阿法替尼是一种常用的抗癌药物，其合成方法具有重要的研究和应用价值。研究人员通过多种合成途径，成功地合成了阿法替尼这一重要化合物。 背景：阿法替尼 (afatinib) 是一种口服靶向抗肿瘤药物，属表皮生长因子受体 (EGFR) 和人表皮受体2(HER2) 酪氨酸激酶 (TKI) 的不可逆抑制剂。阿法替尼于 2013 年 7 月获美国 FDA 批准上市，作为新型一线治疗药物，应用于 EGFR 外显子 19 缺失突变或外显子 21(L858R) 替代突变的转移性非小细胞肺癌 (NSCLC) 患者。欧洲药品管理局 (European Medicines Agency) 和中国台湾地区行政院卫生署食品药物管理局 (TFDA) 亦于 2013 年核准 1 上市。 合成： 1. 路线一： 起始于 2-氨基-4-氟-5-硝基苯甲酸(1-1)的合成路线，经过与甲酰胺的缩合反应生成化合物(1-2)，随后经三氯氧磷氯化得到化合物(1-3)。接着，化合物(1-3)与3-氯-4-氟苯胺发生取代反应形成化合物(1-4)，随后(1-4)与S-3-羟基四氢呋喃发生取代反应得到化合物(1-5)，最后通过硼氢化钠的还原反应转化为(1-6)。最终，化合物(1-6)在三乙胺存在下与反式-4-二甲基胺基巴豆酰氯发生反应，合成出目标产物阿法替尼。 2. 路线二： 在许学农等人的研究 中，利用羟基苯腈 (2-1)作为起始原料，经过硝化反应合成了化合物(2-2)。随后，化合物(2-2)经过Mitsunobu反应与S-3-羟基四氢呋喃反应，得到了化合物(2-3)，随后在钯碳催化氢化条件下还原为化合物(2-4)。接着，化合物(2-4)与反式-4-二甲基胺基巴豆酰氯发生酰化反应形成化合物(2-5)，随后经硝酸硝化得到(2-6)。进一步，通过钯碳催化氢化将(2-6)的硝基还原为(2-7)，然后与缩合剂DMF、DMA缩合形成化合物(2-8)，最终与3-氯-4-氟苯胺环合生成目标产物阿法替尼。 3. 路线三： 采用化合物 6-硝基-7-氯-3，4-二氢喹唑啉-4-酮(3-1)作为合成路线的起始原料，在三氯氧磷的作用下与3-氯-4-氟苯胺发生氯化和取代反应，形成了化合物(3-3)。随后经苯亚磺酸钠的取代反应得到了(3-4)，然后与S-3-羟基四氢呋喃反应生成了(3-5)，经过镍、氯化铵的催化还原转化为化合物(3-6)。在CDI存在下，与(二乙氧基膦基)乙酸发生反应生成了化合物(3-7)，最终经过与4-甲苯基硫脲的反应合成了目标产物阿法替尼。 4. 路线四： 以 3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯(4-1)为起始原料，经过浓硝酸硝化得到化合物(4-2)，随后在三氯化铁和水合肼的催化下，将硝基还原为氨基，得到化合物(4-3)。接着，化合物(4-3)在DMF中与甲酰胺发生缩合反应，生成酮类化合物(4-4)，而化合物(4-4)经过三氯氧磷的氯化反应形成喹唑啉类化合物(4-5)。随后，化合物(4-5)与S-3-羟基四氢呋喃进行Mitsunobu反应，生成化合物(4-6)，再与反式-4-二甲基胺基巴豆酰氯发生酰化反应，得到(4-7)。最后，化合物(4-7)与3-氯-4-氟苯胺环合，形成目标产物阿法替尼。 5. 路线五： 以 4-氯-2-氨基苯甲酸作为其反应的初始原料，与甲酰胺进行了缩合反应得到化合物(5-2)，然后经过浓硝酸的硝化作用得到了喹唑啉类化合物(5-3)，再经二氯亚砜的氯化作用得到了 4，7-二氯-6-硝基喹唑啉(5-4)，然后(5-4)与 3-氯-4-氟苯胺-在三乙胺的存在下发生取代反应得到化合物(5-5)，而(5-5)与 S-3-羟基四氢呋喃，经过 Mitsunobu 反应得到化合物(5-6)，然后(5-6)经过钯碳催化氢化还原得到化合物(5-7)。在 CDI 的存在下(5-7)与(二乙氧基膦基)乙酸发生反应得到了(5-8)，最后(5-8)与对甲基苯基硫脲反应生成目标产物阿法替尼。 参考文献： [1]王博. 抗肿瘤药物阿法替尼衍生物的设计、合成与生物活性研究[D]. 沈阳工业大学, 2022. DOI:10.27322/d.cnki.gsgyu.2022.001041. [2]张宗林,张波,赵亮亮等. 阿法替尼有关物质的UPLC法测定 [J]. 中国医药工业杂志, 2017, 48 (10): 1484-1488. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2017.10.013. [3]汪丽茜. 阿法替尼的合成研究[D]. 南京师范大学, 2016. DOI:10.27245/d.cnki.gnjsu.2016.000073. ...

4-氯 -4’- 氟苯丁酮是合成药氟哌叮醇的重要中间体，了解如何制备 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。 背景： 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮 (4-chloro-4’-fluorobutyrophenone) CAS 号为 3874-54-2 ，化学式 CioHiCIFO ，分子量 200.64 ，相对密度 1.22 ，熔点 5-6 ℃，沸点 130-132 ℃，折射率 1.5255 ，溶于甲醇、乙醇、异丙醇、 DMF ，丙酮和二氯甲烷。 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮是合成抗精神病药氟哌叮醇的中间体。氟哌叮醇是多巴胺受体阻滞剂 , 用于急、慢性各型精神分裂症、躁狂症、抽动秽语综合症 , 是大家公认的治疗抽动 - 秽语综合症的首选药物。 合成： 以无水氯化锌作为催化剂 ,γ- 丁内酯和氯化亚砜反应制得 4- 氯丁酰氯 , 收率为 86.9% 。最佳反应条件为： n(γ- 丁内酯 ) ： n( 氯化亚砜 )=1 ： 1.2,n(γ- 丁内酯 )=0.25mol, 无水氯化锌 1.2g, 氯化亚砜滴加时间为 30min, 反应温度为 80℃, 反应时间 6h 。以无水三氯化铝作为催化剂 , 二氯甲烷为溶剂 ,4- 氯丁酰氯和氟苯发生傅 - 克反应制得 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮 , 收率为 89.0% 。最佳反应条件为 n( 氟苯 ) ： n(4- 氯丁酰氯 )=1 ： 1.05,n( 氟苯 )=0.050mol, 无水三氯化铝 8.68g, 氯化亚砜在冰浴下滴加 30min, 室温下反应时间 4h 。具体步骤如下： （ 1 ） 4- 氯丁酰氯的合成 称取一定量的 γ- 丁内酯于 150mL 三口烧瓶中，装上恒压滴液漏斗和带有干燥管的回流冷凝管。升温至 55℃ ，再加入少量无水 ZnCl2 ，缓慢搅拌至全部溶解。称取一定量的氯化亚砜至恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，缓慢滴加至烧瓶中，滴完后将反应温度提高至 80℃ ，搅拌反应一段时间。反应结束后，减压蒸馏先蒸出过量的氯化亚砜，然后进行收集 68~80℃/133KPa 的馏分，即为产物。 （ 2 ）4-氯 -4’- 氟苯丁酮的合成 量取 25mL 无水二氯甲烷置于装有恒压滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中，加入一定量的氟苯和三氯化铝，搅拌使其溶解。称取一定量的 4- 氯丁酰氯于 25mL 无水二氯甲烷中后加至恒压滴液漏斗中，控制滴加速度，在冰浴下缓慢滴加至烧瓶中，常温 ( 约 20℃) 搅拌反应一段时间， TLC 跟踪反应。反应结束后，在烧瓶中加入 100mL 冰水水洗 , 转移至分液漏斗中分液，水相用 20mL 二氯甲烷提取 3 次后将有机层合并，加入无水硫酸钠干燥，过滤、减压回收溶剂后得到黄色油状粗产物，经硅胶柱 ( 石油醚 : 乙酸乙酯 =10:1) 纯化后得到黄绿色油状物，即为产物。 参考文献： [1]高原 . 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮和 1- 取代苯基 -2- 吡咯烷酮的合成研究 [D]. 南京理工大学 , 2012. [2]黄小庭 , 4- 氯 -4'- 氟苯丁酮合成新工艺 . 浙江省 , 浙江沙星医药化工有限公司 , 2010-11-01. ...

3-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚是一种重要的化合物，其合成与应用在染发、化学等领域具有广泛的研究价值。 背景： 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚， CAS :92952-81-3, 分子式 :C9H12N204, 分子量 212.2026,M.P.>114 ℃。 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚产品是一种重要的新型的染料、染发剂的发色体及中间体 , 含有该组分及其衍生物的的染发剂是近年来染发剂领域研究的热点。 1. 应用： 3-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚是一种新型的染发剂和环保颜料，作为成色剂具有多种优点。它可以增加角质蛋白纤维的光泽，减少对头皮的着色，提高皮肤保护能力，增加染发剂的效率，减少负担，并提高耐洗涤性。这种成色剂可以单独使用，也可以与低毒的 2,5- 二氨基甲苯和 2-( 甲氧基甲基 ) 对苯二胺等配合使用，作为低毒成色剂系列的基体，用于高档化妆品。此外，它还具有皮肤适应性好、染色后毛发颜色稳定性和持久性优异等特点。 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚不仅可用于纤维染色，还可直接用作毛发染料。它与二胺类偶合组分和氧化剂三种反应性化合物组成的染发剂，尤其适用于棕红色染发效果。相比同类用途的成色剂，它具有毒性低、对皮肤适应性好、染色后毛发更光亮等先进特性，并具有优异的颜色稳定性和持久性。此外， 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚还可用于漂白处理，作为去除金发绿荫的组合物之一，以及作为预处理组合物对头发进行染色，甚至可以作为花白头发的染色组合物之一。 2. 合成： （ 1 ） 500mL 四口瓶中加入 84g 质量浓度为 85% 的二氧六环水溶液 , 搅拌下 , 加入 3- 硝基 - 对氨基苯酚 28g(0.18mol) 、碳酸钙 10g(0.1mol), 升温至 45 ℃ , 滴加氯甲酸氯丙酯 30g(0.191mo1), 控制滴加温度为 50~55 ℃ , 滴加时间为 90~ 100min, 滴毕 , 升温至 60 ℃ , 在 60~65 ℃保温反应 1.5h, 取样跟踪分析 , 分析 3- 硝基 - 对氨基苯酚 0.2% 时，停止反应 , 将反应液降温至 20~25 ℃时加入 60 ℃热水 50g, 升温蒸出二氧六环水溶液 , 边蒸边补水 , 蒸至温度介于 98~100 ℃后停止； (2)向四口瓶中加入 150g 质量浓度为 95% 的乙醇 , 搅拌 30min, 对步骤 (1) 产物 (3- 硝基 -4-(3- 氯丙氧基羰氨基 ) 苯酚 ) 进行溶解后 , 升温至 50 ℃ , 滴加入质量浓度为 49% 的的氢氧化钠水溶液进行水解反应 , 控制滴加温度 50~55 ℃ , 滴加时间 60min, 滴毕 , 升温至 58~62 ℃，保温反应 2h, 取样跟踪分析 ,3- 硝基 -4-(3- 氯丙氧羰基氨基 ) 苯酚 0.5% 时停止反应 , 分析合格后将反应液冷却至 35 ℃ , 滴加盐酸调 pH 至 6.0, 盐酸滴加温度控制在 35~45 ℃ , 调 PH 过程中应避免盐酸滴加过快产生冲温冲料现象和结块包覆现象 ; 然后真空蒸除乙醇 ( 蒸乙醇过程中要保证真空度达到要求 , 且要防止在高真空高温下的冲料现象 ) 后 , 加入 1.1g 盐酸进行中和 ( 维持溶液 pH 在 5.5~6.5), 搅拌冷却到 5 ℃以下 , 再搅拌 30 分钟后抽滤 , 即得 3-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚粗品 ;HPLC >96%, 干品收率 96%; (3)将粗品投入到 4 倍潮重的质量浓度为 20% 的正丙醇水溶液中 ,7~ 10 ℃条件下搅拌 1h, 过滤 , 滤液套用 , 滤饼烘干 , 得到一次打浆料 , 即-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚,HPLC>99%,干品收率 97% 。 参考文献： [1] 刘玉玲 , 赵薇 , 杨柳 , 等 . 超高效液相色谱 - 串联质谱法定性分析染发剂中 10 种染料 [J]. 香料香精化妆品 ,2022(6):5-8,27. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2022.06.002. [2] 浙江鼎龙化工有限公司 . 3- 硝基 -4- 羟丙基氨基苯酚的制备方法 :CN201410382536.4[P]. 2014-11-05. ...

目前市场上的醇醚类产品主要分为乙二醇醚类和丙二醇醚类两大类。乙二醇醚受到法规和标准的限制，产量逐渐下降，而丙二醇醚类产品由于其物理化学性质与乙二醇相似，毒性低且应用安全可靠，得到了广泛应用。 二丙二醇丁醚是一种具有较高沸程、挥发慢、气味淡的醇醚类产品，对多种材料具有良好的溶解性，因此在涂料、油墨、染料、清洗等行业中备受青睐。 目前，二丙二醇丁醚的合成方法主要有威廉姆逊合成法、缩乙醛法、烷氧基环氧丙烷法以及环氧丙烷法等。其中，环氧丙烷法是一种绿色高效的合成方法，具有高原子利用率和低操作危险性，是目前最活跃、实现工业化的合成路线。 合成方法 一种合成二丙二醇丁醚的方法是将丙二醇丁醚与环氧丙烷按摩尔比为1~5:1的比例，并加入0.01~0.05%(w)的高氯酸盐催化剂，经过氮气置换和搅拌条件下，在100~150℃的温度和0.2-0.5MPa的压力下反应1~2小时，得到丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚和少量三丙二醇丁醚的混合物，通过连续精馏分离得到二丙二醇丁醚产品。 其中，高氯酸盐可以选择高氯酸镁、高氯酸铝、高氯酸钙、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵中的一种或两种的混合物。丁醇与环氧丙烷的摩尔比为2~4∶1，优选3∶1。催化剂高氯酸盐的用量为0.01~0.02%(w)，优选0.01%(w)。 参考文献 [1] 江苏怡达化学股份有限公司. 一种丙二醇丁醚及二丙二醇丁醚的合成方法:CN201410481274.7[P]. 2015-01-28. [2] 深圳市飞扬特化新材料有限公司. 一种生产丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚的方法:CN201810231937.8[P]. 2021-06-25. ...

丙烯酸（酯）共聚物在头发定型产品中被广泛应用作稳定剂，以防止受潮。除此之外，它还具有多种功能，可以用作成膜剂、头发定型剂、悬浮剂和抗静电剂。在化妆品行业中，它也被用作防水剂和美甲产品的粘合剂。无论是染发剂、睫毛膏、指甲油、口红，还是发胶、沐浴露、防晒霜和抗老精华等，丙烯酸（酯）共聚物都有广泛的应用。 丙烯酸(酯)类共聚物的安全性和副作用 使用时请避免吸入或吞咽。动物实验表明，接触皮肤或眼睛对其有害。美国食品药品监督管理局（FDA）允许将其用作间接食品添加剂。化妆品成分审查（CIR）专家小组对该成分的安全性进行了评估，并认为它可以安全地用于非处方个人护理产品。值得一提的是，尽管目前尚未发现丙烯酸共聚物会引起过敏反应，但该成分已经引起了一些皮肤刺激的病例。...

硫酸锌是一种常见的无机化学品，广泛应用于工业、农业等领域。不同规格型号的硫酸锌适用于不同的用途，但这一点常常被用户和采购者忽视。 （一）硫酸锌在农业方面的功效 作用一、促进作物光合作用： 硫酸锌可以激活植物叶绿体内的碳酸酐酶，促进光合作用中二氧化碳的水合作用。同时，硫酸锌也可以激活醛缩酶，而醛缩酶是光合作用过程中的关键酶之一。 作用二、参与生长素吲哚乙酸的合成： 硫酸锌能促进吲哚和丝氨酸的合成，而色氨酸是合成生长素的前体。因此，硫酸锌间接影响生长素的形成。缺锌时，作物体内生长素合成减少，导致生长发育停滞，叶片变小，节间缩短，形成小叶簇生的症状。 作用三、促进作物蛋白质的合成： 硫酸锌与蛋白质合成密切相关，RNA聚合酶中含有锌，它是蛋白质合成所需的酶。同时，硫酸锌也是核糖核蛋白体的组成成分，维持核糖核蛋白体结构完整性。 （二）硫酸锌在药用方面的功效 硫酸锌片是一种补锌药物。锌参与多种酶的合成与激活，对蛋白质、核酸合成以及肠道蛋白的吸收和消化发挥重要生理功能。硫酸锌能促进生长发育，维持正常食欲和味觉，增强吞噬细胞的功能，具有杀菌作用，促进创伤、烧伤和溃疡的愈合，对维生素A的代谢和视觉起重要作用。...

6-甲基香豆素是一种食用香料，具有椰子似香甜气，主要用于配制椰子、香草和焦糖等型香精。 制备方法 制备6-甲基香豆素的方法如下：在25mL圆底烧瓶中加入对甲基苯酚、催化剂Wells-Dawson型磷钨酸和甲酰乙酸乙酯，混匀后加热反应，然后进行甲苯萃取、旋蒸、柱层析分离提纯，最终得到白色固体产物。 应用领域 6-甲基香豆素可以用于油性油墨的加香，提高香精的留香效果和油溶性。此外，它还可以用于烟用奶香和豆香香基模块的制备，能够有效凸显卷烟的奶香和豆香，提升卷烟的烟气品质。 参考文献 [1] [中国发明] CN201510833199.0 6-甲基香豆素的一种合成方法 [2] CN201510541343.3一种油性油墨用椰子香精及其制备方法 [3] CN202010218997.3一种烟用奶香和豆香香基模块以及香精、卷烟 ...

这两种化学物质虽然不同，但都属于聚磷酸盐。它们都可以用于需要聚磷酸根起作用的化学反应，选择使用哪种取决于成本和下游副产物的要求。 焦磷酸钠的用途更广泛，常用于水处理、印染、漂白、清洗和脱脂等领域。而焦磷酸钾在电镀中比较常见。 焦磷酸钾具有其他聚合磷酸盐的性质，与焦磷酸钠相似，但溶解度更大，可以与碱土金属和重金属离子发生螯合作用。它能软化硬水、提高洗涤能力、清除污垢，还能在金属表面形成保护膜。焦磷酸根离子对微细分散的固体具有很强的分散能力，能促进细微、微量物质的均一混合。高纯低铁型焦磷酸钾具有稳定的pH缓冲能力，能长期保持溶液的pH值。 ...

背景及概述 [1] 2，4，5－三苯基咪唑是一种多取代咪唑类化合物。多取代咪唑类化合物由于其重要的生理活性被广泛应用在蛋白激酶抑制剂、钙拮抗剂、强心剂、抗肿瘤药物等合成中。此外该类化合物在离子液体领域也有重要应用，如在有机合成、催化、萃取、采矿等领域显示出良好的应用前景。 应用 [2-3] 应用一、 一种微纳铜材料的抗氧化处理方法，该处理方法包括以下几个步骤：步骤一，制备微纳铜粉第一分散液；步骤二，配制含有咪唑类化合物的有机溶剂，得到微纳铜后处理液；步骤三，将微纳铜粉第一分散液加入微纳铜后处理液中，得到抗氧化微纳铜分散液，干燥后得到初级抗氧化微纳铜粉；步骤四，清洗初级抗氧化微纳铜粉，待溶剂挥发，得到抗氧化微纳铜，所述咪唑类化合物为2-苯基咪唑，4-苯基咪唑，2,4-二苯基咪唑，4,5-二苯基咪唑，2-苯基咪唑啉，2-苯基咪唑啉，2-(2-溴苯基)咪唑，2,4,5-三苯基咪唑。采用该方法制备的抗氧化微纳铜粉具有良好稳定性和抗氧化能力，从而解决了现有技术制备微纳铜材料的易氧化问题。 应用二、 一种光引发剂组合物，其含有3，3’一羰基双(7-二乙胺基香豆素)；对一二烷胺基苯甲酸烷基脂；以及樟脑?或2，4，5-三苯基咪唑基二聚体二者中任一者。亦提供光引发剂，其含有3，3’-羰基双(7-二乙胺基香豆素)；对一二烷胺基苯甲酸烷基酯；樟脑及2，4，5-三苯咪唑基二聚体。后面这些引发剂系特别有用于藉由曝于可见雷射光下而聚合的光可聚合组合物中。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010513570.6 一种含间位碳硼烷配体的三价铁配合物及其制备方法和应用 [2] CN202010408351.1一种微纳铜材料的抗氧化处理方法 [3] TW076106364光引发剂组合物 ...

鸸鹋油是来自澳洲的国鸟，含有丰富的油酸、亚油脂肪酸、维他命E、维他命A、OMEGA-3和OMEGA-6等成分。它被称为液体黄金，具有多种功效和广泛的应用范围。 鸸鹋油的功效： 1、消炎止痛：鸸鹋油可以用于治疗无菌性炎症，如鼻炎、鼻窦炎、中耳炎等。它能够消除炎症，减轻疼痛。 2、疏通经络、排出风湿：鸸鹋油对风湿类疾病有良好的消炎止痛、疏通经络和去除风湿的作用。 3、修复再生：鸸鹋油具有修复再生功能，可以促进细胞的愈合和再生。 除了以上功效，鸸鹋油还可以用于胃炎、胃溃疡、口腔溃疡的治疗，以及疤痕修复、烧伤、烫伤的护理。 鸸鹋油的应用范围： 1、骨关节炎：包括颈椎、胸椎、腰椎、肩周炎、膝关节炎、踝关节炎等。 2、软骨组织：如肩周炎、扭伤等。 3、风湿类疾病。 4、慢性炎症：如慢性咽炎、慢性鼻炎、过敏性鼻炎等。 5、其他：疤痕修复、烧伤、烫伤。 6、保健：鸸鹋油对神经系统的活化有很好的作用。 注意事项： 1、孕妇、哺乳期妇女禁用。 2、存放在儿童接触不到的地方。 3、避免接触到眼睛和黏膜，勿与热电一起作用。 4、此品宜储存于低温避光处。 5、抹油时不可以来回抹，只能超一个方向抹。 6、抹油时要热敷，让毛孔张开，抹完油要保温捂盖好，让油渗透。 7、手术后患者禁用。 补充说明： 1、脊柱病：从颈椎到尾骨、腰痛处打十字，委中、膝盖外侧至脚尖。 2、前列腺炎：用鸸鹋油抹肚脐下一指至根部上一指、后背肾区。 3、呼吸系统：由胸前至咽喉，从下向上抹。 4、火牙脸肿：抹外面，第二次在里面抹好得更快。 5、痔疮：用温凉水后抹鸸鹋油，连续抹数次。 6、心脏病突发：用鸸鹋油抹在胸口抹至腋下，用筷蘸驼鸟油放置舌根筋下。 注意：有风湿病人，由上而下抹，不要来回抹，注意保暖，让他出汗，别二次受凉。抹完后，喝一大杯热水，效果更好。 ...

六氟磷酸钠是一种稳定的无机化合物，具有广泛的应用。本文将介绍一种制备六氟磷酸钠的方法。 制备步骤 为了确保安全，制备过程需要在通风橱中进行。首先，将一半量的氯化钠放入容器中，并将容器放入冰盐浴中冷却。然后，将大约400mL的氟化氢液体加入容器中，同时搅拌以确保氯化钠完全溶解。 接下来，将150g的PCl5缓慢加入溶液中，六氟磷酸钠会立即析出。由于反应相当剧烈，操作者必须采取安全措施，如戴厚橡胶手套和操作于保护罩后。 当PCl5全部加入后，将容器放入油浴中，使剩余的氟化氢挥发掉。然后，将干燥的氮气通入容器，并加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。 最后，将粗产品溶于甲醇中，并加入适量的NaOH甲醇溶液以保持碱性。通过浓缩和减压条件下结晶，得到六氟磷酸钠的一水合物。将其放入干燥器中干燥，得到无水盐。 制备流程图如下： 图1 六氟磷酸钠的制备流程图 参考文献 [1]刘永生．六氟磷酸锂概述及制备工艺研究［J］．低温与特气，2015，33(2):20－24． ...

均三嗪类化合物的合成历史悠久，广泛应用于医药、纺织、橡胶等行业。近年来，发光材料合成取得了飞速发展，许多新颖的均三嗪类衍生物被合成出来。本文介绍了一种制备2，4-二氯-6-码啉代-1，3，5-三嗪的方法。 制备方法 方法一： 在温度0℃下，将三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）溶解在二氯甲烷中，然后小心地加入吗啉。在0℃下搅拌30分钟后，进行真空浓缩。将残余物溶解在乙酸乙酯中，依次用水、0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相。通过无水硫酸钠干燥、过滤和真空浓缩，最后使用硅胶柱色谱法进行纯化，得到2，4-二氯-6-码啉代-1，3，5-三嗪。 方法二： 在温度0℃下，将三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺（DIPEA）溶解在四氢呋喃中，然后小心地加入吗啉。在0℃下搅拌30分钟后，进行真空浓缩。将残余物溶解在乙酸乙酯中，依次用水、0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相。通过无水硫酸钠干燥、过滤和真空浓缩，最后使用硅胶柱色谱法进行纯化，得到2，4-二氯-6-码啉代-1，3，5-三嗪。 参考文献 [1]US2008/58297A1 ...

二十二碳六烯酸（DHA）是一种必须脂肪酸，对于脑和神经组织的发育和功能维持至关重要。它是一种不饱和脂肪酸，无法在人体内合成，只能通过食物摄入。DHA主要存在于人体的脑细胞中。 如何获取DHA？ 鱼油是富含DHA的食物来源。大部分鱼类和其他生物中的DHA来自光合和异养微藻。DHA的含量随着食物链的升级而增加。商业上可以从微藻Crypthecodinium chonii和裂殖壶菌属（Schizochytrium）中提取DHA。这些DHA是素食来源的。大多数动物很少通过代谢产生DHA，虽然α-亚麻酸（ALA）也是一种ω-3脂肪酸，但其转化为DHA的效率很低，且无法被人体利用，因此需要额外补充DHA。 DHA对健康的作用是什么？ DHA是一种omega-3脂肪酸，对于大脑和眼睛的健康非常重要，尤其是在胚胎和儿童的发育阶段。DHA占据细胞膜的大部分位置，约占大脑中总脂肪含量的25%。身体可以产生少量的DHA，但是从饮食中补充更为重要。DHA不足可能会影响神经细胞信号传导，导致视力和脑部功能受损。对于孕妇来说，缺乏DHA与认知功能下降有关，例如信息处理、记忆、注意力和情绪控制。常见的食物来源包括深海鱼类（如鲭鱼、鲑鱼）、贝类、鱼油和某些类型的藻类。然而，有些人可能不喜欢吃鱼或对贝类过敏，导致DHA摄入不足。DHA与EPA一起具有抗炎作用。 DHA是大脑和视网膜中含量最高的ω-3脂肪酸，约占大脑中多元不饱和脂肪酸的40%和视网膜中多元不饱和脂肪酸的60%。DHA可以阻止血小板在血管壁上的沉积，预防动脉粥样硬化和冠心病等疾病的发生。 有许多研究探索了DHA对大脑的影响。加拿大学者Sheila M. Innis在2007年的论文中指出DHA对大脑发育至关重要，但英国学者在2008年的论文中表示：“目前还没有足够的证据评估ω-3脂肪酸对认知系统的影响。” 怀孕和哺乳期 母乳中DHA的含量在所有脂肪酸中的比例从0.07%到超过1.0%不等，平均约为0.34%。如果妇女食用较多的鱼类，其母乳中的DHA含量也会较高。鱼类和贝类富含DHA，但也可能受到微量汞的污染。美国食品药品监督管理局已对孕妇、计划怀孕妇女、哺乳妇女和儿童食用鱼类和贝类中汞含量表示关注。 最近开始建议孕妇补充DHA，指出DHA与注意力和视力改善有关的研究，并指出大多数中国孕妇的饮食中DHA摄入量未达到“建议量”。国际脂肪酸和脂质研究学会的一个工作小组建议孕妇和哺乳妇女每天摄入300 mg的DHA，而这个阶段的妇女每天消耗的DHA介于45 mg到115 mg之间。March of Dimes组织的建议量是每天摄入200 mg，其他资料也提出了不同的建议量。 DHA的营养干预对于优生优育和婴幼儿的健康成长非常重要。母亲在孕期开始合理地进行DHA的营养干预，有利于优生。尽管有上述补充DHA的建议，2017年发表的一项随机实验结果表明，在孩子出生后的7年跟踪过程中，孕期服用800 mg/day DHA补充剂和安慰剂对子女的认知能力没有影响。 ...

1-BOC-哌啶-4-甲酰胺，又称tert-Butyl 4-carbamoylpiperidine-1-carboxylate，CAS号为91419-48-6，其分子式为C 11 H 20 N 2 O 3 ，分子量为228.29，熔点为158度到160度，沸点为384.4±31.度（一个大气压力下），密度为1.1，常温常压下外观为白色或者灰白色固体粉末。1-BOC-哌啶-4-甲酰胺是一种商业化的有机合成子，在水中溶解性差。该化合物属于哌啶类衍生物，可用作有机合成中间体。 有哪些合成方法可以得到1-BOC-哌啶-4-甲酰胺？ 针对1-BOC-哌啶-4-甲酰胺的合成，文献中查到的常规合成方法是从其前体哌啶-4-甲酰胺出发，通过和二碳酸二叔丁酯在碱的存在下反应，得到哌啶环上的氮原子被Boc基团保护的目标产物。最参与的碱是三乙胺和4-二甲氨基吡啶。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺有什么用途？ 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺是一个常见的有机合成子，其结构中的Boc基团可以在酸性条件下脱除，释放出环己胺的结构。此外，环上的甲酰胺结构可以在一定的反应条件下转化为氰基；甲酰胺上的氧原子可以在Lawesson reagent的作用下转变成硫原子。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺对环境有什么危害？ 值得说明的是，1-BOC-哌啶-4-甲酰胺作为一种哌啶衍生类的有机化合物，对水环境是有较大危害的，不能让未稀释或者大量产品接触地下水，水道或者污水系统。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺的保存方法是什么？ 密封储存在室温且干燥的贮藏器内。目前资料显示该化合物化学性质稳定，不易变质，但是需要避免与氧化物接触，关于其特殊反应性也未有报道，常规情况下不会分解，没有危险反应。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺的核磁数据是什么？ 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 5.54 (s, 2H, CNH2), 4.13 (s, 2H, CH2), 2.75 (s, 2H, CH2), 2.25 - 2.33 (m, 1H, CH), 1.84 (d, J= 15.8 Hz, 2H, CH2), 1.60 - 1.67 (m, 2H, CH2), 1.44 (s, 9H, t-Bu-H) [1]. 参考文献 [1] Zuo, Zeping et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 30(4), 126855; 2020. [2] Bian, Qiang et al Journal of Agricultural and Food Chemistry, 69(13), 3848-3858; 2021. ...

4-甲氧基-2-氧代-1,2-二氢-3-氰基吡啶是一种有机合成子，可用作医药化学和有机合成中间体。它的英文名为4-Methoxy-2-oxo-1,2-dihydro-pyridine-3-carbonitrile，分子式为C 7 H 6 N 2 O 2 ，CAS号为21642-98-8，分子量为150.13。该化合物在常温常压下为白色或浅黄色固体粉末，熔点为293度，沸点为421.8±45.0度，密度为1.3。 该化合物的合成方法如下： 图1 4-甲氧基-2-氧代-1,2-二氢-3-氰基吡啶的合成路线 第一步： 将丙二腈和原甲酸三甲酯的混合物在80℃搅拌1小时。冷却后，加入N,N-二甲基甲酰胺二甲酰基的甲醇溶液，回流30分钟。冷却后，得到的沉淀物经过滤、干燥并从甲醇中重结晶，得到纯的1,1-二氰基-2-甲氧基-4-二甲氨基-1,3-丁二烯。 第二步： 将上一步的中间体加入乙酸，温度提高到125℃，直到反应完成。在真空下蒸发多余的乙酸，得到粗制的4-甲氧基-2-羟基烟腈。粗制产品从甲醇中重结晶，得到目标产物。 4-甲氧基-2-氧代-1,2-二氢-3-氰基吡啶可溶于二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂，但在水和醇类溶剂中溶解性差。常用甲醇作溶剂对其重结晶提纯。 该化合物的用途是作为有机合成中的分子骨架参与生物活性分子的合成。环上的甲氧基可以在三乙烯二胺的作用下脱去一个甲基，得到一个羟基基团。此外，结构中的酰胺实质上是一个烯醇式的结构，可以在三氯氧磷的作用下将羟基转化为氯单元同时得到吡啶环的结构。 该化合物的核磁数据为： 1 H NMR (400 MHz, CDCl 3 ): δ : 12.24 (s, 1H, Ar-OH), 7.64 (d, J = 7.6 Hz, 1H, Ar-H), 6.21 (d, J = 7.6 Hz, 1H, Ar-H), 4.04 (s, 3H, CH3)。 参考文献：Zhang, Zhichao et al European Journal of Medicinal Chemistry, 60, 410-420; 2013. ...

异戊酸血症是一种由IVD基因突变引起的遗传性疾病，其遗传方式为常染色体隐性遗传。通常情况下，患儿的父母没有任何症状，但却是该病致病基因的携带者。 异戊酸血症的常见症状 异戊酸血症的急性型表现为喂养困难、呕吐、肌无力、肌张力减退，甚至可能导致昏迷。此外，患者体内异戊酸的蓄积会产生特殊的“汗脚味”。查体时可能会发现肝大。慢性型则表现为非特异性的空腹不耐受或发育迟缓。 异戊酸血症的治疗方法 1、饮食治疗 异戊酸血症的患者需要特别注意饮食，主要以低蛋白饮食为主，限制亮氨酸的摄入，并定期进行血液检查。母乳喂养应尽量避免，可以选择低蛋白奶粉。此外，还需密切监测孩子的生长和智力发育情况，避免过度疲劳和长时间饥饿。 2、药物治疗 在急性期，需要通过静脉点滴左卡尼汀来纠正体内的酸中毒。在缓解期，可以口服左卡尼汀和甘氨酸。 3、其他治疗 对于合并严重代谢性酸中毒和高氨血症的重症患者，可能需要进行血透，以促进代谢毒物的排泄。 超过半数的IVA患者在新生儿期会发生急性脑病，婴儿和儿童期可能会出现反复呕吐、昏睡或昏迷以及智力发育落后的症状。近年来，通过新生儿串联质谱筛查血酰基肉碱谱，也发现了更多无症状或症状较轻的患者。早期发现并进行早期治疗，大多数患儿能够恢复正常的生活。 ...

N-乙酰-L-苯丙氨酸的合成方法及应用 简介 N-乙酰-L-苯丙氨酸是一种具有多种功能的化合物，包括消炎、防止蛋白变性和聚集、高效保湿以及消除自由基等。因此，它在生物医药领域具有广泛的应用潜力，已被用于治疗多种炎症反应，如过敏性鼻炎、过敏性皮炎、慢性阻塞性肺病、急性咽喉炎以及炎症性肠炎[1]。 合成方法 图1 N-乙酰-L-苯丙氨酸的合成路线 一种合成N-乙酰-L-苯丙氨酸的方法是在常规低压加氢器中进行催化加氢反应。在甲醇中作为溶剂，将底物溶液和催化剂加入反应器中，控制压力和温度进行加氢反应。通过蒸馏和纯化等步骤，最终得到N-乙酰-L-苯丙氨酸的产物[2]。 另一种合成方法是在高压釜中进行氢化反应。将反应物溶解在甲醇中，加入催化剂后，在一定的温度和压力条件下进行氢化反应。通过蒸发和分析等步骤，得到N-乙酰-L-苯丙氨酸的产物[2]。 图2 N-乙酰-L-苯丙氨酸的合成路线 还有一种合成方法是在玻璃反应器中进行氢化反应。通过控制氢气压力和反应时间，将反应物转化为N-乙酰-L-苯丙氨酸的产物[2]。 参考文献 [1]陈志超,李澜潇,徐庆阳. N-乙酰-L-苯丙氨酸新工艺研究[J].中国调味品,2022,47(12):84-89. [2]Nindakova, L. O.; et al. Double stereoselection in the hydrogenation over cationic Rh(I) complexes with two different chiral ligands. Russian Journal of Organic Chemistry (Translation of Zhurnal Organicheskoi Khimii) (2003), 39(7), 926-932. ...