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Tween-20,又称Polyethylene glycol sorbitan monolaurate,中文名为吐温-20或吐温20,是一种黄色或琥珀色澄明的油状液体,具有特殊的臭气和微弱苦味。它含有较多的亲水性基团,可与水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙二醇、乙二醇、棉子油等混溶,常用作非离子性去垢剂。 主要用途 Tween-20是一种易混溶于水的非离子型表面活性剂,常用作水包油乳化剂、溶剂、扩散剂、稳定剂、润滑剂和抗静电剂。它还在气相色谱固定液中用于分离分析挥发油、脂肪酸酯、醇、酮和卤化物。 此外,Tween-20在生物化学研究中也有广泛应用,包括: 1)制备稳定的油包水型乳状液的乳化剂,尤其在制药业中; 2)膜结合蛋白提取实验中,常以2%浓度去除膜周边蛋白; 3)基于膜检测的免疫学实验中,常以0.05%的浓度用作一种封闭剂; 4)裂解哺乳动物细胞时,可以以0.005~0.5%的浓度使用。...
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磷酸二氢铝的主要成分为Al〔H2PO4〕3,它在常温下溶于水,与耐火材料混合后只要不存在促凝剂,这种混合料即可在长时间内保持塑性,做成的制品一般不硬化。 当成型后的制品加热到一定温度后,磷酸二氢铝即变成焦磷酸二氢铝和偏磷酸铝,并随之发生聚合反应,正是在400~500°C以上的温度下形成的偏磷酸铝聚合物「Al〔PO3〕3」n,随着聚合程度的提高,使得不定形耐火材料形成较强的黏结,获得强度,偏磷酸铝发生聚合的同时也分解出部分P2O5还与耐火材料中的Al2O3反应形成AlPO4的生成同样有利于不定形耐火材料强度的提高。 用于耐火不定型材料和磷酸盐砖中,易于混炼和成型。其成品应用于高炉及热风炉、平炉、盛钢桶、电炉、有色冶炼均热炉、加热炉、坚窑、回转窑、玻璃熔窑、焦炉、隧道窑窑车台面、石油加工等设备。 主要特性:按1:1溶解于水,相对于国内同类产品溶解需要4~24小时,此产品仅需10-20分钟完全溶解,表观分散性优异,具有良好的热震稳定性,耐磨性和高温韧性强,而且在低中高温都具有很好的机械强度。 ...
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蝶酸的化学名为4-(((2-氨基-4-氧代-3,4-二氢蝶啶-6-基)甲基)氨基)苯甲酸,是制备叶酸酯衍生物的原料之一,可用于制备维生素-药物缀合物,用于靶向作用于癌细胞等。高质量,高溶解度的蝶酸对新药的制备至关重要。 蝶酸的结构 蝶酸是叶酸结构的一部分,由蝶呤与对氨基苯甲酸相连而成。 蝶酸的作用 蝶酸是叶酸的组成部分,与单麸胺酸结合后形成叶酸,属于杂环化合物。叶酸的功能取决于蝶酸与麸胺酸的结合情况。 如何控制叶酸中蝶酸的含量? 通过合成叶酸粗品,经过酸精制和碱精制得到叶酸成品。研究表明,在酸精制过程中控制稀硫酸用量、浓度和精制时间可以降低叶酸成品中蝶酸的含量,从而提高目标化合物的纯度。...
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全氟丁基磺酸钾是一种优质透明阻燃剂,性能优越,只要添加少量就能使阻燃达到V0级,在电子电器领域,光学领域,建材领域,医学领域都有广泛应用。欧盟在相关法规(REACH)中规定了全氟丁基磺酸钾的管控限值,本文将介绍一种检测方法 [1] . 检测步骤 A、提取,在样品中加入二氯甲烷,超声提取后进行离心,取上层清液,用氮气吹至近干,加入甲醇进行复溶得到提取液,待净化. B、净化,将提取液通过已用甲醇活化的HLB固相萃取柱,用甲醇洗涤,收集洗涤后的溶液,用氮气吹至近干,加入质量百分浓度为5%的甲醇溶液进行复溶,过0.22um滤膜,得到待测样品溶液. C、标准曲线配制,将浓度为1000mg/L的全氟丁基磺酸钾标准工作液逐级稀释配制系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液. D、将步骤B制得的待测样品溶液与步骤C制得的系列浓度的全氟丁基磺酸钾标准工作液注入液相色谱仪串联质谱仪进行检测. 技术优势 1、此方法针对全氟丁基磺酸钾相对强极性的特点,采用二氯甲烷有机试剂快速提取,HLB固相萃取柱去除样品基质中的弱极性和中等极性杂质。再采用液相色谱串联质谱检测,反应迅速,检测时间短. 2、提取用的有机试剂用量少,对环境更友好. 3、与其他检测方法相比,此方法筛选采用新的检测离子对,离子比例合理,响应更灵敏,结果准确度更高,重现性更好,更能满足实验室相关规定的要求. 参考文献 [1] 一种全氟丁基磺酸钾残留量的检测方法. CN111505146A ...
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介绍 2,4-二甲氧基苯甲醛(2,4-Dimethoxybenzaldehyde)是一种有机化合物,化学式为C9H10O3。外观为白色晶体或粉末,几乎不溶于水,易溶于氯仿、乙醇、乙醚、苯等有机溶剂。对空气敏感,应在暗处、密封且干燥的条件下室温储存。 2,4-二甲氧基苯甲醛 合成 现有合成方法的缺点 现有的2,4-二甲氧基苯甲醛合成过程中,采用过量二甲基甲酰胺作为溶剂,反应完后,直接加水进行水解。这样会造成浪费,增加废水处理难度。在水和二甲基甲酰胺共存的体系下,产品收率较低,且产品颜色发红,需要进一步精致脱色。 新合成方法 (1)、向容量为200L的搪玻璃反应釜中依次加入溶剂和N,N-二甲基甲酰胺并搅拌,混合过程中反应温度降至0℃以下,并通入氮气保护,混合完成后得到混合溶液A; (2)、向步骤(1)得到的混合溶液A缓慢滴加三氯氧磷,反应温度控制为0℃以下,反应完成后得到粉红色粘稠状的混合溶液B; (3)、向滴加釜中依次加入溶剂和间苯二甲醚并搅拌溶解,得到混合溶液C; (4)、将混合溶液C缓慢滴加至混合溶液B中,滴加过程保持温度0℃以下,滴加完成后,保温反应1小时,抽滤所得固体,得到滤饼并用溶剂洗涤滤饼; (5)、向反应釜中加入水和滤饼,搅拌并加热,升温至60℃反应1小时,反应完成后冷却结晶,过滤得到白色结晶状的成品。 步骤(1)中所述反应容器为容量为200L的搪玻璃反应釜。所述溶剂为乙腈、甲苯、乙酸乙酯、二氯甲烷和氯仿中的一种。该2,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法在反应中添加溶剂,可以控制二甲基甲酰胺的用量仅为反应量,用量较少,反应结束后,过滤中间产物,溶剂可以回收再利用,中间产物再进行水解,可以直接得到白色产物,不需要进一步精致脱色,且收率较高[1]。 参考文献 [1]石博,柴博,柴斌.一种2,4-二甲氧基苯甲醛的合成方法[P].山西省:CN202010865024.9,2022-03-01....
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引言: 醋酸钠,作为醋酸的钠盐形式,是一种在多个领域广泛应用的化学物质。其在工业、医药、食品加工和实验室研究中都具有重要作用。本文将探讨醋酸钠的主要用途及其在不同行业中的应用,帮助读者更全面地了解这一化学品的多功能性和重要性。 简介: 醋酸钠的化学名称为 CH3COONa,是一种易溶于水的吸湿性粉末。醋酸钠可用作食品、工业、混凝土制造、加热垫和缓冲溶液中的添加剂。在医学上,醋酸钠是静脉注射时作为电解质补充剂的重要成分。它主要用于纠正低钠血症患者的钠水平。它还可用于代谢性酸中毒和尿液碱化。 醋酸钠用途: ( 1) 生物技术 醋酸钠用作培养细菌的碳源。乙酸钠还可用于提高通过乙醇沉淀分离 DNA 的产量。 ( 2) 工业 醋酸钠工业用途非常广泛。醋酸钠在纺织工业中用于中和硫酸废物流,并在使用苯胺染料时用作光刻胶。它也是铬鞣剂中的酸洗剂,有助于阻碍合成橡胶生产中氯丁橡胶的硫化。在加工一次性化妆棉的棉花时,醋酸钠用于消除静电的积聚。 纺织工业 通常使用无水醋酸钠或三水合物,这是一种技术或工业级稀释剂,用作试剂,用于中和纤维制造过程中使用的硫酸废物流和其他废物流,尤其是羊毛。为了清除羊毛中的杂质,在高于 100℃的温度下使用硫酸以获得碳化过程,其中去除受损的纤维,其余部分用醋酸钠中和,以便它们为漂白过程和苯胺色素或染料的应用做好准备,因为它在使用苯胺染料时也是一种光阻剂。工业醋酸钠或三水合物通常用于纺织工业工艺,根据要求纯度为80%至99%。 ( 3) 混凝土寿命 醋酸钠通过充当混凝土密封剂来减轻水对混凝土的损害,同时也对环境无害,并且比常用的环氧树脂替代品更便宜,用于密封混凝土以防止水渗透。 ( 4) 食物 醋酸钠可以作为调味料添加到食品中,有时以双乙酸钠的形式加入,双乙酸钠是醋酸钠和醋酸的一对一复合物,给定 E值E262。它通常用于使薯片具有盐和醋的味道,并且可以用作薯片上醋本身的替代品,因为它不会给最终产品增加水分。乙酸钠(无水)被广泛用作保质期延长剂和pH控制剂。低浓度食用是安全的。 ( 5) 缓冲溶液 醋酸钠和乙酸的溶液可以作为缓冲剂,以保持相对恒定的 pH值。这在生化应用中尤其有用,在这些应用中,反应在弱酸性范围(pH 4-6)内依赖于pH值。 ( 6) 加热垫 醋酸钠还用于加热垫、暖手器和热冰。乙酸钠在水中的过饱和溶液配有一个装置,用于启动结晶,这是一个释放大量热量的过程。 醋酸钠在水中的超饱和溶液(将醋酸钠溶解在热水中,然后冷却溶液)具有一些潜热,可以利用它来加热。当这种溶液脱离平衡时,醋酸钠会迅速结晶,释放热量,因为结晶是一个放热过程,这就是为什么它通常被称为 “热冰”、“热袋”或“热冰”。这用于施加局部热量,例如温暖的毯子,这些毯子可以在“激活”或“潜伏”(在溶液中)状态下运输,并在打算使用时结晶。这些袋子通常包含一个金属片,当折叠时,该金属片充当成核点,使系统失去平衡并使其结晶。 这些溶液含有对应于乙酸盐的三水合物盐的水量。当晶体熔化时,盐会溶解在其自身的结晶水中。 如下图所示,暖手器内装有过饱和醋酸钠溶液,结晶时释放热量: ( 7) 醋酸钠医药用途 醋酸钠(或醋酸钠)是一种药理学物质,有助于治疗胃肠道和血液来源的一些病症。醋酸钠医药用途有:严重酸中毒(以体液中酸分泌过多为特征的病症);低钠血症(当血液中钠的浓度极低时发生);肠外营养中的电解质替代疗法(一种在胃肠道周围喂养的方法,通过静脉注射以提供身体所需的营养)。 注射剂 USP 40 mEq 是一种钠源,用于补充大量静脉输液,以预防或纠正口服摄入受限或无法进食的患者的低钠血症。当标准电解质或营养液无法满足患者的需求时,它也可用作制备特定静脉输液配方的添加剂。醋酸钠和其他碳酸氢盐前体是碱化剂,可用于纠正代谢性酸中毒或碱化尿液。 醋酸钠可以在各种药物表现中找到,这些药物可能在其化合物中出现细微的变化。重要的是要去看医生,以确定哪种表现适合治疗这种疾病。 参考: [1]https://prixz.com/salud/acetato-de-sodio-que-es-y-para-que-sirve/ [2]https://www.globalcomposites.es/glossary/acetato-de-sodio-sodium-acetate/ [3]https://tienda.pochteca.com.mx/blog/post/aplicaciones-y-usos-del-acetato-de-sodio.html [4]https://www.drugs.com/cdi/sodium-acetate.html [5]https://go.drugbank.com/drugs/DB09395 [6]https://www.hydrite.com/Product/industrial/Sodium-Acetate.htm [7]wikipedia.org ...
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阿法替尼是一种常用的抗癌药物,其合成方法具有重要的研究和应用价值。研究人员通过多种合成途径,成功地合成了阿法替尼这一重要化合物。 背景:阿法替尼 (afatinib) 是一种口服靶向抗肿瘤药物,属表皮生长因子受体 (EGFR) 和人表皮受体2(HER2) 酪氨酸激酶 (TKI) 的不可逆抑制剂。阿法替尼于 2013 年 7 月获美国 FDA 批准上市,作为新型一线治疗药物,应用于 EGFR 外显子 19 缺失突变或外显子 21(L858R) 替代突变的转移性非小细胞肺癌 (NSCLC) 患者。欧洲药品管理局 (European Medicines Agency) 和中国台湾地区行政院卫生署食品药物管理局 (TFDA) 亦于 2013 年核准 1 上市。 合成: 1. 路线一: 起始于 2-氨基-4-氟-5-硝基苯甲酸(1-1)的合成路线,经过与甲酰胺的缩合反应生成化合物(1-2),随后经三氯氧磷氯化得到化合物(1-3)。接着,化合物(1-3)与3-氯-4-氟苯胺发生取代反应形成化合物(1-4),随后(1-4)与S-3-羟基四氢呋喃发生取代反应得到化合物(1-5),最后通过硼氢化钠的还原反应转化为(1-6)。最终,化合物(1-6)在三乙胺存在下与反式-4-二甲基胺基巴豆酰氯发生反应,合成出目标产物阿法替尼。 2. 路线二: 在许学农等人的研究 中,利用羟基苯腈 (2-1)作为起始原料,经过硝化反应合成了化合物(2-2)。随后,化合物(2-2)经过Mitsunobu反应与S-3-羟基四氢呋喃反应,得到了化合物(2-3),随后在钯碳催化氢化条件下还原为化合物(2-4)。接着,化合物(2-4)与反式-4-二甲基胺基巴豆酰氯发生酰化反应形成化合物(2-5),随后经硝酸硝化得到(2-6)。进一步,通过钯碳催化氢化将(2-6)的硝基还原为(2-7),然后与缩合剂DMF、DMA缩合形成化合物(2-8),最终与3-氯-4-氟苯胺环合生成目标产物阿法替尼。 3. 路线三: 采用化合物 6-硝基-7-氯-3,4-二氢喹唑啉-4-酮(3-1)作为合成路线的起始原料,在三氯氧磷的作用下与3-氯-4-氟苯胺发生氯化和取代反应,形成了化合物(3-3)。随后经苯亚磺酸钠的取代反应得到了(3-4),然后与S-3-羟基四氢呋喃反应生成了(3-5),经过镍、氯化铵的催化还原转化为化合物(3-6)。在CDI存在下,与(二乙氧基膦基)乙酸发生反应生成了化合物(3-7),最终经过与4-甲苯基硫脲的反应合成了目标产物阿法替尼。 4. 路线四: 以 3-氨基-4-羟基苯甲酸甲酯(4-1)为起始原料,经过浓硝酸硝化得到化合物(4-2),随后在三氯化铁和水合肼的催化下,将硝基还原为氨基,得到化合物(4-3)。接着,化合物(4-3)在DMF中与甲酰胺发生缩合反应,生成酮类化合物(4-4),而化合物(4-4)经过三氯氧磷的氯化反应形成喹唑啉类化合物(4-5)。随后,化合物(4-5)与S-3-羟基四氢呋喃进行Mitsunobu反应,生成化合物(4-6),再与反式-4-二甲基胺基巴豆酰氯发生酰化反应,得到(4-7)。最后,化合物(4-7)与3-氯-4-氟苯胺环合,形成目标产物阿法替尼。 5. 路线五: 以 4-氯-2-氨基苯甲酸作为其反应的初始原料,与甲酰胺进行了缩合反应得到化合物(5-2),然后经过浓硝酸的硝化作用得到了喹唑啉类化合物(5-3),再经二氯亚砜的氯化作用得到了 4,7-二氯-6-硝基喹唑啉(5-4),然后(5-4)与 3-氯-4-氟苯胺-在三乙胺的存在下发生取代反应得到化合物(5-5),而(5-5)与 S-3-羟基四氢呋喃,经过 Mitsunobu 反应得到化合物(5-6),然后(5-6)经过钯碳催化氢化还原得到化合物(5-7)。在 CDI 的存在下(5-7)与(二乙氧基膦基)乙酸发生反应得到了(5-8),最后(5-8)与对甲基苯基硫脲反应生成目标产物阿法替尼。 参考文献: [1]王博. 抗肿瘤药物阿法替尼衍生物的设计、合成与生物活性研究[D]. 沈阳工业大学, 2022. DOI:10.27322/d.cnki.gsgyu.2022.001041. [2]张宗林,张波,赵亮亮等. 阿法替尼有关物质的UPLC法测定 [J]. 中国医药工业杂志, 2017, 48 (10): 1484-1488. DOI:10.16522/j.cnki.cjph.2017.10.013. [3]汪丽茜. 阿法替尼的合成研究[D]. 南京师范大学, 2016. DOI:10.27245/d.cnki.gnjsu.2016.000073. ...
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4-氯 -4’- 氟苯丁酮是合成药氟哌叮醇的重要中间体,了解如何制备 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮可以帮助我们更好地利用这一重要化学物质。 背景: 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮 (4-chloro-4’-fluorobutyrophenone) CAS 号为 3874-54-2 ,化学式 CioHiCIFO ,分子量 200.64 ,相对密度 1.22 ,熔点 5-6 ℃,沸点 130-132 ℃,折射率 1.5255 ,溶于甲醇、乙醇、异丙醇、 DMF ,丙酮和二氯甲烷。 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮是合成抗精神病药氟哌叮醇的中间体。氟哌叮醇是多巴胺受体阻滞剂 , 用于急、慢性各型精神分裂症、躁狂症、抽动秽语综合症 , 是大家公认的治疗抽动 - 秽语综合症的首选药物。 合成: 以无水氯化锌作为催化剂 ,γ- 丁内酯和氯化亚砜反应制得 4- 氯丁酰氯 , 收率为 86.9% 。最佳反应条件为: n(γ- 丁内酯 ) : n( 氯化亚砜 )=1 : 1.2,n(γ- 丁内酯 )=0.25mol, 无水氯化锌 1.2g, 氯化亚砜滴加时间为 30min, 反应温度为 80℃, 反应时间 6h 。以无水三氯化铝作为催化剂 , 二氯甲烷为溶剂 ,4- 氯丁酰氯和氟苯发生傅 - 克反应制得 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮 , 收率为 89.0% 。最佳反应条件为 n( 氟苯 ) : n(4- 氯丁酰氯 )=1 : 1.05,n( 氟苯 )=0.050mol, 无水三氯化铝 8.68g, 氯化亚砜在冰浴下滴加 30min, 室温下反应时间 4h 。具体步骤如下: ( 1 ) 4- 氯丁酰氯的合成 称取一定量的 γ- 丁内酯于 150mL 三口烧瓶中,装上恒压滴液漏斗和带有干燥管的回流冷凝管。升温至 55℃ ,再加入少量无水 ZnCl2 ,缓慢搅拌至全部溶解。称取一定量的氯化亚砜至恒压滴液漏斗中,控制滴加速度,缓慢滴加至烧瓶中,滴完后将反应温度提高至 80℃ ,搅拌反应一段时间。反应结束后,减压蒸馏先蒸出过量的氯化亚砜,然后进行收集 68~80℃/133KPa 的馏分,即为产物。 ( 2 )4-氯 -4’- 氟苯丁酮的合成 量取 25mL 无水二氯甲烷置于装有恒压滴液漏斗和温度计的三口烧瓶中,加入一定量的氟苯和三氯化铝,搅拌使其溶解。称取一定量的 4- 氯丁酰氯于 25mL 无水二氯甲烷中后加至恒压滴液漏斗中,控制滴加速度,在冰浴下缓慢滴加至烧瓶中,常温 ( 约 20℃) 搅拌反应一段时间, TLC 跟踪反应。反应结束后,在烧瓶中加入 100mL 冰水水洗 , 转移至分液漏斗中分液,水相用 20mL 二氯甲烷提取 3 次后将有机层合并,加入无水硫酸钠干燥,过滤、减压回收溶剂后得到黄色油状粗产物,经硅胶柱 ( 石油醚 : 乙酸乙酯 =10:1) 纯化后得到黄绿色油状物,即为产物。 参考文献: [1]高原 . 4- 氯 -4’- 氟苯丁酮和 1- 取代苯基 -2- 吡咯烷酮的合成研究 [D]. 南京理工大学 , 2012. [2]黄小庭 , 4- 氯 -4'- 氟苯丁酮合成新工艺 . 浙江省 , 浙江沙星医药化工有限公司 , 2010-11-01. ...
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3-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚是一种重要的化合物,其合成与应用在染发、化学等领域具有广泛的研究价值。 背景: 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚, CAS :92952-81-3, 分子式 :C9H12N204, 分子量 212.2026,M.P.>114 ℃。 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚产品是一种重要的新型的染料、染发剂的发色体及中间体 , 含有该组分及其衍生物的的染发剂是近年来染发剂领域研究的热点。 1. 应用: 3-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚是一种新型的染发剂和环保颜料,作为成色剂具有多种优点。它可以增加角质蛋白纤维的光泽,减少对头皮的着色,提高皮肤保护能力,增加染发剂的效率,减少负担,并提高耐洗涤性。这种成色剂可以单独使用,也可以与低毒的 2,5- 二氨基甲苯和 2-( 甲氧基甲基 ) 对苯二胺等配合使用,作为低毒成色剂系列的基体,用于高档化妆品。此外,它还具有皮肤适应性好、染色后毛发颜色稳定性和持久性优异等特点。 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚不仅可用于纤维染色,还可直接用作毛发染料。它与二胺类偶合组分和氧化剂三种反应性化合物组成的染发剂,尤其适用于棕红色染发效果。相比同类用途的成色剂,它具有毒性低、对皮肤适应性好、染色后毛发更光亮等先进特性,并具有优异的颜色稳定性和持久性。此外, 3- 硝基 -4- 羟丙氨基苯酚还可用于漂白处理,作为去除金发绿荫的组合物之一,以及作为预处理组合物对头发进行染色,甚至可以作为花白头发的染色组合物之一。 2. 合成: ( 1 ) 500mL 四口瓶中加入 84g 质量浓度为 85% 的二氧六环水溶液 , 搅拌下 , 加入 3- 硝基 - 对氨基苯酚 28g(0.18mol) 、碳酸钙 10g(0.1mol), 升温至 45 ℃ , 滴加氯甲酸氯丙酯 30g(0.191mo1), 控制滴加温度为 50~55 ℃ , 滴加时间为 90~ 100min, 滴毕 , 升温至 60 ℃ , 在 60~65 ℃保温反应 1.5h, 取样跟踪分析 , 分析 3- 硝基 - 对氨基苯酚 0.2% 时,停止反应 , 将反应液降温至 20~25 ℃时加入 60 ℃热水 50g, 升温蒸出二氧六环水溶液 , 边蒸边补水 , 蒸至温度介于 98~100 ℃后停止; (2)向四口瓶中加入 150g 质量浓度为 95% 的乙醇 , 搅拌 30min, 对步骤 (1) 产物 (3- 硝基 -4-(3- 氯丙氧基羰氨基 ) 苯酚 ) 进行溶解后 , 升温至 50 ℃ , 滴加入质量浓度为 49% 的的氢氧化钠水溶液进行水解反应 , 控制滴加温度 50~55 ℃ , 滴加时间 60min, 滴毕 , 升温至 58~62 ℃,保温反应 2h, 取样跟踪分析 ,3- 硝基 -4-(3- 氯丙氧羰基氨基 ) 苯酚 0.5% 时停止反应 , 分析合格后将反应液冷却至 35 ℃ , 滴加盐酸调 pH 至 6.0, 盐酸滴加温度控制在 35~45 ℃ , 调 PH 过程中应避免盐酸滴加过快产生冲温冲料现象和结块包覆现象 ; 然后真空蒸除乙醇 ( 蒸乙醇过程中要保证真空度达到要求 , 且要防止在高真空高温下的冲料现象 ) 后 , 加入 1.1g 盐酸进行中和 ( 维持溶液 pH 在 5.5~6.5), 搅拌冷却到 5 ℃以下 , 再搅拌 30 分钟后抽滤 , 即得 3-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚粗品 ;HPLC >96%, 干品收率 96%; (3)将粗品投入到 4 倍潮重的质量浓度为 20% 的正丙醇水溶液中 ,7~ 10 ℃条件下搅拌 1h, 过滤 , 滤液套用 , 滤饼烘干 , 得到一次打浆料 , 即-硝基 -4- 羟丙氨基苯酚,HPLC>99%,干品收率 97% 。 参考文献: [1] 刘玉玲 , 赵薇 , 杨柳 , 等 . 超高效液相色谱 - 串联质谱法定性分析染发剂中 10 种染料 [J]. 香料香精化妆品 ,2022(6):5-8,27. DOI:10.3969/j.issn.1000-4475.2022.06.002. [2] 浙江鼎龙化工有限公司 . 3- 硝基 -4- 羟丙基氨基苯酚的制备方法 :CN201410382536.4[P]. 2014-11-05. ...
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目前市场上的醇醚类产品主要分为乙二醇醚类和丙二醇醚类两大类。乙二醇醚受到法规和标准的限制,产量逐渐下降,而丙二醇醚类产品由于其物理化学性质与乙二醇相似,毒性低且应用安全可靠,得到了广泛应用。 二丙二醇丁醚是一种具有较高沸程、挥发慢、气味淡的醇醚类产品,对多种材料具有良好的溶解性,因此在涂料、油墨、染料、清洗等行业中备受青睐。 目前,二丙二醇丁醚的合成方法主要有威廉姆逊合成法、缩乙醛法、烷氧基环氧丙烷法以及环氧丙烷法等。其中,环氧丙烷法是一种绿色高效的合成方法,具有高原子利用率和低操作危险性,是目前最活跃、实现工业化的合成路线。 合成方法 一种合成二丙二醇丁醚的方法是将丙二醇丁醚与环氧丙烷按摩尔比为1~5:1的比例,并加入0.01~0.05%(w)的高氯酸盐催化剂,经过氮气置换和搅拌条件下,在100~150℃的温度和0.2-0.5MPa的压力下反应1~2小时,得到丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚和少量三丙二醇丁醚的混合物,通过连续精馏分离得到二丙二醇丁醚产品。 其中,高氯酸盐可以选择高氯酸镁、高氯酸铝、高氯酸钙、高氯酸钠、高氯酸钾、高氯酸铵中的一种或两种的混合物。丁醇与环氧丙烷的摩尔比为2~4∶1,优选3∶1。催化剂高氯酸盐的用量为0.01~0.02%(w),优选0.01%(w)。 参考文献 [1] 江苏怡达化学股份有限公司. 一种丙二醇丁醚及二丙二醇丁醚的合成方法:CN201410481274.7[P]. 2015-01-28. [2] 深圳市飞扬特化新材料有限公司. 一种生产丙二醇丁醚和二丙二醇丁醚的方法:CN201810231937.8[P]. 2021-06-25. ...
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丙烯酸(酯)共聚物在头发定型产品中被广泛应用作稳定剂,以防止受潮。除此之外,它还具有多种功能,可以用作成膜剂、头发定型剂、悬浮剂和抗静电剂。在化妆品行业中,它也被用作防水剂和美甲产品的粘合剂。无论是染发剂、睫毛膏、指甲油、口红,还是发胶、沐浴露、防晒霜和抗老精华等,丙烯酸(酯)共聚物都有广泛的应用。 丙烯酸(酯)类共聚物的安全性和副作用 使用时请避免吸入或吞咽。动物实验表明,接触皮肤或眼睛对其有害。美国食品药品监督管理局(FDA)允许将其用作间接食品添加剂。化妆品成分审查(CIR)专家小组对该成分的安全性进行了评估,并认为它可以安全地用于非处方个人护理产品。值得一提的是,尽管目前尚未发现丙烯酸共聚物会引起过敏反应,但该成分已经引起了一些皮肤刺激的病例。...
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硫酸锌是一种常见的无机化学品,广泛应用于工业、农业等领域。不同规格型号的硫酸锌适用于不同的用途,但这一点常常被用户和采购者忽视。 (一)硫酸锌在农业方面的功效 作用一、促进作物光合作用: 硫酸锌可以激活植物叶绿体内的碳酸酐酶,促进光合作用中二氧化碳的水合作用。同时,硫酸锌也可以激活醛缩酶,而醛缩酶是光合作用过程中的关键酶之一。 作用二、参与生长素吲哚乙酸的合成: 硫酸锌能促进吲哚和丝氨酸的合成,而色氨酸是合成生长素的前体。因此,硫酸锌间接影响生长素的形成。缺锌时,作物体内生长素合成减少,导致生长发育停滞,叶片变小,节间缩短,形成小叶簇生的症状。 作用三、促进作物蛋白质的合成: 硫酸锌与蛋白质合成密切相关,RNA聚合酶中含有锌,它是蛋白质合成所需的酶。同时,硫酸锌也是核糖核蛋白体的组成成分,维持核糖核蛋白体结构完整性。 (二)硫酸锌在药用方面的功效 硫酸锌片是一种补锌药物。锌参与多种酶的合成与激活,对蛋白质、核酸合成以及肠道蛋白的吸收和消化发挥重要生理功能。硫酸锌能促进生长发育,维持正常食欲和味觉,增强吞噬细胞的功能,具有杀菌作用,促进创伤、烧伤和溃疡的愈合,对维生素A的代谢和视觉起重要作用。...
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6-甲基香豆素是一种食用香料,具有椰子似香甜气,主要用于配制椰子、香草和焦糖等型香精。 制备方法 制备6-甲基香豆素的方法如下:在25mL圆底烧瓶中加入对甲基苯酚、催化剂Wells-Dawson型磷钨酸和甲酰乙酸乙酯,混匀后加热反应,然后进行甲苯萃取、旋蒸、柱层析分离提纯,最终得到白色固体产物。 应用领域 6-甲基香豆素可以用于油性油墨的加香,提高香精的留香效果和油溶性。此外,它还可以用于烟用奶香和豆香香基模块的制备,能够有效凸显卷烟的奶香和豆香,提升卷烟的烟气品质。 参考文献 [1] [中国发明] CN201510833199.0 6-甲基香豆素的一种合成方法 [2] CN201510541343.3一种油性油墨用椰子香精及其制备方法 [3] CN202010218997.3一种烟用奶香和豆香香基模块以及香精、卷烟 ...
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这两种化学物质虽然不同,但都属于聚磷酸盐。它们都可以用于需要聚磷酸根起作用的化学反应,选择使用哪种取决于成本和下游副产物的要求。 焦磷酸钠的用途更广泛,常用于水处理、印染、漂白、清洗和脱脂等领域。而焦磷酸钾在电镀中比较常见。 焦磷酸钾具有其他聚合磷酸盐的性质,与焦磷酸钠相似,但溶解度更大,可以与碱土金属和重金属离子发生螯合作用。它能软化硬水、提高洗涤能力、清除污垢,还能在金属表面形成保护膜。焦磷酸根离子对微细分散的固体具有很强的分散能力,能促进细微、微量物质的均一混合。高纯低铁型焦磷酸钾具有稳定的pH缓冲能力,能长期保持溶液的pH值。 ...
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背景及概述 [1] 2,4,5-三苯基咪唑是一种多取代咪唑类化合物。多取代咪唑类化合物由于其重要的生理活性被广泛应用在蛋白激酶抑制剂、钙拮抗剂、强心剂、抗肿瘤药物等合成中。此外该类化合物在离子液体领域也有重要应用,如在有机合成、催化、萃取、采矿等领域显示出良好的应用前景。 应用 [2-3] 应用一、 一种微纳铜材料的抗氧化处理方法,该处理方法包括以下几个步骤:步骤一,制备微纳铜粉第一分散液;步骤二,配制含有咪唑类化合物的有机溶剂,得到微纳铜后处理液;步骤三,将微纳铜粉第一分散液加入微纳铜后处理液中,得到抗氧化微纳铜分散液,干燥后得到初级抗氧化微纳铜粉;步骤四,清洗初级抗氧化微纳铜粉,待溶剂挥发,得到抗氧化微纳铜,所述咪唑类化合物为2-苯基咪唑,4-苯基咪唑,2,4-二苯基咪唑,4,5-二苯基咪唑,2-苯基咪唑啉,2-苯基咪唑啉,2-(2-溴苯基)咪唑,2,4,5-三苯基咪唑。采用该方法制备的抗氧化微纳铜粉具有良好稳定性和抗氧化能力,从而解决了现有技术制备微纳铜材料的易氧化问题。 应用二、 一种光引发剂组合物,其含有3,3’一羰基双(7-二乙胺基香豆素);对一二烷胺基苯甲酸烷基脂;以及樟脑?或2,4,5-三苯基咪唑基二聚体二者中任一者。亦提供光引发剂,其含有3,3’-羰基双(7-二乙胺基香豆素);对一二烷胺基苯甲酸烷基酯;樟脑及2,4,5-三苯咪唑基二聚体。后面这些引发剂系特别有用于藉由曝于可见雷射光下而聚合的光可聚合组合物中。 参考文献 [1] [中国发明] CN202010513570.6 一种含间位碳硼烷配体的三价铁配合物及其制备方法和应用 [2] CN202010408351.1一种微纳铜材料的抗氧化处理方法 [3] TW076106364光引发剂组合物 ...
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鸸鹋油是来自澳洲的国鸟,含有丰富的油酸、亚油脂肪酸、维他命E、维他命A、OMEGA-3和OMEGA-6等成分。它被称为液体黄金,具有多种功效和广泛的应用范围。 鸸鹋油的功效: 1、消炎止痛:鸸鹋油可以用于治疗无菌性炎症,如鼻炎、鼻窦炎、中耳炎等。它能够消除炎症,减轻疼痛。 2、疏通经络、排出风湿:鸸鹋油对风湿类疾病有良好的消炎止痛、疏通经络和去除风湿的作用。 3、修复再生:鸸鹋油具有修复再生功能,可以促进细胞的愈合和再生。 除了以上功效,鸸鹋油还可以用于胃炎、胃溃疡、口腔溃疡的治疗,以及疤痕修复、烧伤、烫伤的护理。 鸸鹋油的应用范围: 1、骨关节炎:包括颈椎、胸椎、腰椎、肩周炎、膝关节炎、踝关节炎等。 2、软骨组织:如肩周炎、扭伤等。 3、风湿类疾病。 4、慢性炎症:如慢性咽炎、慢性鼻炎、过敏性鼻炎等。 5、其他:疤痕修复、烧伤、烫伤。 6、保健:鸸鹋油对神经系统的活化有很好的作用。 注意事项: 1、孕妇、哺乳期妇女禁用。 2、存放在儿童接触不到的地方。 3、避免接触到眼睛和黏膜,勿与热电一起作用。 4、此品宜储存于低温避光处。 5、抹油时不可以来回抹,只能超一个方向抹。 6、抹油时要热敷,让毛孔张开,抹完油要保温捂盖好,让油渗透。 7、手术后患者禁用。 补充说明: 1、脊柱病:从颈椎到尾骨、腰痛处打十字,委中、膝盖外侧至脚尖。 2、前列腺炎:用鸸鹋油抹肚脐下一指至根部上一指、后背肾区。 3、呼吸系统:由胸前至咽喉,从下向上抹。 4、火牙脸肿:抹外面,第二次在里面抹好得更快。 5、痔疮:用温凉水后抹鸸鹋油,连续抹数次。 6、心脏病突发:用鸸鹋油抹在胸口抹至腋下,用筷蘸驼鸟油放置舌根筋下。 注意:有风湿病人,由上而下抹,不要来回抹,注意保暖,让他出汗,别二次受凉。抹完后,喝一大杯热水,效果更好。 ...
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六氟磷酸钠是一种稳定的无机化合物,具有广泛的应用。本文将介绍一种制备六氟磷酸钠的方法。 制备步骤 为了确保安全,制备过程需要在通风橱中进行。首先,将一半量的氯化钠放入容器中,并将容器放入冰盐浴中冷却。然后,将大约400mL的氟化氢液体加入容器中,同时搅拌以确保氯化钠完全溶解。 接下来,将150g的PCl5缓慢加入溶液中,六氟磷酸钠会立即析出。由于反应相当剧烈,操作者必须采取安全措施,如戴厚橡胶手套和操作于保护罩后。 当PCl5全部加入后,将容器放入油浴中,使剩余的氟化氢挥发掉。然后,将干燥的氮气通入容器,并加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。 最后,将粗产品溶于甲醇中,并加入适量的NaOH甲醇溶液以保持碱性。通过浓缩和减压条件下结晶,得到六氟磷酸钠的一水合物。将其放入干燥器中干燥,得到无水盐。 制备流程图如下: 图1 六氟磷酸钠的制备流程图 参考文献 [1]刘永生.六氟磷酸锂概述及制备工艺研究[J].低温与特气,2015,33(2):20-24. ...
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均三嗪类化合物的合成历史悠久,广泛应用于医药、纺织、橡胶等行业。近年来,发光材料合成取得了飞速发展,许多新颖的均三嗪类衍生物被合成出来。本文介绍了一种制备2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪的方法。 制备方法 方法一: 在温度0℃下,将三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)溶解在二氯甲烷中,然后小心地加入吗啉。在0℃下搅拌30分钟后,进行真空浓缩。将残余物溶解在乙酸乙酯中,依次用水、0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相。通过无水硫酸钠干燥、过滤和真空浓缩,最后使用硅胶柱色谱法进行纯化,得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪。 方法二: 在温度0℃下,将三氯三聚氰和N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)溶解在四氢呋喃中,然后小心地加入吗啉。在0℃下搅拌30分钟后,进行真空浓缩。将残余物溶解在乙酸乙酯中,依次用水、0.5mol/L碳酸氢钠水溶液和盐水洗涤有机相。通过无水硫酸钠干燥、过滤和真空浓缩,最后使用硅胶柱色谱法进行纯化,得到2,4-二氯-6-码啉代-1,3,5-三嗪。 参考文献 [1]US2008/58297A1 ...
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二十二碳六烯酸(DHA)是一种必须脂肪酸,对于脑和神经组织的发育和功能维持至关重要。它是一种不饱和脂肪酸,无法在人体内合成,只能通过食物摄入。DHA主要存在于人体的脑细胞中。 如何获取DHA? 鱼油是富含DHA的食物来源。大部分鱼类和其他生物中的DHA来自光合和异养微藻。DHA的含量随着食物链的升级而增加。商业上可以从微藻Crypthecodinium chonii和裂殖壶菌属(Schizochytrium)中提取DHA。这些DHA是素食来源的。大多数动物很少通过代谢产生DHA,虽然α-亚麻酸(ALA)也是一种ω-3脂肪酸,但其转化为DHA的效率很低,且无法被人体利用,因此需要额外补充DHA。 DHA对健康的作用是什么? DHA是一种omega-3脂肪酸,对于大脑和眼睛的健康非常重要,尤其是在胚胎和儿童的发育阶段。DHA占据细胞膜的大部分位置,约占大脑中总脂肪含量的25%。身体可以产生少量的DHA,但是从饮食中补充更为重要。DHA不足可能会影响神经细胞信号传导,导致视力和脑部功能受损。对于孕妇来说,缺乏DHA与认知功能下降有关,例如信息处理、记忆、注意力和情绪控制。常见的食物来源包括深海鱼类(如鲭鱼、鲑鱼)、贝类、鱼油和某些类型的藻类。然而,有些人可能不喜欢吃鱼或对贝类过敏,导致DHA摄入不足。DHA与EPA一起具有抗炎作用。 DHA是大脑和视网膜中含量最高的ω-3脂肪酸,约占大脑中多元不饱和脂肪酸的40%和视网膜中多元不饱和脂肪酸的60%。DHA可以阻止血小板在血管壁上的沉积,预防动脉粥样硬化和冠心病等疾病的发生。 有许多研究探索了DHA对大脑的影响。加拿大学者Sheila M. Innis在2007年的论文中指出DHA对大脑发育至关重要,但英国学者在2008年的论文中表示:“目前还没有足够的证据评估ω-3脂肪酸对认知系统的影响。” 怀孕和哺乳期 母乳中DHA的含量在所有脂肪酸中的比例从0.07%到超过1.0%不等,平均约为0.34%。如果妇女食用较多的鱼类,其母乳中的DHA含量也会较高。鱼类和贝类富含DHA,但也可能受到微量汞的污染。美国食品药品监督管理局已对孕妇、计划怀孕妇女、哺乳妇女和儿童食用鱼类和贝类中汞含量表示关注。 最近开始建议孕妇补充DHA,指出DHA与注意力和视力改善有关的研究,并指出大多数中国孕妇的饮食中DHA摄入量未达到“建议量”。国际脂肪酸和脂质研究学会的一个工作小组建议孕妇和哺乳妇女每天摄入300 mg的DHA,而这个阶段的妇女每天消耗的DHA介于45 mg到115 mg之间。March of Dimes组织的建议量是每天摄入200 mg,其他资料也提出了不同的建议量。 DHA的营养干预对于优生优育和婴幼儿的健康成长非常重要。母亲在孕期开始合理地进行DHA的营养干预,有利于优生。尽管有上述补充DHA的建议,2017年发表的一项随机实验结果表明,在孩子出生后的7年跟踪过程中,孕期服用800 mg/day DHA补充剂和安慰剂对子女的认知能力没有影响。 ...
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1-BOC-哌啶-4-甲酰胺,又称tert-Butyl 4-carbamoylpiperidine-1-carboxylate,CAS号为91419-48-6,其分子式为C 11 H 20 N 2 O 3 ,分子量为228.29,熔点为158度到160度,沸点为384.4±31.度(一个大气压力下),密度为1.1,常温常压下外观为白色或者灰白色固体粉末。1-BOC-哌啶-4-甲酰胺是一种商业化的有机合成子,在水中溶解性差。该化合物属于哌啶类衍生物,可用作有机合成中间体。 有哪些合成方法可以得到1-BOC-哌啶-4-甲酰胺? 针对1-BOC-哌啶-4-甲酰胺的合成,文献中查到的常规合成方法是从其前体哌啶-4-甲酰胺出发,通过和二碳酸二叔丁酯在碱的存在下反应,得到哌啶环上的氮原子被Boc基团保护的目标产物。最参与的碱是三乙胺和4-二甲氨基吡啶。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺有什么用途? 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺是一个常见的有机合成子,其结构中的Boc基团可以在酸性条件下脱除,释放出环己胺的结构。此外,环上的甲酰胺结构可以在一定的反应条件下转化为氰基;甲酰胺上的氧原子可以在Lawesson reagent的作用下转变成硫原子。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺对环境有什么危害? 值得说明的是,1-BOC-哌啶-4-甲酰胺作为一种哌啶衍生类的有机化合物,对水环境是有较大危害的,不能让未稀释或者大量产品接触地下水,水道或者污水系统。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺的保存方法是什么? 密封储存在室温且干燥的贮藏器内。目前资料显示该化合物化学性质稳定,不易变质,但是需要避免与氧化物接触,关于其特殊反应性也未有报道,常规情况下不会分解,没有危险反应。 1-BOC-哌啶-4-甲酰胺的核磁数据是什么? 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 5.54 (s, 2H, CNH2), 4.13 (s, 2H, CH2), 2.75 (s, 2H, CH2), 2.25 - 2.33 (m, 1H, CH), 1.84 (d, J= 15.8 Hz, 2H, CH2), 1.60 - 1.67 (m, 2H, CH2), 1.44 (s, 9H, t-Bu-H) [1]. 参考文献 [1] Zuo, Zeping et al Bioorganic & Medicinal Chemistry Letters, 30(4), 126855; 2020. [2] Bian, Qiang et al Journal of Agricultural and Food Chemistry, 69(13), 3848-3858; 2021. ...