抗体,形成抗体-抗原-酶标抗体复合物。经过洗涤后,加入底物TMB进行显色。TMB在HRP酶的催化下转化成蓝色,然后在酸的作用下转化成黄色。样品中HUMAN IL-6的浓度与颜色的深浅呈正相关。最后,通过酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),根据标准曲线计算样品中HUMAN IL-6的浓度。 白介素6(IL-6)是一种功能广泛的多效性细胞因子,能够调节多种细胞的生长与分化,并在免疫应答、急性期反应及造血功能中起重要作用。 IL-6在许多疾病中表达失调,其水平的改变与疾病的发生有关。例如,在外伤、手术、应激反应、感染、脑死亡、肿瘤产生以及急性炎症反应等过程中,IL-6会快速生成。手术病人的IL-6浓度可以预示手术并发症的发生。此外,连续监测重症监护病人血清或血浆中IL-6的水平可以评估系统性炎症反应综合症(SIRS)的严重程度,以及脓毒血症和脓毒血症性休克的预后情况。IL-6的血清浓度增高早于其他指标,可以作为脓毒血症的早期警告指标。此外,IL-6在慢性炎症反应中也扮演着重要角色。 ANTI-HUMAN IL-6的应用领域 用于人退变腰椎间盘组织中p53与IL-1β、IL-6表达的实验研究 通过检测退变与正常的腰椎间盘髓核组织中p53、白介素-1β(IL-1β)和白介素-6(IL-6)的表达水平,比较两组的差异,并分析它们之间的相关性,以及与椎间盘退变等级的相关性。研究p53、IL-1β和IL-6在椎间盘退变中的作用和意义。 方法:收集40例腰椎间盘突出症患者的退变椎间盘髓核组织和20例腰椎爆裂型骨折手术患者的正常椎间盘髓核组织。应用免疫组织化学和Western-Blot技术检测p53、IL-1β和IL-6的表达,并进行相关性分析。 研究结果可以为了解椎间盘退变的机制提供重要的实验依据。 参考文献 [1]Association of p53/p21 expression and cigarette smoking with tumor progressionand poor prognosis in non-small cell lung cancer patients[J].Deyao Xie,Linhua Lan,Kate Huang,Lin Chen,Cuicui Xu,Rongrong Wang,Yang Shi,Xiaoyi Wu,Lu Wang,Yongzhang Liu,Bin Lu.Oncology Reports.2014(6) [2]Inflammatory response of intervertebral disc cells is reduced by fibrin sealant scaffold in vitro[J].Zorica Buser,Jane Liu,Kevin J.Thorne,Dezba Coughlin,Jeffery C.Lotz.J Tissue Eng Regen Med.2014(1) [3]Inflammatory Cytokines Associated with Degenerative Disc Disease Control Aggrecanase-1(ADAMTS-4)Expression in Nucleus Pulposus Cells through MAPK and NF-κB[J].Ye Tian,Wen Yuan,Nobuyuki Fujita,Jianru Wang,Hua Wang,Irving M.Shapiro,Makarand V.Risbud.The American Journal of Pathology.2013(6) [4]Increased IL-17 expression in degenerated human discs and increased production in cultured annulus cells exposed to IL-1β and TNF-α[J].HE Gruber,GL Hoelscher,JA Ingram,HJ Norton,EN Hanley.Biotechnic&Histochemistry.2013(6) [5]王炎.人退变腰椎间盘组织中p53与IL-1β、IL-6表达的实验研究[D].东南大学,2015....
3-溴丙炔酸甲酯是一种医药中间体,可以通过丙炔酸甲酯与NBS溴代反应得到。研究表明,该化合物可用于制备一类修复软骨的化合物。 制备方法 在氮气气氛中,将52ml(0.583mol)丙炔酸甲酯与120g(0.674mol)重结晶的N-溴代琥珀酰亚胺合并于1,700ml丙酮中。然后,在纯净的硝酸银(9.9g,0.0583mol)的处理下,在室温下搅拌6小时。通过减压蒸馏除去丙酮(25℃,浴温),得到灰色浆液。用2x 200ml己烷洗涤该浆液,通过过滤除去灰色固体,真空浓缩滤液,得到95g淡黄色油状残余物。最后,通过短路径减压蒸馏(65℃,约25mm Hg)将粗物质收集入干冰/丙酮冷却的接收器,得到83.7g(88%)的3-溴丙炔酸甲酯,呈淡黄色油状物。 应用领域 3-溴丙炔酸甲酯可用于制备化合物(1R,2R,3S,4S)-3-(2-氨基吡啶-4-基)-N-(3,4-二氯苯基)-7-氧杂双环[2.2.1]庚烷-2-甲酰胺和(1R,2S,3S,4S)-3-(2-氨基吡啶-4-基)-N-(3,4-二氯苯基)-7-氧杂双环[2.2.1]庚烷-2-甲酰胺。这些化合物属于修复软骨的化合物,可用于治疗急性关节损害、骨关节炎、创伤性关节炎、视乳头变性疾病和系统性类风湿性关节炎。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201580022603.4 用于诱导软骨发生的化合物和组合物 ...
背景 胎牛血清是一种复杂的混合物,由血浆去除纤维蛋白而形成。血清中含有各种血浆蛋白、多肽、脂肪、碳水化合物、生长因子、激素、无机物等。GIBCO胎牛血清(北美血源)适用于MRC5-,Hela-,3T3-,Sf9-,CHO-,杂交瘤细胞,细胞融合,细胞转染,原代细胞和神经原细胞的培养。 胎牛血清取自剖腹产的胎牛;新牛血清取自出生24小时之内的新生牛;小牛血清取自出生10-30天的小牛。胎牛血清是品质最高的,因为胎牛还未接触外界,血清中所含的抗体、补体等对细胞有害的成分最少。 胎牛血清在细胞培养中的作用 1. 提供对维持细胞指数生长的激素,基础培养基中没有或量很少的营养物,以及主要的低分子营养物。 2. 提供结合蛋白,能识别维生素、脂类、金属和其他激素等,能结合或调变它们所结合的物质活力。 3. 有些情况下结合蛋白质能与有毒金属和热原质结合,起到解毒作用。 4. 在细胞培养试验中是细胞贴壁、铺展在塑料培养基质上所需因子来源。 5. 起酸碱度缓冲液作用。 6. 提供蛋白酶抑制剂,使在细胞传代时使剩余胰蛋白酶失活,保护细胞不受伤害。 应用研究 用于不同浓度胎牛血清培养下骨髓间充质干细胞诱导为心肌样细胞的比较研究 本研究旨在研究不同浓度胎牛血清培养下骨髓间充质干细胞的一般特性,如形态、核型、增殖动力学、表型特点和分化成心肌样细胞潜能等生物学性状,并在低血清浓度下培养诱导后的心肌样细胞,观察心肌样细胞增殖和特异性蛋白的表达情况。 方法:采用全骨髓贴壁的培养方法获取大鼠的骨髓间充质干细胞(BMSCs)。在细胞传到第2代时,分为5个组,加入含有不同浓度胎牛血清(FBS)的L-DMEM培养基,FBS浓度分别为0%,2.5%,5%,7.5%,10%,并以浓度系数标记各组。 取第4代BMSCs,利用MTT法在(1、3、5、7、9d)检测细胞的增殖。分别取各组传代到第4代BMCS,加入Ang II和5-Aza(Ang II 0.1μmol/l和5-Aza 10μmol/l)诱导剂诱导,24h后吸弃含有诱导剂的培养液,跟换新培养液继续培养。 取诱导后各组的第1代(y P1)细胞,使用MTT法检测类心肌细胞在(1、3、5、7d)的生长活力,细胞免疫荧光化学染色法检测诱导后培养至第4周时各组中c Tn I、Cx-43两类心肌相关蛋白的表达情况,并计算其表达率。 结果:在5种不同浓度FBS下的L-DMEM培养液均可获得第4代BMSCs;MTT检测细胞活力(1、3、5、7、9d)结果显示,5组不同体积分数的FBS培养液均可以促进BMSCs的生长,10%组>2.5%、5%、7.5%组>0%组,差异有统计学意义(p<0.05),2.5%、5%、7.5%组组间比较,差异无统计学意义(p>0.05)。 参考文献 [1] The role of PKCε-dependent signaling for cardiac differentiation[J]. D.Galli, G.Gobbi, C.Carrubbi, D.Marcantonio, L.Benedetti, M.G.C.De Angelis, T.Meschi, M.Vaccarezza, M.Sampaolesi, P.Mirandola, M.Vitale. Histochemistry and Cell Biology. 2013(1). [2] Embryonic Stem Cell Marker Expression Pattern in Human Mesenchymal Stem Cells Derived from Bone Marrow, Adipose Tissue, Heart and Dermis[J]. Una Riekstina, Inese Cakstina, Vadims Parfejevs, Martin Hoogduijn, Georgs Jankovskis, Indrikis Muiznieks, Ruta Muceniece, Janis Ancans. Stem Cell Reviews and Reports. 2009(4). [3] Characterization of human skin-derived mesenchymal stem cell proliferation rate in different growth conditions[J]. Una Riekstina, Ruta Muceniece, Inese Cakstina, Indrikis Muiznieks, Janis Ancans. Cytotechnology. 2008(3). [4] Concise Review: Mesenchymal Stem/Multipotent Stromal Cells: The State of Transdifferentiation and Modes of Tissue Repair—Current Views[J]. Donald G. Phinney, Darwin J. Prockop. STEM CELLS. 2009(11). [5] 孙国栋. 不同浓度胎牛血清培养下骨髓间充质干细胞诱导为心肌样细胞的比较[D]. 山西医科大学, 2015. ...
4-氯-2-硝基苯甲酸是一种重要的有机中间体,广泛应用于农药、医药、染料等领域。它可以通过对4-氯-2-硝基甲苯进行氧化反应来制备。 制备方法 报道一 将4-氯-2-硝基甲苯、硫酸和催化剂加入带有温度计、分水器和搅拌器的三口瓶中,加热至160℃,同时滴加硝酸并分离出水分,保持温度在160~170℃,滴加完毕后保温1小时,降温至60℃以下,进行溶剂萃取、分层、结晶、过滤和精制。催化剂和溶剂可以循环使用。该方法可以得到含量≥99%、收率≥95%的4-氯-2-硝基苯甲酸。 报道二 将100g 4-氯-2-硝基甲苯与20g 五氧化二钒置于1000mL三口烧瓶中,加入预先配制的75%硫酸溶液,然后进行加热反应。在反应过程中,通过真空装置排除废气。滴加65%浓硝酸后,继续搅拌1小时。降温后加入萃取剂,静置30分钟后分层,然后进行过滤和干燥。最后,通过重结晶得到纯度大于99%的4-氯-2-硝基苯甲酸。 应用 一项专利报道了一种羟氯喹的制备方法,该方法通过将喹啉中间体7-氯-4-羟基喹啉磺酸酯与羟氯喹侧链在低共熔溶剂中进行缩合反应来得到目标产物。该制备方法具有原料易得、反应条件温和、中间体稳定性好等优点,有利于规模化生产。 参考文献 [1] 高山,尹永波,祁咏梅,张振明,李忠民.催化氧化合成4-氯-2-硝基苯甲酸[J].染料与染色,2006(03):41+40. [2] CN202010602555.9一种羟氯喹的制备方法 [3] 陈国鹏,苏跃武.合成4-氯-2-硝基-苯甲酸的方法研究[J].山东化工,2003(05):1-2. ...
铱(Ir)属于铂族,得名于其盐的颜色,让人联想到彩虹(虹膜,iris)。尽管铱非常坚硬且是已知最耐腐蚀的金属之一,但它会受到某些盐类的侵蚀。 在自然界中,铱以金属形式存在,通常与锇(锇铱矿)、铂或金形成合金。这种金属被用于制造化学实验室中的坩埚和硬化铂。最近的离体研究表明,铱可能对杜氏利什曼原虫产生影响,从而影响布氏锥虫的溶虫活性。 铱在工业放射学中被用作伽马辐射源(0.31 MeV,82.7%)和β辐射源(0.67 MeV,47.2%)。192IR是一种放射性同位素,也被用于临床治疗,特别是癌症治疗。它是脑间质照射中最常用的同位素之一。 铱的危害 对于铱及其化合物的毒性了解甚少。由于其用量较少,很少有机会注意到任何不利的人类影响。 所有放射性同位素都可能具有危害性,因此必须采取适当的防护措施来处理放射源。 可溶性铱化合物,如三溴化铱和四溴和三氯化铱,可能同时表现出铱和卤素的毒性效应,但关于其慢性毒性的数据尚不清楚。 三氯化铱是一种轻微的皮肤刺激物,在眼睛刺激试验中呈阳性反应。 吸入金属铱气溶胶后,沉积在大鼠的呼吸道,然后通过胃肠道迅速排出,约95%的铱可以在粪便中检测到。 在人类中,唯一的报道是关于意外暴露于192 Ir对人体内辐射损伤的报道。 安全和健康措施 在进行脑间质近距离治疗时,应为负责护理的人员制定辐射安全和医疗监测方案。辐射安全原则包括减少时间、距离和屏蔽。护理近距离治疗病人的护士必须佩戴辐射监测装置,以记录照射量。为了避免工业射线照相事故,应只允许受过训练的工业放射技师处理放射性核素。 ...
背景及概述 [1] 芝麻素是一种天然成分,主要存在于芝麻籽中。它具有双并四氢呋喃环结构,是一种白色晶体,不溶于水,但易溶于氯仿、乙酸乙酯等溶剂。芝麻素在芝麻籽和芝麻油中的含量分别为0.3-0.5%和0.5-1.0%。此外,细辛、五加皮、泡桐、白果、荜茇等植物中也含有芝麻素。研究表明,芝麻素具有抗高血压、心血管肥大、保肝、抗氧化、降低胆固醇、防治动脉硬化、抗癌等多种功效。 芝麻素的制备 [2-3] 报道一 制备方法如下: 将芝麻油经过刮膜蒸发脱除水分,真空度为10.0Pa,蒸发温度为100.0℃,进料速度为45.0kg/1h。 脱气后的芝麻油经过分子蒸馏分离,真空度为10.0Pa,蒸发温度为240.0℃,冷凝温度为60℃,进料速度为40.0kg/1h。分离物占原料油的3.0%,芝麻素转移率达到72.0%。 将分子蒸馏后的轻组分在4℃下存放24小时后,离心得到蒸馏沉淀物。 将离心沉淀的轻组分沉淀物进行超临界CO2萃取,去除油脂,得到含8%芝麻素的粗品。 对粗品进行3次重结晶,使用95%乙醇为结晶溶剂,结晶温度为0℃,结晶时间为6.0小时,搅拌速度为100r/min。经过三次结晶,芝麻素的纯度分别为72%,85%和91.5%,收率为62.0%。 报道二 另一种制备方法如下: 将芝麻粕与80%乙醇进行渗漉提取,温度为70℃,渗漉时间为8-10小时。 将渗漉液在60℃浓缩至纯度为50%后,进行过滤和干燥,得到滤饼。 用大孔吸附树脂对滤液进行处理,洗去黑色素。 使用80%-95%乙醇进行洗脱,得到洗脱液。 将洗脱液和干燥滤饼合并粉碎后,用乙醚进行浸提。 将滤饼溶解于纯度为95%以上的乙醇中,进行脱色处理。 将脱色后的滤液降温结晶,得到芝麻素。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN03113181.6 一种芝麻素的提取工艺 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201410080416.9 一种从芝麻油中提取芝麻素的方法 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201410449394.9 一种从芝麻粕中制备高含量芝麻素的方法 ...
布他磷是一种重要的兽药原料药,它是一种有效的有机磷补充剂,呈白色结晶粉末状。布他磷具有多种作用,包括促进肝脏功能,帮助肌肉运动系统恢复疲劳,降低应激反应,刺激食欲,促进非特异性免疫功能。与其他物理刺激模式不同的是,布他磷在体内无残留,无毒副作用。 布他磷的用途 一、促进能量代谢 布他磷能迅速补充能量,恢复体力,增强各器官平滑肌功能,健全骨骼系统,帮助肌肉运动系统恢复疲劳。 二、抗强应激 在应激较大时期,布他磷可以通过抵抗各种应激来提升体质,以减少疾病的发生。 三、促进食欲 布他磷可用于各种原因引起的食欲减退或不吃,刺激食欲,提高采食量。 四、增强免疫 布他磷能激活免疫系统,解除免疫抑制,增强非特异性免疫功能,提高抗病能力。 布他磷的制备方法 布他磷的制备方法一直是科学家们关注的焦点。虽然早在1967年,德国科学家Kreutzkamp等就报道了一种通用制备方法,但并未提及布他磷的制备方法。近年来,随着布他磷作为有机磷补充剂的广泛应用,科学家和科研机构对其结构特征和功能功效进行了大量的理论研究,但至今尚未见到有关布他磷制备方法的文献报道。 因此,我们提出了一种布他磷的制备方法,包括以下步骤: (1)以正丁胺和丙酮为原料,在分子筛的作用下,升温至40°C-45°C,保温反应3小时以上。其中,按摩尔比计算,原料正丁胺与丙酮的用量比为1:6-10。 (2)然后,降温到20°C-25°C,并控制此温度,加入正丁胺1-2倍当量的次磷酸,加毕,继续保温反应2小时以上。 (3)离心得到粗品。 (4)在所得粗品中加入3倍粗品质量的乙醇、5%的活性炭,并升温至70°C-80°C回流,保温1小时。 (5)然后,抽滤至结晶,并冷却至10°C以下,经析料、离心可得精品。 ...
3-(4-溴苯基)-3-氧代丙酸乙酯是一种有机中间体,可以通过草酸二乙酯和苯乙酮的反应制备。 制备方法 方法一 将金属钠(383mg, 16.7mmol)分批加入15mL无水乙醇中,室温搅拌至溶解后加入草酸二乙酯(1.28g,8.75mmol)。将苯乙酮(1g, 8.33mmol)溶于15mL无水乙醇中,然后在冰浴下滴加到新制的乙醇钠溶液中。滴加完毕后恢复至室温,搅拌6小时后加入15%稀盐酸(15mL)进行酸化。随后进行旋转蒸发除去大部分乙醇,加入10mL水稀释,用100mL乙酸乙酯分三次萃取,合并有机相,然后用无水硫酸钠干燥。将溶有产品的乙酸乙酯直接旋干,得到3-(4-溴苯基)-3-氧代丙酸乙酯的粗品。 方法二 在0℃下向甲苯(100mL)中的搅拌溶液中添加NaH(60%,4.2g,105.5mmol)和碳酸二乙酯(8.9g,75.37mmol),并在室温下搅拌2小时。然后在110℃下向该溶液中添加化合物a(10g,50.25mmol),并在110℃下搅拌12小时。通过TLC监测反应的进展。完成后,将反应混合物冷却至室温,用1NHCl稀释并用乙酸乙酯萃取。将合并的有机层经无水Na2SO4干燥并在减压下浓缩,得到粗化合物。然后通过柱色谱法纯化,得到化合物3-(4-溴苯基)-3-氧代丙酸乙酯(5g,37%)。 方法三 在0℃下向甲苯(1.2L)中的溶液中加入NaH(80g, 60%矿物油分散液,2mol)和碳酸二乙酯(295g, 2.50mol)。在室温下搅拌2小时后,将混合物逐滴加入在回流下的化合物15-1(99g, 0.50mol)在甲苯(400mL)中的溶液。回流过夜后,将反应混合物冷却至室温并相继加入HOAc(140mL)和HCl水溶液(2M, 864mL)。用EtOAc萃取所得混合物(400mL x3),然后将合并的有机萃取液用水(500mL x4)和盐水(200mL x2)洗涤并用无水Na2SO4干燥。除去溶剂并真空干燥残余物,得到化合物3-(4-溴苯基)-3-氧代丙酸乙酯(122g, 90%收率),为油状物。 参考文献 [1] [中国发明] CN201811233361.5 一种N-羟基-5-取代-1H-吡唑-3-甲酰胺化合物及其制备方法和用途 [2] [中国发明] CN201480058803.0 肝脏X受体(LXR)调节剂 [3] [中国发明,中国发明授权] CN201180061899.2 丙型肝炎病毒抑制剂 ...
丙磺舒是一种白色结晶性粉末,无臭,味微苦。它在丙酮中溶解,在乙醇或氯仿中略溶,在水中几乎不溶。它可以在稀氢氧化钠溶液中溶解,在稀酸中几乎不溶。它的熔点是198-201℃。 丙磺舒的适应症 丙磺舒适用于发作频繁的痛风性关节炎伴高尿酸血症者及痛风石患者。但使用丙磺舒必须满足以下条件:(1)肾小球滤过率大于50~60ml/min。(2)无肾结石或肾结石病史。(3)非酸性尿。(4)未服用水杨酸类药物者。此外,丙磺舒还可以作为抗生素治疗的辅助用药,可以提高抗生素的疗效。 丙磺舒的药理作用 丙磺舒通过促进尿酸的排出来降低血尿酸的浓度。它作用于肾,部分地抑制近端肾小管对肾小球过滤出来的尿酸进行重吸收,从而使血尿酸保持在正常的水平,防止尿酸在体液中结晶、沉着,甚至有使痛风石重新溶解的作用。此外,丙磺舒还竞争性地抑制肾小管排出水杨酸、青霉素类、吲哚美辛等药物。当水杨酸浓度增高时,它转而抑制本药的促尿酸排出作用。 丙磺舒的不良反应和注意事项 丙磺舒的不良反应包括胃肠道反应、头晕、头痛、面部潮红、尿频、齿龈肿痛、皮疹等。偶见过敏反应,可能出现呼吸困难、发热、皮炎和皮肤瘙痒。罕见的严重毒性反应包括再生障碍性贫血、溶血性贫血、白细胞减少、肾病综合征、肝细胞坏死等。 在使用丙磺舒时需要注意以下事项:(1)与磺胺类药物有交叉过敏反应,需慎用。(2)恶血质患者、伴有肿瘤的高尿酸血症者、正在使用细胞毒性抗癌药或放疗的患者、痛风性关节炎急性发作期、有消化性溃疡史及肾结石史的患者不宜使用本药。(3)老年人用量应适当减少,伴有肝肾功能不全时禁用。(4)孕妇和哺乳期妇女禁用。(5)使用硫酸铜法检测尿糖时可能出现假阳性,葡萄糖酶法检测不受影响。(6)使用丙磺舒前后应定期检测血常规、酸碱平衡、血和尿pH值、血和尿中尿酸浓度及肝肾功能等。 丙磺舒的用法与用量 以下用法与用量信息仅供参考,如您的用药剂量不同,请您不要未经医生允许擅自更改剂量。请仔细阅读药物说明书或在医师或药师的指导下使用。 成人 口服给药:慢性痛风的起始剂量为一次0.25g,一日2次,一周后增至一次0.5g,一日2次。最大剂量为一日2g。增强青霉素类药物的作用的剂量为一次0.5g,一日4次。 儿童 口服给药:增强青霉素类药物的作用的剂量为2~14岁儿童或体重低于50kg者,首剂为0.025g/kg(或0.7g/m2),以后一次0.01g/kg(或0.3g/m2),一日4次。 ...
甲基锂是一种常用的有机金属试剂,具有广泛的应用领域。它可以用于多种官能团的甲基化、脱除保护基团或合成其他甲基化有机金属试剂。此外,甲基锂还可以作为碱和还原过渡金属等。 甲基锂的加成反应 与甲基格氏试剂相比,甲基锂与环烃、杂环、脂肪族化合物的1,2-加成反应有不同的选择性。它与酮的亲核加成由于螯合反应而有高的非对映选择性。Lewis酸对该反应的立体选择性也有显著的影响。 将甲基锂转化为有机钛、有机铈或者有机锌后,可以提高其立体选择性。例如,将甲基锂转化为手性钛与苯甲醛发生1,2-加成,产物的立体选择性可以达到99% ee。 甲基锂与酸和酯作用可以得到甲基酮,而用三甲基氯硅烷对该反应进行后处理可得到更好的结果。对于用烷氧羰基和苯甲酰基保护的仲酰肼来说,甲基锂是一个很好的脱酰基试剂。将甲基锂和溴化锂一起与甲硅烷基酮在0°C作用,可以高度立体选择性地得到甲硅烷基烯醇醚。 腈、亚胺以及唑烷都可以作为碳氮不饱和键的1,2-加成的底物。例如,在异丙基苯/THF中,甲基锂与保护的氰醇加成,水解后得到很高产率的甲基甾族酮。而四嗪、吡嗪等芳香杂环的加成反应就很难进行。在具有C2对称性的叔二胺的催化下,芳香亚胺可以与甲基锂发生对映选择性的加成。 甲基锂的其他反应 甲基锂还可以与邻烯丙基苯甲酰胺成环生成萘酚衍生物。此外,甲基锂可以使环丙基衍生物的偕二溴化物发生重排,得到丙二烯衍生物和一溴取代物的混合物。与偕二溴代环丁烷作用后,甲基锂可以脱除溴并重排得到亚烷基环丙烷。 ...
异丙甲草胺是一种无嗅透明液体,可用作选择性苗前除草剂。它主要通过抑制蛋白质合成来杀死禾本科杂草,适用于多种作物如玉米、大豆、油菜、棉花、高梁和蔬菜等。它对一年生禾本科杂草如马唐、稗草、牛筋草、狗尾草、千金子和画眉草等有很好的防除效果,但对阔叶草的防除效果较差。如果阔叶草和禾本科杂草混生,可以将两种药剂混合后使用。 异丙甲草胺的作用机制是什么? 异丙甲草胺属于酰胺类选择性芽千土壤处理除草剂。它通过杂草幼芽吸收,其中单子叶杂草主要是胚芽鞘吸收,双子叶杂草通过下胚轴和幼根吸收。吸收后,药剂会向上传导,抑制幼芽和根的生长,从而导致敏感杂草在发芽后出土前或刚出土时中毒死亡。 如何使用异丙甲草胺? 在棉花播种后至出苗前,每亩使用72%乳油南方100-200毫升或北方有100-300毫升的异丙甲草胺,加入30-50千克的水,均匀喷雾于地表。 由于土壤黏粒和有机质对异丙甲草胺有吸附作用,因此使用药剂的量应根据土质和土壤有机质含量来确定。有机质含量在3%以下的沙质土每亩使用100毫升,壤质土使用140毫升,黏土使用180毫升;有机质含量在3%以上的沙质土使用140毫升,壤质土使用180毫升,黏土使用230毫升。 异丙甲草胺有哪些危害? 异丙甲草胺可以通过吸入其气溶胶被吸收到体内,同时燃烧时会产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。 ...
当前环境污染严重,其中农业污染是主要来源之一。为了改善这一现象,国家提倡农业绿色发展理念。农业的绿色发展首要要求是肥料的绿色生产,这就需要肥料行业朝着资源节约和环境友好的方向转变,特别是化肥减施增效成为了广泛关注的焦点。那么如何在减少施肥量的同时提高产量和质量呢? 5-ALA(5-氨基乙酰丙酸)是什么? 5-ALA是一种存在于生物体内的天然氨基酸,是一种含氧和氮的有机化合物。它是所有卟啉化合物的共同前体,是植物体内必需的、代谢活跃的生理活性物质。 分子式:C4H9NO3 理化性质:5-ALA是一种广泛存在于植物体内的非蛋白型氨基酸,原药为白色粉末,熔点为149~151℃。它没有毒副作用,易于降解且无残留,符合绿色环保的要求。 关于其作用机理的详细解析,请参见下图: 图1:5-ALA是生物体合成叶绿素、血红素、维生素B12等必不可少的物质。 图2:5-氨基乙酰丙酸(5-ALA)是植物叶绿素合成的前体物质 图3:5-ALA同其他微量元素配合能够全面提高植物的各种活性 5-ALA的产品功能 1、提高叶绿素含量,防止叶片枯黄和落叶现象。 2、促进种子发芽,缩短生产周期,培育壮苗,使果实大小均匀,促进果实增糖增色,提高产量和品质。 3、促进作物组织分化、调节碳同化、光合酶的活性和气孔开度等基础生理活性。 4、提高作物抵抗光线不足、耐寒性、抗盐碱性等恶劣环境的能力。 5、提高了还原硝酸盐的能力,增强了氮的吸收量、增强抗氧化酶含量,促进肥料吸收、提高作物对矿物质元素的营养利用率,降低施肥造成的环境污染。 6、提高氧化酶活性,增强活性氧清除能力。 7、与水溶肥料、微量元素、叶面肥等配合使用,能够全面提高植物的各种活性。 使用方法 叶面喷施:每亩8-15克;滴灌、冲施:每亩80-150克。 建议与各种功能水溶肥结合使用。 与肥料复配 与中/微量元素水溶肥复配 每千克水溶肥中添加5~10克,添加量为0.5%~1%,能促进作物光合作用,促进植株生长,使叶片变绿变厚;能够改善弱光照对作物的胁迫作用。 ...
2,3-二氢呋喃是一种无色透明液体,具有特殊气味。作为呋喃氢化的中间体产物,它在有机合成和医药化学中具有广泛的应用。该化学品具有较高的化学反应活性,尤其在合成含有四氢呋喃结构的抗肿瘤类药物和生物活性分子时。 结构性质 2,3-二氢呋喃是一种环状醚,由于其结构中含有较小的环结构,因此它具有较低的稳定性。环张力使得二氢呋喃的反应活性增加,因为环张力的存在降低了分子内部化学键的键能,使得反应更容易发生。这也意味着二氢呋喃更容易发生氧化和加成反应等不稳定反应,因为这些反应通常需要较低的活化能。 应用 图1 2,3-二氢呋喃的应用 2,3-二氢呋喃在有机合成中具有重要的应用价值。例如,可以通过与正丁基锂试剂在四氢呋喃溶液中反应,再与PhMe2SiCl反应,最终得到目标产物分子。详细的合成方法可参考文献[1]。 参考文献 [1] Loeffler, Lorenz E.; et al Angewandte Chemie, International Edition (2021), 60(10), 5316-5322 ...
 
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